Slides de Aula - Unidade I (1)

Prévia do material em texto

Prof. Me. Octávio Lourenço
UNIDADE I
Princípios Analíticos
Farmacêuticos
Qual a importância de um instrumento calibrado?
Processo de medição e calibração
O processo de medição envolve:
 Determinação da exatidão requerida;
 Definição do princípio, do método, dos procedimentos de medição e do instrumento
de medição;
 Análise das condições de medição;
 Avaliação da qualidade dos processos de medição.
Processo de medição
Determinar exatidão requerida:
 Qual a exatidão que preciso garantir na medição?
 Qual a incerteza de medição aceitável para alcançar a confiabilidade metrológica da medição 
que se pretende realizar?
Processo de medição
Estabelecer meios para alcançar a exatidão requerida:
 Princípio de medição;
 Método de medição;
 Procedimento de medição;
 Instrumento de medição.
Processo de medição
O método é validado?
O procedimento de medição desta grandeza já está descrito em alguma recomendação,
norma nacional ou internacional?
Qual o princípio físico de medição que deve ser utilizado?
Procedimento de medição
Analisar as condições de medição:
 Instalações, condições ambientais e recursos humanos.
Processo de medição
Fonte: 
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/
commons/thumb/1/15/Radiochemistry_
Laboratory_%2802010661%29_%2849
836261003%29.jpg/640px-
Radiochemistry_Laboratory_%280201
0661%29_%2849836261003%29.jpg
Avaliar a qualidade do processo de medição:
 Participação em programas de comparação interlaboratoriais, calibrações replicadas etc.
Processo de medição
Em um processo de medição, é necessário que o técnico ou analista avalie as condições de 
medição. Quais são essas condições?
a) Instalações, condições internas e recursos humanos.
b) Instalações, condições internas e recursos automatizados.
c) Instalações, condições externas e recursos humanos.
d) Instalações, condições ambientais e recursos humanos.
e) Instalações, condições ambientais e recursos automatizados.
Interatividade
Em um processo de medição, é necessário que o técnico ou analista avalie as condições de 
medição. Quais são essas condições?
a) Instalações, condições internas e recursos humanos.
b) Instalações, condições internas e recursos automatizados.
c) Instalações, condições externas e recursos humanos.
d) Instalações, condições ambientais e recursos humanos.
e) Instalações, condições ambientais e recursos automatizados.
Resposta
 Estabelece o erro de medição e a incerteza de medição associada de um instrumento, 
ao compará-lo a um padrão.
Calibração
Por exemplo, para massas:
Calibração
Objeto X
Objeto X
Padrão P
Padrão P
Calibração: quando se 
comparam dois pesos 
padrão.
Medição de massa diversa: 
quando se compara uma 
massa diversa com um 
peso padrão.
Fonte: https://www.waagencenter.de/media/2729/catalog/img-316-12-
weight-e2-compact-stainless-steel.jpg?size=256
Atenção!
 Calibração não é ajuste.
Calibração
Atenção!
 No ajuste, a câmara do peso padrão é aberta e, dependendo do erro, adiciona-se ou
retira-se massa.
Calibração
Fonte: https://as2.ftcdn.net/v2/jpg/02/71/66/51/1000_F_271665139_6WmDtFmIaqM0FNq9WG6rPdFFKLwJFgAC.jpg
Atenção!
 Após o ajuste/manutenção de um instrumento, ou de um sistema de medição, tal 
instrumento, ou sistema, deve ser calibrado novamente.
Calibração
Por que é importante calibrar um instrumento?
Calibração
Fonte: 
https://as1.ftcdn.net/v2/jpg/01/72/12/48/1000_F_1721248
32_OQr8bBpNJn871RzG8ZxvEJrwb7Ox8RpM.jpg
Fonte: 
https://as2.ftcdn.net/v2/jpg/02/75/38/03/1000_
F_275380378_eDtYLouo4oHgupAK1fzj0dDP
4gZz852d.jpg
Fonte: 
https://as1.ftcdn.net/v2/jpg/01/95/37/28/1000_F_195372855_rItWd8K
9ZJpbXEz5TCkXpujBHS0DWbHD.jpg
Por que é importante calibrar um instrumento?
 O resultado de uma calibração fornece informações que permitem ao seu usuário fazer um 
diagnóstico sobre o instrumento calibrado;
 Analisar criticamente, através dos erros identificados e das incertezas declaradas no 
certificado, se o instrumento continua apto para uso;
 Considerar os erros do instrumento e a incerteza da medição no momento que o técnico 
realiza a medição.
Calibração
Exemplo:
Um farmacêutico esteta que necessita manter o medicamento toxina botulínica na faixa de 
temperatura de 2,0 ºC a 8,0 ºC, ao receber o certificado de calibração de um termômetro 
utilizado para monitorar a temperatura no interior de um refrigerador, identificou que, na 
referida faixa, os valores de erro e incerteza são:
Calibração
Erro Incerteza da medição
0,5 ºC 0,1 ºC
Fonte: autoria própria.
 Com essa informação, o técnico sabe que pode utilizar o valor de erro, expresso no 
certificado (0,5 ºC) para obter a temperatura real, ou seja, se estiver lendo 9,0 ºC no 
termômetro, a temperatura real é 8,5 ºC.
Calibração
Erro Incerteza da medição
0,5 ºC 0,1 ºC
Fonte: 
https://as2.ftcdn.net/v2/jpg/01/83/36/13/10
00_F_183361321_y5bwxn95rB5GMpoNZl
Lj6kSeH4f8fQsU.jpg
Fonte: autoria própria.
 Este valor real, no entanto, apresenta ainda uma incerteza de medição, expressa no 
certificado (0,1 ºC), ficando então estabelecido que o valor real da temperatura pode estar 
entre 8,4 ºC e 8,6 ºC.
Calibração
Erro Incerteza da medição
0,5 ºC 0,1 ºC
Fonte: autoria própria.
Fonte: 
https://as2.ftcdn.net/v2/jpg/01/83/36
/13/1000_F_183361321_y5bwxn95r
B5GMpoNZlLj6kSeH4f8fQsU.jpg
 Além disso, o técnico deve avaliar se o erro e a incerteza do instrumento são significativos 
para o processo de controle da temperatura do refrigerador ou se necessitam atender a 
alguma especificação técnica ou legal estabelecida.
Calibração
Erro Incerteza da medição
0,5 ºC 0,1 ºC
Fonte: autoria própria.
Fonte: 
https://as2.ftcdn.net/v2/jpg/01/83/36/
13/1000_F_183361321_y5bwxn95rB
5GMpoNZlLj6kSeH4f8fQsU.jpg
A calibração estabelece o erro de medição e a incerteza de medição associada de um 
instrumento, ao compará-lo a um:
a) outro instrumento.
b) outro instrumento do mesmo modelo.
c) outro instrumento do diferente modelo.
d) padrão.
e) não padrão.
Interatividade
A calibração estabelece o erro de medição e a incerteza de medição associada de um 
instrumento, ao compará-lo a um:
a) outro instrumento.
b) outro instrumento do mesmo modelo.
c) outro instrumento do diferente modelo.
d) padrão.
e) não padrão.
Resposta
Exemplo:
 Ao utilizar um banho maria para um teste de coagulação, o técnico deve garantir que durante 
10 minutos a temperatura permaneça em 37º C.
Calibração
Fonte:_https://www.google.com/url?sa=i&url=https%3A%2F%2Fwww.equipamentoslaborat
oriais.com.br%2Ftipos-de-banho-maria-para-
laboratorio%2F&psig=AOvVaw3aQ4SDUeYetYVufT8c1rAe&ust=1671766807042000&sour
ce=images&cd=vfe&ved=0CA0QjRxqFwoTCOD4iLOnjPwCFQAAAAAdAAAAABAD
 Quais variáveis devem ser controladas?
 O equipamento garante estabilidade e homogeneidade térmica?
 O técnico realizou análise crítica do certificado de calibração e considera o erro do 
instrumento na medição?
 O termômetro utilizado tem a repetitividade necessária?
Calibração
Fonte:_https://www.google.com/url?sa=i&url=https%3A%2F%2Fwww.equipamentoslabor
atoriais.com.br%2Ftipos-de-banho-maria-para-
laboratorio%2F&psig=AOvVaw3aQ4SDUeYetYVufT8c1rAe&ust=1671766807042000&so
urce=images&cd=vfe&ved=0CA0QjRxqFwoTCOD4iLOnjPwCFQAAAAAdAAAAABAD
Como alcançar credibilidade ao calibrar um instrumento/padrão?
 A credibilidade das medições está fortemente associada à rastreabilidade.
 “Rastreabilidade é a propriedade de um resultado de medição pela qual tal resultado pode 
ser relacionado a uma referência através de uma cadeia ininterrupta e documentada de 
calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição.” 
 Vocabulário Internacional de Metrologia versão 2012.
Calibração
Fonte: 
https://www.google.com/url?sa=i&url=https
%3A%2F%2Fwww.equipamentoslaboratoria
is.com.br%2Ftipos-de-banho-maria-para-
laboratorio%2F&psig=AOvVaw3aQ4SDUeY
etYVufT8c1rAe&ust=1671766807042000&s
ource=images&cd=vfe&ved=0CA0QjRxqFwoTCOD4iLOnjPwCFQAAAAAdAAAAABAD
A forma confiável de se obter a rastreabilidade da medição é realizar calibrações ou ensaios 
em laboratórios acreditados pelo Inmetro: 
Rede Brasileira de Calibração (RBC) 
Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios (RBLE)
Calibração
Segundo o item 10.1.3 do documento do Inmetro, DOQ-CGCRE003 revisão 03 de julho
de 2011: 
 A rastreabilidade a um padrão nacional é evidenciada por meio da apresentação de 
certificados de calibração com o símbolo da acreditação para laboratórios de calibração, 
emitidos somente por laboratórios acreditados pela CGCRE.
Calibração
Fonte: adaptado de: https://www.toledobrasil.com/sistema-de-gestao-integrado
CRL 0556 CRL 0556
Calibração
Fonte: adaptado de: https://www.toledobrasil.com/sistema-de-gestao-integrado
CRL 0155
CRL 0401
Identificação do tipo
de acreditação
Marca da acreditação
Numeração do acreditado
Codificação do tipo de acreditação
 Uma organização que possua certificados de calibração de seus padrões e equipamentos 
de medição com essa marca, tem a garantia de que as calibrações neles descritas são 
rastreáveis a padrões nacionais ou internacionais.
Calibração
Atenção! 
 Cuidado com a utilização incorreta do conceito de rastreabilidade.
Calibração
Atenção! 
 Para uma empresa ou laboratório que realiza serviços de calibração ou ensaio, garantir 
a rastreabilidade de uma medição, não basta possuir apenas padrões calibrados em 
laboratórios acreditados.
Calibração
A forma confiável de obter a rastreabilidade da medição é realizar calibrações ou ensaios em 
laboratórios acreditados pelo Inmetro, representados pelas siglas: 
a) RBC e RBLA.
b) RBC e RBLE.
c) RBD e RBLA.
d) RBD e RBLE.
e) RBD e RBLC.
Interatividade
A forma confiável de obter a rastreabilidade da medição é realizar calibrações ou ensaios em 
laboratórios acreditados pelo Inmetro, representados pelas siglas: 
a) RBC e RBLA.
b) RBC e RBLE.
c) RBD e RBLA.
d) RBD e RBLE.
e) RBD e RBLC.
Resposta
Segundo o item 9.2.1 do documento da Coordenação Geral da Acreditação do Inmetro, DOC-
CGCRE-003, revisão 3 de julho de 2011: 
 “Para caracterizar a rastreabilidade de uma medição, não é suficiente que o laboratório 
calibre seus equipamentos e disponha dos certificados de calibração correspondentes.” 
 “Um certificado de calibração não fornece, necessariamente, informações sobre a 
competência dos laboratórios que realizam as calibrações que formam a cadeia
de rastreabilidade.” 
 “É preciso que se considere também outros elementos que 
são essenciais para que se possa afirmar que o resultado de 
uma medição possui rastreabilidade a um padrão nacional
ou internacional.”
Calibração
Rastreabilidade na área de massas:
Calibração
Fonte: adaptado de: https://www.toledobrasil.com/sistema-de-gestao-integrado
BIPM Padrões nacionais Serviços de calibração
e ensaio acreditados
Cliente final
Atenção!
 O cliente final possui padrões rastreáveis, contudo se ele prestar serviços de calibração e 
ensaio e os mesmos não forem acreditados, não conseguirá garantir a rastreabilidade do 
serviço que prestará para terceiros.
 Dessa forma, quando um laboratório que não é acreditado atesta que utiliza padrões 
“rastreados”, está utilizando incorretamente o conceito de rastreabilidade e 
consequentemente não está garantindo a rastreabilidade de medição.
Calibração
Segundo o item 9.2.4 do documento da Coordenação Geral da Acreditação do Inmetro, DOC-
CGCRE-003 (revisão 3 de julho de 2011):
 Calibrações realizadas por laboratórios que mantêm apenas certificação do sistema da 
qualidade segundo a ISO 9000 não podem ser aceitas como evidência de rastreabilidade, 
pois esta certificação não abrange a comprovação da competência técnica específica para 
realização das calibrações.
Calibração
O que fazer quando não existe nenhum laboratório acreditado no Brasil para realizar a 
calibração de um determinado equipamento?
 Nesses casos, é possível basear-se no estabelecido pela norma da Diretoria de Acreditação 
do Inmetro, NIT-DICLA 030, aplicada a laboratórios acreditados, a qual permite aceitar, 
provisoriamente, que um laboratório que não seja acreditado realize a calibração desde que 
os serviços de calibração sejam considerados adequados ao propósito da empresa que está 
adquirindo o serviço.
Calibração
Recomenda-se, ainda, como parte de seu processo de avaliação do fornecedor, antes de 
solicitar um serviço de calibração, que a empresa que está solicitando o serviço deve obter e 
confirmar a adequação de, pelo menos, as seguintes evidências de atendimento a requisitos 
da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 para a calibração em questão:
 Registros de validação do método de calibração (ISO/IEC 17025 - 5.4.5);
 Procedimentos para estimar a incerteza de medição (ISO/IEC 17025 - 5.4.6);
 Documentação a respeito da rastreabilidade das medições (ISO/IEC 17025 - 5.6);
 Documentação a respeito da garantia da qualidade dos resultados (ISO/IEC 17025 - 5.9).
Calibração
 Documentação sobre a competência do pessoal (ISO/IEC 17025 – 5.2); 
 Documentação a respeito das acomodações e condições ambientais (ISO/IEC 17025 – 5.3);
 Documentação sobre auditorias, internas e externas, do laboratório fornecedor da calibração 
(ISO/IEC 17025 4.14).
 Considerando que o foco é a qualidade, é importante que a decisão por utilizar esta 
alternativa excepcional não deverá ser feita apenas com base em argumentos financeiros 
ou de localização geográfica do laboratório prestador do serviço.
Calibração
Quais os significados das siglas RBC e RBLE?
a) Rede Brasileira de Calibração e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio.
b) Rede Brasileira de Calibração e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios e Análises.
c) Rede Brasileira de Calibração e Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio.
d) Rede Brasileira de Calibração e Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios
e Análises.
e) Rede Brasileira de Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Análise.
Interatividade
Quais os significados das siglas RBC e RBLE?
a) Rede Brasileira de Calibração e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio.
b) Rede Brasileira de Calibração e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios e Análises.
c) Rede Brasileira de Calibração e Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio.
d) Rede Brasileira de Calibração e Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaios
e Análises.
e) Rede Brasileira de Medição e Rede Brasileira de Laboratórios de Análise.
Resposta
 INMETRO. Portaria Inmetro DOQ-CGCRE-003. Brasília: Coordenação Geral da Acreditação 
do Inmetro, 3 jul. 2011. Disponível em: https://arenatecnica.com/pt/normas-tecnicas/doq-
cgcre-003. Acesso em: 17 dez. 2022.
Referências
ATÉ A PRÓXIMA!