SUBLIMAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO RELATÓRIO

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Instituto de Química (IQ)
Departamento de Química Orgânica (GQO)
Química Orgânica XI Experimental (Turma ED)
Profª Isakelly Pereira Marques
PRÁTICA:
SUBLIMAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO
Por
Victor Alves de Souza Guedes
Niterói, 16 de setembro de 2022.
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1. INTRODUÇÃO
Partindo do princípio que a temperatura é um fator de suma importância na
variação da pressão de vapor de um líquido e que a pressão de vapor, por sua vez,
aumenta conforme a temperatura. Sendo assim, no momento de ebulição de um
líquido sua pressão de vapor é igual a pressão aplicada. A pressão de vapor do sólido
também varia com a temperatura tal que é possível alguns sólidos serem capazes de
passar de forma direta para a fase gasosa sem precisar passar pela fase líquida,
procedimento denominado sublimação.
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Considerando que o vapor pode ser ressolidificação, o ciclo total de
vaporização solidificação também pode ser empregado como uma técnica de
purificação, entretanto, o mesmo só será considerado eficaz se as impurezas alocadas
na amostra apresentarem pressões de vapor muito menores que à do composto.
Como dito anteriormente, a capacidade de sublimar não é característica de
todos os compostos, já que é um fator mais comum em substâncias apolares e
simétricas. Uma vantagem a ser destacada é que a sublimação não utiliza solventes,
não precisando retirá-lo posteriormente, e é mais rápida que a cristalização. Por
outro lado, a mesma não se mostra tão seletiva, já que é iminente a similaridade
entre as pressões de vapor dos sólidos.
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Abrangendo ainda mais a área de purificação, podemos citar também a
recristalização. Costumeiramente utilizada devido a sua facilidade de execução e
baixo custo, esse método é baseado na dissolução de uma amostra contendo
impurezas na presença de um solvente adequado em elevadas temperaturas e
posterior resfriamento culminando na cristalização da amostra requerida ao mesmo
tempo que as impurezas permanecem solubilizadas no solvente. A filtração e a
secagem é feita então para desassociar os cristais do solvente.
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Logo no início, temos a etapa mais importante para que o procedimento
ocorra de forma eficiente, a escolha do solvente. Isso porque o mesmo, quando
quente, deve ser capaz de solubilizar o determinado composto e, quando frio, deve
ser insolúvel composto, de forma análoga, as impurezas que devem ser insolúveis ou
solúveis à qualquer temperatura, pois se não forem, as mesmas vão cristalizar junto
com a amostra na solução. Outra característica imprescindível do solvente é que ele
deve ter o ponto de ebulição baixo para que sejam facilmente eliminados dos cristais.
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Além disso, é preciso que eles não reajam com o composto em questão e,
preferencialmente, apresentam polaridade relativamente diferente à do composto.
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2. OBJETIVO
Purificação do naftaleno e do ácido benzóico através das técnicas de
sublimação e purificação, respectivamente.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Discussão do trabalho experimental
Durante o aquecimento do naftaleno foi possível observar o mesmo se
transformando fisicamente da fase sólida para a fase gasosa, subindo e indo de
encontro ao vidro de relógio. Visto que a superfície do vidro de relógio se encontrava
a uma temperatura inferior, ocorreu um choque térmico por meio do contato das
moléculas aquecidas com o vidro proporcionado a cristalização do naftaleno.
Vale ainda ressaltar que mesmo em condições de temperatura, umidade e
pressão ambientes, o naftaleno já é submetido a esse processo espontaneamente. Por
isso, nas condições do experimento, com aumento de temperatura é criado um
sistema extremamente favorável para a composição dos cristais de naftaleno,
refletindo a sua estrutura cristalina bicíclica organizada.
Se tratando da recristalização, o solvente escolhido foi a água destilada já que
é quimicamente inerte ao ácido benzóico, apresenta baixo custo de uso, além de ser
capaz de dissolver as impurezas mesmo a frio, ou então, não dissolvê-las, até mesmo
a quente. A filtração foi feita logo após a ebulição, ainda à quente, a fim de retirar as
impurezas insolúveis justamente pelo fato de que possivelmente haveria a perda de
amostra no papel de filtro ou no funil já que há a formação de cristais durante o
resfriamento.
Por fim, na etapa da filtração a vácuo, foi o momento em que as impurezas
solúveis foram separadas do produto final, enquanto o sólido foi recristalizado no
papel de filtro em razão do abaixamento de temperatura, voltando ao estado sólido.
3.2. Apresentação de resultados
- Acido Benzoico:
Peso inicial: 1,416 g.
Peso final: 0,450 g.
Rendimento da recristalização: 31,78%.
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4. CONCLUSÕES
Em geral, a prática foi conduzida de forma bastante elucidativa.
Todavia, houve uma certa dificuldade na etapa de regular a velocidade e a
temperatura da placa de agitação e aquecimento já que ambos os fatores
deveriam ser controlados atenciosamente para que não ocorresse uma
perturbação brusca no sistema, sendo por isso, a ausência de um rendimento
melhor no produto final.
5. PARTE EXPERIMENTAL
5.1. Desenho da aparelhagem de extração
Legenda:
1. Suporte universal;
2. Argola;
3. Funil;
4. Papel de filtro;
5.2. Procedimentos experimentais
Em primeiro lugar, para o processo de sublimação, foi adicionada uma
pequena porção de naftaleno a um béquer de 100 mL, que foi tampado com um vidro
de relógio. Dessa forma, o béquer foi submetido a uma placa de aquecimento.
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Para a execução do procedimento de recristalização, foram adicionados cerca
de 1,5 gramas de ácido benzóico e 20 mL de água destilada a um béquer de 100 mL.
Depois de inserir o agitador magnético ao béquer, o foi colocado sob a placa de
agitação e aquecimento. Prontamente, o conteúdo foi filtrado à quente e deixado um
tempo em repouso. Após isso, foi feita a filtração a vácuo do produto seguida pela
secagem do mesmo.
5.3. Dados físicos
5.3.1. Naftaleno
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Fórmula molecular 𝐶
10
𝐻
8
Massa molar 128,17 g/mol.
Aparência Sólido branco.
Ponto de Fusão - 98,0 °C.
Ponto de Ebulição 64,6 °C.
Densidade 0,791 g/cm3.
Toxicidade Podem causar cefaléia, náuseas,
vômitos, dor abdominal, diarreia e
febre, além de manifestações
neurológicas em casos mais graves.
Fórmula estrutural
(Figura 1: molécula de naftaleno. Fonte: Google Imagens.)
5.3.2. Ácido Benzóico
4
Fórmula molecular 𝐶
7
𝐻
6
𝑂
2
Massa molar 122,12 g/mol.
Aparência Sólido branco.
Ponto de Fusão 122,4 °C.
Ponto de Ebulição 149,2°C.
Densidade 1,266g/ml a 15 °C.
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Toxicidade Relativamente irritante para a pele e
olhos. Pode causar erupções cutâneas,
asma, inflamação das membranas
mucosas do nariz, ou choque anafilático.
Fórmula estrutural
(Figura 2: molécula de ácido benzóico. Fonte: Google Imagens.)
5.3.3. Água
4
Fórmula molecular 𝐻
2
𝑂
Massa molar 18,01528 g/mol.
Aparência Líquido incolor.
Ponto de Fusão 0 °C.
Ponto de Ebulição 100 °C.
Densidade 997 kg/m³.
Fórmula estrutural
(Figura 3: molécula de água. Fonte: Google Imagens.)
6. BIBLIOGRAFIA
1. PAIVA, D. L; LAMPMAN G. M; KRIZ, G. S. E.; ENGEL, R. G.Química
Orgânica Experimental – Técnica de Escala Pequena, 2ª Ed., Porto
Alegre: Bookman. 2009.
2. DIAS, A. G., DA COSTA, M. A., GUIMARAES, P. I C.Guia Prático de
Química Orgânica - Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer,
1a ed., Rio de Janeiro: Interciencia. 2004. Vol. 1.
3. AlLLINGER. M.Química Orgânica. 2. Ed. Rio de Janeiro: LTC. 1976.
4. OLIVEIRA, P. H. R.; REIS, R. R.Métodos de Preparação Industrial de
Solventes e Reagentes Químicos. Rev. Virtual Quim., 2017.
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