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NANOPARTICULAS E NANOFIBRAS DE LIGA BIMETÁLICA OBTIDAS A PARTIR DOS MÉTODOS SOLUTION BLOW SPINNING E SOL-GEL PROTÉICO COMO ELETROCATALISADORES PARA REAÇÃO DE EVOLUÇÃO DE OXIGÊNIO. 
Universidade Federal da Paraíba
Centro de Tecnologia
Programa de Pós-graduação em engenharia de Materiais
Mestrado - Doutorado
JOÃO PESSOA - PARAÍBA
Junho de 2023
 A necessidade de combustíveis renováveis e limpos, tais como hidrogênio gasoso (H2), tem atraído considerável interesse nos últimos anos. Nesse contexto, a eletrólise da água (water splitting) é capaz de produzir estes gases através de duas semirreações, a OER (Reação de Evolução de Oxigênio) e a HER (Reação de Evolução de Hidrogênio). 
 INTRODUÇÃO 
No contexto da visão energética, a produção de energia e a preservação do meio ambiente estão entre os maiores desafios do mundo moderno. Então, as chamadas tecnologias de “energia verde”, a exemplo das células fotovoltaicas, dispositivos
termoelétricos, células a combustível e eletrolisadores de soluções alcalinas vêm se destacando como alternativas promissoras para atender à crescente demanda energética da humanidade, contribuindo para minimizar os problema ambientais decorrentes do uso de combustíveis fósseis.
Ir
Ru
Pt
MENOR POTENCIAL POSSIVEL
O objetivo é elaborar materiais a base de metais de transição que serão produzidas por duas metodologias de síntese, Solution Blow Spinning (SBS) e Sol-gel Protéico (SG) com nanoestruturas de nanofibras e nanopartículas, respectivamente. Estas ligas metálicas apresentam potencial aplicação em eletrocatalisadores para OER em meio alcalino. Inicialmente serão feitas sínteses para obtenção dos óxidos metálicos com composição Fe2(CoNiMn)O4, Fe2(CoNiMg)O4, Fe2(CoNiZn)O4, Fe2(CoNiCu)O4. 
OBJETIVO
 No trabalho de (Raimundo, 2020), fazendo uso dessa metodologia, as fibras produzidas por SBS apresentaram diâmetro médio que variavam de 51-1503 nm, enquanto as nanopartículas dispersas na matriz carbonácea apresentaram diâmetro médio que varia de 7-55 nm. A difração de raios-x confirmou a característica policristalina das amostras. 
CONSIDERAÇÕES METOTODOLÓGICAS
 Microscopias eletrônicas de varredura 
 Espectroscopia de energia dispersiva de raios-x 
 Difração de raios-x com refinamento Rietveld 
 Espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) 
Dentre as técnicas citadas, a obtenção de ligas de Ni-Fe por redução química (sob atmosfera de hidrogênio) de ferritas do tipo espinélio (NiFe2O4) é uma forma relativamente simples que requer baixas temperaturas de processamento. 
Azizi et al. [8,23] sintetizaram ligas de Ni-Fe e Ni-Co-Fe pelas reduções químicas das ferritas Ni e Ni-Co, respectivamente, obtendo agregados de ligas metálicas com tamanhos micrométricos, boa magnetização de saturação (Ms) e magnetização remanecente (Mr) considerável. 
Em particular, a liga de NiFe tem despertado interesse dos pesquisadores devido ao seu excelente desempenho como eletrocatalisador para OER em meio alcalino, apresentando alta eficiência e estabilidade, alta resistência à degradação química/mecânica e baixo sobrepotencial (η) para gerar uma densidade de corrente de referência de 10 mA cm-2 
O desempenho dos eletrocatalisadores também pode ser melhorado pelo controle da composição da liga. De acordo com Vo et al. [33], o aumento do teor de Ni nas ligas NixFe100-x (x = 0, 25, 50, 75 e 100) preparadas por eletrodeposição de filme controlável leva a uma redução no valor do sobrepotencial. 
CONSIDERAÇÕES METOTODOLÓGICAS
Os materiais magnéticos compostos semelhantes a fibras recebem considerável atenção por causa de suas propriedades relacionadas a aspectos distintos, em comparação com os pós. Nesse contexto, nanofibras contendo Ni, Co e Fe por eletrofiação, com sua característica de baixa produção de fibras e a necessidade de alta tensão já foram relatadas na literatura.
CONSIDERAÇÕES METOTODOLÓGICAS
ÁREA SUPERFICIAL
POROSIDADE
Por outro lado, “Solution Blow Spinning” (SBS) é uma técnica rápida, fácil, barata, ecológica e altamente eficiente para fabricar materiais semelhantes a fibras [30,31]. As vantagens do SBS sobre as técnicas de eletrofiação são baixo custo, alto rendimento e segurança [31,32]. Materiais como fibras de poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF) contendo nanopartículas de Ni com propriedades magnéticas incomuns foram preparados com sucesso pelo SBS [33]. Na literatura estudada, não há relatos sobre a produção de nanofibras de NiFe-NiFe2O4 usando a técnica SBS. Portanto, apresenta-se aqui uma pesquisa sobre a preparação de nanofibras compósitas de NiFe-NiFe2O4 pelo SBS, com subsequente avaliação estrutural, magnética e eletroquímica. 
Fonte: Raimundo 2020
(a) esquema experimental do “solution blow spinning”; (b) imagen SEM com histograma de 
distribuição de diâmetro das fibras. 
CONSIDERAÇÕES METOTODOLÓGICAS
CONCLUSÃO 
Nanofibras compostas de NiFe-NiFe2O4 podem ser sintetizadas com sucesso pelo método de “solution blow spinning” (SBS). 
A amostra apresentou um alto rendimento de liga de NiFe e uma pequena contribuição da NiFe2O4. 
Amostras de ferrita de níquel e de cobalto possuem uma resposta magnética rápida às variações do campo magnético. 
O desempenho eletroquímico notável para o OER inclui um baixo potencial, boa estabilidade sobre o teste de eletrólise.
Esses resultados mantêm as nanofibras de NiFe-NiFe2O4 centrifugadas por solução em consonância com outros eletrocatalisadores baseados em NiFe relatados na literatura. 
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