Relatório Turbidimetria

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Determinação da Turbidez em Águas Naturais
LUAN BRENO SANTANA
MATHEUS FRANCISCO AQUINO DA SILVA
REBECA DE SANTANA VIEIRA
Salvador, 
Outubro de 2015
SUMÁRIO
página
Resumo………………………………………………………………………………………	2
Introdução.....................................................................................................……………	3
Objetivos..........................................................................................................................	5
Procedimento experimental............................................................................................. 	5
Resultados e Discussão..…………………………………………………………………..	6
Conclusão........................................................................................................................	10
Referências bibliográficas...............................................................................................	11
RESUMO
No referido experimento, realizou-se a determinação da concentração de sulfatos em amostra de água do mar. Para tanto, recorreu-se à técnica de adição padrão para a construção de uma curva analítica por meio de análise espectrofotométrica para as medições de turbidez, que se caracterizam pelo desvio da luz sofrido pelas partículas de dimensão coloidal e a medida é feita baseada na diferença entre a luz incidente e a luz recebida pelo detector . As medidas de turbidez foram tomadas utilizando comprimento de onda na região ultravioleta λ= 420nm .Plotou-se então um gráfico absorbância x concentração, obtendo-se uma curva linear, através do qual foi possível determinar a concentração de sulfato na amostra citada. Determinou-se também a turbidez de amostra de águas naturais através de um turbidímetro portátil.
1.INTRODUÇÃO 
	A turbidimetria é a técnica que mede a redução da transmissão de luz em um meio causada pela formação de partículas, a turbidez, que representa a propriedade óptica de absorção e reflexão da luz, e serve como um importante parâmetro das condições adequadas para consumo da água. A turbidez é causada por partículas sólidas em suspensão, como argila e matéria orgânica, que formam coloides, os quais interferem na propagação da luz pela água. Não deve ser confundida com cor da água, que é a matéria dissolvida. (MEDEIROS, 2006) Entretanto, não se pode relacionar unicamente a turbidez à sujeira da água, pois são numerosos os fatores que interferem na absorção e na reflexão da luz, como o tamanho das partículas, sua forma geométrica dispersiva da luz e sua coloração. Pode-se apenas mencionar a turbidez total da água, em uma testagem quantitativa.
A turbidez é uma medida do espalhamento de luz produzido pela presença de partículas coloidais ou em suspensão e é expressa como unidade nefelométrica de turbidez (NTU - Nephelometric Turbidity Unity) usando-se como padrão para calibração do turbidímetro uma suspensão de polímero formazin (sulfato de hidrazina + hexametileno tetramina) ou uma suspensão de látex ou então micro esferas de estireno-divinilbenzeno, conforme o fabricante do equipamento. Ela é determinada graças a um sistema ótico que mede a absorbância de um raio luminoso que atravessa a suspensão. Tal absorbância será maior ou menor a depender da concentração do espécime analisado e do tamanho da partícula. O equipamento utilizado para realizar o teste chama-se turbidímetro.(SPLABOR)
É utilizada complementarmente à nefelometria, que se baseia na diminuição da intensidade pela difusão da luz. Os processos de redução da turbidez de uma amostra de água são de natureza física, e consistem na remoção dos resíduos sólidos em suspensão responsáveis pela mesma, como filtrações e decantações. Após o processamento, que também pode se dar por floculação e sedimentação, deve-se chegar a níveis de até 5 NTUs, de acordo com as normas internacionais de controle da água potável. Quando se utiliza de uma filtração adequada, pode-se alcançar níveis ainda menores, que chegam a 1NTU ou menos.
Conforme fora descrito, não se pode atribuir unicamente os níveis de turbidez à qualidade da água. Entretanto, a turbidez pode estar diretamente relacionada à presença de micro-organismos patogênicos à saúde. Alguns especialistas apontam que a presença de partículas sólidas responsáveis pela turbidez pode “proteger” determinados micro-organismos, facilitando a sua proliferação. E ainda águas túrbidas podem estimular o crescimento desses micro-organismos, alterando as propriedades organolépticas da água para consumo.
Um feixe de radiação - ao passar através de uma suspensão não absorvente - tem parte da energia radiante espalhada em todas as direções, processo que ocorre de forma simultânea à atenuação do feixe ao passar pela solução. Relaciona-se ambos os fenômenos citados acima à concentração de partículas suspensas. Por conta disso, tem-se conhecimento de dois métodos baseados no fenômeno de espalhamento da luz na análise quantitativa: a turbidimetria e a nefelometria.
A dispersão da luz ocasionada pelas partículas suspensas é conhecida como efeito Tyndall, que possibilita diferenciar uma solução verdadeira de uma suspensão.
Figura 01 : Dispersão da luz por efeito Tyndall
.
Em A, por exemplo, tem-se uma solução verdadeira, cujas partículas contidas na mesma se referem à átomos, íons ou moléculas, que por serem demasiadamente pequenas, não são capazes de desviar a luz. Em B, tem-se uma suspensão e suas partículas são denominadas suspensão coloidal ou coloides. São capazes de refletir e desviar a luz e podem ser vistas a olho nu quando há incidência de luz, já que os coloides se apresentam translúcidos.
As características que permitem diferenciar as técnicas de turbidimetria e nefelometria consistem, basicamente, no princípio de medição que cada método utiliza. A nefelometria se baseia na medição de turbidez , visando mensurar a radiação espalhada pela amostra. Já a turbidimetria visa mensurar a diferença entre a potência incidente e a potência radiante, ou seja, o turbidímetro mede a diferença entre a intensidade da luz emitida e a intensidade da luz recebida percebida pelo detector. 
Ambas as técnicas se referem às partículas contidas em uma suspensão, apesar de utilizarem metodologias de medição distintas. Cada técnica se apresenta mais apropriada em relação a outra a depender das condições a que a amostra está submetida. A medida turbidimétrica, por exemplo, pode ser aplicada a uma larga faixa de concentrações, no entanto,em situações de amostra de concentração muito baixa, o sinal analítico referente a atenuação do feixe pode ser muito pequeno, podendo ser tomado como ruído. Para altas concentrações, portanto, esta técnica é largamente utilizada e aplicável, haja visto que o sinal obtido será satisfatório.
A nefelometria é a técnica mais indicada para amostras em baixa concentrações devido a alta sensibilidade apresentada nessa condição. Contudo, esta medida não é indicada a suspensões com alta turbidez e densas, devido a interferência entre as partículas.
2.OBJETIVOS
2.1Objetivo Geral 
	Determina a concentração de sulfato em amostras de água.
2.2Objetivo Específicos
	Determinar a turbidez de águas naturais empregando turbidimetro.
Determinar Sulfato em uma amostra desconhecida empregando espectofotometro.
3.PROCEDIMENTO
3.1.PARTE 1 - DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SULFATO
1) A partir de uma solução estoque padrão de sulfato de potássio de concentração 100,4 mg/L, preparou-se 6 soluções padrão de concentrações iguais a 4,02 mg/L; 14,06 mg/L; 24,06 mg/L; 34,14 mg/L; 44,18 mg/L; 54,22 mg/L de sulfato de potássio respectivamente, por diluição .
2) Tomou-se uma alíquota de 10,00 mL e transferiu-se para um béquer;
3) Adicionou-se 2,0 mL da solução condicionante (NaCl/ HCl/ Glicerina).
4) Adicionou-se 0,6 mL de cloreto de bário. Logo após colocou-se o béquer no banho ultrassônico e imediatamente ligou-se o banho. Este sistema permaneceu em sonicação por 4 mim, ao término deste tempo esperou-se 1 mim para daí então poder-se realizara medida de turbidez no espectrofotômetro.
5) Antes do preparo das soluções referidas acima, realizou-se o preparo do branco, onde foram adicionados 10,00 mL d eágua destilada, 2,00 mL da solução condicionante e 0,6 mL de Cloreto de Bário, adicionados nessa ordem.
3.2.PARTE 2 - DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ DE ÁGUAS NATURAIS
	
3.2.1.Calibração
1. Enxágou-se várias vezes uma cubeta limpa, com a água de diluição. Encheu-se a cubeta até a linha de indicação (aproximadamente 15 ml), utilizando o Padrão StablCal < 0,1 NTU.
2. A cubeta foi inserida no compartimento das cubetas, alinhando a marca de orientação com a marca indicadora saliente à frente do compartimento. Fechou-se a tampa e pressionou a tecla I/O
3. Pressionou-se a tecla CAL(o 0 piscará). O display de 4 dígitos apresentou o valor do padrão S0 obtido na calibragem anterior. Se o padrão tiver sido forçado até 0,0, o display não apresentará nenhum resultado. Pressione a tecla → para obter um valor numérico.A tecla CAL foi pressionada para aceitar a calibragem. O instrumento retornou automaticamente ao modo de medição.
3..2.2.Medida da Turbidez
1. O equipamento utilizado para a realização do experimento (turbídietro portátil ) foi calibrado com os padrões de 0 a 100 NTU (Unidade Nefelométrica de Turbidez ), pertencentes ao kit contendo o equipamento, sendo as cubetas nas quais estavam contidas os padões devidamente limpas
2. Ambientou-se a cubeta com amostras de águas naturais (água do mar e água doce) sendo preenchida, posteriormente, com a amostra de água natural a ser analisada para realização da medida turbidimétrica, tomando-se o devido cuidado quanto a agitação e limpeza das paredes externas do recipiente, verificando se a amostra estava livre de ar antes que a leitura fosse feita.
3. Colocou-se a cubeta no turbidímetro, atentando-se para a para a posição desta no equipamento. Apertou-se o botão test/cal, e a obteu-se a medida de trubidez. A medida foi feita em triplicata.
4. Depois que a medida água do mar foi realizada, lavou-se a cubeta apenas com água destilada, ambientando com a amostra de água doce, procedendo da mesma forma que a amostra anterior.
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. PARTE 1 - DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SULFATO
A turbidez é uma característica física da água consequente da presença de micro-organismos e sólidos suspensos, que podem estar finamente divididos ou em estado coloidal. É uma medição do efeito de dispersão da luz que tais partículas tem. O espalhamento ocorre quando a energia provinda do fóton incidente é maior que à energia que mantém o elétron ligado ao átomo, podendo-se desprezar esta ligação e, para efeitos de cálculos, considerar o elétron livre. 
A determinação turbidimétrica do sulfato baseia-se na formação de uma suspensão de sulfato de bário e medida da luz transmitida. A principal aplicação é a terminação de sulfato em água. Em virtude da difícil reprodutibilidade do sistema, as condições do processo analítico devem ser cuidadosamente estabelecidas e observadas. Tanto as concentrações dos reagentes como a velocidade da reação da formação do sulfato de bário têm de ser controladas para que se formem cristais com tamanho uniforme. (OHLWEILER,1974) 
Para que se formasse a suspensão coloidal de sulfato que possibilitasse o espalhamento da radiação na região ultravioleta e visível, fenômeno o qual se baseia a turbidimetria, utilizou-se a reação do sulfato com o cátion bário resultando no sulfato de bário ( equação 01) um sal muito pouco solúvel em água. Os cristais de sulfato de bário formados são uniformizados e mantidos em suspensão mediante a agitação e adição de uma solução condicionante para sulfato, isso impede o crescimento dos microcristais de sulfato de bário. A solução condicionante utilizada é composta de coloides protetores ou agentes tensoativos.
Eq.01: Ba2+ + SO4- → BaSO4
A fim de determinar a concentração de sulfato em uma amostra de água foi necessário realizar a construção da curva analítica com 6 pontos. Assim foram preparadas soluções padrão de sulfato de potássio a partir da solução estoque de 100,40 mg/L. 
Tabela 01 - Valores de Absorbância das soluções padrão
	Amostra
	Absorbância
	Volume de sol de sulfato (mL)
	Concentração (mg/L)
	Branco
	0,045
	0,00
	-
	1
	0,006
	2,00
	4,016
	2
	0,027
	7,00
	14,06
	3
	0,045
	12,00
	24,10
	4
	0,067
	17,00
	34,14
	5
	0,087
	22,00
	44,18
	6
	0,106
	27,00
	54,22
Absorbância da amostra desconhecida: 0,063
Figura 02- Curva de Calibração da solução de Sulfato
A partir da equação encontrada no gráfico, é possível então calcular a concentração de sulfato na amostra desconhecida com a absorbância medida. A concentração encontrada foi 32,45mg/L, como pode-se ver a seguir:
0,063 = 0,0019977234x - 0,001832381
x =32,45 mg/L
A turbidância pode ser definida como o co-logaritimo da fração da energia luminosa, transmitida por suspensão ou partícula coloidal. Assim, pode ser calculada através da Eq, 02:
Eq. 02:S= log (P0/P)= kbC
Para S sendo a turbidância, P0 é a potência do feixe incidente e P é a pontência do feixe transmitido. C é a concentração de partículas em suspensão, b é o caminho óptico e K é um coeficiente de proporcionalidade, denominada de turbidez, que depende do tamanho das partículas e do comprimento de onda da radiação incidente.
No entanto, encontra-se válida a seguinte relação entre absorbância e turbidância, de modo que : 
Eq. 03:Abs= S
Assim, tem-se para valores de turbidância os indicados na Tabela abaixo:
Tabela 03: Valores de Turbidância das soluções padrões.
	Amostra
	Turbidância
	Volume de sol de sulfato (mL)
	Concentração (mg/L)
	Branco
	0,045
	0,00
	-
	1
	0,006
	2,00
	4,016
	2
	0,027
	7,00
	14,06
	3
	0,045
	12,00
	24,10
	4
	0,067
	17,00
	34,14
	5
	0,087
	22,00
	44,18
	6
	0,106
	27,00
	54,22
4.2. PARTE 2 - DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ DE ÁGUAS NATURAIS
Os elementos predominantes causadores da turbidez na água são basicamente a presença de matérias sólidas em suspensão (silte, argila, sílica, entre outros), matéria orgânica e inorgânica finamente divididas, organismos microscópicos e algas. Esses materiais são provindos dos mais diversos lugares como o solo (quando não há mata ciliar); a mineração (como a retirada de areia ou a exploração de argila); as indústrias; ou o esgoto doméstico, lançado no manancial sem tratamento. Esses materiais se apresentam em variados tamanhos podendo ser desde partículas relativamente grandes (> 1 um), até as que permanecem em suspensão por muito tempo, como é o caso das partículas coloidais (diam.=10-4 a 10-6 cm). (LIMNOLOGIA)
A amostra de água do mar utilizada na prática foi coletada na praia de Piatã, às 12h do dia 29/09/2015. Colocou-se uma quantidade de amostra suficiente a fim de encher o recipiente próprio do turbidimetro para que a leitura entre a diferença da intensidade da luz emitida e da luz recebida e percebida pelo detector fosse realizada. Partículas maiores bloqueiam mais a luz, enquanto que as menores espalham mais a luz. A determinação do espalhamento da luz acarreta em medições mais precisas da turbidez, por não sofrer interferência da cor da amostra. (QUIMLAB) Dessa forma antes que a leitura fosse realizada, agitou-se o recipiente em que a amostra foi colocada de forma a homogenizar as partículas coloidais por toda suspensão, evitando sua concentração em um só ponto da amostra . Com um pano macio, limpou-se as paredes externas da cuba, evitando assim que a sujeira da parede externa interferisse na medida . Esses cuidados (agitação e limpeza da parede externa do recipiente) foram repetidos na análise turbidimétrica da água doce coletada no Dique do Tororó no dia 23/09/2015 às 8:00 am. Os dados obtidos podem ser conferidos abaixo na tabela 2.
Tabela 02- Turbidez da Águas Naturais
	Amostra
	Turbidez (NTU)
	
	1
	2
	Média
	Água do Mar
	0,43
	0,47
	0,45
	Água "Doce"
	6,24
	7,28
	6,76
As águas de lagos, lagoas, açudes e represas apresentam, em geral, baixa turbidez, porém variável em função dos ventos e das ondas que, nas rasas, podem revolveros sedimentos do fundo. Via de regra, após uma chuva forte, as águas dos mananciais de superfície ficam turvas, graças ao carreamento dos sedimentos das margens pela enxurrada. Assim, os solos argilosos e as águas em movimentação, ocasionam turbidez. (LIMNOLOGIA)
Abaixo é possível classificar a água de acordo com os limites de turbidez recomendados. A Portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde estabelece que o Valor Máximo Permitido é de 1,0 uT para água subterrânea desinfectada e água filtrada após tratamento completo ou filtração direta, e 5,0 uT como padrão de aceitação para consumo humano. Para água resultante de filtração lenta o Valor Máximo Permitido é 2,0 uT. (Manual)
Tabela 03 - Limites de Turbidez Recomendados
	Usos da Água
	NTU
	Água Potável
	<0,5
	Água Subterrânea
	<1,0
	Psicultura
	10 a 40
A turbidez, além de reduzir a penetração da luz solar na coluna d´água, prejudicando a fotossíntese das algas e plantas aquáticas submersas, pode recobrir os ovos dos peixes e os invertebrados bênticos (que vivem no fundo). Os sedimentos em suspensão podem carrear nutrientes e pesticidas, obstruindo as guelras dos peixes, e até interferir na habilidade do peixe em se alimentar e se defender dos seus predadores. As partículas em suspensão localizadas próximo à superfície podem absorver calor adicional da luz solar, aumentando a temperatura da camada superficial da água.(LIMNOLOGIA)
5. CONCLUSÃO
Pela análise dos aspectos analisados é possível concluir que a concentração de sulfato na amostra era de 32,45 mg/L. Pode-se observar que apesar de não serem critério para consumo, as medidas de turbidez são importantes para se avaliar o grau de potabilidade da água, já que pode ser provocada por esgotos sanitários, áreas de erosão, extração de minerais, ineficiência no tratamento de água, presença de óleos e resíduos industriais. Também fornecem medidas para avaliação da profundidade de penetração da luz na água de um lago ou rio. A turbidez é um parâmetro fácil e rápido de ser medido e pode ser monitorado em tempo real.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
A NATUREZA DA LUZ E PRINCÍPIO DA SUPERPOSIÇÃO, disponível em:
<http://www.ecientificocultural.com/ECC2/artigos/polar05.htm> acessado em outubro de 2015
Manual Prático de Analise de Água disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/analise_agua_bolso.pdf> acesso em 30/10/2015
MEDEIROS, P; ROMACHELLI, F; COSTA, R. Boletim Técnico: Turbidez em águas. Policontrol, edição 2, 2006
 OHLWEILER, O. A. Teoria e métodos da análise quantitativa, Rio de janeiro, editora Ltda, 1971. OHLWEILER, O. A. Química analítica Quantitativa, Rio de janeiro; editora Ltda, 1976
QUIMLAB - Variáveis Físicas disponível em:
<http://www.quimlab.com.br/guiadoselementos/variaveis_fisicas.htm> acesso em 30/10/2015
SPLABOR - Turbidimetros e Fotômetro - Equipamentos de Laboratórios disponível em: <http://www.splabor.com.br/turbidimetro-fotometro.php> acesso em 29/10/2015
Turbidez da água:
http://www.infoescola.com/quimica/turbidez-da-agua/
Determinação da Turbidez
http://www.tratamentodeagua.com.br/R10/Biblioteca_Detalhe.aspx?codigo=391
Turbidez disponível em:
http://www.ufrrj.br/institutos/it/de/acidentes/turb.htm
 QUIMLAB
Disponível em: http://www.quimlab.com.br/cursos_quimlab/medicao_turbidez.ppt