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Bromatologia Aula 4 Prof.ª Mischelle Santos- mischelle.santos@estacio.br Universidade Estácio de Sá Campus Norte Shopping ETAPAS DA AMOSTRAGEM • Coleta da amostra bruta • Registro/Documentação: quem, o que, onde, porque e como? • Passo importante para a rastreabilidade dos resultados • Redução da amostra bruta • Adequação da amostra às quantidades necessárias à rotina do laboratório • Preparo da amostra para análise COLETA DA AMOSTRA BRUTA • Amostragem: • Identificação do lote de onde será retirada a amostra bruta • Seleção e obtenção de sub-amostras para preparação da amostra bruta. • Redução da “amostra bruta” para “amostra de laboratório”. • Amostras fluídas (líquidas e pastosas) homogêneas: • Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização • Amostras sólidas • Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas • Embalagens únicas ou pequenos lote –todo o material pode ser recolhido • Lotes maiores –10 a 20% do nº de embalagens ou 5 a 10% do peso total do alimento COLETA DA AMOSTRA BRUTA 5 REDUÇÃO DA AMOSTRA MANUALMENTE Alimentos Secos (em pó ou granulares) Redução manual seguida de homogeneização pelo método do quarteamento: 1. Colocar a amostra sobre uma superfície plana (ex. folha de papel) 2. Espalhar bem e espalhar formando um quadrado 3. Dividir em quatro quadrados menores (A, B, C, D). Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são misturados formando um novo quadrado (E, F, G, H). 4. Repetir o processo. 6 REDUÇÃO DA AMOSTRA POR EQUIPAMENTOS Amostrador tipo Riffle A amostra é jogada com uma pá e se dividirá em canaletes alternados, sendo coletadas em caixas de porções iguais. O Material de uma das caixas é reservado e o da outra é descartado 7 REDUÇÃO DA AMOSTRA POR EQUIPAMENTOS Amostrador tipo Boerner 1. A amostra é colocada num funil e cai pelas laterais de um cone, onde existe três aberturas. 2. A amostra cai em outro cone com 36 canais e em seguida cai em duas caixas em quantidades iguais. 3. O material de uma das caixas é reservado e o da outra é descartado. 4.O processo é repetido quantas vezes for necessário até o tamanho ideal da amostra. • Alimentos líquidos • Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, inversão ou repetida troca de recipiente • Retirar porções de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final • Alimentos semi-sólidos (queijos, chocolate) • Ralar • Alimentos úmidos (carne, peixes, vegetais) • Moer • Guardar sob refrigeração REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA • Alimentos semiviscosos e pastosos e alimentos líquidos contendo sólidos (pudim, compotas) • As amostras devem ser trituradas em mixer, misturadas e as alíquotas retiradas para análise • Alimentos em emulsão (manteiga, margarina) • Derreter a 35ºC e homogeneizado • Frutas • Grandes: quarteamento manual • Pequenas: inteiras REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA PREPARAÇÃO DA AMOSTRA • Desintegração mecânica • Desintegração enzimática • Desintegração química • Problemas: • Mudança na composição da amostra durante o preparo • Contaminação CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA • Manter refrigerada ou congelada • Inativação enzimática • Branqueamento, pH, resfriamento, congelamento, secagem a baixas temperaturas • Modificações lipídicas • Adicionar antioxidante, abrigo da luz • Controle da oxidação • Evitar deterioração microbiana Preparo de solução DEFINIÇÕES • Soluções • Misturas homogêneas de duas ou mais substâncias • Soluto • Substância a ser dissolvida • Solvente • Substância que efetua a dissolução • Solução aquosa: • Solução que utiliza água como solvente • Solução diluída: • Solução que contém uma pequena quantidade de soluto • Solução concentrada: • Solução que contém uma quantidade razoável de soluto DEFINIÇÕES Prefixo Múltiplos Símbolo Fator Prefixo Frações Símbolo Fator tera T 1012 deci d 10-1 giga G 109 centi c 10-2 mega M 106 mili m 10-3 kilo k 103 micro 10-6 hecto h 102 nano n 10-9 deca da 101 pico p 10-12 Prefixos mais comuns na literatura química DEFINIÇÕES ESTADOS DA SOLUÇÃO CLASSIFICAÇÃO DA SOLUÇÃO UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO • O termo “concentração” é frequentemente empregada para indicar a quantidade de uma substância em um volume definido de solução • Geralmente é expressa em: • g/L (gramas por litro) • % (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g • mg/dL (miligramas por decilitro) • partes por milhão (p.p.m.) • mol/L (M) ou molar • Outras (ºGL, Brix, μmol/mL, p.p.b., p.p.t., Normal) CUIDADOS GERAIS • Para o preparo de soluções alguns cuidados são necessários: • SECAGEM DO SOLUTO • PESAGEM • LIMPEZA DAS VIDRARIAS • CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS • AJUSTE DA TEMPERATURA • ACERTO DO MENISCO • ROTULAGEM CORRETA Erro de Paralaxe CUIDADOS GERAIS 21500 mL 500 mL Adicionar água destilada CONCENTRAÇÃO É o quociente entre a massa do soluto e o volume da solução solução soluto V m C Ex.: Preparar uma solução aquosa 5 g/L de cloreto de sódio (NaCl) Tampar 500 mL 2,500 g NaCl 500 mL Agitar CONCENTRAÇÃO É o quociente entre a massa do soluto e o volume da solução solução soluto V m C Ex.: Preparar uma solução aquosa 5 g/L de cloreto de sódio (NaCl) 500𝑚𝐿 = 0,5𝐿 𝑚𝐿 → 𝐿 𝐷𝐼𝑉𝐼𝐷𝐸 𝑃𝑂𝑅 1000 𝐶 = 5𝑔 𝐿 𝑉 = 0,5𝐿 𝑚 =? 5 = m 0,5 ⇒ m x 1 = 5 x 0,5 ⇒ m = 2,5g ou 5𝑔 −−−−− −1𝐿 𝑋𝑔 −−−−− −0,5 𝐿 5 𝑥 0,5 = 1𝑥 𝑋 2,5 = 𝑋 solução soluto V m C Ex.: Qual a massa de cloreto de alumínio (AlCl3) necessária para preparar 150 mL de uma solução aquosa de concentração igual a 50 g/L. soluçãosoluto V.Cm g5,7L15,0. L g 50msoluto CONCENTRAÇÃO Ex.: Qual a massa de cloreto de alumínio (AlCl3) necessária para preparar 150 mL de uma solução aquosa de concentração igual a 50 g/L. CONCENTRAÇÃO 50𝑔 −−−−−−−− −1𝐿 m 𝑔 −−−−−−−− −0,15𝐿 50 𝑥 0,15 = 1 𝑥 𝑚 7,5 = 𝑚 25 É o quociente entre o número de moles do soluto e o volume da solução em litros (M = mol/L ou mol L-1) )litros(V.PM m M soluçãosoluto soluto como PM m n )litros(V n M solução soluto CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE Ex.: Preparar 1 litro de uma solução 0,5 M de NaOH )litros(V.PM m M soluçãosoluto soluto M = 0,5 M PMsoluto = 40 g/mol Vsolução = 1 litro Na = 23; O = 16; H = 1 M).litros(V.PMm soluçãosolutosoluto g20 L mol 5,0.L1. mol g 40msoluto CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE 20,000 g 1000 mL 1000 mL1000 mL1000 mL NaOH AgitarTampar Adicionar água destilada Ex.: Preparar 1 litro de uma solução 0,5 M de NaOH msoluto = 20 g Vsolução = 1 litro CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE Ex.: Qual a molaridade de uma solução aquosa que contém 2,30 g de álcool etílico (C2H5OH) em 3,5 litros? )litros(V.PM m M soluçãosoluto soluto M = ? M PMsoluto = 46 g/mol Vsolução = 3,5 L msoluto = 2,30 g C = 12; O = 16; H = 1 M0143,0 L mol 0143,0 L5,3. mol g 46 g3,2 M CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE Ex.: Preparar uma solução aquosa 2 M de ácido acético (CH3COOH)? M = 2 M PMsoluto = 60 g/mol Vsolução = ? = 0,25 L msoluto = ? g C = 12; O = 16; H = 1 Como não foi fixado o volume de solução que deve ser preparado, fica a critério de cada um escolher o volume da solução. Neste caso vamos preparar 250 mL de solução. Assim um balão volumétrico de 250 mL deverá ser usado. M).litros(V.PMm soluçãosolutosoluto g30 L mol 2.L25,0. mol g 60msoluto CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE Ex.: Preparar uma solução aquosa 2 M de ácido acético (CH3COOH)? 250 mL 250 mL250 mL250 mL 30,000 g Ácido Acético AgitarTampar Adicionar água destilada g30msoluto CONCENTRAÇÃO MOLAR OU MOLARIDADE solução soluto V m C soluçãosoluto V.Cm solutoPM.MC Igualando )litros(V.PM m M soluçãosoluto soluto )litros(V.PM.Mm soluçãosolutosoluto RELAÇÃO ENTRE C e M É o número de equivalentes de soluto contido em 1L de solução ou o número de miliequivalentesem 1mL de solução. litros (N = eq/L ou eq/L ou meq/mL) )(mililitroV gmeqn N solução soluto o )(litrosV geqn N solução soluto o CONCETRAÇÃO NORMAL OU NORMALIDADE gEq gMassa geqn soluto o )( K = é o número de hidrogênios ionizáveis para os ácidos ou de hidroxilas para as bases, valência do cátion ou do ânion para os sais PMV massa KN solução . . CONCETRAÇÃO NORMAL OU NORMALIDADE Ex.: Preparar um litro de solução de Hidróxido de Sódio(NaOH) com concentração de 0,1N N = 0,1N PMsoluto = 39,997g Vsolução = 1,0 L msoluto = ? g Na = 22,990; O = 15,999; H = 1,008; K= 1 PMV massa KN solução . . K VPMN m .. gNaOH xx m 997,3 1 1997,391,0 CONCETRAÇÃO NORMAL OU NORMALIDADE Ex.: Preparar 100mL de solução de Ácido Oxálico (C2H2O4.2H2O) com concentração de 0,1N. N = 0,1N PMsoluto = 126,064g Vsolução = 0,1 L msoluto = ? g C = 12,011; O = 15,999; H = 1,008; K= 2 K VPMN m .. OHOHgC xx m 2422 2.63032,02 1,0064,1261,0 CONCETRAÇÃO NORMAL OU NORMALIDADE Solução Padrão: a concentração de soluto é conhecida com acuracidade. A confecção de uma Solução Padrão é feita com um Padrão Primário. Padrão Primário é a substância que possui alto grau de pureza, não degrada facilmente e que tenha sido submetida à secagem em estufa antes do preparo da solução. Padrão Secundário é a solução em que sua padronização foi realizada com um padrão primário. Na padronização de uma solução de Hidróxido de Sódio(NaOH) utilizam-se como padrões primários: Ftalato Ácido(biftalato) de Potássio (C8H5O4) ou Ácido Oxálico (C2H2O4.2H2O). PADRONIZAÇAÕ DE SOLUÇÕES Cálculo da Concentração da Solução Padronizada .... 332211 constVNVNVN PADRONIZAÇAÕ DE SOLUÇÕES Exercícios 1) Calcule a massa necessária para o preparo de 300mL de uma solução de concentração 20g/L de KCl. 2) Calcule o volume de uma solução preparada com 15g de NaCl de concentração 35g/L. Exercício 1 𝐶 = 20𝑔 𝐿 𝑉 = 300𝑚𝐿 = 0,3 𝐿 𝑚 =? 𝐶 = 𝑚 𝑉 ⇒ 20 = 𝑚 0,3 ⇒ 𝑚 = 20 𝑥 0,3 = 6𝑔 20𝑔 −−−−−− −1 𝐿 m 𝑔 −−−−−− −0,3 𝐿 m𝑥 1 = 20 𝑥0,3 m = 6 𝑔 𝑜𝑢 Exercício 2 𝐶 = 35𝑔 𝐿 𝑉 =? 𝑚 = 15 𝑔 𝐶 = 𝑚 𝑉 ⇒ 35 = 15 𝑉 ⇒ 𝑉 = 15 35 = 0,428𝐿 = 0,43 𝐿 35𝑔 −−−−−− −1 𝐿 15 𝑔 −−−−−− −𝑉 15𝑥 1 = 35 𝑥 𝑉 V = 0,428 𝐿 𝑜𝑢