Influence of TiO2 Nanoparticles on Early C3S Hydration pt

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foi aplicado, no entanto, para caracterizar a cinética de hidratação de
hidróxido de cálcio. Como C–S–H é o principal componente de ligação em 
materiais à base de cimento, uma melhor compreensão
½
º
nanopartículas no tempo de presa, taxa de ganho de força, dimensional
fornecido pelo TiO2 nanométrico influencia a hidratação do cimento
,
Thomas24 propôs recentemente uma hidratação matemática do C3S
modelo (modelo BN)17 será considerado.
forma nanoanatase examinada aqui, estão aumentando,5–8 devido à sua
onde a constante de taxa efetiva kavr, conforme proposta por Avrami, é
entre o momento da mistura e o início da nucleação e
tempo, estabilidade dimensional, desenvolvimento de força e durabilidade. Apesar 
da importância prática da cinética do cimento
silicato (3CaO SiO2 ou C3S) é o maior componente em massa
aqui apresentado.
Kolmogorov,22 Johnson e Mehl,23 e Avrami13–15 para explicar a cinética de 
mudança de fase dos metais. As principais suposições feitas foram que a nova 
fase é nucleada por núcleos germinativos
nanopartículas podem acelerar a hidratação do cimento Portland, mas o
e n é um expoente que
hidratação.18–21 Apenas as formas finais das equações serão incluídas
esta pesquisa foi examinar se a área de superfície adicional
denotado como o modelo ''JMAK''16) e a nucleação de limite
Em todo o mundo, aplicações de TiO2 fotocatalítico, como o
(1)
correspondem aos dados de calorimetria isotérmica e t0 é o atraso de tempo
A cinética inicial de hidratação do cimento é de fundamental importância para a 
compreensão do comportamento dos materiais à base de cimento, pois influencia 
a evolução nano/microestrutural, definindo
a hidratação do silicato tricálcico (C3S) foi examinada. Tricálcico
a base para antecipar a influência de tais substâncias quimicamente inertes
tem sido mais amplamente aceito para descrever a taxa de hidratação em idade 
precoce para C3S.18–21 A teoria foi tratada pela primeira vez por
Um estudo preliminar recente8 sugeriu que o TiO2 inerte
número de núcleos por unidade de volume, Nv
curva não é descrita com precisão por este modelo. O processo de nucleação 
heterogênea que ocorre durante a hidratação do cimento
e que os centros de grãos da nova fase são distribuídos aleatoriamente por toda 
a matriz. Devido à sua forma matemática simples, a teoria foi amplamente 
adaptada para o C3S.
mecanismo para este efeito não foi examinado. O objetivo de
depende da dimensionalidade do produto que se forma.
Modelo de nucleação e crescimento ''Avrami''13–15 (às vezes também
compreender o comportamento dos compósitos cimentícios.1–4
onde R é a taxa de hidratação, A é uma constante de normalização para
partículas de dióxido de titânio nanoanatase (TiO2) em idade precoce
as nanopartículas na hidratação do cimento Portland, formando
Eq. (1) em relação ao tempo, pode ser escrito como
Entre outros, o modelo de nucleação e crescimento Avrami13–15
as reações são especialmente eficientes na forma nanocristalina.9,10
taxa de nucleação por unidade de volume não transformado, Iv, ou o
para descrever a hidratação C3S , o período de desaceleração da taxa
compreendido de forma imperfeita.4,11,12 Vários modelos matemáticos têm
hidratos para formar hidrato de silicato de cálcio (C – S – H), bem como
ser escrito como
pode não ser melhor descrita por uma suposição de nucleação aleatória ou 
homogênea.24,25
o principal componente do cimento Portland, C3S. Aqui o
da cinética de hidratação do C3S é fundamental para melhorar e
X ¼ 1 exp ð Þ kavrt
(2)
estabilidade e durabilidade.
Nesta pesquisa , a influência da adição de substâncias quimicamente inertes
taxa e se tal efeito pode ser capturado por modelagem matemática. O objetivo é 
compreender melhor a influência
A taxa de hidratação, que pode ser obtida diferenciando
modelo baseado no modelo BN desenvolvido por Cahn.17 O
capacidade de conferir capacidade de redução de poluição, autolimpeza e biocida 
a materiais comuns à base de cimento. O fotocatalítico
uma função da taxa de crescimento linear constante, G, e qualquer um dos
cinética de crescimento. Embora o modelo Avrami tenha sido amplamente utilizado
hidratação, as reações precoces dos materiais à base de cimento permanecem
(~50%–70%) de cimento Portland comum. Esta fase
A fração de volume transformada X em função do tempo pode
H. Jennings—editor colaborador
Manuscrito nº 27.408. Recebido em 18/01/2010; aprovado em 17 de abril de 2010.
Diário
0
Escola de Engenharia Civil e Ambiental, Instituto de Tecnologia da Geórgia, Atlanta, Geórgia 30332
Influência das nanopartículas de TiO2 na hidratação precoce do C3S
de cimentos fotocatalíticos e outros cimentos contendo nanopartículas.
investigado. A calorimetria isotérmica foi realizada no C3S
a pasta de controle. Os ajustes do modelo demonstram que o BN
(2) Modelo BN
Pastas com 15% de TiO2 foram aceleradas, enquanto a pasta com 5% de TiO2
a cinética de hidratação em idade precoce do silicato tricálcico (C3S) foi
foi adiada, prolongando o período de indução em comparação com
locais de nucleação, formando a base para otimização futura
II. Bases teóricaspeso e dois modelos matemáticos - o Avrami (ou JMAK)
no período de desaceleração, do que o modelo Avrami. Isto está 
relacionado à razão dos parâmetros de taxa (kB/kG) do modelo BN,
I. Introdução
modelo captura melhor a cinética da reação, particularmente
pastas com adição de 0%, 5%, 10% e 15% de TiO2 por
ajustado aos dados. Para todas as misturas, a adição de TiO2
curva de taxa. O aumento de kB/kG com adição de TiO2 a 5%,
modelo e o modelo de nucleação de limite (modelo BN) - foram
(1) Modelo de Nucleação e Crescimento Avrami
que a proporção crescente dá uma forma mais assimétrica de um
perto das superfícies das partículas de TiO2, bem como na superfície 
do C3S . Estes resultados demonstram que a adição de nanopartículas 
de TiO2 acelera a hidratação precoce, fornecendo
hidratação às 12 e 24 h. A taxa de hidratação de 10% e
O efeito do pó de dióxido de titânio nanoanatase (TiO2) em
aumentou a taxa de reação máxima e aumentou o grau de
10% e 15% sugerem que o produto de hidratação é formado sobre ou
3399
n1
R ¼ Ankn avrðt t0Þ
n
n
expð½ kavrðt t0Þ
Bo Yeon Lee e Kimberly E. Kurtisw
r 2010 Sociedade Americana de Cerâmica
DOI: 10.1111/j.1551-2916.2010.03868.x
Geléia. Ceram. Sociedade, 93 [10] 3399–3405 (2010)
Este trabalho foi apoiado pela National Science Foundation sob o número de concessão 
CMMI-0825373. w Autor a quem a correspondência deve ser endereçada. e-mail: kkurtis@ce.gatech.edu
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mailto:kkurtis@ce.gatech.edu
Vol. 93, nº 10Jornal da Sociedade Americana de Cerâmica - Lee e Kurtis3400
ðOBÞ _
Observe que y e Ye são variáveis temporárias que desaparecem após 
a integração. Na equação (3), X depende de apenas três parâmetros 
físicos bem definidos: G, a taxa de crescimento linear da fase transformada, 
IB, a taxa de nucleação por unidade de área do limite não transformado, e 
Ov . Para aplicaro 
modelo BN à taxa de hidratação do C3S dados, algumas pequenas 
modificações devem ser feitas.24 A integração na Eq. (3) deve ser 
realizada numericamente, e então a Eq. (3) deve ser diferenciado 
numericamente em relação ao tempo para obter a taxa de transformação, 
dX/dt. Aqui, a constante de normalização A e a constante de tempo t0, 
descritas acima em conjunto com o modelo Avrami (Eq. (2)), também são 
introduzidas. Observe que esta é uma versão modificada da equação de 
Thomas24 para que um atraso de tempo t0 possa ser introduzido.
(3)
Os três parâmetros físicos Ov
(4)
Sim = 0
ð ð 1 exp Ye Þ Þ dy
eu
Se qualquer um dos parâmetros físicos na Eq. (4) são 
conhecidos independentemente, então os outros dois podem ser 
calculados a partir dos valores ajustados das constantes de taxa. 
Para o caso de uma pasta hidratante C3S , o valor de Ov pode ser 
calculado dividindo a área superficial medida dos pós pelo volume calculado
,
III. Materiais e Procedimento Experimental 
O pó puro de C3S foi obtido da Mineral Research Processing 
em Meyzieu, França. A pureza da amostra foi determinada 
por difração quantitativa de raios X sob radiação CuKa (Fig. 2).
O anatase TiO2 utilizado (AMT-100, Tayca Corp., Osaka, Japão) 
era 93% puro, com tamanho médio de cristal de 6 nm e pH de 
7,0, conforme indicado pelo fabricante. Uma forma neutra de 
TiO2 foi utilizada neste estudo para evitar qualquer possível 
efeito da acidez na taxa de hidratação. O cimento Portland ASTM 
C 150 Tipo I foi utilizado para um estudo comparativo, cuja 
composição potencial de Bogue era 51,30% C3S, 19,73% C2S, 
8,01% C3A e 9,41% C4AF. (As notações químicas do cimento 
desses óxidos são definidas como C 5 CaO, S 5 SiO2, F 5 Fe2O3 e A 5 Al2O3.)
1
A teoria, que foi usada originalmente para descrever uma transformação 
de fase sólido-sólida em um material policristalino, demonstrou fornecer 
uma melhor aproximação da cinética de hidratação do C3S em idade 
precoce do que o modelo de Avrami. A suposição principal é que a 
nucleação só pode ocorrer nos limites dos grãos, ao contrário do modelo 
Avrami, que assume que a nucleação ocorre em locais distribuídos 
aleatoriamente em todos os lugares dentro do volume não transformado. 
Observações experimentais26,27 do crescimento externo de produtos de 
hidratação dos grãos de cimento hidratantes confirmam a nucleação 
heterogênea. O modelo BN também leva em conta o efeito da área 
superficial do material de partida, que no caso do cimento hidratante ou 
C3S é conhecido por ter um forte efeito na cinética de hidratação.28,29 
Para o modelo BN, a fração de volume transformada em função do tempo, 
X, é dado por
h
onde
G
ðse t > y=GÞ 
ðse t < y=GÞ
Cada uma das constantes de taxa representa um comportamento físico 
diferente: kB descreve a taxa de transformação nos limites dos grãos (a 
superfície das partículas), enquanto kG descreve a taxa de transformação 
na matriz a granel (o espaço poroso entre as partículas). A razão entre 
essas duas constantes de taxa (kB/kG) determina o formato da curva de 
taxa e pode ser usada para identificar o tipo de comportamento cinético. 
Ao contrário da curva do modelo Avrami, que tem formato simétrico, a 
relação kB/kG do modelo BN confere uma “assimetria” à curva, que se 
aproxima melhor do comportamento cinético real, especialmente no 
período de desaceleração. À medida que kB/kG se aproxima de zero, 
pode-se prever que os produtos hidratados se formarão uniformemente 
em toda a pasta, aproximando-se das condições do modelo Avrami. À 
medida que kB/kG aumenta, pode-se prever que os produtos hidratados 
serão densamente povoados nos locais de nucleação ou muito próximos 
deles (ou seja, a superfície C3S no caso da hidratação C3S ). A Figura 1 
mostra graficamente a influência do valor kB/kG de 0,1, 1,3 e 3 na 
formação do produto durante a hidratação do C3S .
vZ _
X = 1 exp 2OB
a área limite por unidade de volume.
ocupada pelos produtos de hidratação após a hidratação 
completa, permitindo determinar G e IB a partir dos ajustes.
, IB e G estão correlacionados 
de tal forma que o perfil cinético é descrito por duas constantes de taxa 
independentes kB e kG conforme proposto por Thomas24:
ðIB=GÞ 
kB=kG ¼
0:25
v
3y2 2y3 +
0:75
Sim ¼ 3
kg = OB
0
G3t3
v
G2t2
v
1=4 G3=4 kB ¼ IBOB
G2t3 _pIB
Gt
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B
B
B
Figura 2. Padrão de difração para amostra C3S comparado com o padrão de referência para C3S.
1. O modelo de nucleação de limite se ajusta à curva de taxa experimental em 
(1) kB/kG 5 0,1, (2) kB/kG 5 1,3 e (3) kB/kG 5 3.
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3401
4. Resultados e discussão
Nanopartículas de TiO2 na Hidratação C3SOutubro de 2010
Tabela I. Propriedades de C3S e TiO2
99,68 
93,00TiO2
1,59 
611,54
8,81 
1,42
C3S
Diâmetro médio (mm) Área superficial BET (m2 /g)Pureza (%)
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Figura 4. (a) Taxa de hidratação de pastas C3S misturadas com TiO2 e (b) taxa de 
hidratação de pastas de cimento misturadas com TiO2.
3. Distribuição de tamanho de partícula e tamanho de partícula cumulativo de (a) pó de 
C3S e (b) pó de TiO2.
realizado em pastas de cimento Portland comuns com adições de 0%, 5%, 
10% e 15% de TiO2 para o estudo comparativo.
Observe que o diâmetro médio do TiO2 está na microescala, o que 
provavelmente é devido à aglomeração.
(Figs. 3 (a) e (b)). A área superficial BET de nitrogênio do C3S e do TiO2 
foram determinadas usando um analisador de área superficial acelerada e 
porosimetria Micromeritics ASAP 2020 (Micromeritics, Norcross, GA). A 
pureza, o diâmetro médio e a área superficialBET de C3S e TiO2 estão 
resumidos na Tabela I.
Esses dados de calorimetria para pastas C3S mostram que as alturas dos 
picos de taxa (ou a maior potência evoluída com o tempo) foram aumentadas 
com a adição das nanopartículas inertes de TiO2. Os aumentos na altura do 
pico foram de 18%, 29% e 31%, quando comparados os casos de 5%, 10% e 
15% de TiO2 com pasta C3S pura . Os aumentos foram maiores do que no 
caso das pastas de cimento, onde o C3S compreendia cerca de 50% do 
cimento em massa.
Ao examinar o momento em que ocorrem as alturas dos picos, são notadas 
diferenças de comportamento dependendo da quantidade de TiO2 introduzida 
na pasta. Os picos na curva de taxa C3S ocorrem às 7,18, 8,78, 6,87 e 5,67 
horas após a mistura, respectivamente, para casos de 0%, 5%, 10% e 15% 
de TiO2. Ou seja, para as pastas de 10% e 15% de TiO2, as ocorrências 
destes picos foram aceleradas em 19 e 91 min. Em contraste, um atraso de 
96 minutos para atingir esta altura de pico foi observado na pasta de TiO2 a 
5%.
A distribuição do tamanho das partículas e o diâmetro médio foram medidos 
em pasta de etanol para C3S e em água para TiO2 usando um analisador de 
partículas a laser (X-100, Microtrac, Montgomeryville, PA)
Vale lembrar que o teor de C3S/cimento e a/c de cada pasta permanecem 
constantes, enquanto a dosagem de nanopartículas de TiO2 varia entre 0%, 
5%, 10% e 15% em massa de C3S ou cimento.
A taxa de hidratação foi medida por calorimetria isotérmica (TAM AIR, 
instrumentos TA, New Castle, DE) a 201C, com precisão de 720 mW e 
exatidão de 495%. Todos os materiais e equipamentos de mistura foram 
equilibrados a 20°C por 24 horas antes do teste. O TiO2 foi misturado 
manualmente com água deionizada por 1 min, e então o C3S foi adicionado e 
misturado manualmente por mais 2 min. As amostras foram colocadas na 
calorimetria 5 min após mistura com C3S. Os dados de calorimetria dos 15 
minutos iniciais após a mistura foram excluídos, pois é necessário algum 
tempo para que as amostras se equilibrem dentro do instrumento. Os 
experimentos foram realizados em duplicata com uma amostra por caso 
selecionada para representar aquele grupo. O procedimento idêntico foi
Este atraso no caso de 5% de TiO2 também resultou num prolongamento da 
duração do “período de indução”.30 Deve-se notar que este atraso não foi 
observado com pastas de cimento Portland comuns com TiO2 ou nos casos 
de C3S com maior frações de TiO2.
(1) Dados de calorimetria As 
Figuras 4 (a) e (b) mostram a taxa de hidratação por grama de C3S e cimento 
Portland comum, respectivamente, durante as primeiras 30 horas após a 
mistura para cada uma das pastas examinadas; os dados de calor acumulado 
correspondentes para as primeiras 60 horas são apresentados nas Figs. 5(a) e (b).
Quatro pastas C3S diferentes foram preparadas com taxas de adição de 
TiO2 de 0%, 5%, 10% e 15% em massa. Deve-se notar que o TiO2 foi dosado 
em adição, e não em substituição de peso, ao C3S. Esta abordagem simplifica 
a interpretação dos dados de calorimetria, mantendo constante o teor de C3S 
- e, portanto, a área superficial do cimento constante - entre as amostras, ao 
mesmo tempo que permite o exame de quantidades crescentes de TiO2 
quimicamente inerte. A relação água/cimento (a/c) foi mantida constante em 
0,50, o que resultou em uma mistura mais rígida à medida que mais TiO2 de 
alta área superficial foi adicionado.
Aumentos de 9%, 19% e 30% na altura do pico com adição de 5%, 10% e 
15% de TiO2 foram encontrados quando comparados com a pasta de cimento 
comum.
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Hidratação, a, de pastas C3S misturadas com TiO2 às 12 e 24 h
0,58
Tabela II. Calor cumulativo de hidratação e grau de
0 
5 
10 15
0,48
Vol. 93, nº 10
58,15 
69,70 
73,73 
76,18 0,63
Jornal da Sociedade Americana de Cerâmica - Lee e Kurtis
0,37 
0,42 
0,50 
0,54
0,61
3402
45,15 
50,23 
60,26 
64,94
Figura 5. (a) Calor cumulativo de hidratação de pastas C3S misturadas com TiO2
6. TiO2 0%, 5%, 10% e 15% em 0, 12 h de hidratação; a 5 37, 42, 50 e 54, respectivamente.
e (b) calor cumulativo de hidratação de pastas de cimento misturadas com TiO2.
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(24 horas) (kJ/mol)
Calor cumulativo
TiO2 adicionado (%) uma (24 horas)uma (12h)(12h) (kJ/mol)
Calor cumulativo
fase aluminato (C3A) . Assim, propõe-se que o retardo
O ''processo de sulfato'' é um dos processos de fabricação mais comuns
íons, que poderiam atuar para retardar a hidratação. TiO2 foi misturado com
alturas – para o caso de 5% de TiO2 merece uma consideração mais aprofundada.
levantaram a hipótese de que íons sulfato presentes na superfície do TiO2
formando camadas protetoras na superfície dos grãos de cimento, limitando
considerado como um artefato de um sistema altamente simplificado contendo
Mistura C3S e ultrassonada por 30 min. A água TiO2 foi então
em partículas C3S ou precipitado em sulfato de cálcio insolúvel
taxas (10% e 15%), os locais de nucleação adicionais fornecidos
de enxofre (comprimento de onda de pico de 180,669 nm). A presença do
F, que formará sais de cálcio de solubilidade suficientemente baixa;
dissolução do C3S. Nas pastas de cimento Portland comuns, isso
efeito de retardo, mostrando uma aceleração líquida.
Grãos C3S , a hidratação precoce é retardada.30 Sabendo que o
são preferencialmente consumidos também pelo tricálcio de reação rápida
7300 DV, Perkin Elmer, Waltham, MA) para detectar a presença de
O aparente efeito de retardo inicial – onde um período de indução mais longo 
é encontrado, mas sem uma taxa de redução do pico
água deionizada com a mesma proporção de massa que 10% TiO2–
métodos para extrair e purificar TiO2 do minério,31 pode ser
observado neste estudo com a adição de 5% de TiO2 pode ser
A maioria dos aditivos inorgânicos retardadores de hidratação funcionam
poderia ser dissolvido na água de mistura e posteriormente adsorvido
Somente C3S . Além disso, propõe-se que na adição mais elevada
filtrado a 0,2 mm (filtro da série MF75, Nalgene Labware, Roche-ster, NY). A 
análise do filtrado por ICP-OES detectou 36 mg/L
promover reações de hidratação e neutralizar ou sobrecarregar o
a taxa de dissolução precoce. Especificamente, tais misturas funcionamadicionando ânions como SO4 2, CO3 2, PO4 3 e
onde os íons de cálcio seriam fornecidos durante o
Presume-se que o enxofre resulte da extracção e purificação
o efeito de retardo é provavelmente insignificante porque os íons sulfato
quando estes precipitam na superfície do cimento ou, neste caso,
Um experimento simples foi realizado utilizando ICP-OES (Optima
Machine Translated by Google
21,92 
1,56 
31,74 
44,78
C3S (%)
Produtos de hidratação (%)
16,86
2,5
Nanopartículas de TiO2 na Hidratação C3S
0 
5 
10 15
39,58
38,39 
0 0 61,61
3403
37,21 
3,06 
0 59,73
1,3 
1,2 
1,0 
0,9
3.1
24,18 
0 
28,41 47,41
TiO2 (%)
3,0
18,61 
3,06 
37,21 
41,12Porosidade (%)
Outubro de 2010
4,52
Tabela III. Frações de Área de C3S, TiO2, Produtos de Hidratação e Porosidade nos tempos 0 e 12 h
49 
65 
67 
71
37,79 
1,56 
0 60,65 39.03
Tabela IV. Ajustar os parâmetros A, t0, kavr e n para o modelo Avrami
36,65 
4,52 
0 58,82
0,141 
0,113 
0,138 
0,153
(2) Ajustes de modelo
3.5
B
B
15
51
29
16
, 
20
10
, 
10
, 
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TiO2 (%)
5
t0 (h)
0
A (kJ/mol)
15
n
10 50
12h
15Conteúdo de TiO2 (% em massa) 10
0h
kavr (h1 )
em um dado instante. A diminuição da porosidade capilar relativa e
O TiO2 foi incorporado com base na densidade de 4,23 g/cm3 , por ser 
quimicamente não reativo. O aumento de Ov
ser adaptado, se desejado, usando nanopartículas de TiO2.
um efeito de promoção da taxa de reação em uma idade muito precoce. O
investigação, presume-se aqui que estes são os mesmos. O
reatividade em idades precoces do que outras fases presentes em Portland
dos sólidos iniciais de C3S e TiO2 , bem como a porosidade capilar em
observado no caso de adição de 5%.
picos, que resultaram em 1,60 h de retardo e 0,31 e 1,51
modelo32 usando os graus temporais de hidratação obtidos de
10% e 15% de TiO2 quando comparado com a pasta de referência
condições de nucleação aleatória assumidas por este modelo não
os dados experimentais para cada um dos quatro tipos de amostra (ver
Embora este atraso na hidratação da pasta de TiO2 a 5% resulte em um menor
a taxa de desenvolvimento inicial de força. Embora os aumentos
esquerda, dependendo do sinal. Um valor t0 positivo pode ser interpretado
produtos de hidratação após hidratação completa. Apesar de
pastas experimentaram uma maior evolução de calor do que o controle
examinados são comparados com modelos existentes para fornecer informações 
adicionais sobre o mecanismo pelo qual as nanopartículas de TiO2
os valores t0 de casos de 10% e 15% de TiO2 foram acelerados por
a formação de produtos de hidratação (e diminuições correspondentes em C3S e 
porosidade) às 12 h, onde essas hidratação precoce
dividindo o calor de hidratação em um determinado momento pela entalpia
do que o modelo Avrami no período de desaceleração para todos os
a distribuição mais espacialmente uniforme dos produtos de hidratação
dosagem mais alta de TiO2 no modelo BN é esperada e indica uma
seção transversal são iguais às frações de volume para o real 3D
área superficial das fases sólidas disponíveis para nucleação do produto
Deve-se lembrar que as partículas de TiO2 adicionadas a estas pastas
o volume de hidratação de C3S é 0,662 cm3 /g C3S24 e o volume de
cimento.
aumentar o teor de TiO2 promove um maior grau de hidratação
h de aceleração em casos de 5%, 10% e 15% de TiO2 , respectivamente,
os dados experimentais, que estão listados na Tabela III. Com base no
são notáveis. Por volta das 24 horas, o efeito acelerador do TiO2 é menor
não se aplica à hidratação destes sistemas. Isso indica que
Figos. 7(a)–(d)). O ajuste foi feito manualmente para obtenção do
evolução cumulativa de calor durante as primeiras horas em relação a
com um
como um período de indução, deslocando a curva para a direita. No
influenciar a taxa de reação em idade precoce.
pasta de cimento (Fig. 5 (b)). No entanto, deve-se notar que o
o grau de hidratação das pastas de cimento Portland não são tão
taxa de nucleação ou taxa de crescimento do produto de hidratação no C3S
produtos são mostrados para se formar na superfície do C3S , bem como no
pastas. Isto foi mostrado anteriormente para a hidratação do C3S sob
0,25 e 1,42 h, respectivamente, indicando que a maior superfície
com uma dosagem mais alta de TiO2 às 12 horas pode levar a uma maior
aumentando a área de superfície para potencial nucleação C – S – H. O ajuste
de reação de C3S (DH 5 121 kJ/mol).11 Os valores de a em 12
e crescimento.
não são conhecidos por reagirem com água ou silicatos de cálcio. Portanto, uma 
explicação alternativa para o aumento observado na
experimenta uma maior evolução de calor do que a pasta C3S de controle
a pasta C3S de referência . Esses dados sugerem que a adição de
estrutura quando os materiais têm uma natureza completamente aleatória e 
isotrópica.33 Pode-se ver na Fig. 6 e na Tabela III que o
para cada uma das misturas foram calculadas a partir da área superficial do
princípios estereológicos simples, frações de área obtidas para um 2D
do que às 12h; os aumentos em 24 horas são de 21%, 27% e 31%,
a nucleação é espacialmente não aleatória e provavelmente está relacionada ao
ajuste mais próximo em torno do pico da taxa. O ovo
a pasta C3S pura (Fig. 5 (a)), uma equivalência com a pasta comum
por outro lado, um valor t0 negativo encontrado no modelo BN ajusta-se aos deslocamentos
Representações visuais da hidratação de diferentes TiO2
efeito da adição de TiO2 é maior no caso de pastas C3S ,
significativos como pastas C3S , como pode ser visto na Fig. 5, esses dados
ou superfícies de TiO2 provavelmente seriam diferentes, na ausência de dados
Superfície de TiO2 , de acordo com a teoria BN. A área
condições diferentes por Thomas.24 A divergência com o
área fornecida por TiO2 adicional supera o retardo
parâmetros estão listados na Tabela IV para o modelo Avrami, e em
e 24 h para cada pasta estão listados na Tabela II. O aumento de um
resistência e menor permeabilidade.
reação C3S em idade precoce na presença dessas nanopartículas
Nanopartículas de TiO2 em pasta C3S afetam significativamente a idade precoce
O parâmetro t0 no modelo Avrami e no BN
Pó de C3S e TiO2 (Tabela V), dividindo a superfície total
antes que a taxa de evolução da energia comece a diminuir. Isto é tambémAmbos os modelos fornecem bons ajustes aos dados experimentais da taxa 
de hidratação no período de aceleração para todas as pastas.
Atraso de 0,42 h no valor t0 para o caso de 5% de TiO2 em comparação com o
a pasta é alcançada em 10,1 h. Na verdade, todas as pastas contendo TiO2
respectivamente, a 5%, 10% e 15% de TiO2, quando comparado com
0 h de hidratação, que se baseiam no volume volumétrico inicial
valores para o modelo BN
pastas às 12 h são apresentadas na Fig. 6. Estas incluem representações
sugerem que o tempo de pega e o desenvolvimento inicial da força podem
a curva à esquerda, o que sugere que as partículas de TiO2 têm
do TiO2 e presume-se que seja a fonte do retardo
descrevendo essas variações e para simplificar nesta inicial
presumivelmente devido ao C3S de alto conteúdo e seu relativamente maior
O modelo Avrami no período de desaceleração sugere que o
efeito. Estas observações são comparáveis com o tempo da taxa
Tabela V para o modelo BN.
com taxas de adição mais altas de TiO2 quantificam ainda mais o efeito acelerador 
da adição de nanopartículas. Em particular, aumentos em 12 ha em 14%, 35% e 
46%, respectivamente, para 5%,
frações de cada componente foram calculadas com base em Powers
Tanto o modelo Avrami quanto o modelo BN foram aplicados para
deve ser procurado. Aqui, o comportamento de hidratação das pastas C3S
vigarista-
hidratação, potencialmente diminuindo o tempo de pega e aumentando
modelo desloca graficamente as curvas para a direita ou para o
área por grama de pó misturado pelo volume ocupado pelo
verdadeiro para pastas de cimento Portland contendo TiO2; todos
0% caso sugere que houve retardo. Em contraste,
proporções nas pastas examinadas. Além disso, a Fig. 6 mostra
O grau de hidratação, a, de uma pasta C3S pode ser calculado
No entanto, o modelo BN fornece claramente uma aproximação mais próxima
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t0 (h)Ah quilograma (h1 )KB (h1 )A (kJ/mol) kB/kGG (mm/h) IB (mm2h )1TiO2 (%) B (mm1 ) 15
51
29
16
, 
20
10
, 
10
, 
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A partir dos parâmetros resultantes do modelo BN (Tabela V),
O modelo BN é encontrado nas dosagens de 10% e 15% de TiO2 em relação ao
Partículas de TiO2 . Propõe-se também que, ao fornecer recursos adicionais
O comportamento inicial de hidratação das pastas C3S contendo 0%, 5%,
sugerem que o retardo neste caso resulta da superfície
em relação ao caso 0%. No entanto, os parâmetros t0 do
adicionado, foi observada uma diminuição na taxa de crescimento linear, G. Em
retardo na taxa de hidratação precoce são encontrados no t0
Adição de TiO2 , indicando que a área superficial adicionada de TiO2
a formação de produtos de hidratação é retardada, provavelmente pela
área de superfície fornecida pelas quantidades crescentes de TiO2
nanopartículas.
picos e maior calor total de hidratação foram observados em ambos
cimentos Portland de composição variada.
resíduos presentes nas nanopartículas de TiO2 e são provavelmente um
pode-se concluir que os melhores indicadores de aceleração ou
sugere que mais nucleados são formados em pastas com maior
pode novamente ser explicado pelo efeito de retardamento, que o
a cinética de hidratação controlada por difusão é retardada, aumentando a
aumento na altura do pico observado na presença de TiO2
e o modelo BN - foram aplicados aos dados experimentais da calorimetria. Com 
base nos resultados deste estudo, o seguinte
resultando em aceleração na reação de hidratação; taxa mais alta
encontrado em pastas com 5% de TiO2. Resultados experimentais preliminares
são necessários para determinar se tais efeitos podem ser observados em
Especificamente, a diminuição do t0 com o aumento da dosagem de TiO2
perto das superfícies das partículas de acordo com o modelo
área de superfície, como em C3S e em partículas de TiO2 adicionadas (como
proposto para outros materiais de nucleação.11 Tal comportamento seria
(1) A adição de pó de TiO2 de alta área superficial fornecida
algumas observações interessantes podem ser feitas. Quanto mais TiO2 é
0% de pasta. Isto sugere que a presença de recursos adicionais suficientes
locais de nucleação longe das partículas reagentes de C3S , o início da
Adições de 10% e 15% de TiO2 de alta área superficial foram investigadas. 
Dois modelos de nucleação e crescimento – o modelo Avrami
(2) Para as pastas C3S , houve um atraso na taxa de hidratação
parâmetros do modelo BN.
atua como sítios de nucleação. Além disso, um aumento no kB/kG do
presença de sais de sulfato de cálcio na superfície do C3S e/ou
Pastas C3S e pastas de cimento Portland.
não captura o retardo observado no caso de 5%. Por isso,
sugerido na Fig. 6). O aumento do IB com o aumento do Ov
premissas. A diminuição no kB/kG do caso de 5% TiO2
levar em conta tanto a aceleração na taxa de reação quanto a
locais de nucleação adicionais para formação de produtos de hidratação,
artefato do sistema C3S puro . Outras experiências, no entanto,
O modelo Avrami não parece estar relacionado à taxa de hidratação.
em conjunto com o grau crescente de hidratação, isso sugere que o produto 
hidratado de fato está crescendo em uma proporção maior.
promove a formação de produtos de hidratação, que ocorre sobre ou
quantidade de nucleação precoce e hidratação de crescimento, como tem sido
conclusões são tiradas:
V. Conclusões
0,977
, A, t0, kB, kG e kB/kG para modelo de nucleação de limite
2,40 
50,00 
91,51 
133,80
1.433
1.2950 
5 
10 15
Jornal da Sociedade Americana de Cerâmica - Lee e Kurtis
0,25 
0,17 
0,50 
1,67
69 
85 
93 
96
3404
1,47 
239,62 
2887,37 
6732,14 1.477
Vol. 93, nº 10
0,0379 
0,0021 
0,0009 
0,0006
0,091 
0,105 
0,082 
0,079
0,118 
0,103 
0,117 
0,117
Tabela V. Parâmetros de Ajuste Ov
B
B
7. Taxa de hidratação: experimento versus modelos Avrami e BN (a) 0% TiO2, (b) 5% TiO2, (c) 10% TiO2 e (d) 15% TiO2.
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Outubro de 2010 Nanopartículas de TiO2 na Hidratação C3S
Agradecimentos
3405
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Os autores também agradecem as contribuições de Amal Jayapalan. Quaisquer opiniões, 
descobertas e conclusões ou recomendações expressas neste material são
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Cimento na presença de aditivo celulósico. Uma investigação calorimétrica,''
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Nova abordagem baseada em calorimetria exploratória diferencial aplicada ao estudo
Hidratação de Silicato Tricálcico, '' J. Am. Ceram. Soc., 72 [10] 1829–32 (1989).
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a hidratação pode ser alterada através da adição de produtos químicos
fornece um ajuste melhor aos dados de taxa do que o modelo Avrami
Modelo BN (kB/kG) com maiores porcentagens de TiO2 sugere que
partículas não reativas de TiO2 , sugerem que o comportamento de configuração,
Observações como estas, que mostram que a taxa inicial de
comportamento da pasta C3S misturada com nanopartículas de TiO2 e
(4) O aumento na razão das constantes de taxa em relação ao
outros cimentos Portland podemser otimizados controlando variáveis de 
composição e tamanho de partícula.
locais de nucleação disponíveis (ou seja, aumento na área de superfície sólida)
a formação de produtos de hidratação está ligada ao aumento da
para todas as pastas testadas.
taxa de crescimento (G) e aumento da taxa de nucleação (IB) também sugerem
desenvolvimento de força e permeabilidade de fotocatalíticos e
fornecido pelas nanopartículas de TiO2. A linear decrescente
que fortalecem o modelo BN.
(3) O modelo BN é capaz de representar a cinética
que os produtos de hidratação são formados em áreas superficiais maiores,
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