Regras de Segurança em Laboratório

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RECÔNCAVO DA BAHIA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGICAS - CETEC
ROTEIROS DE PRÁTICAS 
CET 010 – FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA 
PROFESSORES: 
FÁBIO DE SOUZA DIAS
SIVANILDO DA SILVA BORGES
REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
1- Siga as instruções deste manual com atenção e respeite rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte o professor toda vez que notar algo anormal ou imprevisto.
2- Sempre use guarda-pó (jaleco ou avental). Não será permitido o acesso as aulas ao aluno que não estiver usando o guarda-pó, calça, camisa abaixo do ombro e sapato fechado. Não fique passeando com o guarda-pó fora do laboratório, principalmente, em cantinas, corredores e salas de aula.
3- Evitem colares, pulseiras, salto alto e cabelos soltos durante os procedimentos de laboratório. 
4- Localize as saídas de emergência do laboratório, extintores de incêndio, chuveiro, lava olhos, armário de pronto-socorro, o telefone mais próximo e tenha anotados os telefones do bombeiro e do pronto socorro. Verifique se os extintores são adequados para os potenciais combustíveis existentes no laboratório.
5- O laboratório é um local de trabalho sério e perigoso; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas. Trabalhe com calma, atenção e responsabilidade. Esteja sempre ciente e respeite as principais regras de segurança.
6- Não fume, deguste alimento ou beba água durante sua permanência no laboratório.
7- Não use lentes de contato no laboratório, principalmente se estiver trabalhando com reagentes orgânicos ou equipamentos quentes.
8- Use óculos e luvas de proteção quando estiver manuseando produtos químicos perigosos.
9- Tenha cuidado com materiais inflamáveis; nunca os deixe próximo à chama. Qualquer incêndio deve ser abafado com a toalha ou apagado com o extintor tipo B (gás carbônico, CO2).
10- Evite contato de qualquer substância com a pele. Não coloque a boca nas vidrarias. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água corrente. 
11- Todas as experiências que envolvam liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela com exaustor ligado.
12- Para inalar o odor de uma substância, não coloque o recipiente sob o nariz. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para você.
13- Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar bastante, ou coloque avisos. Lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio. 
14- Coloque avisos para equipamentos quentes e para marcar qualquer experimento, a fim de evitar que outra pessoa mexa;
15- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para a pessoa mais próxima.
16- Nunca descarte material orgânico nas pias do laboratório; procure o lugar apropriado. Não jogue qualquer material sólido na pia.
17- Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza que pegou o frasco certo.
18- Ao preparar uma solução, coloque rótulo adequado no frasco que comportará a solução. E ao transferir qualquer substância do frasco de origem para outro recipiente, faça-o protegendo o rótulo.
19- Reagente usado não deve ser retornado ao frasco de origem. 
20- Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes líquidos, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos. No caso de reagentes sólidos, coloque um pouco do reagente dentro da própria tampa ou de recipiente limpo e use uma espátula descontaminada. 
21- Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de calor.
22- Não aqueça reagentes em sistemas fechados.
23- Conserve limpos seus equipamentos e sua bancada. Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, lave/limpe imediatamente o local. 
24- Ao se retirar do laboratório, deixe todo o equipamento limpo, lave as mãos, verifique se não há torneiras de água ou linhas de gás abertas.
25- Desligue todos os equipamentos elétricos posicionados sobre a bancada.
2. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
Assunção, R. 2009. Química Geral - CET066. Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas. Universidade Federal do Recôncavo da Bahia (UFRB).
IDENTIFICAÇÃO DE APARELHAGEM COMUM 
EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA
1. VIDRARIAS
	
	BALÃO DE FUNDO CHATO 
Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, realizar reações com desprendimento de gases. 
	
	BALÃO DE FUNDO REDONDO 
Utilizado principalmente para reações em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo.
	
	BALÃO VOLUMÉTRICO 
Recipiente calibrado com volume definido. É utilizado para o preparo de soluções de concentração conhecida.
	
	BÉQUER 
Utilizado para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas e aquecer líquidos.
	
	ERLENMEYER 
Utilizado no aquecimento de líquidos, na dissolução de substâncias e para proceder reações entre soluções, tais como as titulações.
	
	BURETA 
Tubo calibrado usado para escoar medidas precisas de volume. Utilizado em análises volumétricas.
	
	CONDENSADOR
Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos.
	
	DESSECADOR 
Usado para armazenar substâncias em baixa umidade ou em atmosfera controlada.
	
	FUNIL DE SEPARAÇÃO 
Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido.
	
	FUNIL DE COLO LONGO 
Usado na filtração simples.
	
	KITASATO 
Utilizado em conjunto com o funil de Buchner em filtrações a vácuo.
	
	PIPETA GRADUADA 
Utilizada para escoar volumes variáveis.
	
	PIPETA VOLUMÉTRICA 
Utilizada para escoar volumes definidos de líquidos.
	
	PROVETA OU CILINDRO GRADUADO
Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida.
	
	TUBO DE ENSAIO
Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de Bunsen.
	
	
	
	VIDRO DE RELÓGIO
Peça de vidro de forma côncava usada para pesagens, evaporações, etc.
	
	BALÃO DE DESTILAÇÃO
Usado em destilações. Possui saída lateral para adaptação de um condensador.
	
	PLACA DE PETRI
Usada para pesagens, evaporação, reações em pequena escala, cobrir béqueres e para realizar culturas microbiológicas. 
	
	COLUNA DE FRACIONAMENTO
Utilizada em destilações fracionadas
	
	APARELHAGEM PARA EXTRAÇÃO
Utilizado na extração sólido-líquido. É composto por um balão de fundo redondo, um extrator Soxhlet e um condensador de refluxo.
2. OUTROS EQUIPAMENTOS
	
	ALMOFARIZ COM PISTILO
Usado na trituração e pulverização de sólidos. 
	
	CADINHO 
Peça geralmente de porcelana ou de metais, cuja utilidade é aquecer substâncias a seco.
	
	CÁPSULA DE PORCELANA
Peça de porcelana usada para evaporar líquidos.
	
	FUNIL DE BUCHNER 
Utilizado em filtrações a vácuo. É usado em conjunto com o papel de filtro e o kitasato.
	
	MUFA
Usado para fixar equipamentos no suporte.
	
	ANEL OU ARGOLA
Usado como suporte do funil na filtração.
	
	BALANÇA DIGITAL 
Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com grande precisão.
	
	BICO DE BÜNSEN
É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de aquecimento.
	
	ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO 
É usada para suporte de tubos de ensaio.
	
	GARRA 
Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers, etc.
	
	PINÇA DE MADEIRA 
Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.
	
	PINÇA METÁLICA 
Usada para manipular objetos aquecidos.
	
	PISSETA OU PISSETE OU FRASCO LAVADOR 
Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes.
	
	TRIPÉ 
Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.
	
	SUPORTE UNIVERSAL 
Utilizado para montagem de equipamentos em geral.
	
	TELA DE AMIANTO 
Suportepara as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. 
	
	TERMÔMETRO
Usado para medir temperatura.
	
	ESPÁTULAS
Usada para transferir substâncias sólidas. Podem ser feitas de diversos materiais e apresentar diversos formatos.
	
	CONTA-GOTAS
Utilizada para transferir volumes definidos de líquidos
	
	BASTÃO DE VIDRO
Utilizado para homogeneizar soluções, realizar transferência de líquidos.
	
	MANTA
Utilizada para realizar aquecimento.
	
	
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
FELICÍSSIMO, A. M. P. et al., Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos. PEQ – Projetos de Ensino de Química, Ed. Moderna, São Paulo, 1979.
Apresentação das Principais Vidrarias de Laboratório. www.fc.unesp.br/lvq/prexp02.htm
APRESENTAÇÃO DOS EXPERIMENTOS
PRIMEIRA ETAPA (antes da prática)
1. INTRODUÇÃO
· Comentar sobre os princípios do método;
· Escrever as principais reações químicas; 
2. MATERIAIS
· Listar os reagentes a serem utilizados e a sua função;
· Pesquisar sobre a toxicologia de cada reagente;
· Apresentar a preparação das soluções dos reagentes principais;
 (fazer os cálculos para o volume de 1,0 L).
 LEVANTAMENTO DOS REAGENTES
	Nome
	Concentração
	Quantidade
 LEVANTAMENTO DA VIDRARIA
	Tipo
	 Capacidade
	Quantidade
 EQUIPAMENTO UTILIZADO
	Nome 
	Marca
	Modelo
	Número
3. FLUXOGRAMA DO PROCEDIMENTO
1. TABELAS PARA OS DADOS EXPERIMENTAIS
SEGUNDA ETAPA (durante a prática) 
1. RESULTADOS OBTIDOS
· Anotar os dados experimentais nas tabelas apropriadas e todas as informações necessárias para a determinação dos resultados.
1. TRATAMENTO DOS DADOS
· Apresentar as fórmulas e equações com as respectivas operações;
· Fazer o tratamento estatístico adequado para o experimento.
1. RESULTADO DO EXPERIMENTO
· Apresentar o intervalo de confiança do resultado (IC), com o número correto de algarismos significativos e a unidade de concentração;
 Para t (95 %) e (n-1) graus de liberdade
 IC ( concentração) = xmed t.s /n
TERCEIRA ETAPA (após a prática)
1. OBSERVAÇÕES
· Incluir, se necessário, comentários sobre o experimento; 
1. QUESTÕES
· Qual o princípio do método?
· Qual o esquema do equipamento e seus principais acessórios?
· Quais as características, vantagens e desvantagens da técnica?
· Discutir o sistema e citar outras aplicações.
PRÁTICA I: TÉCNICAS DE TRABALHO COM MATERIAL VOLUMÉTRICO
1. Introdução
	A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas (medida qualitativa). No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância (medida quantitativa). Para determinarmos a massa utilizamos balanças. Para medirmos o volume utilizamos vários recipientes (vidrarias) ou dispositivos que nos ajudam a realizar medidas com diferentes níveis de precisão.
	Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas. Por isso, é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los.
2. Objetivos
	Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.
3. Técnicas de Leitura
	A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes de líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão.
	A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.
	Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte. É como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido dependendo do caráter da interação intermolecular.
	O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre elas e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 2).
	Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 4).
Figura 1: A - Superfície côncava		Figura 2: B - Superfície convexa
 
 
Figura 3: Menisco inferior		 	Figura 4: Menisco superior
	
	Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe.
Figura 5: Posição do observador.
4.1 Procedimento Experimental
4.2 Vidrarias e Reagentes
 a) bastão de vidro 
 b) proveta de 50 mL e 100 mL 
 c) béquer de 50 mL e 100 mL 
 d) bureta de 25 ou 50 mL 
 e) balões volumétricos de 100 mL
 f) pipeta graduada de 5 ou 10 mL 
 g) pipeta volumetrica 10 mL 
 h) Pêra
 i) água
4.3- Comparação entre proveta e béquer:
Utilizando o bastão de vidro, encha a proveta de 50 mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Com cuidado, transfira esse volume para um béquer de 100mL. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.
4.4- Comparação entre proveta e balão volumétrico:
Utilizando o bastão de vidro, encha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL, limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.
4.5 - Comparação entre bureta e béquer:
Fixe uma bureta de 25 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 25 mL de água da bureta, para um béquer de 100mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.
4.6 - Técnicas depipetagem:
Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL pela extremidade superior e acople o pipetador de borracha (pêra). Retire o ar de dentro do pipetador apertando simultaneamente a válvula superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50 mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando a válvula inferior do pipetador até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Puxe devagar para que o líquido não entre no pipetador. Usando papel apropriado limpe com cuidado a pipeta. Para escoar o líquido, utilize a válvula lateral do pipetador. Acerte o zero e transfira lentamente, de 1 em 1mL, o líquido para um béquer. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldade em manusear o pipetador. Figura 6.
a) Repita o procedimento utilizando uma pipeta volumétrica (volume fixo).
Figura 6: Procedimento para uso de pipeta
Observação: Não se deve pipetar com a boca. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado à extremidade superior da pipeta. Os líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS devem ser pipetados na capela com exaustor ligado. Não assopre a pipeta para retirar o liquido que restou na ponta.
 4.7 Técnicas de titulação
· A bureta deve ser colocada num suporte apropriado.
· Para encher a bureta, fechar a torneira e colocar um funil no topo do tubo.
· Transferir o titulante do frasco onde está contido, cuidadosamente, até encher a bureta 
· Verificar se a torneira está bem vedada e se não ficam retidas bolhas de ar junto da mesma.
· Deixar escoar a solução até eliminar qualquer bolha de ar: a sua presença, durante a titulação pode provocar um erro de leitura no volume de titulante adicionado 
 
 
PRÁTICA II: PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 
Introdução
Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. A substância presente em maior quantidade é denominada solvente, e as outras substâncias na solução são conhecidas como soluto e dizemos que estão dissolvidos no solvente. O comportamento da solução geralmente depende da natureza do soluto e da sua concentração.
Concentração é o termo usado para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente. Normalmente expressamos a concentração de maneira quantitativa como mol L-1. As soluções preparadas rotineiramente em laboratório são compradas e preparadas a partir da forma concentrada ou de um sal. As soluções de concentrações mais baixas podem ser obtidas pela adição de água, processo
chamado de diluição. Um método de preparar soluções de concentração desejada é realizar a pesagem de certa massa de substância e conveniente diluição.
 
Unidades de concentração:
Pode-se estabelecer diferentes relações entre a quantidade de soluto, de solvente e de solução. Tais relações são denominadas genericamente concentrações.
a) Concentração comum (C)
Também chamada concentração em g/L (grama por litro), relaciona a massa do soluto em gramas com o volume da solução em litros.
;
C = concentração
m1 = massa de soluto
V = volume de solução (em litros)
b) Concentração Molar ou Molaridade
Relaciona a quantidade de matéria (mol) do soluto com o volume de solução:
 , a concentração molar também pode ser escrita:
M = concentração molar (mol L-1.);
n1 = quantidade de matéria do soluto;
MM = massa molecular (g mol-1);
V = volume de solução (em litros);
c) Título relaciona a massa do soluto com a massa da solução.
 ou 
m1 = massa de soluto 
m = massa de solução]
V = volume de solução
Materiais e vidrarias
1. Béquer de 100 mL ;
2. Balão volumétricos de 500 mL ;
3. Bastão de vidro;
4. Pissete;
5. Funil de vidro
6. Recipientes plásticos de 500 mL
Reagentes:
NaCl (P.A) 
Preparo de uma solução de NaCl 0,10 mol L-1
Procedimento
Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 100 mL de uma solução 0,1 mol L-1. Com cuidado (o NaCl é um composto higroscópico – é preciso secagem prévia em estufa por pelo menos duas horas a 120°C), pese essa quantidade em uma balança analítica (Anote o valor pesado!) e transfira para um béquer e adicione aproximadamente 10 mL de água, agite com um bastão de vidro e adicione água aos poucos até todo o cloreto de sódio se dissolver. Após total solubilização da, transfira essa solução para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de um funil e um bastão de vidro. Utilizando um pissete, enxágüe o béquer com água destilada cerca de três vezes, transferindo as águas das lavagens à solução do balão. Lave também o funil. Tome cuidado para que o volume da solução não exceda a marca do balão. Complete o volume do balão com auxílio de um pissete e depois faça a aferição com conta gotas. Tampe o balão e agite várias vezes a solução para homogeneizá-la. Transfira a solução para um frasco adequado.
Obs:. As soluções preparadas devem ser armazenadas em frascos apropriados conforme o tipo de solução como, por exemplo, se a solução é sensível à ação da luz, deve-se armazenar em frasco âmbar. Os frascos devem ser identificados com rótulos, os quais devem conter o nome, a concentração da solução, a data de preparação, nome ou iniciais do preparador. Quando o líquido é retirado do frasco, deve-se tomar o cuidado de que ele escoe pelo lado oposto ao rótulo, o qual não se molhará e não se danificará.
PRÁTICA III: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,10 mol L-1
INTRODUÇÃO
Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é, soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.
Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno.
Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes características: 
1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 
2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem;
3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 
4- Solúvel nas condições experimentais; 
5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 
6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2. As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um padrão primário.
 OBJETIVOS
Padronizar uma solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol L-1 para posteriormente determinar a acidez de amostras.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais:
 
1 Bureta 25 mL;
1 Balão Volumétrico 500 mL;
2 Becker 100 mL ou 50 mL;
1 Funil de Vidro;
1 Pissete com água;
1 Suporte Universal
1 Garras
1 Conta-Gotas
1 Balança Analítica
3 Erlenmeyer de 250 mL
Reagentes:
NaOH (P.A) em pastilhas
Biftalato de Potássio (KHC8H4O4; MM = 204,23 g/mol), previamente seco a 110 – 120ºC.
Solução de fenolftaleína 0,1%
Procedimento: Padronização da solução de NaOH utilizando Biftalato de Potássio
- Prepare, com osdevidos cuidados, uma solução 0,1 mol L-1 em NaOH.	
- Faça a simulação em função da bureta em uso. 
- Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,2 a 0,5 g de Biftalato de Potássio (KHC8H4O4; MM = 204,23 g/mol), previamente seco a 110 – 120ºC, para dentro de um erlenmeyer de 250mL. Dissolva com aproximadamente 50 mL de água destilada (de preferência recém fervida e resfriada). Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH a padronizar até o aparecimento de coloração rósea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da solução de NaOH, apresente a média e desvio padrão. 
PRÁTICA IV: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE (UM ÁCIDO FRACO COM UMA BASE FORTE)
Introdução:
O vinagre é um condimento de largo uso produzido pela fermentação de matérias amilosas. O vinagre comestível é uma solução aquosa diluída onde predomina o ácido acético proveniente da oxidação bacteriana do etanol da cana, das uvas ou de outras frutas. Embora o vinagre contenha outros ácidos orgânicos o teor de acidez é expresso em termos de ácido acético. A solução contém de 4 a 8% m/v de ácido acético.
Objetivo:
Determinar a acidez de amostras de vinagre.
Parte Experimental
Materiais e vidrarias:
1 Suporte universal;
1 Garras para o suporte universal;
1 Bureta de 25 mL
3 Erlenmeyer de 125 mL ou 250mL
1 Pipeta volumétrica de 1mL
2 Béqueres de 50mL ou 100mL
1 Bastão de vidro
1 Funil
Reagentes e soluções:
Solução de fenolftaleína 0,1%
Água Destilada
Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 mol L-1 padronizada na aula anterior
Vinagre (solução de ácido acético)
Procedimento:
1) Pipetar 2,00 mL de vinagre e transferir para o um erlemyer de 125mL ou 250 mL;
2) Adicionar aproximadamente 40mL de água destilada e 2 gotas de solução alcoólica 0,1% m/v de fenolftaleína ao erlenmeyer;
3) Titular com solução padronizada de hidróxido de sódio (cerca de 0,1 mol L-1) até o aparecimento de uma leve coloração rosa, que persista por 30 segundos após agitação;
4) Anotar o volume de NaOH gasto e repetir o procedimento para mais duas amostras;
5) Calcular a acidez total do vinagre expressando o resultado em % m/V de ácido acético.
PRÁTICA V: DETERMINAÇÃO DE DE CLORETO EM ÁGUA 
1.0 Introdução
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.
A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final.	
O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3 (Argentimetria: análise volumétrica que utiliza AgNO3 como reagente). O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:
· Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr).
· Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard).
· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans).
A determinação de cloreto, pelo Método de Mohr é um processo de precipitação fracionada: primeiro precipita o analito (AgCl – precipitado branco), no ponto final precipita o indicador (AgCrO4 – precipitado vermelho) a partir do qual, detecta-se o final da titulação. 
Como a solubilidade do AgCl é menor do que a do Ag2CrO4, o cloreto precipita primeiro. Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).
2. Objetivos
Determinar a concentração de cloreto em amostras de água.
3. Materiais
	· Béquer de 100 mL
	· Erlenmeyer de 125 ou 250 mL
	· Bastão de vidro
	· Proveta de 50 ou 100 mL
	· Balão volumétrico de 250 mL
	· Bureta de 25 mL
4. Reagentes e soluções
	· Solução de NaCl 0,1 mol L-1 (amostra – titulado)
	
	· Solução de AgNO3 0,1 mol L-1
· Solução de cromato de potássio 5%
	
5. Procedimento experimental
1. Em um erlemeyer adicionar 10 mL da amostra de água em estudo;
2. Adicionar 1mL de cromato de potássio 5% (indicador);
3. Titular com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que a cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais lentamente (isto é indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada). 
4. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca mas distinta, que deve persistir após agitação forte.
5. Fazer uma correção de branco do indicador, adicionando 0,5g de carbonato de cálcio e 1mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação.
6. Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da solução titulada. A correção do branco não deve ser muito maior que 0,1mL e esse volume deve ser deduzido do volume gasto na titulação. 
7. Fazer no mínimo em triplicata.
PRÁTICA VI: DETERMINAÇÃO DE ÍONS CÁLCIO E MAGNÉSIO 
1 Introdução
Originalmente, a dureza da água foi interpretada como a medida da capacidade da água para precipitar sabões. Os sabões são precipitados principalmente pelos íons cálcio e magnésio, comumente presentes na água, mas também podem ser precipitados por outros íons metálicos polivalentes, tais como o ferro, alumínio, manganês, estrôncio, zinco, entre outros. Devido à presença significante dos dois primeiros (Ca2+ e Mg2+) nas águas naturais, a DUREZA é determinada através dos sais solúveis de cálcio e magnésio, por exemplo, os bicarbonatos, os sulfatos e os cloretos.
 Há dois tipos de dureza: a temporária e a permanente. A dureza temporária é aquela devida às presenças dos bicarbonatos de cálcio (Ca(HCO3)2) e de magnésio (Mg(HCO3)2). Quando a água que contém esses sais é fervida ocorre a precipitação de sais neutros (os carbonatos) e a dureza é parcialmente removida, de acordo com o seguinte: 
Ca(HCO3)2 → CaCO3 (s) + H2O + CO2 (g)
Mg(HCO3)2 → MgCO3 (S) + H2O + CO2 (g)
A dureza permanente da água é ocasionada pela presença de outros sais de cálcio e magnésio, usualmente os sulfatos. A dureza permanente não pode ser removida por fervura. A soma das durezas temporária e permanente é conhecida como dureza total da água e geralmente é expressa em mg/L de CaCO3.
Titulações complexométricas com EDTA. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) pertence a uma categoria de substâncias, chamadas comumente de complexantes ou quelantes que, em condições adequadas de pH, formam complexos solúveis, extremamente estáveis, com a maioria dos íons metálicos, inclusive os alcalinos terrosos. Os complexantes encontram grande aplicação como reagentes titulométricos. 
Complexos formados com ligantes polidentados (isto é, ligantes capazes de ocupar várias posições de coordenação), como é o caso do EDTA (ver figura abaixo), são chamados quelatos. 
Na complexometria com EDTA comumente se faz uso de uma solução padrão de seu sal dissódico, Na2H2Y, que fornece em solução aquosa o íon H2Y2-. As reações com os íons metálicos podem ser representadas como: 
Mn+ + H2Y2- ⇌ MY(4-n)- + 2H+
Os complexos formados são do tipo 1:1, independentemente da carga do íon. Em qualquer dos casos, um mol de íons H2Y2- reage com um mol de Mn+. 
A solução de um íon metálico a ser titulado com H2Y2- deve ser tamponada, de tal maneira que o pH permaneça constante a um nível apropriado. Isso se faz necessário devido à liberação de íons H+ à medida que se forma o complexo no curso da titulação. 
Na reação entre um íon metálico e o H2Y2-, é preciso considerar a competição do íon hidrogênio. Os íons metálicos que formam complexos metálicos menos estáveis podem ser satisfatoriamente titulados em solução alcalina, por outro lado, os íons metálicos cujos complexos são muito estáveis, podem ser titulados mesmo em solução ácida. O pH mínimo admissível para a titulação de um íonmetálico depende da constante de formação (ou de estabilidade) do seu complexo. 
Indicadores metalocrômicos. Os indicadores metalocrômicos são compostos orgânicos coloridos que reagem com Íons metálicos formando quelatos com coloração diferente daquela do corante livre. O ponto final na titulação de um íon metálico com H2Y2- em presença de um indicador metalocrômico envolve uma reação do tipo: 
M -lnd 	+ 	H2Y2- ⇌ [MY]2- + 	lnd (cor A) 				 (cor B)
A titulação com H2Y2- acarreta a progressiva complexação dos íons metálicos livres e, por fim, o íon metálico é deslocado do complexo M-Ind e convertido em [MY]2- com a liberação do indicador Ind. O ponto final é acusado pela mudança da coloração do complexo M-lnd para a do corante livre. 
O complexo M-Ind deve ser suficientemente estável, pois do contrário, em virtude de sua dissociação, não haveria uma mudança de coloração nítida. Porém, o complexo M-Ind deve ser menos estável que o complexo [MY]2- para que a reação acima possa ocorrer convenientemente. Finalmente, o indicador deve ser muito sensível com relação ao íon metálico para que a mudança de coloração possa ocorrer tão perto quanto possível do ponto de equivalência. A coloração assumida por um indicador metalocrômico em uma solução depende do pH e da concentração do íon metálico presente. 
Como exemplos de indicadores metalocrômicos podemos citar o negro de Ericromo T e Calcon. O negro de Ericromo T é usado nas titulações de magnésio, cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. A solução é comumente tamponada a pH 10 com hidróxido de amônio-cloreto de amônio. A coloração do corante, que é vermelho-vinho em presença do íon metálico, muda para azul no ponto final da titulação. A murexida forma complexos suficientemente estáveis em solução alcalina com os íons cálcio, cobalto, níquel e cobre(II). A solução de murexida é vermelho-violeta abaixo de pH 9, violeta de pH 9 a 11 e azul acima de pH 11. O cálcio forma com murexida complexo de cor vermelha em pH 11-12. 
2 Procedimento Experimental 
2.1 Determinação de Ca2+ 
a) SOLUÇÃO DE EDTA 0,0250 mol L-1 (esta solução estará padronizada).
b) SOLUÇÃO DE NaOH 1,0 mol L-1 
c) SOLUÇÃO TAMPÃO de NH3/NH4CI (pH=10)
d) INDICADOR: Calcon ou Murexida 1% m/v
e) INDICADOR: Negro de Eriocromo T 1% m/v
f) SOLUÇÃO MISTA de Ca2+ 0,0250 a mol L-1 + Mg2+ a 0,0250 mol L-1
2.1.2 Procedimento 
Pipetar uma alíquota de 10,0 mL de amostra para erlenmeyer de 125 mL, adicionar 1,00 mL de NaOH 1,0 mol L-1 (pH=12), 3 gotas do indicador calcon e homogeneizar. Titular com a solução padronizada de EDTA até mudança de coloração de róseo em presença do íon metálico para violeta-azul no ponto final da titulação (esta mudança é bem sensível). 
2.2 Determinação de Ca2+ e Mg2+ 
2.2.2 Procedimento
Pipetar uma alíquota de 5,0 mL de amostra para erlenmeyer de 125 mL, adicionar 1,00 mL do tampão NH3/NH4CI e 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T e homogeneizar. Titular com a solução padronizada de Na2H2Y até mudança de coloração de vermelho-vinho em presença dos íons metálicos para azul no ponto final da titulação. 
PRÁTICA VII: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H2O2 NA ÁGUA OXIGENADA
I – Objetivos:
 Determinar o teor de H2O2 numa amostra de água oxigenada comercial, por volumetria de óxido-redução. 
II – Fundamentos teóricos 
O peróxido de hidrogênio (H2O2) é usualmente encontrado na forma de solução aquosa com cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecida como água oxigenada a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. A terminologia está baseada no volume de oxigênio libertado quando a solução for decomposta pela ebulição. Assim, 1 mL de água oxigenada a 100 volumes libertará 100 mL de oxigênio (O2) medidos nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP). Quando se adiciona solução de permanganato de potássio a solução de peróxido de hidrogênio acidificada por ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação: 
2 MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
Neste caso o MnO4- atua como agente oxidante, sofrendo redução a íons Mn2+ e o peróxido de hidrogênio como agente redutor, sofrendo oxidação a O2
III – Materiais e Métodos 
A. Materiais e reagentes 
Balão volumétrico de 500 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL (2) 
Proveta de 50 mL
Bureta de 25 mL 
Agitador e barra magnética
Erlenmeyer de 250 mL 
Béquer de 100 mL
Solução de H2SO4 1:8 v/v
Água oxigenada 20 Volumes 
Solução padrão de KMnO4 0,02 mol L-1
B. Procedimento Experimental 
1. Preparação da amostra (uma por turma) Pipete 25,0 mL da água oxigenada comercial 20 volumes, transfira para um balão volumétrico de 500 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução. 
2. Titulação da amostra (por grupo). Retire uma alíquota de 5,0 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL água destilada (medir com a proveta). Acrescente 35 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.
3. Com o auxílio de um béquer de 100 mL, lave a bureta com solução de KMnO4 0,02 mol L-1 padronizada e VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas e acerte o menisco. Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da mudança de cor. Titule com a solução de KMnO4 sob agitação magnética. O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução, que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação. Anote o volume da solução
PRÁTICA VIII: DETERMINAÇÃO DE FERRO EM AMOSTRAS DE ÁGUA
Objetivo:
	
Determinar a concentração de ferro através de um método espectrofotométrico. 
 Procedimento Experimental
 
Material, Reagentes e Soluções
1. Pipetas volumétricas 1, 2, 5, 10, 15, 20 mL.
2. 9 Balões volumétricos de 100 mL .
3. 3 Proveta graduada 10 mL.
4. 4 Béquer de 100 ou 50 mL. 
5. Cubetas 
6. Solução de sulfato ferroso amoniacal (NH4)2(SO4)2.6H2O de 1000 mg L-1
7. Ácido ascórbico 1% (m/v)
8. Orto-fenantrolina 0,25% (m/v)
9. Tampão acetato/ácido acético pH 4,0.
Preparo das soluções da curva de calibração
	A partir da solução de 1000 mg L-1 de Fe (II) prepar uma solução intermediária de 50 mg L-1. A partir desta última solução, preparar uma curva analítica de calibração. Para isto, tomar 6 balões de 100 mL e transferir para cada balão, com auxílio de uma pipeta, os volumes necessários da solução de 50 mg L-1 de Fe (II), para que sejam obtidas as concentrações desejadas. Posteriormente, adicionar 2 mL de ácido ascórbico 1% m/v (homogeneizar após esta adição), 2 mL de ortofenantrolina 0,25% m/v e 10 mL de tampão. Completar o volume dos balões com água destilada. Preparar também um branco [todos os reagentes, exceto Fe (II)].
Preparo da amostra
	Em um béquer de 100 mL, adicionar a 50mL de amostra (água de torneira, rio ou lago), 2 mL de ácido ascórbico, 2 mL de ortofenantrolina e 10 mL de tampão, em seguida o volume do balão deve ser completado com água destilada e homogeneizado.
 Leitura das absorbâncias
	O espectrofotômetro deve ser ajustado o para um comprimento de onda de 508 nm. Ajustar o 0% e 100% de transmitância, empregando a solução do branco. Em seguida efetuar as leituras das amostras preparadas da mais diluída para a mais concentrada. Entre uma leitura e outra as cubetas devem ser lavadas com água destilada e secas com papel absorvente macio.
Resultados e Discussão
	Com os dados obtidos no experimento, preenche-se a seguintes tabela abaixo. Com esses dados se constrói a curva de calibração para o ferro. 
TABELA 1: Concentrações e as suas respectivas absorbâncias pelo método direto.
	Concentração (mg/L)
	Absorbância
	0,0
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
TRATAMENTO DOS RESULTADOS
A concentração de ferro na amostra pode ser obtida a partir da equação da reta que melhor se adapta aos pontos experimentais, gerados no experimento.
 
Variável independente - concentração
Variável dependente - absorvância
Equação da reta: Y = aX + b
Pelo método dos mínimos quadrados para regressão linear, os coeficientes angular(a) e linear (b) são calculados pelas seguintes expressões:
a = n Xi Yi -  Xi  Yi coeficiente angular
 n  X i2 – ( Xi)2
b = - a coeficiente linear
r = n Xi Yi -  Xi  Yi ______________ coeficiente de correlação
 { [ n  X i2 - ( Xi)2] [ n  Y i2 - ( Yi)2] }1/2
Após preencher a Tabela 2, considerando cada Xi como cada valor de concentração dos padrões (inclusive o branco) e cada Yi como cada valor de absorvância correspondente, calcule os parâmetros a (coeficiente angular) e b (coeficiente linear), encontrando a equação da reta A = aC + b, onde A é absorvância e C é concentração.
Tabela 2: REGRESSÃO LINEAR – MÉTODO DOS MÍNIMOS QUADRADOS
	Xi (Conc. mg L-1)
	Yi (A)
	(Xi)2
	Xi Yi
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	 Xi = 
	 Yi = 
	 (Xi)2 = 
	 Xi Yi = 
· Com os dados da Tabela 1, também pode ser utilizado a planilha eletrônica Microsoft Excel para traçar a curva analítica de calibração [absorvância (A) x concentração (C)] e determinar a equação da reta de calibração. 
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