Apostila de Aulas práticas Operações Unitárias

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UniEVANGÉLICA 
CURSO DE FARMÁCIA 
Avenida Universitária Km 3,5 Cx. Postal 122 e 901 – CEP: 75 070 – 290 
Anápolis–GO, Fones: (0xx62) 310 – 6620 e 310 – 6697 
 
 
Apostila de aulas práticas da disciplina: 
OPERAÇÕES UNITÁRIAS 
 
Professora Msc. Ana Paula Montandon de Oliveira 
 
 
 
 
 
 
 
 
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS: 
Aula Prática nº 1: Fluidez e compressibilidade de pós 
 
1) Densidade aparente e compactada: 
Em uma proveta graduada de 10 mL de capacidade, previamente pesada, preencha com 
a amostra de cada tipo de granulado até obter-se o Volume Inicia (Vi) de 10 mL. Pese 
novamente a fim de se determinar a massa (m) para cálculo da densidade aparente (ρa). 
 
ρa (g/mL) = m/Vi 
 
A proveta, deve ser submetida à 250 batidas, até que se completem 1250, 
manualmente. Deve-se observar, a cada grupo de batidas, qual a alteração no volume 
do granulado, até que a redução do volume seja constante. Anote o volume final (Vf) 
ocupado pelo pó após agitação. Calcule a densidade compactada das partículas (ρc), 
conforme equação abaixo. Realize os testes em triplicata e tire a média. 
 
ρc (g/mL) = m/Vf 
 
2) Determinação do índice de compressibilidade (Índice de Carr) e Fator de Hausner: 
 O Índice de Carr (IC) e Fator de Hausner (FH) são características de 
compressibilidade e fluidez de pós. A compactibilidade ou compressibilidade descreve 
a capacidade de um pó ou granulado se compactar durante o processo de compressão. 
Esta característica é importante para garantir um peso homogêneo dos comprimidos. 
(IC%) Compressibility Index = 100 x ( V0 – VF ) 
 V0 
Alternativamente, pode ser calculado assim: 
 
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IC(%) = [(ρc - ρa)/ ρc] . 100 
O Fator de Hausner (PH ou FH) é: 
FH = V0 
 Vf 
Alternativamente, pode ser calculado assim: 
FH= ρc/ ρa , onde: 
ρa = Densidade aparente das partículas (g/mL) 
 ρc = Densidade compactada das partículas (g/mL) 
 
3) Ângulo de Repouso: 
O ângulo de repouso tem sido utilizado como método indireto para quantificar a 
escoabilidade dos pós, em função com sua relação com a coesão entre as partículas. 
Pós com ângulo de repouso >40° possuem, em geral, propriedades de fluxo deficientes. 
Ângulos abaixo de 40° possuem propriedades de fluxo aceitáveis, e abaixo de 25° 
possuem propriedades muito boas (AUTON, 2005). 
Conforme metodologia descrita em AUTON (2005),o pó deve ser sustentado pelo funil, 
sustentado por um suporte universal, sobrepondo uma base de diâmetro conhecido, até 
que seja preenchida esta base. Forma-se um cone, cuja altura deve ser medida com 
auxílio de uma régua graduada em 1 mm. Deve ser medida a altura entre a base e o bico 
do funil. 
Para o cálculo do ângulo de repouso, deve-se usar a fórmula: 
tg α = h/r , onde h = altura e r= raio 
Obs.: a USP preconiza utilizar 100g de produto, em uma proveta de 250mL, de forma 
que o volume alcance entre 150 e 250 mL. Se o volume alcançado estiver foram, pode-
se utilizar uma proveta de 100 mL, com uma quantidade de pó adequada. 
Quanto mais diferentes as densidades aparente e compactada, menor a fluidez do pó. 
 
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Critério de aceitação: 
 
 
Referências: 
COUTO, A.G. et al, Acta Farm. Bonaerense. 20 (3) 189-96 (2001) 
ANDRADE, T.C. Estudo da granulação por solidificação de material fundido 
em leito fluidizado utilizando dispersão sólida de indometacina, Ribeirão 
Preto, 2009. 
USP XXXI, UNITED STATES PHARMACOPEIA XXXI, VOL I, 639 -641. 
 
Materiais necessários a cada bancada: 
1 suporte universal, com uma garra acoplada. Sobre a garra um funil (tentar 
obter funis com diâmetro da abertura o maior possível, e todos os funis com 
diâmetro o mais idênticos possível). Na base do suporte deve haver uma 
placa de petri (mesmo diâmetro para todas as bancadas), réguas ou trenas, 
1 pipeta de 10 mL, amostras de granulado. 
1 pipeta de 10 ou 25 mL. 
Balanças. 
 
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS: 
AULA PRÁTICA Nº 2: Análise Granulométrica de Pós 
 
1ª Etapa: 
 
Para que serve? Saber qual é a faixa granulométrica de um pó farmacêutico é 
importante para verificar a compatibilidade do pó com algumas propriedades do 
produto acabado, como a dissolução, a fluidez, etc. 
 
Método: Adaptado da USP XXXI. Por sua vez, a USP adaptou o método da norma ISO 3310-1 Test 
sieves- Technical requiriments and testing. 
 Pesar o equivalente a 15 mL do pó (medir na proveta). Anotar o peso. Pesar, separadamente, cada um 
dos tamises e anotar o peso. 
Montar o jogo de tamises, de forma decrescente, isto é, de modo que o de maior abertura seja 
posicionado em cima e o de menor abertura seja posicionado no final. 
 Submeter a amostra à vibração manual, com movimentos vibratórios (alternando movimentos para a 
frente e para trás e para a direita e esquerda) perfazendo 10 minutos para cada amostra. Após 
decorrido o tempo de agitação, pesar novamente os tamises e anotar o peso do pó presente em cada 
tamis, através da subtração do peso inicial. Calcular a porcentagem de pó retida em cada tamis. 
Proceder novamente à agitação manual por 5 minutos e pesar novamente os tamises, anotar o peso 
do pó presente em cada tamis. Calcular a porcentagem de pó retida em cada tamis. Esta porcentagem 
não poderá diferir mais que 10% da medida anterior, para nenhum dos tamises. Caso este valor exceda 
este limite, os pós devem ser novamente tamisados por 10 minutos e o peso dos tamises anotado, até 
que não haja diferenças maiores que 10% entre as massas obtidas. 
Construir uma tabela com as porcentagens retidas em cada tamis. 
Para a próxima aula, trazer um gráfico com a distribuição encontrada para a amostra. 
 
2ª Etapa: Exemplo 
Distribuição granulométrica da Lactose 200 (Via Farma): 
Nº do Tamis % de pó retido 
abaixo 45 µm 31,08 
 45 26,16 
 
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63 21,78 
90 16,83 
125 4,14 
 
 
 
 
Amostras necessárias para a aula: 
 Lactose, amido de milho, carboximetilcelulose, ácido acetil salicílico, 
sacarose, álcool estearílico 
 3 tamises de tamanho decrescente para cada estação de trabalho, 1 
proveta de 15 a 25 mL, um béquer para apoiar os tamises na balança 
 1 saco plástico para cada conjunto de tamises, de diâmetro idêntico 
ao diâmetro dos tamises, para fechar o último tamis. 
 
Vidrarias e equipamentos: 
 Balanças com capacidade para 600g aproximadamente (peso do 
tamis + bequer) + amostra. 
 
 
 
1- OBJETIVOS 
 
Cada grupo irá realizar o teste de granulometria de pós para um uma 
matéria prima específica. 
 
2- PARTE EXPERIMENTAL 
 
Executar o ensaio e determinar, elaborando um laudo de análise deste 
teste, o resultado. 
786PARTICLE SIZE DISTRIBUTION ESTIMATION BY ANALYTICAL 
SIEVING 
Sieving is one of the oldest methods of classifying powders by particle size 
distribution.Sieving is most suitable where the majority of the particles are larger than 
 
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about 75µm,although it can be used for some powders having smaller particle sizes 
where the method can be validated. 
Method I(Dry Sieving Method)— Tareeach test sieve to the nearest 0.1g.Place an 
accurately weighed quantity of test specimen on the top (coarsest)sieve,and replace the 
lid.Agitate the nest of sieves for 5minutes.Then carefully remove each from the nest 
without loss of material.Reweigh each sieve,and determine the weight of material on 
each sieve.Determine the weight of material in the collecting pan in a similar 
manner.Reassemble the nest of sieves,and agitate for 5minutes.Remove and weigh 
each sieve as previously described.Repeat these steps until the endpoint criteria are met 
(see Endpoint Determination under Test Sieves).Upon completion of the 
analysis,reconcile the weights of material.Total losses must not exceed 5%of the weight 
of the original test specimen. 
Repeat the analysis with a fresh specimen,but using a single sieving time equal to that 
of the combined times used above.Confirm that this sieving time conforms to the 
requirements for endpoint determination.When this endpoint has been validated for a 
specific material,then a single fixed time of sieving may be used for future 
analyses,providing the particle size distribution does not change significantly. 
 
 
800µm 
 
 25 710 710 22 
710µm 710µm 710µm 
 
 
600µm 30 
 
26 
560µm 
 
500µm 500µm 500µm 35 500 500 30 
ISO Nominal Aperture 
US Sieve 
No. 
Recommended 
USP Sieves 
European 
Sieve No. 
Japan 
Sieve No. 
Principal sizes Supplementary sizes 
R20/3 R20 R40/3 
450µm 
 
 
425µm 40 
 
36 
400µm 
 
355µm 355µm 355µm 45 355 355 42 
315µm 
 
 
300µm 50 
 
50 
280µm 
 
250µm 250µm 250µm 60 250 250 60 
224µm 
 
 
212µm 70 
 
70 
200µm 
 
180µm 180µm 180µm 80 180 180 83 
160µm 
 
 
150µm 100 
 
100 
140µm 
 
125µm 125µm 125µm 120 125 125 119 
 
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112µm 
 
 
106µm 140 
 
140 
100µm 
 
90µm 90µm 90µm 170 90 90 166 
80µm 
 
 
75µm 200 
 
200 
71µm 
 
63µm 63µm 63µm 230 63 63 235 
56µm 
 
 
53µm 270 
 
282 
50µm 
 
45µm 45µm 45µm 325 45 45 330 
40µm 
 
 
38µm 
 
38 391 
2 The specifications for standard sieves in Europe,Japan,and the USare all identical to ISO3310-1:2000(E).The lists of European and 
Japanese standard sieves are included for informational purposes. 
 
 
 
 
 
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS: 
AULAs PRÁTICAS Nº 3 E 4: REQUERIMENTO DE USUÁRIO 
 
1ª Etapa: analisar o ERU (Especificação de requerimento de usuário) de uma 
indústria farmacêutica e entender os principais tópicos importantes a 
serem descritos durante a elaboração deste documento. 
 
Atividade: cada grupo irá estudar a ERU de um equipamento específico, 
anotando os principais dados observados e entendidos como importantes 
para especificar um equipamento industrial. 
 
2ª Etapa: Cada grupo irá desenvolver uma ERU para um equipamento 
específico de um Laboratório de Desenvolvimento Farmacotécnico, 
conforme instruções dadas pela professora. 
Os passos para esta atividade serão: 
a) Encontrar na internet marcas e equipamentos similares à 
necessidade apresentada pela área de trabalho (serão descritos pela 
professora). 
b) Analisar os folhetos distribuídos pela professora com informações 
sobre as necessidades da área, para que sejam contemplados no 
documento. 
c) Utilizar o modelo de documentação para criar uma Especificação de 
Requerimento de Usuário adequada conforme requisitos a e b. 
3ª Etapa: 
Apresentar o documento pronto e impresso para a professora e colegas, 
explicando o que foi levado em conta na hora de criar o documento. 
 
 
 
 
 
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS: 
AULAs PRÁTICAS Nº 4 E 5: QUALIFICAÇÃO DE INSTALAÇÃO 
 
1ª Etapa: analisar o documento de Qualificação de Instalação de uma 
indústria farmacêutica e entender os principais tópicos importantes a 
serem descritos durante a elaboração deste documento. 
 
Atividade: cada grupo irá estudar a Qualificação de Instalação de um 
equipamento específico, anotando os principais dados observados e 
entendidos como importantes para especificar um equipamento industrial. 
 
2ª Etapa: Cada grupo irá desenvolver uma Qualificação de Instalação para 
um equipamento específico de um Laboratório de Desenvolvimento 
Farmacotécnico, conforme instruções dadas pela professora. 
 
Os passos para esta atividade serão: 
a) Cada grupo irá estudar um equipamento especificado pela 
professora, preenchendo o check list de itens a serem verificados. 
b) Analisar os manuais do equipamento distribuídos pela professora 
com informações que podem ser utilizadas para construção do 
documento. 
c) Utilizar o modelo de documentação para criar uma Qualificação de 
Operação adequada conforme requisitos a e b. 
3ª Etapa: 
Apresentar o documento pronto e impresso para a professora e colegas, 
explicando o que foi levado em conta na hora de criar o documento. 
 
 
 
 
 
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS: 
AULAs PRÁTICAS Nº 6 E 7: QUALIFICAÇÃO DE OPERAÇÃO 
 
1ª Etapa: analisar o documento de Qualificação de Operação de uma 
indústria farmacêutica e entender os principais tópicos importantes a 
serem descritos durante a elaboração deste documento. 
 
Atividade: cada grupo irá estudar a Qualificação de Operação de um 
equipamento específico, anotando os principais dados observados e 
entendidos como importantes para especificar um equipamento industrial. 
 
2ª Etapa: Cada grupo irá desenvolver uma Qualificação de Operação para 
um equipamento específico de um Laboratório de Desenvolvimento 
Farmacotécnico, conforme instruções dadas pela professora. 
 
Os passos para esta atividade serão: 
a) Cada grupo irá estudar um equipamento especificado pela 
professora, preenchendo o check list de itens a serem verificados. 
b) Analisar os manuais do equipamento distribuídos pela professora 
com informações sobre o funcionamento do equipamento. 
c) Utilizar o modelo de documentação para criar uma Qualificação de 
Operação adequada conforme requisitos a e b. 
3ª Etapa: 
Apresentar o documento pronto e impresso para a professora e colegas, 
explicando o que foi levado em conta na hora de criar o documento.