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<p>sid.inpe.br/mtc-m21d/2024/05.17.16.27-TDI</p><p>CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO</p><p>ALUMINA-ZIRCÔNIA COMO BLINDAGEM PASSIVA</p><p>PARA ENCAPSULAMENTO DE SEMICONDUTORES</p><p>EM AMBIENTE ESPACIAL</p><p>Deborah Mascaroz Ciriaco</p><p>Dissertação de Mestrado do</p><p>Curso de Pós-Graduação em</p><p>Engenharia e Tecnologia Espaciais</p><p>/ Engenharia e Gerenciamento de</p><p>Sistemas Espaciais, orientada pelo</p><p>Dr. Silvio Manea, aprovada em 10</p><p>de maio de 2024.</p><p>URL do documento original:</p><p><http://urlib.net/8JMKD3MGP3W34T/4BAT6FB></p><p>INPE</p><p>São José dos Campos</p><p>2024</p><p>http://urlib.net/8JMKD3MGP3W34T/4BAT6FB</p><p>PUBLICADO POR:</p><p>Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - INPE</p><p>Coordenação de Ensino, Pesquisa e Extensão (COEPE)</p><p>Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>CEP 12.227-010</p><p>São José dos Campos - SP - Brasil</p><p>Tel.:(012) 3208-6923/7348</p><p>E-mail: pubtc@inpe.br</p><p>CONSELHO DE EDITORAÇÃO E PRESERVAÇÃO DA PRODUÇÃO</p><p>INTELECTUAL DO INPE - CEPPII (PORTARIA No 176/2018/SEI-</p><p>INPE):</p><p>Presidente:</p><p>Dra. Marley Cavalcante de Lima Moscati - Coordenação-Geral de Ciências da Terra</p><p>(CGCT)</p><p>Membros:</p><p>Dra. Ieda Del Arco Sanches - Conselho de Pós-Graduação (CPG)</p><p>Dr. Evandro Marconi Rocco - Coordenação-Geral de Engenharia, Tecnologia e</p><p>Ciência Espaciais (CGCE)</p><p>Dr. Rafael Duarte Coelho dos Santos - Coordenação-Geral de Infraestrutura e</p><p>Pesquisas Aplicadas (CGIP)</p><p>Simone Angélica Del Ducca Barbedo - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>BIBLIOTECA DIGITAL:</p><p>Dr. Gerald Jean Francis Banon</p><p>Clayton Martins Pereira - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>REVISÃO E NORMALIZAÇÃO DOCUMENTÁRIA:</p><p>Simone Angélica Del Ducca Barbedo - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>André Luis Dias Fernandes - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>EDITORAÇÃO ELETRÔNICA:</p><p>Ivone Martins - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>André Luis Dias Fernandes - Divisão de Biblioteca (DIBIB)</p><p>sid.inpe.br/mtc-m21d/2024/05.17.16.27-TDI</p><p>CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO</p><p>ALUMINA-ZIRCÔNIA COMO BLINDAGEM PASSIVA</p><p>PARA ENCAPSULAMENTO DE SEMICONDUTORES</p><p>EM AMBIENTE ESPACIAL</p><p>Deborah Mascaroz Ciriaco</p><p>Dissertação de Mestrado do</p><p>Curso de Pós-Graduação em</p><p>Engenharia e Tecnologia Espaciais</p><p>/ Engenharia e Gerenciamento de</p><p>Sistemas Espaciais, orientada pelo</p><p>Dr. Silvio Manea, aprovada em 10</p><p>de maio de 2024.</p><p>URL do documento original:</p><p><http://urlib.net/8JMKD3MGP3W34T/4BAT6FB></p><p>INPE</p><p>São José dos Campos</p><p>2024</p><p>http://urlib.net/8JMKD3MGP3W34T/4BAT6FB</p><p>Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP)</p><p>Ciriaco, Deborah Mascaroz.</p><p>C496c Caracterização do compósito alumina-zircônia como</p><p>blindagem passiva para encapsulamento de semicondutores</p><p>em ambiente espacial / Deborah Mascaroz Ciriaco. – São José</p><p>dos Campos : INPE, 2024.</p><p>xxiv + 58 p. ; (sid.inpe.br/mtc-m21d/2024/05.17.16.27-TDI)</p><p>Dissertação (Mestrado em Engenharia e Tecnologia Espaciais</p><p>/ Engenharia e Gerenciamento de Sistemas Espaciais) – Instituto</p><p>Nacional de Pesquisas Espaciais, São José dos Campos, 2024.</p><p>Orientador : Dr. Silvio Manea.</p><p>1. Radiação ionizante. 2. Órbita baixa terrestre. 3. Cerâmicas.</p><p>4. Encapsulamento de semicondutores. 5. Blindagem passiva.</p><p>I.Título.</p><p>CDU 620.1</p><p>Esta obra foi licenciada sob uma Licença Creative Commons Atribuição-NãoComercial 3.0 Não</p><p>Adaptada.</p><p>This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 3.0 Unported</p><p>License.</p><p>ii</p><p>http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/</p><p>http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/deed.pt_BR</p><p>http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/deed.pt_BR</p><p>http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/</p><p>INSTITUTO NACIONAL DE PESQUISAS ESPACIAIS</p><p>DEFESA FINAL DE DISSERTAÇÃO DE DEBORAH MASCAROZ CIRIACO</p><p>BANCA Nº 080/2024, REG. 555861/2021</p><p>No dia 10 de maio de 2024, as 09:00h, por teleconferência, o(a) aluno(a) mencionado(a) acima defendeu seu</p><p>trabalho final (apresentação oral seguida de arguição) perante uma Banca Examinadora, cujos membros estão</p><p>listados abaixo. O(A) aluno(a) foi APROVADO(A) pela Banca Examinadora, por unanimidade, em</p><p>cumprimento ao requisito exigido para obtenção do Título de Mestre em Engenharia e Tecnologia Espaciais /</p><p>Engenharia e Gerenciamento de Sistemas Espaciais, com a exigência de que o trabalho final a ser publicado</p><p>deverá incorporar as correções sugeridas pela Banca Examinadora, com revisão pelo(s) orientador(es).</p><p>Título: "Caracterização do Compósito Alumina-Zircônia como Blindagem Passiva para</p><p>Encapsulamento de Semicondutores em Ambiente Espacial"</p><p>Membros da Banca:</p><p>Dr. Walter Abrahão dos Santos – Presidente – INPE</p><p>Dr. Silvio Manea – Orientador - INPE</p><p>Dr. João Paulo Barros Machado - Membro Interno – INPE</p><p>Dr. Saulo Finco - Membro Externo - Renato Archer/CTI</p><p>Dr. Andrei Alaferdov - Membro Externo – Instituto de Pesquisas Eldorado</p><p>Documento assinado eletronicamente por João Paulo Barros Machado, Analista em Ciência e</p><p>Tecnologia, em 16/05/2024, às 09:27 (horário oficial de Brasília), com fundamento no § 3º do art. 4º</p><p>do Decreto nº 10.543, de 13 de novembro de 2020.</p><p>Documento assinado eletronicamente por Walter Abrahão dos Santos, Tecnologista, em 16/05/2024,</p><p>às 14:35 (horário oficial de Brasília), com fundamento no § 3º do art. 4º do Decreto nº 10.543, de 13</p><p>de novembro de 2020.</p><p>Documento assinado eletronicamente por Andrei Alaferdov (E), Usuário Externo, em 16/05/2024, às</p><p>17:05 (horário oficial de Brasília), com fundamento no § 3º do art. 4º do Decreto nº 10.543, de 13 de</p><p>novembro de 2020.</p><p>Documento assinado eletronicamente por Silvio Manea, Tecnologista, em 17/05/2024, às 07:18</p><p>(horário oficial de Brasília), com fundamento no § 3º do art. 4º do Decreto nº 10.543, de 13 de</p><p>novembro de 2020.</p><p>SEI/MCTI - 11943350 - Ata de Reunião https://sei.mcti.gov.br/sei/controlador.php?acao=documento_imprimir...</p><p>1 of 2 13/06/2024, 11:05</p><p>A auten�cidade deste documento pode ser conferida no site h�ps://sei.mc�.gov.br/verifica.html,</p><p>informando o código verificador 11943350 e o código CRC CE209FDF.</p><p>Referência: Processo nº 01340.003831/2024-21 SEI nº 11943350</p><p>SEI/MCTI - 11943350 - Ata de Reunião https://sei.mcti.gov.br/sei/controlador.php?acao=documento_imprimir...</p><p>2 of 2 13/06/2024, 11:05</p><p>v</p><p>“Na natureza há sempre algo a ser estudado. À todas as mulheres curiosas</p><p>que vieram antes de mim”.</p><p>vi</p><p>vii</p><p>AGRADECIMENTOS</p><p>Ao longo dos últimos anos foram muito aprendizados. Sou grata às pessoas que</p><p>estiveram presentes neste desenvolvimento profissional e pessoal, direta e</p><p>indiretamente.</p><p>Primeiramente, agradeço aos meus pais, Elaine e Cristiano, por me apoiarem e</p><p>acreditarem nos meus sonhos. Ao meu esposo, Raphael, por estar ao meu lado</p><p>nos dias bons e ruins, e contribuir com a qualidade deste material. À minha avó,</p><p>Durvalina, por me ensinar o valor dos estudos. À minha irmã, Beatriz e à minha</p><p>sogra, Zélia. Aos meus gatos, maya, frida e alfredo.</p><p>Agradeço às pessoas que estiveram diretamente envolvidas neste trabalho: meu</p><p>orientador, Silvio Manea; minha colega de laboratório e amiga Camila Mendes;</p><p>e Daniel Nono. Aos colegas do IEAv, Cláudio Frederico e Maria Cecília Évora;</p><p>aos colegas do AMR/IAE, Hélio e Leonardo; da UNIVAP, Amanda de Souza; e</p><p>do Instituto de Pesquisas Eldorado, Andrei Alaferdov e Igor Namba, por</p><p>colaborarem com a parte experimental deste trabalho.</p><p>Agradeço pelo apoio recebido durante as adversidades do período de pós-</p><p>graduação dos colegas do INPE, em especial, Claudia Medeiros, João Paulo de</p><p>Asis, Juliano Moreira e Marta Malaquias. Aos colegas do Instituto Eldorado, em</p><p>especial, Adelcio de Souza; e do CTI, Saulo Finco.</p><p>Por fim, expresso meu reconhecimento ao Conselho Nacional de</p><p>Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), que financiou este trabalho</p><p>por meio da bolsa de mestrado, processo nº 131567/2021-7.</p><p>† Ofereço este trabalho em memória da minha orientadora Dra. Maria do Carmo</p><p>Andrade Nono. Em memória dos meus avós, José e Palmira, falecidos no ano</p><p>de 2024.</p><p>viii</p><p>ix</p><p>RESUMO</p><p>O fluxo de radiação ionizante encontrado em ambiente</p><p>Ao comparar as Figuras 4.8 e 4.9, foi possível observar que o grupo 1 apresenta</p><p>maior convergência à curva teórica em comparação ao grupo 2. Essa</p><p>observação reforça a discussão da Seção 4.1.1, indicando que a adição de PVA</p><p>na receita da barbotina para o grupo 2 causou alterações estruturais nas</p><p>amostras, uma vez que a equação da intensidade (Equação 2.3) considera a</p><p>homogeneidade do volume ao longo da espessura (x).</p><p>A Tabela 4.3 apresenta o cálculo do coeficiente de atenuação mássico (µ/⍴) do</p><p>compósito Al2O3+ZrO2 para cada valor de energia obtido em comparação ao</p><p>valor calculado através do XCOM. A última coluna da tabela exibe os resultados</p><p>do teste-T de Student (Equação 3.2).</p><p>Figura 4.9 - Coeficiente µ/ρ pelo XCOM em comparação à três amostras</p><p>representativas do grupo 2 (1, 2 e 3) no intervalo de 100 keV a 1,4</p><p>MeV.</p><p>37</p><p>A partir combinação do gráfico da Figura 4.8 e dos valores da Tabela 4.3 é</p><p>possível observar que, para fótons com energia a partir de 1 MeV, a fração da</p><p>radiação atenuada decresce significativamente. Isso sugere que a maior parte</p><p>dos fótons irradiados alcançarão o alvo atrás do material, no caso de um</p><p>componente eletrônico, o die.</p><p>Considerando a grande quantidade de dados medidos em cada valor de energia,</p><p>tanto experimentalmente (número de contagens) quanto teoricamente pela</p><p>simulação (n > 100), a análise da Tabela 4.3 revela que os valores de T</p><p>permanecem abaixo de 1,96. Isso indica que as diferenças entre os valores</p><p>medidos e os valores de referência do XCOM estão contidas dentro de um</p><p>intervalo de confiança de 95% (MADALLA, 1992).</p><p>Tabela 4.3 – Comparação quantitativa entre pontos determinados</p><p>experimentalmente e por simulação do coeficiente de</p><p>atenuação mássica (µ/ρ); e cálculo do teste T (Student) para</p><p>análise de semelhança.</p><p>Energia</p><p>[MeV]</p><p>Experimental</p><p>[10- 2 cm²/g]</p><p>DP</p><p>[10- 2]</p><p>XCOM</p><p>[10- 2 cm²/g]</p><p>DP*</p><p>[10- 2]</p><p>T</p><p>0,122 21,000 0,150 19,780 0,005 0,020</p><p>0,245 12,700 0,227 11,800 0,005 0,880</p><p>0,344 10,300 0,072 10,040 0,005 0,280</p><p>0,411 9,500 0,974 9,284 0,005 0,020</p><p>0,444 9,000 0,248 8,976 0,005 0,140</p><p>0,662 7,700 0,215 7,512 0,005 0,210</p><p>0,779 8,000 0,992 6,964 0,005 0,340</p><p>0,867 6,200 0,278 6,618 0,005 0,510</p><p>0,964 6,100 0,099 6,288 0,005 0,700</p><p>1,086 6,000 0,145 5,928 0,005 0,170</p><p>1,112 6,300 0,010 5,858 0,005 1,510</p><p>1,408 5,300 0,081 5,197 0,005 0,690</p><p>*DP: Desvio Padrão</p><p>38</p><p>A consistência entre os valores teóricos do XCOM e experimentais no intervalo</p><p>de 122 a 1408 keV sugere que as amostras são homogêneas e seguem os</p><p>cálculos por simulação referente à proporção de cada cerâmica. Além disso, a</p><p>confiabilidade obtida permite o estudo do compósito em energias mais elevadas</p><p>pelo XCOM (Seção 4.2.1).</p><p>4.2 Cálculos por simulação</p><p>Os resultados por simulação desempenham um papel fundamental no processo</p><p>de estudo do compósito, especialmente considerando os desafios associados à</p><p>obtenção de feixes com energia relativística em laboratórios. Todos os cálculos</p><p>por simulação foram conduzidos com base nas propriedades químicas e</p><p>estruturais do grupo 1 (Seção 4.1.2), porém considerando a espessura da</p><p>estrutura de encapsulamento de semicondutores em cerâmica (2 mm).</p><p>Na Seção 4.2.1 são apresentados os cálculos por simulação do coeficiente de</p><p>atenuação mássica (µ/ρ); na Seção 4.2.2, o cálculo do poder de frenagem</p><p>(Stopping Power); na Seção 4.2.3, o cálculo da dose total ionizante (Total</p><p>Ionization Dose - TID); e na Seção 4.2.4, alguns cálculos complementares são</p><p>exibidos para comparação das propriedades obtidas para o compósito</p><p>Al2O3+ZrO2 em relação a outros materiais de referência.</p><p>4.2.1 Cálculo por simulação do coeficiente de atenuação mássica</p><p>A Figura 4.10 apresenta o gráfico do coeficiente de atenuação mássica do</p><p>compósito Al2O3+ZrO2 ao longo do intervalo energético de 100 keV a 500 MeV.</p><p>Para uma análise detalhada da curva, o gráfico foi divido em três intervalos: (a)</p><p>100 keV a 1 MeV; (b) 1 MeV a 100 MeV; e (c) 100 MeV a 500 MeV.</p><p>A Tabela 4.4 fornece valores de (µ/ρ), (µ) e (Ix/I0), derivados da curva da Figura</p><p>4.10 e da Equação 3.1 que representam as regiões (a), (b) e (c) em alguns</p><p>valores de energia.</p><p>Região (a): abrange os valores medidos experimentalmente (Seção 4.1.2). Neste</p><p>intervalo o gráfico revela um comportamento de decaimento no poder de</p><p>atenuação em relação ao aumento de energia, conforme discutido</p><p>anteriormente.</p><p>39</p><p>Figura 4.10 - Curva do cálculo do coeficiente de atenuação mássica do compósito</p><p>Al2O3+ZrO2 obtida pelo software XCOM no intervalo entre 100 keV a</p><p>500 MeV.</p><p>Tabela 4.4 - Resultados representativos das regiões analisadas (a), (b), (c) da curva</p><p>do coeficiente de atenuação mássica da Al2O3+ZrO2 calculada através</p><p>do software XCOM, considerando uma espessura de 2 mm.</p><p>Energia</p><p>[MeV]</p><p>Atenuação Mássica (µ/ρ)</p><p>[10- 2 cm²/g]</p><p>Atenuação Linear (µ)</p><p>[10- 2 cm-1]</p><p>Ix/I0</p><p>0,100 2,546 9,089 0,950</p><p>1 0,618 2,205 0,988</p><p>13 0,231 0,823 0,995</p><p>20 0,226 0,808 0,995</p><p>30 0,231 0,824 0,995</p><p>100 0,266 0,951 0,995</p><p>500 0,311 1,110 0,978</p><p>40</p><p>Região (b): nesta região do gráfico, que abrange o intervalo de 1 MeV a 100</p><p>MeV, foi possível observar a presença de um vale, com ponto mínimo em torno</p><p>de 20 MeV conforme indicado na Tabela 4.4.</p><p>Inicialmente, não se espera uma região de vale na curva, pois a intensidade</p><p>transmitida deve crescer exponencialmente à medida que a energia da fonte</p><p>aumenta (Equação 3.1). Entretanto, o gráfico exibe essa peculiaridade que</p><p>merece análise.</p><p>A partir dos dados da Tabela 4.4, é possível observar que para energias acima</p><p>de 13 MeV, o coeficiente de atenuação mássica tende a zero (µ/ρ → 0), e a</p><p>transmissão de energia por área é superior a 98% (𝐼𝑥 ≈ 𝐼0). Com isso, algumas</p><p>discussões foram levantadas:</p><p>1) Essa região de vale é visível devido à escala logarítmica do gráfico, que</p><p>possibilita uma análise mais detalhada de valores muito próximos a zero;</p><p>2) Comparado aos valores de Ix/I0 em 500 MeV, ponto de maior atenuação após</p><p>a região de vale, e em 20 MeV, ponto de mínimo, é observada uma diferença em</p><p>torno de 1%. Em ambas as energias a intensidade transmitida se mantém muito</p><p>próxima da incidida (𝐼𝑥 ≈ 𝐼0);</p><p>3) Neste intervalo, à estas energias, as flutuações na intensidade transmitida</p><p>estão relacionadas à probabilidade de interação dos fótons com o material, uma</p><p>vez que fótons com energias relativísticas possuem menor chance de interagir</p><p>com a matéria.</p><p>Região (c): A análise da terceira região, que compreende o intervalo de energia</p><p>entre 100 MeV a 500 MeV, revela uma pequena diminuição na intensidade</p><p>transmitida (𝐼𝑥) e então, aumento da atenuação. Para investigar este</p><p>comportamento, uma nova curva foi gerada (Figura 4.11) e em conjunto com a</p><p>análise quantitativa na Tabela 4.5 os novos cálculos mostram o coeficiente de</p><p>atenuação mássica após a região de vale, no intervalo de 500 MeV a 100 GeV.</p><p>41</p><p>Observando a Figura 4.11 e a Tabela 4.5, é possível notar que os valores de µ/ρ</p><p>acima de 500 MeV crescem até cerca de 104 MeV e, no entanto, esse aumento</p><p>é observado a partir da terceira casa decimal, demonstrando que a maior parte</p><p>dos fótons irradiados será transmitida para tais energias. Em seguida,</p><p>permanecem praticamente constantes, indicando que estas flutuações</p><p>representam a probabilidade de interação dos fótons com o material em um</p><p>estado saturado.</p><p>Figura 4.11 - Curva do cálculo do coeficiente de atenuação mássica do compósito</p><p>Al2O3+ZrO2 obtida pelo software XCOM no intervalo entre 500 MeV a</p><p>100 GeV.</p><p>Tabela 4.5 - Resultados representativos da curva do coeficiente de atenuação</p><p>mássica do compósito Al2O3+ZrO2 calculada através do software XCOM</p><p>para um intervalo de 500 MeV a 100 GeV.</p><p>Energia</p><p>[MeV]</p><p>Atenuação Mássica (µ/ρ)</p><p>[10- 2 cm²/g]</p><p>Atenuação Linear (µ)</p><p>[10- 2 cm²/g]</p><p>Ix/I0</p><p>600 0,314 1,110 0,978</p><p>10³ 0,335 1,197 0,976</p><p>50³ 0,337 1,205 0,976</p><p>105 0,338 1,205 0,976</p><p>42</p><p>A análise detalhada nas regiões (a), (b) e (c) da curva do coeficiente de</p><p>atenuação mássico do compósito reforça o observado nos resultados</p><p>experimentais e destaca o ponto em que o material começa a perder sua</p><p>capacidade de atenuação, indicando que fótons com energias acima de 1 MeV</p><p>não interagem significativamente com o material alvo.</p><p>Considerando que esses fótons podem tanto gerar radiação secundária quanto</p><p>serem gerados como radiação secundária, a subseção subsequente aborda o</p><p>poder de penetração de prótons no compósito, explorando o cálculo do poder de</p><p>frenagem. Esse cálculo proporciona o estudo das principais interações que</p><p>ocorrem quando prótons energéticos, provenientes do Sol ou de outras fontes,</p><p>encontram o material.</p><p>4.2.2 Cálculo do poder de frenagem</p><p>A perda de energia de um íon para o material pode ser dividida em duas</p><p>principais categorias: (1) transferência de energia para elétrons, resultando em</p><p>processos de ionização, e (2) transmissão de energia para os núcleos,</p><p>ocasionando deslocamento atômico.</p><p>As Figuras 4.12 e 4.13 exibem a curva do poder de frenagem do compósito para</p><p>prótons incidentes no intervalo de 100 keV a 500 MeV, simulando a faixa o fluxo</p><p>de prótons em órbita baixa. A Tabela 4.6 apresenta valores representativos das</p><p>curvas.</p><p>A representação das componentes de atenuação devido a interações eletrônicas</p><p>e nucleares é realizada em curvas separadas, considerando a diferença de</p><p>massa entre prótons (1,67262 x 10-27 kg) e elétrons (9.1093837015 x 10-31 kg).</p><p>43</p><p>Figura 4.12 - Curva do poder de frenagem do compósito Al2O3+ZrO2 em relação aos</p><p>processos de atenuação por ionização (parcela eletrônica) no intervalo</p><p>de 100 keV a 500 MeV.</p><p>Figura 4.13 - Curva do poder de frenagem do compósito Al2O3+ZrO2 em relação aos</p><p>processos de atenuação por fragmentação e deslocamento nuclear</p><p>(parcela nuclear) no intervalo de 100 keV a 500 MeV.</p><p>44</p><p>A diferença de massa entre elétrons e prótons influencia diretamente na energia</p><p>dos elétrons emitidos pelo material em comparação aos prótons, considerando</p><p>a mesma energia incidente. Devido à sua massa significativamente menor, os</p><p>elétrons têm a capacidade de adquirir uma quantidade relativamente maior de</p><p>energia cinética durante as interações.</p><p>A análise das Figuras 4.12 e 4.13, junto à Tabela 4.6, evidencia a predominância</p><p>de interações eletrônicas em comparação às nucleares. Apesar do maior poder</p><p>de frenagem em energias até 1 MeV (1,506 MeV cm²/g), as discussões das</p><p>Seções 4.2.1 e 4.2.2 indicam que prótons e fótons com energias na faixa de</p><p>centenas de MeV podem atingir o die encapsulado.</p><p>Com base nestas considerações, a próxima subseção aborda a exposição à</p><p>radiação do die encapsulado sob uma perspectiva cumulativa. Considerando a</p><p>localização de órbita relevante para o presente estudo e as características</p><p>descritas na Seção 3.2, foi calculada a quantidade de radiação ionizante</p><p>absorvida durante uma missão de cinco anos.</p><p>4.2.3 Cálculo da dose total ionizante</p><p>Utilizando a interface OLTARIS (NASA), foram realizados os cálculos para</p><p>estimar a dose absorvida pelo componente eletrônico durante um período de</p><p>cinco anos de missão em um Máximo Solar em uma órbita com inclinação de 18º</p><p>(Seção 3.2).</p><p>Tabela 4.6 - Valores representativos do poder de atenuação para as componentes</p><p>eletrônica e nuclear do compósito Al2O3+ZrO2 no intervalo de 100 keV</p><p>a 500 MeV.</p><p>Energia</p><p>[MeV]</p><p>(PF/ρ) Eletrônico</p><p>[MeV cm²/g]</p><p>(PF/ρ) Nuclear</p><p>[10-3 MeV cm²/g]</p><p>0,100 4,175 7,333</p><p>1 1,506 1,135</p><p>10 0,313 0,154</p><p>100 0,053 0,019</p><p>500 0,020 0,004</p><p>45</p><p>Os resultados dos cálculos estão apresentados na Tabela 4.7, onde é possível</p><p>identificar as doses totais da missão, correspondentes aos cinco anos, doses</p><p>anuais e diárias. Na Tabela 4.7 a dose resultante representa a soma das</p><p>parcelas da exposição aos GCR e aos prótons do Cinturão considerando a</p><p>duração total da missão, a absorção de radiação por ano e diária.</p><p>Os dados da Tabela 4.7 indicam que a dose total da missão é composta por</p><p>aproximadamente 99,8% de prótons do Cinturão Interno, com uma influência</p><p>menor dos GCR, assim como nas doses anuais e diárias. Essa observação está</p><p>alinhada com a revisão apresentada na Seção 2.1, que aborda a modulação de</p><p>raios cósmicos em relação ao ciclo solar.</p><p>A partir dos resultados obtidos, é possível identificar que para uma missão com</p><p>características semelhantes às utilizadas neste estudo, um die encapsulado com</p><p>o compósito Al2O3+ZrO2 deve ser projetado para tolerar uma TID (Total</p><p>Ionization Dose) de 1,232 krad.</p><p>4.2.4 Cálculos complementares</p><p>Como abordado na Seção 2.3.1, um dos materiais mais utilizados em sistemas</p><p>de encapsulamento para semicondutores com aplicação espacial é a alumina</p><p>(Al2O3). Outro material que recebe atenção para o setor é o alumínio devido às</p><p>suas propriedades estruturais e características de atenuação à radiação.</p><p>Os valores do coeficiente de atenuação mássica (µ/ρ), poder de frenagem</p><p>(stopping power) e absorção de doses ionizantes (TID) foram calculados para os</p><p>Tabela 4.7 - Resultados de TID calculados pelo OLTARIS. A dose resultante</p><p>representa a soma da dose absorvida por raios cósmicos galáticos</p><p>(GCR) e pelos prótons do Cinturão Interno (TR).</p><p>Dose Absorvida Total</p><p>[krad]</p><p>Anual</p><p>[10-4 krad]</p><p>Diária</p><p>[10-1 krad]</p><p>Resultante 1,232 8,44 3,08</p><p>Componente GCR 1,91x10-3 1,31x10-2 4,77x10-3</p><p>Componente TR 1,23 8,42 3,07</p><p>46</p><p>a alumina e o alumínio, a fim de estabelecer uma comparação com os resultados</p><p>obtidos para o compósito Al2O3+ZrO2. Os cálculos foram realizados com os</p><p>mesmos softwares, no mesmo intervalo energético e considerando a espessura</p><p>de 2 mm, conforme realizado nas seções 4.2.1, 4.2.2 e 4.2.3.</p><p>A Tabela 4.8 e a Figura 4.14 apresentam os cálculos do coeficiente de atenuação</p><p>mássica (µ/ρ). As Figuras 4.15 e 4.16 em conjunto com a Tabela 4.9 apresentam</p><p>os cálculos de poder de frenagem (Stopping Power). A Tabela 4.10 apresenta</p><p>os cálculos da TID, considerando o mesmo período de missão e os parâmetros</p><p>orbitais descritos na Seção 3.2.</p><p>Tabela 4.8 – Comparação quantitativa dos valores de atenuação para os materiais:</p><p>Al, Al2O3 e Al2O3+ZrO2 a partir dos dados do gráfico da Figura 4.14.</p><p>E [MeV] µ/ρ [10- 2 cm²/g] Ix/I0 [u.a.]</p><p>Al Al2O3 Al2O3+ZrO2 Al Al2O3 Al2O3+ZrO2</p><p>0,100 1,704 1,632 2,546 0,966 0,968 0,950</p><p>1 0,615 0,624 0,618 0,988 0,988 0,988</p><p>20 0,217 0,198 0,226 0,996 0,996 0,995</p><p>100 0,252 0,218 0,266 0,995 0,996 0,995</p><p>500 0,293 0,252 0,311 0,994 0,995 0,978</p><p>47</p><p>Figura 4.14 – Curva do coeficiente de atenuação mássica dos três materiais de</p><p>interesse: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2 no intervalo energético de 100 keV a</p><p>500 MeV.</p><p>Figura 4.15 - Curva do poder de frenagem dos materiais: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2 no</p><p>intervalo energético de 100 keV a 500 MeV. Parcela eletrônica,</p><p>processos de ionização.</p><p>48</p><p>Figura 4.16 - Curva do poder de frenagem dos materiais: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2 no</p><p>intervalo energético de 100 keV a 500 MeV. Parcela nuclear (n).</p><p>Tabela 4.9 – Valores representativos das curvas de poder de frenagem dos três</p><p>materiais em análise: Al, Al2O3 e Al2O3+ZrO2, a partir dos gráficos das</p><p>figuras 4.15 (parcela eletrônica - e) e 4.16 (parcela nuclear -n).</p><p>E [MeV] PF/ρ (e) [MeV cm²/g] PF/ρ (n) [10-3 MeV cm²/g]</p><p>Al Al2O3 Al2O3+ZrO2 Al Al2O3 Al2O3+ZrO2</p><p>0,100 4,499 5,177 4,271 8,259 9,062 7,501</p><p>1 1,749 1,879 1,541 1,256 1,352 1,161</p><p>10 0,340 0,366 0,320 0,168 0,180 0,157</p><p>100 0,057 0,060 0,054 0,021 0,022 0,020</p><p>500 0,022 0,023 0,021 0,005 0,005 0,005</p><p>49</p><p>Para a análise da atenuação de fótons, a Figura 4.14, em conjunto com a Tabela</p><p>4.8, revela que os três materiais em estudo possuem poder de atenuação</p><p>bastante similar, especialmente em energias superiores a 1 MeV. Nesse</p><p>contexto, a escolha entre os materiais pode ser influenciada</p><p>por outras</p><p>propriedades, como proteção mecânica ou térmica.</p><p>No que se refere à atenuação de prótons, os gráficos das Figuras 4.15 e 4.16,</p><p>em conjunto com a Tabela 4.8, também evidenciam a similaridade da capacidade</p><p>de blindagem entre os três materiais. Em energias abaixo de 1 MeV, a alumina</p><p>apresenta uma leve vantagem. Contudo, acima de 1 MeV, a diferença no poder</p><p>de atenuação entre os materiais não é suficiente para que seja o único parâmetro</p><p>de seleção.</p><p>Os dados apresentados na Tabela 4.10 se referem à dose absorvida pelo Si,</p><p>simulando um die encapsulado. Dessa forma, quanto menor for a dose absorvida</p><p>no detector, maior será a eficácia da proteção oferecida pela blindagem.</p><p>É observado mais uma vez, que os três materiais demonstram um</p><p>comportamento de proteção bastante similar nas condições relevantes para o</p><p>presente estudo. Essa análise comparativa está alinhada aos objetivos iniciais</p><p>de investigação do compósito Al2O3+ZrO2.</p><p>No cenário atual, o sistema de encapsulamento utilizado em componentes</p><p>eletrônicos nacionais para o setor aeroespacial é composto em média por 80%</p><p>de alumina (Al2O3). Com o objetivo de nacionalizar o encapsulamento desses</p><p>Tabela 4.10 - Análise da TID em comparação aos três materiais Al, Al2O3 e</p><p>Al2O3+ZrO2. A doses total, anual e diária representam a soma das</p><p>contribuições das parcelas dos GCR e dos prótons do Cinturão. A</p><p>dose total se refere a absorção total durante os cinco anos de</p><p>missão.</p><p>Material Dose Total [krad] Anual [10-4 krad] Diária [10-1 krad]</p><p>Al 1,72 9,39 3,43</p><p>Al2O3 1,52 8,33 3,04</p><p>Al2O3+ZrO2 1,51 8,24 3,01</p><p>50</p><p>componentes, mantendo ou até mesmo aumentando sua proteção contra</p><p>radiação, o compósito Al2O3+ZrO2 demonstrou ser um material promissor para</p><p>esta aplicação no presente estudo.</p><p>51</p><p>5 CONSIDERAÇÕES FINAIS</p><p>Este trabalho investigou as propriedades de atenuação a radiação ionizante</p><p>presente no ambiente espacial do compósito Al2O3+ZrO2, estudado</p><p>anteriormente em Nono et al. 2016 (Seção 2.3.1).</p><p>As propriedades investigadas do material incluíram a caracterização do poder de</p><p>atenuação para fótons Gama (Seção 4.1.2 e 4.2.1) e prótons (Seção 4.2.2), e o</p><p>cálculo da dose absorvida (Seção 4.2.3). Os parâmetros da caracterização</p><p>simularam o ambiente operacional de uma missão de órbita baixa com inclinação</p><p>de 18º (Seção 2.1), considerando o encapsulamento de semicondutores como</p><p>estudo de caso.</p><p>Satélites em órbitas baixas brasileiras estão expostos ao fluxo de radiação solar,</p><p>aos raios cósmicos e às partículas aprisionadas nos cinturões de Van Allen. Além</p><p>disso, devido à localização geomagnética, também estão sujeitos aos efeitos da</p><p>Anomalia Magnética do Atlântico Sul (AMAS) (Seção 2.1).</p><p>O fluxo de radiação ionizante pode afetar as redes de comunicação,</p><p>armazenamento e processamento de dados dos satélites devido aos efeitos</p><p>cumulativos ou transitórios nos materiais presentes em componentes eletrônico</p><p>(Seção 2.2).</p><p>Componentes endurecidos à radiação (rad-hard) têm tolerância para dose total</p><p>ionizante (TID) acima de 100 krad. O grupo CITAR, no Brasil, projetou chips que</p><p>suportam até 50 krad. Em contrapartida, componentes do tipo COTS, não</p><p>projetados para uso espacial, têm tolerância entre 2 a 10 krad (Seção 2.3).</p><p>Atualmente, o processo de encapsulamento de semicondutores para missões</p><p>brasileiras depende de cápsulas cerâmicas importadas, compostas</p><p>principalmente por alumina. Como estudo de caso, este trabalho explorou o uso</p><p>do compósito 81,5% alumina – 18,5% zircônia como blindagem passiva aplicado</p><p>ao encapsulamento de semicondutores.</p><p>Os resultados apresentados no Capítulo 4 são compostos pelo coeficiente de</p><p>atenuação mássica (µ/ρ), para examinar a capacidade do material em atenuar o</p><p>fluxo de fótons gerados como radiação secundária (Seção 4.1.2 e 4.2.1); o poder</p><p>52</p><p>de frenagem, para estudo da capacidade de redução do fluxo de prótons</p><p>provenientes do espaço interplanetário e dos Cinturões (Seção 4.2.2); e para</p><p>avaliar a exposição prolongada a radiação, os cálculos de TID (Seção 4.2.3).</p><p>A dose total ionizante foi calculada para um semicondutor encapsulado com o</p><p>compósito, simulando uma missão de cinco anos, durante um período de</p><p>Máximo Solar. A dose total absorvida pelo silício foi de 1,232 krad, e</p><p>considerando a tolerância de componentes nacionais, rad-hard e COTS, os</p><p>resultados indicam que o material é promissor para blindagem passiva de TID.</p><p>A Seção 4.2.4 compara o comportamento do compósito com alumina e alumínio,</p><p>mostrando que o material produzido para a caracterização experimental (Seção</p><p>4.1) possui desempenho semelhante ou superior nos cenários estudados. Esses</p><p>resultados o torna um possível candidato para a nacionalização das cápsulas e</p><p>atende às expectativas iniciais da investigação.</p><p>5.1 Sugestão de trabalhos futuros</p><p>Como perspectivas futuras, fica a sugestão de ensaios experimentais para</p><p>validar os cálculos que foram exclusivamente obtidos por simulação, com o uso</p><p>de outras fontes de radiação. Além disso, a exploração da adição de outros</p><p>componentes ao compósito e a busca pela otimização de sua receita, a fim de</p><p>obter um material com maior capacidade de atenuação a radiação ionizante, sem</p><p>comprometer as propriedades estruturais necessárias para o encapsulamento</p><p>de semicondutores.</p><p>53</p><p>REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS</p><p>BUDROWEIT, J; PATSCHEIDER H. Risk assessment for the use of COTS</p><p>devices in space systems under consideration of radiation effects. Electronics,</p><p>v. 10, p. 1008, 2021.</p><p>CHACÓN GALVIS, R. H. Chave eletrônica inteligente para proteção de</p><p>cargas úteis em aplicações espaciais. 2023. 123 f. Dissertação (Mestrado) -</p><p>Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2023.</p><p>CUCINOTTA, F. A. Review of NASA approach to space radiation risk</p><p>assessments for Mars exploration. Health Physics, v. 108, p. 131–142, 2015.</p><p>DOMINGOS, J. et al. 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An overview of radiation effects on electronic devices</p><p>under severe accident conditions in NPPs, rad-hardened design techniques and</p><p>simulation tools. Progress in Nuclear Energy, v. 114, p. 105 – 120, 2019.</p><p>HUSSEIN, A.; MADBOULY, A. M. Fabrication and characterization of different</p><p>PbO borate glass systems as radiation-shielding containers. Scientific reports,</p><p>v. 14, 2024.</p><p>JOHNSTON, A. H. Radiation effects in advanced microelectronics technologies.</p><p>IEEE Transactions on Nuclear Science, v. 43, n. 3, 1998.</p><p>KENNEDY, B. M. et al. Investigation of oleic acid as a dispersant for</p><p>hydroxyapatite powders for use in ceramic filled photo-curable resins for</p><p>stereolithography. Journal of the European Ceramic Society, v. 43, p. 7146-</p><p>7166, 2023.</p><p>54</p><p>LECHNER, A. Particle interactions with matter. In: CERN CONFERENCE,</p><p>2018. Proceedings… Geneva: CERN, 2018.</p><p>LIVINGSTON, E. H. Who was student and why do we care so much about his t-</p><p>test? Journal of Surgical Research, v. 118, p. 58 - 65, 2004.</p><p>LU, D.; WONG C. P. Materials for advanced packaging. Nova York: Springer,</p><p>2008. 724 p. ISBN 978-0-387-78218-8.</p><p>MADDALA, G. S. Introduction to econometrics. 2. ed. Nova York: Macmillan,</p><p>1992. 627 p. ISBN 0-02-374545-2.</p><p>MARTINES, M. L. Analysis of LEO radiation environment and its effects on</p><p>spacecraft’s critical electronic devices. 2012. 102 f. Dissertação (Mestrado) -</p><p>Embry-Riddle Aeronautical University, Florida, 2012.</p><p>MISHRA, P. et al. Application of student’s t-test, analysis of variance, and</p><p>covariance. Annals of Cardiac Anaesthesia, v. 22, n. 4, p. 407–411, 2019.</p><p>NARICI, L. et al. Performances of Kevlar and Polyethylene as radiation</p><p>shielding on-board the International Space Station in high latitude radiation</p><p>environment. Scientific Reports, v. 7, 2017.</p><p>NONO, D. A. Análise comparativa dos processos de obtenção das</p><p>cerâmicas da alumina alfa, da zircônia-3YTZP e do compósito alumina alfa</p><p>+ 18,5% zircônia 3-YTZP para aplicação em satélites como blindagem para</p><p>impactos com detritos espaciais. 2016. 173 f. Dissertação (Mestrado em</p><p>Engenharia e Tecnologia Espaciais - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais,</p><p>São José dos Campos, 2016.</p><p>QI, W. H.; WANG M. P. Size and shape dependent melting temperature of</p><p>metallic nanoparticles. Materials Chemistry and Physics, v. 88, p. 280-284,</p><p>2004.</p><p>SEIXAS, L. E. et al. Minimizing the TID effects due to gamma rays by using</p><p>diamond layout for MOSFETS. Journal of Materials Science: Materials in</p><p>Electronics, v. 30, n. 5, p. 4339–4351, 2019.</p><p>SAJID, M. et al. Space radiation environment prediction for VLSI</p><p>microelectronics devices onboard a LEO satellite using OMERE-TRAD</p><p>software. 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IEEE Transactions</p><p>on Nuclear Science, v. 60, n. 3, p. 1691 – 1705, 2013.</p><p>56</p><p>GLOSSÁRIO</p><p>Barbotina – também chamada de “suspensão”, é uma mistura homogênea de</p><p>partículas sólidas (fase sólida) dispersas em um líquido (fase líquida) como por</p><p>exemplo, álcool ou água.</p><p>Compactação Uniaxial – é o processo que transforma os pós cerâmicos em um</p><p>corpo sólido, com geometria pré-definida por uma matriz de compactação. Neste</p><p>caso, a pressão é exercida em apenas um eixo, uni - axial.</p><p>Compactação Isostática – a compactação isostática tem como objetivo aplicar</p><p>pressão em todos os lados do corpo compactado anteriormente em apenas um</p><p>eixo.</p><p>Corpo Verde – é o termo utilizado para se referir à amostra que ainda não</p><p>passou pelo tratamento térmico.</p><p>Sinterização – é a etapa final que completa o processo de fabricação da</p><p>cerâmica, removendo aditivos orgânicos e poros, além de promover a</p><p>densificação do material. A temperatura final de sinterização deve ser inferior à</p><p>temperatura de fusão do material.</p><p>CAPA</p><p>VERSO</p><p>FOLHA DE ROSTO</p><p>FICHA CATALOGRÁFICA</p><p>FOLHA DE APROVAÇÃO</p><p>EPÍGRAFE</p><p>AGRADECIMENTOS</p><p>RESUMO</p><p>ABSTRACT</p><p>LISTA DE FIGURAS</p><p>LISTA DE TABELAS</p><p>LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS</p><p>LISTA DE SÍMBOLOS</p><p>SUMÁRIO</p><p>1 INTRODUÇÃO</p><p>2 CONTEXTUALIZAÇÃO BIBLIOGRÁFICA</p><p>2.1 Radiação no ambiente espacial</p><p>2.1.1 Radiação solar</p><p>2.1.2 Raios Cósmicos Galácticos</p><p>2.1.3 Cinturões de Radiação Van Allen</p><p>2.1.3.1 Anomalia magnética do Atlântico Sul</p><p>2.2 Efeitos da radiação em componentes eletrônicos</p><p>2.2.1 Interação da radiação com a matéria</p><p>2.2.2 Dose Total Ionizante</p><p>2.2.3 Dano de Deslocamento por Dose</p><p>2.2.4 Efeitos de evento único</p><p>2.3 Técnicas de mitigação aos efeitos da radiação</p><p>2.3.1 Caracterização de materiais para blindagem passiva</p><p>2.3.2 Seleção do compósito Al2O3+ZrO2</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS</p><p>3.1 Caracterização experimental</p><p>3.1.1 Preparo das amostras</p><p>3.1.2 Caracterização do coeficiente de atenuação mássico</p><p>3.2 Caracterização por simulação</p><p>4 RESULTADOS E DISCUSSÃO</p><p>4.1 Caracterização experimental</p><p>4.1.1 Amostras produzidas</p><p>4.1.1.1 Análise morfológica</p><p>4.1.1.2 Análise de espectroscopia de raios X por dispersão de energia</p><p>4.1.1.3 Análise por difratometria de raios X</p><p>4.1.2 Cálculo experimental do coeficiente de atenuação mássico</p><p>4.2 Cálculos por simulação</p><p>4.2.1 Cálculo por simulação do coeficiente de atenuação mássica</p><p>4.2.2 Cálculo do poder de frenagem</p><p>4.2.3 Cálculo da dose total ionizante</p><p>4.2.4 Cálculos complementares</p><p>5 CONSIDERAÇÕES FINAIS</p><p>5.1 Sugestão de trabalhos futuros</p><p>REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS</p><p>GLOSSÁRIO</p><p>de órbita baixa terrestre</p><p>pode afetar significativamente o desempenho de componentes eletrônicos</p><p>embarcados em satélites. As perturbações de caráter transitório, como os Single</p><p>Event Effect (SEE), e cumulativo, como a Total Ionization Dose (TID) podem</p><p>resultar danos degradantes, como a mudança permanente de um bit. Este</p><p>estudo investigou as propriedades de blindagem passiva do compósito alumina-</p><p>zircônia (Al2O3+ZrO2), visando a potencial aplicação em sistemas de</p><p>encapsulamento de semicondutores para satélites em órbita baixa. Os</p><p>resultados obtidos foram compostos pelo cálculo do coeficiente de atenuação</p><p>mássica para fótons gama, o poder de frenagem para prótons e elétrons, e a</p><p>estimativa da dose total ionizante, avaliando a capacidade de proteção à</p><p>radiação ao longo de uma missão com duração de cinco anos. Os cálculos foram</p><p>realizados utilizando modelos computacionais e ensaios no Laboratório de</p><p>Dosimetria Aeroespacial (LDA/IEAv/DCTA). O compósito Al2O3+ZrO2</p><p>apresentou um desempenho promissor como material de blindagem passiva,</p><p>com propriedades de absorção e dispersão comparáveis ou superiores a</p><p>materiais convencionais já utilizados no setor aeroespacial. Além disso, o</p><p>trabalho ressalta a relevância do desenvolvimento nacional de componentes</p><p>eletrônicos resistentes a radiação, especialmente devido a atual dependência</p><p>internacional de estruturas de encapsulamento cerâmico para semicondutores.</p><p>Palavras-chave: Radiação Ionizante. Órbita Baixa Terrestre. Cerâmicas.</p><p>Encapsulamento de Semicondutores. Blindagem Passiva.</p><p>pbmat</p><p>x</p><p>xi</p><p>CHARACTERIZATION OF THE ALUMINA-ZIRCONIA COMPOSITE AS</p><p>PASSIVE SHIELDING FOR SEMICONDUCTOR PACKAGING IN SPACE</p><p>APPLICATIONS</p><p>ABSTRACT</p><p>Space ionizing radiation poses a significant risk to electronic components</p><p>aboard Low Earth Orbit (LEO) satellites. Transient and cumulative</p><p>disturbances like Single Event Effect (SEE) and Total Ionization Dose (TID)</p><p>can permanently damage devices, such as bitflip. This study investigated the</p><p>radiation shielding properties of alumina-zirconia composite (Al2O3+ZrO2) and</p><p>its potential application as a passive shielding material in semiconductor</p><p>packaging for LEO satellites. The material was investigated by calculating the</p><p>mass attenuation coefficient for gamma photons, the stopping power for</p><p>protons and electrons, and the estimation of the total ionizing dose for a five-</p><p>year space mission. The calculation of parameters was conducted by</p><p>computational models and experimental analysis on Aerospace Dosimetry</p><p>Laboratory (LDA/IEAv/DCTA). The Al2O3+ZrO2 composite exhibits promising</p><p>shielding performance, with radiation absorption and scattering properties</p><p>similar or superior to conventional materials in aerospace technology.</p><p>Additionally, the study highlights the importance of national developing of</p><p>radiation-resistant electronic components and materials, especially due to</p><p>international importation of ceramic semiconductor packaging structures.</p><p>Keywords: Ionizing Radiation. Low Earth Orbit. Semiconductor Packaging.</p><p>Ceramics. Passive Radiation Shielding.</p><p>xii</p><p>xiii</p><p>LISTA DE FIGURAS</p><p>Pág.</p><p>Figura 2.1 - Representação dos Cinturões de Van Allen de acordo com dados</p><p>coletados da missão Van Allen Probes. As regiões em amarelo representam a</p><p>concentração de radiação, enquanto em verde, o espaçamento entre as</p><p>camadas aprisionamento. .................................................................................. 6</p><p>Figura 2.2 – Mapa da intensidade do campo magnético da Terra ao longo do</p><p>globo, definidas, destaca a região da Anomalia do Atlântico Sul. Este mapa foi</p><p>construído com dados obtidos pela constelação de satélites Swarm, uma missão</p><p>da ESA dedicada ao estudo do campo geomagnético. ...................................... 7</p><p>Figura 2.3 - Esquema representativo de um DIP ( Dual In-line Package).</p><p>O encapsulamento em cerâmica protege o semicondutor (die); e as conexões</p><p>elétricas com o leadframe, estrutura metálica responsável por realizar a conexão</p><p>externa entre o die e a placa do sistema eletrônico. ................................. 8</p><p>Figura 2.4 - Ilustração dos mecanismos de interação energética de prótons com</p><p>a matéria. {2} representa a primeira região de interação, onde ocorrem os</p><p>decaimentos alfa (seta cinza), beta (seta vermelha) e gama (fóton); {3}</p><p>representa o ponto de interação subsequente. Os fótons geram partes elétron-</p><p>pósitron (seta azul). Em {4} e {5} é ilustrado esse efeito chuveiro. ................... 10</p><p>Figura 3.1 – Fluxograma que resume as etapas do processo de preparo das</p><p>amostras do compósito. ................................................................................... 17</p><p>Figura 3.2 - Fotografias dos equipamentos utilizados no processo de obtenção</p><p>das amostras, sumarizado na Figura 3.1. ........................................................ 18</p><p>Figura 3.3 - Esquema experimental para medida experimental do coeficiente de</p><p>atenuação mássico. ......................................................................................... 22</p><p>Figura 4.1 – Fotografia dos grupos 1 e 2, da direita para esquerda</p><p>respectivamente, representados por amostras selecionadas aleatoriamente. . 26</p><p>Figura 4.2 - Zircônia tetragonal micrografada com um aumento de 100.000</p><p>vezes, com tamanho médio de grão em torno de 44 nm. ................................ 28</p><p>Figura 4.3 – Alumina micrografada com um aumento de 20.000 vezes, com</p><p>tamanho médio de grão em torno de 2 µm. ..................................................... 28</p><p>xiv</p><p>Figura 4.4 - Compósito Al2O3+ZrO2 em pó sem tratamento térmico, micrografado</p><p>com um aumento de 50.000 vezes. Morfologia dos grãos do compósito mostra a</p><p>agregação da zircônia à alumina. ..................................................................... 29</p><p>Figura 4.5 - Compósito Al2O3+ZrO2 após o processo de sinterização,</p><p>micrografado com um aumento de 50.000 vezes. ............................................ 30</p><p>Figura 4.6 - Visão geral do compósito sinterizado a um aumento de 2.500 vezes.</p><p>................................................................................................................... 31</p><p>Figura 4.7 - Espectro de difração por raios X do compósito Al2O3+ZrO2 para</p><p>identificação das fases cristalinas presentes no compósito após o tratamento</p><p>térmico em comparação às cerâmicas alumina (α) e zircônia (tetragonal - t) como</p><p>recebidas. ......................................................................................................... 34</p><p>Figura 4.8 – Coeficiente de atenuação mássico experimental da Al2O3+ZrO2, em</p><p>relação a curva do XCOM no intervalo de 100 keV a 1,4 MeV. ....................... 35</p><p>Figura 4.9 - Coeficiente µ/ρ pelo XCOM em comparação à três amostras</p><p>representativas do grupo 2 (1, 2 e 3) no intervalo de 100 keV a 1,4 MeV. ....... 36</p><p>Figura 4.10 - Curva do cálculo do coeficiente de atenuação mássica do</p><p>compósito Al2O3+ZrO2 obtida pelo software XCOM no intervalo entre 100 keV a</p><p>500 MeV. .......................................................................................................... 39</p><p>Figura 4.11 - Curva do cálculo do coeficiente de atenuação mássica do</p><p>compósito Al2O3+ZrO2 obtida pelo software XCOM no intervalo entre 500 MeV a</p><p>100 GeV ........................................................................................................... 41</p><p>Figura 4.12 - Curva do poder de frenagem do compósito Al2O3+ZrO2 em relação</p><p>aos processos de atenuação por ionização (parcela eletrônica) no intervalo de</p><p>100 keV a 500 MeV. ......................................................................................... 43</p><p>Figura 4.13 - Curva do poder de frenagem do compósito Al2O3+ZrO2 em relação</p><p>aos processos de atenuação por fragmentação e deslocamento nuclear (parcela</p><p>nuclear) no intervalo de 100 keV a 500 MeV. .................................................. 43</p><p>Figura 4.14 – Curva</p><p>do coeficiente de atenuação mássica dos três materiais de</p><p>interesse: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2 no intervalo energético de 100 keV a 500 MeV.</p><p>................................................................................................................... 47</p><p>xv</p><p>Figura 4.15 - Curva do poder de frenagem dos materiais: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2</p><p>no intervalo energético de 100 keV a 500 MeV. Parcela eletrônica, processos de</p><p>ionização. ......................................................................................................... 47</p><p>Figura 4.16 - Curva do poder de frenagem dos materiais: Al, Al2O3, Al2O3+ZrO2</p><p>no intervalo energético de 100 keV a 500 MeV. Parcela nuclear (n). ............... 48</p><p>xvi</p><p>xvii</p><p>LISTA DE TABELAS</p><p>Pág.</p><p>Tabela 2.1 - Principais Componentes da Radiação Espacial, Energia Média e</p><p>Efeitos Causados. ............................................................................................ 12</p><p>Tabela 2.2 - Propriedades estruturais do compósito 81,5% Al2O3+ 18,5% ZrO2</p><p>obtidas nos estudos anteriores do grupo TECAMB/INPE. ............................... 15</p><p>Tabela 3.1 – Proporção de cada material utilizado na barbotina para o preparo</p><p>do compósito cerâmico alumina-zircônia. ........................................................ 19</p><p>Tabela 4.1 - Propriedades estruturais dos grupos 1 e 2 após o processo de</p><p>sinterização. ..................................................................................................... 26</p><p>Tabela 4.2 – Análise químico das amostras do grupo 1 e 2 respectivamente em</p><p>porcentagem atômica. ...................................................................................... 32</p><p>Tabela 4.3 – Comparação quantitativa entre pontos determinados</p><p>experimentalmente e por simulação do coeficiente de atenuação mássica (µ/ρ);</p><p>e cálculo do teste T (Student) para análise de semelhança. ............................ 37</p><p>Tabela 4.4 - Resultados representativos das regiões analisadas (a), (b), (c) da</p><p>curva do coeficiente de atenuação mássica da Al2O3+ZrO2 calculada através do</p><p>software XCOM, considerando uma espessura de 2 mm. ............................... 39</p><p>Tabela 4.5 - Resultados representativos da curva do coeficiente de atenuação</p><p>mássica do compósito Al2O3+ZrO2 calculada através do software XCOM para um</p><p>intervalo de 500 MeV a 100 GeV. .................................................................... 41</p><p>Tabela 4.6 - Valores representativos do poder de atenuação para as</p><p>componentes eletrônica e nuclear do compósito Al2O3+ZrO2 no intervalo de 100</p><p>keV a 500 MeV. ................................................................................................ 44</p><p>Tabela 4.7 - Resultados de TID calculados pelo OLTARIS. A dose resultante</p><p>representa a soma da dose absorvida por raios cósmicos galáticos (GCR) e</p><p>pelos prótons do Cinturão Interno (TR). ........................................................... 45</p><p>Tabela 4.8 – Comparação quantitativa dos valores de atenuação para os</p><p>materiais: Al, Al2O3 e Al2O3+ZrO2 a partir dos dados do gráfico da Figura 4.14...</p><p>................................................................................................................... 46</p><p>xviii</p><p>Tabela 4.9 – Valores representativos das curvas de poder de frenagem dos três</p><p>materiais em análise: Al, Al2O3 e Al2O3+ZrO2, a partir dos gráficos das figuras</p><p>4.15 (parcela eletrônica - e) e 4.16 (parcela nuclear -n). .................................. 48</p><p>Tabela 4.10 - Análise da TID em comparação aos três materiais Al, Al2O3 e</p><p>Al2O3+ZrO2. A doses total, anual e diária representam a soma das contribuições</p><p>das parcelas dos GCR e dos prótons do Cinturão. A dose total se refere a</p><p>absorção total durante os cinco anos de missão. ............................................. 49</p><p>xix</p><p>LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS</p><p>AMAS Anomalia Magnética do Atlântico Sul</p><p>AMR Divisão de Materiais</p><p>CI Circuito Integrado</p><p>CITAR Circuito Integrado Tolerante a Radiação</p><p>CME Coronal Mass Ejection</p><p>COTS Commercial of the Shelf</p><p>DCTA Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial</p><p>DDD Displacement Damage Dose</p><p>DRX Difração de Raios X</p><p>EDS Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy</p><p>ENU Divisão de Energia Nuclear</p><p>ESA European Space Agency</p><p>GCR Galactic Cosmic Rays</p><p>IAE Instituto de Aeronautica e Espaço</p><p>IC Integrated Circuit</p><p>IEAv Instituto de Estudos Avançados</p><p>INPE Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais</p><p>LABAS Laboratório Associado de Sensores e Materiais</p><p>LDA Laboratório de Dosimetria Aeroespacial</p><p>LEO Low Earth Orbit</p><p>MEV Microscópio Eletrônico de Varredura</p><p>NASA National Aeronautics and Space Administration</p><p>NIST National Institute of Standards and Technology</p><p>OLTARIS On-Line Tool for the Assessment of Radiation in Space</p><p>PABA Para-amino benzoic acid</p><p>PF Poder de Frenagem</p><p>PVA Polyvinyl alcohol</p><p>SAA South Atlantic Anomaly</p><p>SEE Single Event Effects</p><p>SP Stopping Power</p><p>xx</p><p>SPE Solar Particle Events</p><p>SRIM Stopping and Range of Ions in Matter</p><p>TECAMB Grupo de Micro e Nanotecnologia de Cerâmicas e Compósitos</p><p>TID Total Ionization Dose</p><p>UNIVAP Universidade do Vale do Paraíba</p><p>xxi</p><p>LISTA DE SÍMBOLOS</p><p>�⃗� velocidade</p><p>𝑐 velocidade da luz</p><p>𝑍 número atômico</p><p>𝐷 dose absorvida</p><p>𝐸 energia incidente</p><p>𝑚 massa do alvo</p><p>𝑥 espessura do alvo</p><p>𝑃𝐹 poder de frenagem</p><p>𝐼𝑥 intensidade transmitida</p><p>𝐼0 intensidade emitida</p><p>μ coeficiente de atenuação linear</p><p>σ desvio padrão</p><p>𝑛 número de dados coletados</p><p>𝑇 valor do teste de Student</p><p>ρ densidade do material</p><p>xxii</p><p>xxiii</p><p>SUMÁRIO</p><p>Pág.</p><p>1 INTRODUÇÃO ............................................................................................ 1</p><p>2 CONTEXTUALIZAÇÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................. 3</p><p>2.1 Radiação no ambiente espacial ................................................................... 3</p><p>2.1.1 Radiação solar ...................................................................................... 3</p><p>2.1.2 Raios Cósmicos Galácticos ................................................................... 4</p><p>2.1.3 Cinturões de Radiação Van Allen ......................................................... 5</p><p>2.1.3.1 Anomalia Magnética do Atlântico Sul ................................................. 6</p><p>2.2 Efeitos da radiação em componentes eletrônicos ....................................... 7</p><p>2.2.1 Interação da radiação com a matéria .................................................... 8</p><p>2.2.2 Dose Total Ionizante ........................................................................... 10</p><p>2.2.3 Dano de Deslocamento por Dose ....................................................... 11</p><p>2.2.4 Efeitos de Evento Único ...................................................................... 11</p><p>2.3 Técnicas de mitigação aos efeitos da radiação ......................................... 12</p><p>2.3.1 Caracterização de materiais para blindagem passiva ......................... 13</p><p>2.3.2 Seleção do compósito Al2O3+ZrO2 ...................................................... 15</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................... 16</p><p>3.1 Caracterização experimental ..................................................................... 16</p><p>3.1.1 Preparo das amostras ......................................................................... 16</p><p>3.1.2 Caracterização do coeficiente de atenuação mássico ........................ 21</p><p>3.2 Caracterização por simulação ................................................................... 23</p><p>4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................ 25</p><p>4.1 Caracterização experimental .....................................................................</p><p>25</p><p>4.1.1 Amostras produzidas ........................................................................... 25</p><p>4.1.1.1 Análise morfológica .......................................................................... 27</p><p>4.1.1.2 Análise de espectroscopia de raios X por dispersão de energia ...... 32</p><p>4.1.1.3 Análise por difratometria de raios X ................................................. 33</p><p>4.1.2 Cálculo experimental do coeficiente de atenuação mássico ............... 34</p><p>4.2 Cálculos por simulação .............................................................................. 38</p><p>xxiv</p><p>4.2.1 Cálculo por simulação do coeficiente de atenuação mássica ............. 38</p><p>4.2.2 Cálculo do poder de frenagem ............................................................ 42</p><p>4.2.3 Cálculo da dose total ionizante ........................................................... 44</p><p>4.2.4 Cálculos complementares ................................................................... 45</p><p>5 CONSIDERAÇÕES FINAIS ...................................................................... 51</p><p>5.1 Sugestão de trabalhos futuros ................................................................... 52</p><p>REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 53</p><p>1</p><p>1 INTRODUÇÃO</p><p>Na sociedade contemporânea, serviços como comunicação, monitoramento,</p><p>sensoriamento, defesa e, principalmente, geolocalização dependem fortemente</p><p>de operações satelitais. Contudo, a engenharia espacial enfrenta desafios</p><p>significativos devido às condições adversas no ambiente espacial próximo à</p><p>Terra, como por exemplo, o trânsito de objetos, detritos espaciais (debris),</p><p>variações de temperatura e o fluxo de radiação ionizante.</p><p>A radiação encontrada em órbita baixa (Low Earth Orbit - LEO) pode atingir</p><p>níveis energéticos na ordem de dezenas a centenas de MeV, o que induz riscos</p><p>significativos para a vida útil dos componentes eletrônicos embarcados em</p><p>satélites.</p><p>O espectro de radiação espacial é composto por emissões solares, fluxo de raios</p><p>cósmicos galácticos e partículas aprisionadas nos Cinturões de Van Allen</p><p>(XAPSOS et al., 2013). Em órbitas baixas (LEO) com cobertura brasileira, é</p><p>acrescentado os efeitos da Anomalia Magnética do Atlântico Sul (AMAS)</p><p>(DOMINGOS et al., 2017).</p><p>As principais perturbações observadas em chips de circuito integrado, também</p><p>chamados de die, podem ser classificadas em: Dose Total Ionizante (TID – Total</p><p>Ionising Dose), Dano de Deslocamento por Dose (DDD – Displacement Damage</p><p>Dose) e Eventos de Efeito Único (SEE – Single Event Effect) (MARTINES, 2011).</p><p>Uma técnica de mitigação a estes efeitos é a produção de chips “endurecidos à</p><p>radiação”, conhecidos como radiation-hardened (rad-hard). Dispositivos rad-</p><p>hard são capazes de tolerar doses de TID acima de 100 krad. O projeto Circuitos</p><p>Integrados Tolerantes a Radiação (CITAR), em conjunto com o Instituto Nacional</p><p>de Pesquisas Espaciais (INPE) projeta componentes que conseguem tolerar até</p><p>50 krad.</p><p>Devido aos altos custos associados com o desenvolvimento e fabricação dos</p><p>rad-hard, é comum recorrer ao uso de componentes do tipo COTS (Commercial</p><p>of the Shelf), que não foram especificamente projetados para operar em</p><p>ambientes extremos. No entanto, com o avanço da tecnologia, esses</p><p>2</p><p>componentes podem ser empregados em situações particulares (FACCIO, 2000;</p><p>BUDROWEIT; PATSCHEIDER, 2021).</p><p>A menor resistência à radiação de componentes COTS requer a adoção de</p><p>outras técnicas de proteção, tais como o uso de blindagens passivas, que</p><p>consiste no uso de materiais com propriedades de atenuação da radiação para</p><p>reduzir o fluxo energético que alcança o semicondutor.</p><p>Neste trabalho, foi realizado o estudo do compósito cerâmico Al2O3+ZrO2</p><p>(alumina-zircônia) com o objetivo de caracterizar suas propriedades de</p><p>blindagem passiva, sobretudo aplicado às estruturas de encapsulamento de</p><p>semicondutores para uso em ambiente espacial.</p><p>No Capítulo 2 foi realizada uma revisão bibliográfica dos requisitos do ambiente</p><p>espacial, das perturbações geradas pelo fluxo da radiação, e técnicas de</p><p>mitigação aos efeitos causados em componentes eletrônicos. Os materiais e</p><p>métodos utilizados para a caracterização teórica e experimental do compósito</p><p>estão presentes no Capítulo 3. Os resultados obtidos durante a fabricação e</p><p>caracterização das amostras são apresentados no Capítulo 4.</p><p>pbmat</p><p>3</p><p>2 CONTEXTUALIZAÇÃO BIBLIOGRÁFICA</p><p>O espectro da radiação espacial é composto por átomos, íons, partículas</p><p>subatômicas e ondas eletromagnéticas que são aceleradas pelo vento solar e</p><p>eventos solares (Solar Particle Events – SPE); pelo fluxo de Raios Cósmicos</p><p>Galácticos (Galactic Cosmic Rays – GCR); e pelas partículas aprisionadas nas</p><p>linhas do campo geomagnético terrestre formando os Cinturões de Radiação ou</p><p>Cinturões de Van Allen (DUZELLIER, 2005; MARTINES, 2011; XAPSOS et. al.,</p><p>2013).</p><p>A incidência de partículas, fótons e íons nos sistemas eletrônicos dos satélites</p><p>pode iniciar processos de degradação que colocam a vida útil da missão em</p><p>risco. No caso de componentes eletrônicos, os efeitos causados pela radiação</p><p>podem ser categorizados como transitórios e cumulativos, incluindo os Eventos</p><p>de Efeito Único (Single Event Effects – SEE), a Dose Total Ionizante (Total</p><p>Ionization Dose – TID) e Dano de Deslocamento por Dose (Displacement</p><p>Damage Dose – DDD) (DUZELLIER, 2005; WRBANEK, 2020).</p><p>O Capítulo 2 oferece uma revisão abrangente do clima espacial para órbitas</p><p>baixas (Low Earth Orbit – LEO), com extensão de 160 a 2000 km de altitude; os</p><p>principais efeitos causados em componentes eletrônicos embarcados em</p><p>satélites; as técnicas de mitigação utilizadas na engenharia; os processos de</p><p>caracterização de materiais para uso em blindagem passiva; e o processo de</p><p>seleção do compósito Al2O3+ZrO2 como objeto de estudo para este trabalho.</p><p>2.1 Radiação no ambiente espacial</p><p>Nesta seção são abordadas e detalhadas as principais fontes que compõe a</p><p>radiação espacial: atividades solares, raios cósmicos galácticos, e Cinturões de</p><p>Van Allen.</p><p>2.1.1 Radiação solar</p><p>Os eventos solares (Solar Particle Events – SPE), tais como flares (erupções</p><p>solares) e as ejeções de massa coronal (Coronal Mass Ejection – CME) são</p><p>caracterizados pela emissão de partículas energéticas e pela geração de ondas</p><p>4</p><p>de campo eletromagnético que perturbam o espaço interplanetário. Essa</p><p>influência no espaço próxima à Terra é uma das razões pelas quais o fluxo de</p><p>raios cósmicos sofre uma modulação inversamente proporcional aos períodos</p><p>de Máximo e Mínimo Solar (MARTINES, 2011; XAPSOS et. al., 2013).</p><p>A dinâmica de eventos solares é descrita pelo modelo de Ciclo Solar, que</p><p>relaciona as mudanças de polaridade do campo magnético da estrela ao</p><p>surgimento de manchas solares e, consequentemente, atividades energéticas.</p><p>Um ciclo, tem em média 11 anos, e é dividido em Máximo Solar, caracterizado</p><p>por atividades mais intensas e frequentes, e Mínimo Solar, quando as atividades</p><p>solares se tornam menos intensas e energéticas (MARTINES, 2011; XAPSOS</p><p>et. al., 2013).</p><p>O Sol emite constantemente radiação em direção a Terra através do vento solar.</p><p>Durante os eventos de partículas ocorre a emissão de íons, fótons e prótons com</p><p>energias que pode atingir centenas de MeV, ou ainda, em períodos de Máximo,</p><p>alcançar a faixa de GeV (DUZELLIER, 2005; XAPSOS et. al., 2013).</p><p>2.1.2 Raios Cósmicos Galácticos</p><p>Os Raios Cósmicos Galácticos (Galactic Cosmic Rays – GCR) constituem um</p><p>espectro contínuo de fundo com energias que podem atingir até algumas</p><p>centenas de GeV. Esse espectro é predominado por partículas α (núcleos de</p><p>He), prótons, em torno de 80% da composição, e íons pesados, tais como ferro</p><p>(Z ~ Fe). Essas partículas são aceleradas por ondas de choques de campo</p><p>eletromagnético e eventos astrofísicos, as fazendo alcançar os arredores da</p><p>Terra</p><p>efeito chuveiro.</p><p>pbmat</p><p>pbmat</p><p>11</p><p>irreversível, diminui a vida útil do componente e o torna mais sensível a</p><p>perturbações futuras.</p><p>2.2.3 Dano de Deslocamento por Dose</p><p>O Dano de Deslocamento por Dose ou (Displacement Damage Dose – DDD)</p><p>está associado às distorções na geometria inicial em que os átomos estão</p><p>arranjados no semicondutor, a rede cristalina, e afeta principalmente a</p><p>propriedade de fluxo de cargas (DUZELLIER, 2005; WRBANEK et al., 2020;</p><p>XAPSOS et al., 2013).</p><p>À medida que as distorções na rede cristalina do Si tomam uma proporção</p><p>volumétrica o material vai se tornando amorfo, afetando todas as simetrias</p><p>iniciais.</p><p>2.2.4 Efeitos de evento único</p><p>Quando íons pesados altamente energéticos provenientes dos raios cósmicos</p><p>galácticos (GCR) ou do Sol, colidem com o die, ocorre uma transferência de</p><p>energia de forma concentrada e pontual. Estas interações podem gerar</p><p>perturbações elétricas que comprometem a estabilidade dos circuitos e, em</p><p>casos extremos, podem levar à alteração permanente do estado de um bit (bit-</p><p>flip) e ou destruição por efeito joule devido ao aumento progressivo da corrente</p><p>(efeito latchup) (DUZELLIER, 2005; MARTINES, 2011; WRBANEK et al., 2020).</p><p>A perturbação energética do sistema eletrônico, do fluxo e posição dos átomos</p><p>nos semicondutores pode gerar correntes de fuga, curtos, corrupção de sinais e</p><p>em casos mais extremos, interrupção da comunicação entre alimentação e</p><p>saída, devido aos efeitos de longo prazo de degradação das propriedades do</p><p>transistor.</p><p>A Tabela 2.1 resume as componentes da radiação espacial e seus níveis</p><p>energéticos abordados na Seção 2.1, e os principais efeitos causados em</p><p>componentes eletrônicos discutidos na Seção 2.2.</p><p>pbmat</p><p>12</p><p>2.3 Técnicas de mitigação aos efeitos da radiação</p><p>Para mitigar os efeitos da radiação espacial em componentes eletrônicos</p><p>embarcados em satélites, uma das principais abordagens adotadas é o</p><p>desenvolvimento de componentes rad-hard (radiation-hardened) que são</p><p>projetados para suportar doses de radiação ionizante acima de 100 krad.</p><p>Devido aos altos custos associados ao desenvolvimento e fabricação de chips</p><p>tolerantes a radiação (SEIXAS et al., 2019), uma alternativa é o uso de</p><p>componentes do tipo COTS (Commercial of the Shelf). No entanto, a resistência</p><p>destes componentes pode variar entre 2 krad a 10 krad, o que requer o uso de</p><p>outras técnicas de proteção (FACCIO, 2000; BUDROWEIT; PATSCHEIDER,</p><p>2021).</p><p>O uso de técnicas de blindagem passiva aplicado a proteção de componentes</p><p>eletrônicos também pode ser considerado como uma forma de endurecimento</p><p>de componentes e pode ser aplicada de diferentes maneiras, como por exemplo</p><p>no próprio substrato do die ou na estrutura do packaging (HUANG; JIANG, 2019).</p><p>Na subseção seguinte é discutido a fundamentação dos métodos de</p><p>caracterização adotados para o estudo do compósito cerâmico alumina-zircônia</p><p>(Al2O3+ZrO2) quanto a sua capacidade em atenuar a radiação.</p><p>Tabela 2.1 - Principais Componentes da Radiação Espacial, Energia Média e Efeitos</p><p>Causados.</p><p>Fonte de Radiação Energia Média Possíveis Efeitos Causados</p><p>Prótons Aprisionados ~500 MeV TID; DDD; SEE</p><p>Elétrons Aprisionados ~10 MeV TID; DDD</p><p>Raios Cósmicos Galácticos >> 10 GeV SEE</p><p>Eventos Solares >> 10 GeV TID; SEE</p><p>Fonte: Adaptado de XAPSOS et al. (2013).</p><p>13</p><p>2.3.1 Caracterização de materiais para blindagem passiva</p><p>A exposição à radiação é comumente quantificada por meio da dose e dose</p><p>equivalente. A dose se refere à quantidade de energia absorvida pelo alvo por</p><p>unidade de massa, conforme expressado na Equação 2.1. A unidade de medida</p><p>no Sistema Internacional (SI) é Gray (Gy), derivada da relação de joule por</p><p>quilograma. No entanto, tradicionalmente na área aeroespacial é utilizado o rad,</p><p>1 rad é igual a 0,01 Gy (WRBANEK et al., 2020).</p><p>𝐷 =</p><p>−𝑑𝐸</p><p>𝑑𝑚</p><p>(2.1)</p><p>onde 𝐷 é a dose absorvida pelo alvo, 𝐸 é a energia transferida pelo feixe, e 𝑚 é</p><p>a unidade de massa do alvo.</p><p>Para caracterizar a capacidade de absorção e dispersão de radiação dos</p><p>materiais, é utilizado uma combinação de análises para a atenuação de fótons e</p><p>partículas (FACCIO, 2019). A interação energética de íons e prótons com o alvo</p><p>pode ser descrita pelo poder de frenagem, ou "Stopping Power" (Equação 2.2),</p><p>que quantifica a perda de energia da partícula incidente para um volume sensível</p><p>de espessura x (LECHNER, 2018; TURNER, 2004).</p><p>𝑃𝐹 =</p><p>−𝑑𝐸</p><p>𝑑𝑥</p><p>(2.2)</p><p>onde 𝑃𝐹 é o poder de frenagem do material e 𝐸 é a energia perdida para um</p><p>volume sensível de espessura 𝑥.</p><p>A atenuação dos fótons é analisada por meio do cálculo do coeficiente de</p><p>atenuação mássico, obtido através da manipulação da Equação 2.3, e</p><p>representa a capacidade de um material de espessura 𝑥, em atenuar radiação</p><p>eletromagnética, normalizado pela densidade do material (µ/ρ) (LECHNER,</p><p>2018; TURNER, 2004).</p><p>𝐼𝑥 = 𝐼0𝑒(−μ𝑥) (2.3)</p><p>14</p><p>onde 𝐼𝑥 e 𝐼0 são respectivamente a intensidade transmitida e incidente, 𝑥 a</p><p>espessura do material e μ o coeficiente de atenuação linear.</p><p>Devido às limitações na realização de procedimentos de alta energia em</p><p>laboratórios, a caracterização de materiais para ambiente espacial é comumente</p><p>abordada de duas maneiras: experimental e por simulação. A abordagem</p><p>experimental ocorre sob as condições controladas do laboratório, enquanto os</p><p>softwares simuladores permitem estudar teoricamente energias na faixa de</p><p>centenas de MeV.</p><p>Para verificar a confiabilidade entre os cálculos teóricos por simulação e os</p><p>resultados experimentais, é fundamental realizar uma comparação estatística.</p><p>Um método comum para essa análise é o teste de Student (Equação 2.4),</p><p>também conhecido como teste-T, qual é utilizado para determinar se existe</p><p>diferença estatisticamente significativa entre dois grupos (LIVINGSTON, 2004;</p><p>MISHRA et al., 2019).</p><p>𝑇 =</p><p>|𝑥1 − �̅�2|</p><p>√</p><p>𝜎1</p><p>2</p><p>𝑛1</p><p>+</p><p>𝜎2</p><p>2</p><p>𝑛2</p><p>(2.4)</p><p>onde 𝑥1̅̅̅ e �̅�2</p><p>̅̅ ̅ são os valores médios, σ1 e σ2 são os desvios padrão, 𝑛1 e 𝑛2 a</p><p>quantidade de medidas realizadas para o grupo 1 e 2 a serem comparados,</p><p>respectivamente.</p><p>O valor de T é proporcional à probabilidade (p) de que a diferença entre as</p><p>médias seja estatisticamente significante. Quanto maior o valor de T, mais</p><p>significativa é a diferença entre os grupos. Na literatura, a distribuição dos</p><p>valores esperados de T para diferentes graus de liberdade é tabelada com base</p><p>no valor de p, sendo comum utilizar p < 0.05 para uma confiança de 95%</p><p>(LIVINGSTON, 2004; MISHRA et al., 2019).</p><p>Por meio da combinação das propriedades de dose, poder de frenagem e</p><p>coeficiente de atenuação mássica (Equação 2.1 a 2.3), tanto por análise</p><p>experimental quanto por simulação, foi investigado a capacidade de absorção e</p><p>15</p><p>dispersão da radiação do compósito Al2O3+ZrO2 para sistemas eletrônicos</p><p>embarcados em veículos espaciais.</p><p>2.3.2 Seleção do compósito Al2O3+ZrO2</p><p>O grupo Micro e Nanotecnologia de Cerâmicas e Compósitos (TECMAB) lidera</p><p>o estudo e desenvolvimento de cerâmicas avançadas para aplicações</p><p>ambientais e espaciais pelo Instituto Nacional de Pesquisa Espaciais (INPE). O</p><p>compósito Al2O3+ZrO2, previamente investigado em Nono et al. 2016, como</p><p>blindagem mecânica, demonstrou excelentes propriedades estruturais,</p><p>atendendo aos requisitos essenciais para a estrutura de encapsulamento e são</p><p>mostradas na Tabela 2.2.</p><p>Atualmente estruturas de encapsulamento (packaging) para ambientes</p><p>extremos, como o espaço, são feitas com uma cerâmica composta por pelo</p><p>menos 80% em alumina (óxido de alumínio), sendo os 20% aditivos para</p><p>aumento de propriedades térmicas e dissipativas (LU et al., 2008). Devido às</p><p>melhorias estruturais na alumina com a adição da zircônia, especialmente na</p><p>densidade (NONO et al., 2016), o compósito foi selecionado para o presente</p><p>estudo de caracterização das propriedades de atenuação a radiação.</p><p>No Capítulo 3, estão detalhados</p><p>os métodos empregados para determinar cada</p><p>uma das propriedades estudadas para da cerâmica. Além disso, são</p><p>apresentadas as técnicas utilizadas para o preparo das amostras utilizadas para</p><p>na caracterização experimental.</p><p>Tabela 1.2 - Propriedades estruturais do compósito 81,5% Al2O3+ 18,5% ZrO2</p><p>obtidas nos estudos anteriores do grupo TECAMB/INPE.</p><p>Propriedade Valor</p><p>Densidade [g/cm³] 4,13 ± 0,13</p><p>Coeficiente de Expansão Térmica [m/ºC] (7,5 – 10) x 10-6</p><p>Tensão de Fratura [MPa] 405,22 ± 45,45</p><p>Módulo Elástico [GPa] 192,36 ± 11,81</p><p>Fonte: Adaptado de NONO et al. (2016).</p><p>16</p><p>3 MATERIAIS E MÉTODOS</p><p>Para caracterizar as propriedades de atenuação da radiação ionizante do</p><p>compósito Al2O3+ZrO2 foram utilizadas duas técnicas: cálculos por simulação e</p><p>experimental. As simulações foram feitas utilizando os softwares XCOM/NIST</p><p>(National Institute of Standards and Technology), SRIM (Stopping and Range of</p><p>Ions in Matter) e OLTARIS (On-Line Tool for the Assessment of Radiation in</p><p>Space). A caracterização experimental do coeficiente de atenuação mássico</p><p>(μ/ρ) do compósito foi feita em parceria com o Laboratório de Dosimetria</p><p>Aeroespacial (LDA/ENU/IEAv/DCTA).</p><p>3.1 Caracterização experimental</p><p>As amostras para a parte experimental foram produzidas utilizando a técnica do</p><p>estado sólido, baseada em receitas anteriores desenvolvidas anteriormente pelo</p><p>grupo TECAMB (NONO et al., 2016).</p><p>3.1.1 Preparo das amostras</p><p>O método do estado sólido foi empregado para a preparação das amostras e</p><p>envolve a mistura dos pós cerâmicos por meio de uma solução reativa</p><p>denominada barbotina1, composta por fase líquida e fase sólida.</p><p>Para produzir o compósito com 81,5% de Al2O3 e 18,5% de ZrO2, foram utilizados</p><p>aditivos orgânicos na barbotina para garantir a uniformidade do material durante</p><p>o processo de agregação dos grãos de zircônia aos de alumina.</p><p>A Figura 3.1 apresenta o fluxograma do processo geral do processo de obtenção</p><p>das amostras do compósito, adaptadas do trabalho de Nono et al. 2016.</p><p>1 Barbotina é uma mistura homogênea de partículas sólidas dispersas em um líquido.</p><p>17</p><p>As imagens apresentadas na Figura 3.2 mostram os principais equipamentos</p><p>empregados na preparação das amostras do compósito, desde a etapa de</p><p>mistura dos pós cerâmicos até a sinterização.</p><p>Figura 3.1 – Fluxograma que resume as etapas do processo de preparo das amostras</p><p>do compósito.</p><p>18</p><p>Materiais utilizados na barbotina:</p><p>1. Alumina alfa reativa CT 3000 SG, fabricada pela Almatis, Alemanha;</p><p>2. Zircônia Y-TZP nanoparticulada, do tipo Nano-zirconic powder ZS-1,</p><p>fabricada pela Shandong Zhongshun Sci. & Tech. Devel. Co. Ltd., China;</p><p>3. PABA (ácido 4-amino benzoico), fabricado pela Sigma-Aldrich;</p><p>4. Álcool etílico, fabricado pela LabSynth Produtos Laboratórios Ltda;</p><p>5. Óxido de magnésio hexahidratado, fabricado pela LAFAN Química Fina</p><p>Ltda;</p><p>6. Ácido oleico, fabricado pela LabSynth Produtos para Laboratórios Ltda.</p><p>7. Álcool polivinílico, fabricado pela LabSynth Produtos Laboratórios Ltda.</p><p>Na Figura 3.2 em sequência, (A) é o moinho de bolas utilizado no preparo da</p><p>barbotina; (B) é a estufa utilizada para remoção da fase líquida da barbotina; (C)</p><p>Figura 3.2 - Fotografias dos equipamentos utilizados no processo de obtenção das</p><p>amostras, sumarizado na Figura 3.1.</p><p>19</p><p>a peneira utilizada para recuperação dos pós, após a remoção da fase líquida;</p><p>(D) a prensa uniaxial da marca tecnal para a primeira etapa de compactação dos</p><p>pós; (E) a prensa isostática da maca Paul Weber; e (F) o forno tipo câmara,</p><p>marca carbolite, modelo HTF 1800, utilizado na no processo de sinterização.</p><p>A incorporação de aditivos no processo de preparo da barbotina desempenha</p><p>um papel fundamental na obtenção das propriedades desejadas para o</p><p>compósito. A Tabela 3.1 apresenta as proporções utilizadas de cada material</p><p>listado anteriormente.</p><p>O óxido de magnésio (MgO) foi empregado de maneira especial para reação</p><p>com a alumina. Pequenas quantidades de MgO (≤ 0,25%) são capazes de</p><p>controlar o crescimento dos grãos através da formação de pares alumina-</p><p>magnésia nas interfaces. Isso dificulta a aglomeração de grãos de Al2O3,</p><p>mantendo seu tamanho inicial, sem afetar a quimicamente a cerâmica obtida</p><p>(HEUER, 1979).</p><p>O PABA (ácido 4-aminobenzóico) é constituído por moléculas polares que</p><p>adsorvem na superfície da alumina, com ação de diminuição do potencial</p><p>superficial (NONO et al., 2016).</p><p>Tabela 3.1 – Proporção de cada material utilizado na barbotina para o preparo do</p><p>compósito cerâmico alumina-zircônia.</p><p>Material Proporção</p><p>Alumina 81,5%</p><p>Zircônia 18,5%</p><p>Óxido de Magnésio (MgO) 0,20%</p><p>PABA 0,40%</p><p>Ácido Oleico 0,50%</p><p>Álcool Polivinílico 0,60%</p><p>Fonte: Adaptado de Nono et al. (2016).</p><p>20</p><p>O ácido oleico é um dispersante orgânico que forma uma camada hidrofóbica na</p><p>superfície das partículas, especialmente na Al2O3. A presença dessa cadeia</p><p>polimérica na superfície gera um efeito de repulsão a curto alcance, evitando</p><p>aglomeração e promovendo uma mistura homogênea dos dois óxidos</p><p>(KENNEDY et al., 2023).</p><p>O álcool polivinílico, ou polyvinyl alcohol (PVA) em inglês, é um aditivo ligante</p><p>amplamente utilizado no processamento de cerâmicas. Quando disperso em</p><p>uma solução contendo proporções de água e álcool etílico, sua ação plastificante</p><p>é ativada, aumentando as interações de contato na superfície das partículas dos</p><p>pós (WALKER, 1992).</p><p>A mistura foi preparada em um moinho de bolas projetado pelo grupo TECAMB,</p><p>com jarro de nylon de 500 ml, esferas de zircônia com tamanho médio de 2,5</p><p>mm a uma velocidade de rotação de 77,88 rpm, durante 4 horas.</p><p>Para obtenção dos pós do compósito, a mistura permaneceu 24 horas na estufa</p><p>para secagem a 110 ºC com a finalidade de remover toda a fase líquida da</p><p>barbotina. Como fase líquida foi o utilizado o álcool etílico devido às suas</p><p>características solventes e de remoção controlada por temperatura. Após a</p><p>remoção líquida completa foi utilizada uma peneira com trama de 150 mesh.</p><p>Para o processo de fabricação, a compactação uniaxial2, em um eixo apenas, foi</p><p>utilizada uma matriz de 36 mm de diâmetro sob uma pressão de 34 MPa,</p><p>enquanto para a compactação isostática3, realizada na Divisão de Materiais do</p><p>Instituto de Aeronáutica e Espaço (AMR/IEA/DCTA), a pressão aplicada foi de</p><p>300 MPa.</p><p>Para a etapa de sinterização, a temperatura final foi mantida em 1550 ºC por um</p><p>período de 2 horas. Para a curva de sinterização, foi introduzido um patamar em</p><p>500 ºC, destinado à remoção de resíduos orgânicos remanescentes e aditivos,</p><p>mitigando potenciais contaminações nas amostras finais.</p><p>2 Na compactação uniaxial a pressão é exercida em apenas um eixo, uni – axial.</p><p>3 A compactação isostática tem como objetivo aplicar pressão em todos os lados do corpo.</p><p>21</p><p>Foram preparadas duas barbotinas, designadas como grupo 1 e grupo 2,</p><p>conforme detalhado na Seção 4.1. A distinção entre elas consiste na presença</p><p>do álcool polivinílico (PVA) como agente de compactação. Na primeira receita, o</p><p>aditivo não foi incluído, enquanto na segunda, foi utilizada a proporção indicada</p><p>na Tabela 3.1.</p><p>Para caracterizar as propriedades químicas e estruturais do compósito em pó</p><p>verde4 e das amostras após sinterizadas, foram utilizadas as seguintes técnicas:</p><p>Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV), localizado</p><p>no Laboratório Associado de Sensores e Materiais (LABAS/INPE);</p><p>Espectroscopia por Difratometria de Raios X (DRX), localizado na Universidade</p><p>do Vale do Paraíba (UNIVAP); e Espectroscopia de Raios X por Dispersão de</p><p>Energia (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy - EDS), localizado no Instituto</p><p>de Pesquisas Eldorado.</p><p>As imagens obtidas por MEV permitiram visualizar a morfologia dos grãos</p><p>cerâmicos em diferentes estágios do processo, desde a formação do compósito</p><p>até a sinterização. O espectro DRX e o mapa EDS permitiram</p><p>a investigação das</p><p>propriedades químicas das amostras. Os valores de porosidade aparente,</p><p>densidade aparente e a absorção média de água foram determinadas pelo</p><p>método tradicional de Arquimedes.</p><p>3.1.2 Caracterização do coeficiente de atenuação mássico</p><p>Os cálculos experimentais do coeficiente de atenuação mássico foram</p><p>realizados no Laboratório de Dosimetria Aeroespacial (LDA//IEAv/DCTA). Para</p><p>a realização do experimento, as amostras foram sobrepostas uma a uma, a fim</p><p>de obter os valores de atenuação ao longo da espessura do material,</p><p>considerando a consistência no valor de densidade do grupo amostral.</p><p>Para a determinação do coeficiente de atenuação mássica (µ/ρ), conforme a</p><p>Equação 3.1, manipulada da Equação 2.3, as amostras foram irradiadas</p><p>4 Corpo verde é o termo utilizado para se referir à amostra que ainda não passou pelo tratamento</p><p>térmico.</p><p>22</p><p>sequencialmente em 12 linhas de energia, contidas no intervalo entre 121 keV a</p><p>1,4 MeV.</p><p>𝜇</p><p>𝜌</p><p>= 𝑙𝑜𝑔</p><p>𝐼𝑥</p><p>𝐼0</p><p>1</p><p>𝜌𝑥</p><p>(3.1)</p><p>Ao penetrar na amostra, ocorrem uma série de efeitos devido à interação dos</p><p>fótons com a rede cristalina da cerâmica, discutidos na Seção 2.2.1. Essas</p><p>interações energéticas resultam em atenuação da radiação incidente. O poder</p><p>de atenuação do um material está diretamente relacionada as interações que</p><p>ocorrem quando os fótons incidem a amostra. Quanto mais significativa for essa</p><p>interação volumétrica, maior será a atenuação.</p><p>O esquema experimental (Figura 3.3), foi configurado com uma fonte emissora</p><p>Gama do tipo SET nº 14 da IAEA e um detector Gama LABR 1.5 x 1.5 LaBr3(Ce),</p><p>(Scintilation Detector - Camberra) nº série 13000250.</p><p>Para calcular o coeficiente de atenuação, o detector cintilador registra os valores</p><p>de energia que alcançam o cristal de LaBr3, representado por {3} na Figura 3.3.</p><p>Devido à propriedade de cintilação, o cristal absorve energia eletromagnética.</p><p>Figura 3.3 - Esquema experimental para medida experimental do coeficiente de</p><p>atenuação mássico.</p><p>Na figura, {1} representa a fonte emissora Gama de Európio (Eu); {2} representa a pastilha cerâmica</p><p>alvo (Al2O3+ZrO2); {3} representa o cristal cintilador que é irradiado com a radiação que é transmitida,</p><p>e produz a corrente a ser medida; e {4} é o contador de corrente que produz os sinais a serem medidos.</p><p>23</p><p>Através do processo de ionização, os elétrons ejetados geram pulsos elétricos,</p><p>convertidos em sinais que representam os valores de intensidade transmitida.</p><p>Para avaliação da consistência entre os dados experimentais e os dados obtidos</p><p>teoricamente pelo software XCOM (NIST) o teste T de Student foi adaptado para</p><p>uma versão simplificada, descrita na Equação 3.2.</p><p>𝑡 =</p><p>|𝜇𝑡−𝜇𝑒𝑥𝑝|</p><p>√𝜎𝑡</p><p>2 + 𝜎𝑒𝑥𝑝</p><p>2</p><p>(3.2)</p><p>onde µ𝑋𝐶𝑂𝑀 e µ𝑒𝑥𝑝 são respectivamente os valores do coeficiente de atenuação</p><p>obtidos pelo XCOM e experimentalmente, e 𝜎𝑋𝐶𝑂𝑀 e 𝜎𝑒𝑥𝑝 são os desvios padrões</p><p>correspondentes (Equação 2.4).</p><p>3.2 Caracterização por simulação</p><p>Para o estudo do coeficiente de atenuação µ/ρ da Al2O3+ZrO2 foi utilizado o</p><p>software XCOM desenvolvido pelo NIST (National Institute of Standards and</p><p>Technology), uma ferramenta amplamente reconhecida para calcular</p><p>coeficientes de atenuação de materiais e elementos químicos em diferentes</p><p>faixas de energia de radiação. O intervalo energético selecionado foi de 100 keV</p><p>– 500 MeV, representando períodos de Máximo e Mínimo Solar, e a expansão</p><p>do Cinturão interno devido a região da AMAS (Seção 2.1).</p><p>A análise das interações provocadas pela penetração de prótons no material foi</p><p>conduzida pelo software Stopping and Range of Ions in Matter (SRIM). A curva</p><p>do Stopping Power ou Poder de Frenagem em função do aumento de energia</p><p>dos prótons, foi calculada na faixa entre 100 keV – 500 MeV. A análise das</p><p>componentes de atenuação (eletrônica e nuclear) proporcionaram a</p><p>compreensão das interações e efeitos resultantes.</p><p>Para avaliar a TID, foi utilizado o OLTARIS (On-Line Tool for the Assessment of</p><p>Radiation in Space), um software desenvolvido pela NASA (National Aeronatics</p><p>and Space Administration), para estudar os efeitos transitórios e cumulativos da</p><p>radiação ionizante em satélites e astronautas.</p><p>24</p><p>Os parâmetros de cálculo de dose foram selecionados para simular uma órbita</p><p>brasileira (inclinação de 18º) em LEO (700 km), com uma vida útil de cinco anos,</p><p>durante um Máximo Solar (04/01/2013 – 04/01/2018). O modelo matemático</p><p>utilizado para calcular a dose de raios cósmicos galácticos foi o Badhwar-O’Neill</p><p>20, enquanto para prótons do Cinturão Interno foi empregado o modelo AP8. A</p><p>espessura da proteção (encapsulamento em Al2O3+ZrO2) para o alvo de silício</p><p>foi configurada em 2 mm, conforme as especificações da estrutura de</p><p>encapsulamento, e adotando uma geometria esférica para simular a exposição</p><p>à radiação em todas as direções.</p><p>25</p><p>4 RESULTADOS E DISCUSSÃO</p><p>Na Seção 4.1 estão contidos todos os dados obtidos experimentalmente, as</p><p>amostras produzidas para a caracterização e as propriedades estruturais do</p><p>grupo amostral.</p><p>Na Seção 4.2 estão contidos os cálculos obtidos por simulação, a partir dos</p><p>softwares SRIM, XCOM e OLTARIS.</p><p>Na Seção 4.3 foi feita uma comparação dos resultados obtidos para o compósito</p><p>alumina-zircônia em relação aos materiais de referência na área.</p><p>4.1 Caracterização experimental</p><p>As propriedades estruturais obtidas das amostras produzidas para a</p><p>caracterização experimental estão detalhadas na Seção 4.1.1. A análise da</p><p>morfologia e composição química em 4.1.1.1, 4.1.1.2 e 4.1.1.2 respectivamente.</p><p>Os cálculos experimentais do coeficiente de atenuação mássica são</p><p>apresentados na Seção 4.1.2.</p><p>4.1.1 Amostras produzidas</p><p>As amostras produzidas foram divididas em grupo 1 e grupo 2 (Figura 4.1). As</p><p>propriedades estruturais obtidas para cada grupo são sumarizadas na Tabela</p><p>4.1.</p><p>Inicialmente, durante o processo de prensagem uniaxial, foram enfrentados</p><p>desafios relacionados à compactação de pastilhas com 2 mm de espessura, com</p><p>base nas estruturas de encapsulamento. Esta etapa é crucial para determinar a</p><p>geometria das amostras que posteriormente foram submetidas à prensagem</p><p>isostática. Entretanto, o corpo verde (amostra que ainda não passou pelo</p><p>tratamento térmico) preparado não apresentou resistência mecânica suficiente</p><p>para avançar para a etapa de compactação isostática, sendo esse o principal</p><p>motivo para a espessura maior nas amostras do grupo 1.</p><p>26</p><p>Com o intuito de obter amostras com a espessura desejada, em resposta aos</p><p>desafios enfrentados, foi optado a utilização de álcool polivinílico (PVA) em uma</p><p>nova receita de barbotina (Tabela 3.1). Esta modificação considerou o papel do</p><p>PVA na aglutinação dos pós durante o processo de compactação uniaxial.</p><p>É importante ressaltar que no preparo da barbotina do grupo 2 apenas a</p><p>proporção de PVA foi alterada, todas as outras condições, técnicas e parâmetros</p><p>de preparo permaneceram consistentes entre ambos os grupos. No entanto,</p><p>após a sinterização foi observado algumas divergências estruturais pontuadas</p><p>na Tabela 4.1.</p><p>Figura 4.1 – Fotografia dos grupos 1 e 2, da direita para esquerda respectivamente,</p><p>representados por amostras selecionadas aleatoriamente.</p><p>Tabela 4.1 - Propriedades estruturais dos grupos 1 e 2 após o processo de</p><p>sinterização.</p><p>Propriedade Grupo 1 Grupo 2</p><p>Espessura [mm] 4,55 ± 0,01 2,20 ± 0,01</p><p>Área [cm²] 7,17 ± 0,03 7,55 ± 0,02</p><p>Massa [g] 11,68 ± 0,01 4,93 ± 0,06</p><p>Densidade [g/cm³] 3,57 ± 0,05 3,49 ± 0,04</p><p>Porosidade Aparente 14,13 % 18,57 %</p><p>Absorção de Água 3,86 % 5,44 %</p><p>27</p><p>Conforme indicado na Tabela 4.1, a alteração na proporção de PVA resultou em</p><p>disparidades entre os grupos, como o diâmetro final (ambos foram compactados</p><p>com a mesma matriz de 36 mm de diâmetro). Adicionalmente, foi observado</p><p>diferenças na porosidade aparente, absorção de água e,</p><p>em consequência, na</p><p>densidade final.</p><p>A variação nas propriedades dos grupos 1 e 2 foi atribuída à proporção de PVA</p><p>por dois motivos: a) essa foi a única alteração feita entre as receitas; b) todos os</p><p>aditivos utilizados na mistura são orgânicos, e a curva de sinterização faz com</p><p>que sejam eliminados por temperatura, resultando na predominância das</p><p>cerâmicas Al2O3 e ZrO2.</p><p>A proporção dos aditivos deve ser mantida em volume mínimo, de modo que,</p><p>após sua remoção por temperatura, os espaços antes ocupados pelos aditivos</p><p>não se transformem em poros nas amostras.</p><p>4.1.1.1 Análise morfológica</p><p>As Figuras 4.2 e 4.3 ilustram a morfologia dos grãos das cerâmicas Al2O3 e ZrO2</p><p>isoladas e em sua condição original. A Figura 4.4 exibe os grãos do compósito</p><p>antes do tratamento térmico, e as Figuras 4.5 e 4.6 após a sinterização.</p><p>28</p><p>Figura 4.2 - Zircônia tetragonal micrografada com um aumento de 100.000 vezes,</p><p>com tamanho médio de grão em torno de 44 nm.</p><p>Figura 4.3 – Alumina micrografada com um aumento de 20.000 vezes, com tamanho</p><p>médio de grão em torno de 2 µm.</p><p>29</p><p>A partir da Figura 4.2 e 4.3 foi verificado o tamanho médio dos grãos de zircônia,</p><p>em torno de 44 nm, e alumina, em torno de 2 µm. Foi possível observar a</p><p>diferença morfológica entre os grãos de cada cerâmica isolada, destacando a</p><p>forma geométrica mais simples dos grãos de zircônia (4.2) em comparação com</p><p>os de alumina (4.3), o que se torna mais evidente na Figura 4.4.</p><p>A Figura 4.4 destaca a formação do compósito pela coexistência das duas</p><p>morfologias nos grãos analisados. A região A mostra a diferença morfológica</p><p>Figura 4.4 - Compósito Al2O3+ZrO2 em pó sem tratamento térmico, micrografado com</p><p>um aumento de 50.000 vezes. Morfologia dos grãos do compósito mostra</p><p>a agregação da zircônia à alumina.</p><p>30</p><p>entres as cerâmicas, além das dimensões nano da zircônia, e micro da alumina.</p><p>Na região B da Figura 4.4, é possível observar uma partícula de alumina</p><p>totalmente coberta por partículas de zircônia, formando o compósito. Estas</p><p>observações reforçam benefícios dos aditivos utilizados na barbotina,</p><p>mencionados na Seção 3.1.1.</p><p>Na Figura 4.5 é apresentado o processo de densificação, evidenciado pela</p><p>observação de agregados de grãos, diminuindo o espaço existente entre eles, e</p><p>por consequência, os poros.</p><p>Figura 4.5 - Compósito Al2O3+ZrO2 após o processo de sinterização, micrografado</p><p>com um aumento de 50.000 vezes.</p><p>31</p><p>No canto superior direito da Figura 4.5 em destaque (A), é possível visualizar a</p><p>fusão de partículas de zircônia, mesmo a temperatura de sinterização sendo em</p><p>1550 ºC. Em nanopartículas o tamanho e formato podem influenciar a</p><p>temperatura de fusão do material, especialmente para partículas com tamanho</p><p>menor que 50 nm (Qi; Wang, 2002).</p><p>Embora a distinção de morfologias seja menos evidente comparado à Figura 4.4,</p><p>ainda é possível observar uma composição dupla do corpo sinterizado. Na Figura</p><p>4.6 é possível visualizar que esta configuração do compósito forma um padrão</p><p>ao longo da superfície do material, indicando homogeneidade.</p><p>Ao comparar as análises morfológicas das Figuras 4.5 e 4.6, é evidente a</p><p>formação do compósito após o processo de sinterização, com os grãos de</p><p>zircônia distribuídos na matriz de alumina, conforme desejado.</p><p>O poder de visualização ampliado proporcionado pela microscopia eletrônica</p><p>possibilitou o estudo de diversas características da superfície do compósito,</p><p>Figura 4.6 - Visão geral do compósito sinterizado a um aumento de 2.500 vezes.</p><p>32</p><p>incluindo a uniformidade, com aumento na ordem de duas mil vezes (Figura 4.6),</p><p>e a individualidade dos grãos antes e após o tratamento térmico com maior</p><p>aumento, na faixa de cinquenta mil vezes (Figura 4.4 e Figura 4.5).</p><p>4.1.1.2 Análise de espectroscopia de raios X por dispersão de energia</p><p>A análise por espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) é</p><p>apresentada na Tabela 4.2. Nela, é possível verificar a composição química do</p><p>compósito, apresentada em termos de porcentagem atômica considerando os</p><p>grupos 1 e 2, respectivamente.</p><p>Em um cenário de estequiometria perfeita, onde as cerâmicas Al2O3 e ZrO2</p><p>contribuem com 81,5% e 18,5%, respectivamente, seria esperado obter 32,6%</p><p>de Al, 6,1% de Zr e 61,3% de O. Entretanto, as proporções apresentadas na</p><p>Tabela 4.2 são diferentes devido a condições de fabricação e conservação da</p><p>amostra.</p><p>Ao considerar as percentagens de Al e Zr para o grupo 1, é observado uma</p><p>pequena diferença na quantidade de oxigênio esperada. Considerando que o</p><p>compósito foi sinterizado a 1500 ºC, e a baixa reatividade química da cerâmica,</p><p>é possível considerar que esta característica esteja relacionada à presença de</p><p>resíduos orgânicos acumulados nos poros do material pela exposição a</p><p>atmosfera.</p><p>Tabela 4.2 – Análise químico das amostras do grupo 1 e 2 respectivamente em</p><p>porcentagem atômica.</p><p>Elemento Químico Grupo 1</p><p>[% atômica]</p><p>Grupo 2</p><p>[% atômica]</p><p>Alumínio (Al) 36,06 ± 0,06 33,84 ± 0,11</p><p>Zircônio (Zr) 2,40 ± 0,02 2,46 ± 0,01</p><p>Oxigênio (O) 61,53 ± 0,12 63,84 ± 0,11</p><p>33</p><p>A partir da análise por EDS, foi observado que em ambos os grupos 1 e 2, a</p><p>porcentagem de Al2O3 em relação a ZrO2 é maior, o que está em conformidade</p><p>com o processo de fabricação das amostras. Não foi identificada nenhuma</p><p>contaminação relacionada ao processo de obtenção do compósito.</p><p>4.1.1.3 Análise por difratometria de raios X</p><p>Prosseguindo com a caracterização do processo de obtenção da cerâmica, a</p><p>Figura 4.7 apresenta uma comparação dos espectros de difratometria de raios X</p><p>(DRX) do compósito Al2O3+ZrO2, em relação às cerâmicas alumina e zircônia</p><p>isoladas.</p><p>Na análise dos pós das cerâmicas como recebidos foram identificados no</p><p>espectro da zircônia, os principais picos correspondentes à fase tetragonal (t-</p><p>ZrO2), enquanto, para a alumina, foram destacados os picos relativos à sua fase</p><p>alfa (α-Al2O3). Após o processo de sinterização, ambas as cerâmicas foram</p><p>observadas no mesmo espectro, sem mudanças de fase cristalina.</p><p>34</p><p>4.1.2 Cálculo experimental do coeficiente de atenuação mássico</p><p>O coeficiente de atenuação µ/⍴ foi calculado utilizando a Equação 3.1, que</p><p>relaciona a diferença da intensidade (I) de fótons incidentes e transmitidos</p><p>através de um material com espessura x. A faixa de energia qual o material foi</p><p>irradiado está relacionado com o processo de decaimento nuclear fonte utilizada</p><p>(Eu) e compreende o intervalo de 121,779 keV a 1,4 MeV (Seção 3.1.2).</p><p>No estudo experimental do coeficiente de atenuação mássica (µ/⍴) apenas o</p><p>grupo amostral 1 foi utilizado para a análise estatística (Figura 4.8). Essa escolha</p><p>foi motivada pelas divergências observadas na densidade entre as amostras do</p><p>grupo 2 e em comparação às do grupo 1. Dessa forma, a obtenção do valor de</p><p>Figura 4.7 - Espectro de difração por raios X do compósito Al2O3+ZrO2 para</p><p>identificação das fases cristalinas presentes no compósito após o</p><p>tratamento térmico em comparação às cerâmicas alumina (α) e</p><p>zircônia (tetragonal - t) como recebidas.</p><p>35</p><p>atenuação em diferentes espessuras do compósito não seria viável utilizando</p><p>amostras distintas do grupo 2 ou mesclando amostras dos grupos 1 e 2.</p><p>A partir do gráfico da Figura 4.8 foi possível realizar duas principais observações:</p><p>o comportamento do poder de atenuação mássica do material conforme o</p><p>aumento da energia incidente, e a concordância desse comportamento com os</p><p>dados previstos nos cálculos obtidos pelo XCOM.</p><p>Para representar o grupo 2, três amostras foram irradiadas isoladamente para</p><p>fim de comparação. Os pontos obtidos experimentalmente em comparação a</p><p>curva teórica estão descritos no gráfico da Figura 4.9.</p><p>Figura 4.8 – Coeficiente de atenuação mássico experimental da Al2O3+ZrO2, em</p><p>relação a curva do XCOM no intervalo de 100 keV a 1,4 MeV.</p><p>36</p>1992. 627 p. ISBN 0-02-374545-2.
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56
GLOSSÁRIO
Barbotina – também chamada de “suspensão”, é uma mistura homogênea de
partículas sólidas (fase sólida) dispersas em um líquido (fase líquida) como por
exemplo, álcool ou água.
Compactação Uniaxial – é o processo que transforma os pós cerâmicos em um
corpo sólido, com geometria pré-definida por uma matriz de compactação. Neste
caso, a pressão é exercida em apenas um eixo, uni - axial.
Compactação Isostática – a compactação isostática tem como objetivo aplicar
pressão em todos os lados do corpo compactado anteriormente em apenas um
eixo.
Corpo Verde – é o termo utilizado para se referir à amostra que ainda não
passou pelo tratamento térmico.
Sinterização – é a etapa final que completa o processo de fabricação da
cerâmica, removendo aditivos orgânicos e poros, além de promover a
densificação do material. A temperatura final de sinterização deve ser inferior à
temperatura de fusão do material.
CAPA
VERSO
FOLHA DE ROSTO
FICHA CATALOGRÁFICA
FOLHA DE APROVAÇÃO
EPÍGRAFE
AGRADECIMENTOS
RESUMO
ABSTRACT
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS
LISTA DE SÍMBOLOS
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO
2 CONTEXTUALIZAÇÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Radiação no ambiente espacial
2.1.1 Radiação solar
2.1.2 Raios Cósmicos Galácticos
2.1.3 Cinturões de Radiação Van Allen
2.1.3.1 Anomalia magnética do Atlântico Sul
2.2 Efeitos da radiação em componentes eletrônicos
2.2.1 Interação da radiação com a matéria
2.2.2 Dose Total Ionizante
2.2.3 Dano de Deslocamento por Dose
2.2.4 Efeitos de evento único
2.3 Técnicas de mitigação aos efeitos da radiação
2.3.1 Caracterização de materiais para blindagem passiva
2.3.2 Seleção do compósito Al2O3+ZrO2
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Caracterização experimental
3.1.1 Preparo das amostras
3.1.2 Caracterização do coeficiente de atenuação mássico
3.2 Caracterização por simulação
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Caracterização experimental
4.1.1 Amostras produzidas
4.1.1.1 Análise morfológica
4.1.1.2 Análise de espectroscopia de raios X por dispersão de energia
4.1.1.3 Análise por difratometria de raios X
4.1.2 Cálculo experimental do coeficiente de atenuação mássico
4.2 Cálculos por simulação
4.2.1 Cálculo por simulação do coeficiente de atenuação mássica
4.2.2 Cálculo do poder de frenagem
4.2.3 Cálculo da dose total ionizante
4.2.4 Cálculos complementares
5 CONSIDERAÇÕES FINAIS
5.1 Sugestão de trabalhos futuros
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GLOSSÁRIOMais conteúdos dessa disciplina
de uma estrutura bidimencional pode se afirmar que as reações nos apiois a e b sao- create create 4 5 6 7 8 9 10 Na natureza não humana, dentre as relações ecológicas que acercam os animais, há exemplos de relações desarmônicas. Em...
- Podemos comparar a análise de dados com a _____________, onde se escava a rocha para retirar os metais preciosos ou se vasculha o leito dos rios pa...
- Em uma região de grande diversidade sociocultural e biológica, conhecida como Território X, diferentes comunidades étnicas coexistem em harmonia com a
- Da produção de CO2 oriundo da respiração das árvores. Das nuvens de maior altitude, que trazem para a floresta ncns produzidos a centenas de quilômetr
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a) A alteracao do ciclo do nitrogenio devido ao excesso de fertilizantes
b) A conversao de...
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a) Bacterias fixadoras de nitrogenio
b) Bacterias nitrificantes
c) B...
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