Roteiro N 01 - Gravimetria por Volatilização

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<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ</p><p>INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS</p><p>FACULDADE DE QUÍMICA</p><p>Roteiros de Práticas Experimentais</p><p>PERÍODO LETIVO (ANO/ SEM): 2022.2</p><p>DEPARTAMENTO: Faculdade de Química</p><p>DISCIPLINA CARGA HORÁRIA CRÉD</p><p>CÓDIGO NOME TEÓRICA PRÁTICA</p><p>QI01021 Química Analítica</p><p>Quantitativa Experimental</p><p>60h</p><p>TURMA</p><p>IDENTIFICAÇÃO CURSOS QUE ATENDE PERÍODO HORÁRIO</p><p>PRÁTICA Química Industrial / Engenharia Química -- 6T456</p><p>APLICAÇÃO DO MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRETO: DETERMINAÇÃO</p><p>DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS HIDRATADOS E DO TEOR DE</p><p>VOLÁTEIS EM AMOSTRAS NATURAIS.</p><p>3.1 OBJETIVOS GERAIS:</p><p>1. Determinar o teor de água de cristalização e o número de moléculas de água em um sal</p><p>hidratado;</p><p>2. Determinar os teores de voláteis em amostras naturais.</p><p>3.2 OBJETIVOS COMPORTAMENTAIS:</p><p>1. Calcular o teor de água de cristalização no sal analisado;</p><p>2. Comparar o valor obtido com o valor teórico;</p><p>3. Efetuar os cálculos para determinar o número de moléculas de água no sal analisado;</p><p>4. Calcular o erro relativo do experimento;</p><p>5. Calcular o teor de voláteis na amostra analisada.</p><p>3.3 PRINCÍPIO DO MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRETO:</p><p>Este método consiste em volatilizar o constituinte desejado presente em uma</p><p>amostra através de uma temperatura adequada, determinar o peso do resíduo após este</p><p>processo e calcular o teor do componente volátil a partir da perda sofrida pela amostra.</p><p>Como exemplo deste método têm-se: determinação da água de cristalização em sais</p><p>hidratados; determinação do teor de umidade (água superficialmente ligada) em sais e</p><p>amostras naturais; determinação do conteúdo de voláteis totais (perda ao fogo) presentes</p><p>em amostras naturais.</p><p>Na aplicação desse método foram selecionadas os experimentos: determinação da</p><p>água de cristalização do cloreto de bário, determinação dos teores de voláteis em uma</p><p>amostra de solo e em amostra de vegetais.</p><p>2</p><p>3.4 FORMA DE ÁGUA EM SÓLIDOS:</p><p>Uma enorme variedade de substâncias sólidas encontradas na natureza contém água</p><p>ou elementos que a formam. A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da</p><p>umidade e da temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão.</p><p>A distinção entre os vários modelos pelos quais a água pode ser retida por um sólido</p><p>é de muita importância, pois não necessariamente ela será retida por um mesmo tipo de</p><p>ligação. Por exemplo, o Ca(OH)2 pode possuir água adsorvida em sua superfície ( água de</p><p>adsorção) como também produzir água ao se decompor sob ação do calor ( água de</p><p>constituição). Basicamente os sólidos podem conter dois tipos de água: a não-essencial e a</p><p>essencial</p><p>3.4.1 ÁGUA NÃO-ESSENCIAL:</p><p>A caracterização química do sólido independe deste tipo de água. Devem ser</p><p>consideradas sob este grupo os seguintes casos:</p><p>a) ÁGUA DE ADSORÇÃO:</p><p>É a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em contato com o</p><p>ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida dependerá da temperatura e da superfície</p><p>especifica do sólido. Quanto mais finamente dividido este se apresentar, maior será a sua</p><p>área específica exposta ao ambiente e, conseqüentemente, maior será a quantidade de água</p><p>adsorvida. Esta, por sua vez, estará em equilíbrio com o ambiente.</p><p>A quantidade deste tipo de água no sólido aumenta com o aumento de pressão de</p><p>vapor da água no ambiente e diminui com o aumento da temperatura.</p><p>Calor + H2O (ads)  H2O(vapor)</p><p>A determinação quantitativa da água adsorvida é feito pelo aquecimento do sólido,</p><p>em estufa, a 105 – 110 0C, até peso constante.</p><p>Este é um fenômeno geral, observado em todos os sólidos em maior ou menor</p><p>proporção.</p><p>b) ÁGUA DE ABSORÇÃO:</p><p>Ocorre em varias substancias coloidais, tais como o amido, proteínas, carvão ativo e</p><p>sílica-gel, ao contrario do que ocorre com a água de adsorção, a quantidade de água</p><p>absorvida é muito grande nestes sólidos, podendo atingir 20% ou mais do peso total do</p><p>sólido.</p><p>Ela está retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares do colóide, e</p><p>por esta razão os sólidos que a contém apresentam-se como perfeitamente secos.</p><p>c) ÁGUA DE OCLUSÃO:</p><p>Apresenta-se retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos</p><p>sólidos cristalinos, e não está em equilíbrio com a atmosfera ambiente. Por esse motivo a</p><p>sua quantidade é insensível às mudanças de umidade no ambiente.</p><p>Quando um sólido que contem água de oclusão é aquecido, ocorre uma difusão</p><p>lenta das moléculas de água ate a sua superfície, onde se verifica o fenômeno da</p><p>3</p><p>evaporação. Necessariamente uma temperatura maior que 100ºC é requerida para que este</p><p>processo se dê com uma velocidade apreciável.</p><p>Durante o aquecimento, a volatilização da água ocluída provoca a ruptura dos</p><p>cristais (decrepitação) . quando isto ocorre deve-se precaver contra perdas de material.</p><p>3.4.2 ÁGUA ESSENCIAL:</p><p>É a água existente como parte integral da composição molecular ou da estrutura</p><p>cristalina de um sólido. Os subgrupos deste tipo de água são:</p><p>a) ÁGUA DE CONSTITUIÇÃO:</p><p>Neste caso a água não está presente como H2O no sólido, mas é formada quando</p><p>este se decompõe pela ação do calor. O importante a se notar é que a relação</p><p>estequiométrica 2:1 entre hidrogênio e oxigênio nestes compostos não precisa ser</p><p>necessariamente observada.</p><p>Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente altas para causar a</p><p>decomposição dos sólidos que contém este tipo de água. Veja alguns exemplos:</p><p>2 NaHCO3</p><p>300º C</p><p>Na2CO3 + H2O + CO2</p><p>Ca(OH)2</p><p>800º C</p><p>CaO + H2O</p><p>2 Fe(OH)3</p><p>1000º C</p><p>Fe2O3 + 3 H2O</p><p>b) ÁGUA DE HIDRATAÇÃO:</p><p>Ocorre em vários sólidos, formando os hidratos cristalinos (compostos que contém</p><p>água de cristalização).</p><p>A água está ligada a estes sólidos mediante ligações de coordenação covalentes, que</p><p>são normalmente mais fracas que as eletrostáticas. Por essa razão a água de cristalização é</p><p>facilmente eliminada destes compostos pela ação do calor.</p><p>A quantidade de água de hidratação (ou cristalização) num hidrato cristalino é uma</p><p>característica do sólido e sempre se apresenta com estequiometria definida.</p><p>Alguns hidratos cristalinos podem perder água de cristalização quando mantidos em</p><p>ambiente completamente seco (fenômeno de eflorescência dos cristais), enquanto que</p><p>outros podem retirar água de um ambiente úmido (fenômeno de deliqüescência dos</p><p>cristais). Alguns exemplos de cristais hidratados: BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O,</p><p>Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O, etc.</p><p>3.5 MATERIAL UTILIZADO:</p><p>Pesa-filtro (3);</p><p>cadinho de porcelana (3);</p><p>vidro de relógio (3);</p><p>BaCl2.2H2O;</p><p>Solo;</p><p>Planta (raiz, ou caule, ou folha).</p><p>4</p><p>3.6 EXPERIMENTOS:</p><p>3.6.1 DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM UM SAL</p><p>HIDRATADO:</p><p>PROCEDIMENTO:</p><p>a) Pesagem da amostra:</p><p>Lavar um pesa-filtro, secá-lo a 150°C por uma hora e esfriar em um dessecador (o</p><p>pesa-filtro deve estar destampado). Em seguida pesar o pesa-filtro (com a tampa) em uma</p><p>balança analítica e anotar o peso obtido.</p><p>Peso do pesa-filtro = ......................................</p><p>Retirar a tampa, transferir por meio de uma espátula cerca de 1,2000g do sal para o</p><p>pesa-filtro, colocar a tampa com auxílio de uma pinça, efetuar nova pesagem e fazer</p><p>anotações:</p><p>Pesa-filtro + amostra = ........................................</p><p>Massa da amostra = ....................................</p><p>b) Secagem:</p><p>Retirar a tampa, apoiá-la na boca do frasco, transferir o conjunto (pesa-filtro +</p><p>amostra) para uma das prateleiras da estufa (mas não no fundo). Deixar o conjunto durante</p><p>1,5 hora na estufa à temperatura de 150°C. Após este período, transferir o conjunto (pesa-</p><p>filtro + amostra) para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos. Em seguida, tampar o</p><p>frasco, transferir para uma balança analítica</p><p>e efetuar nova pesagem:</p><p>Pesa-filtro + amostra após 1ª secagem = ..............................</p><p>Massa do resíduo = ...............................................................</p><p>Massa de água = ....................................................................</p><p>Repetir o procedimento b até obter constância de peso e fazer as mesmas anotações</p><p>referidas acima.</p><p>c) Cálculos:</p><p>Com base nas anotações feitas (massa da amostra; massa do resíduo após a ultima</p><p>secagem e massa de água) e explicações do professor, será possível então obter os seguintes</p><p>resultados:</p><p>% H2O no sal analisado = ..................................................</p><p>% H2O teórica do sal = ......................................................</p><p>N° de moléculas de água do sal = ......................................</p><p>Erro relativo da analise = ...................................................</p><p>Para os cálculos utilize as seguintes fórmulas:</p><p>• N° de moléculas de água (n): BaCl2.nH2O n H2O</p><p>208,23 + 18,02n 18,02 n</p><p>Massa do sal massa de H2O liberada</p><p>• Erro relativo da análise = | Valor teórico – valor experimental | x 100</p><p>Valor teórico</p><p>5</p><p>3.6.2 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE VOLÁTEIS EM UMA AMOSTRA DE SOLO:</p><p>PROCEDIMENTO:</p><p>a) Preparação do cadinho de porcelana :</p><p>Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana. Secar na estufa e</p><p>depois transferir para a mufla à temperatura de 150 a 900°C (de acordo com a natureza do</p><p>material – materiais rochosos necessitam temperaturas mais altas – materiais vegetais</p><p>necessitam temperaturas mais baixas). Aguardar 1 hora e depois retirar o cadinho da mufla,</p><p>colocar sobre material de amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois em um</p><p>dessecador por 10 minutos e então pesá-lo.</p><p>Peso do cadinho = P1 = ............................................</p><p>Repetir o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, seguindo as operações de</p><p>resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso constante.</p><p>Peso do cadinho = P2 = ............................................</p><p>b) Pesagem da amostra:</p><p>Transferir cerca de 1,000 g ou mais da amostra para o cadinho de porcelana</p><p>previamente preparado e fazer as anotações:</p><p>Peso do cadinho + amostra = P3 = ............................................</p><p>Peso da amostra = Pa = .............................................................</p><p>c) Secagem:</p><p>Aquecer o conjunto (cadinho + amostra) ao rubro em um bico de gás ou em uma</p><p>mufla à temperatura de 150 a 900°C (conforme o material), durante 1 hora. Retirar em</p><p>seguida o cadinho da fonte de aquecimento, deixar esfriar ao ar por dois minutos, depois</p><p>em um dessecador por 10 minutos e então pesá-lo:</p><p>Peso do cadinho + amostra após a 1ª secagem = P4 = ............................................</p><p>Repetir o aquecimento por mais 1 hora seguindo as operações de resfriamento e pesagem:</p><p>Peso do cadinho + amostra após a 2ª secagem = P5 = ............................................</p><p>d) Cálculos:</p><p>Sabendo-se que P3 – P2 = Pa (peso da amostra) e que P3 – P5 é igual a massa de</p><p>voláteis, calcula-se então facilmente o seu teor na amostra analisada.</p><p>3.6.3 DETERMINAÇAO DO TEOR DE VOLÁTEIS EM AMOSTRAS DE</p><p>PLANTAS:</p><p>PROCEDIMENTO:</p><p>a) Preparação do vidro de relógio:</p><p>Lavar bem um vidro de relógio, secá-lo na estufa e resfriar em um dessecador. Em</p><p>seguida, utilizando uma pinça metálica, pesar o vidro de relógio e anotar o peso obtido.</p><p>Peso do vidro de relógio = P1 =.....................................</p><p>6</p><p>b) Pesagem da amostra:</p><p>Limpar cuidadosamente uma amostra de planta com o auxilio de um pincel (a planta</p><p>não deve em hipótese alguma ser lavada, senão ela absorverá água, provocando assim um</p><p>erro na determinação). Transferir para o vidro de relógio e pesar.</p><p>Peso do vidro de relógio + amostra = P2 =.........................</p><p>Caso você disponha de outras partes da planta como raiz e caule, proceda da mesma</p><p>maneira, usando para cada parte da planta um vidro de relógio separado.</p><p>c) Secagem:</p><p>Aquecer o conjunto (vidro de relógio + amostra) em uma estufa a uma temperatura</p><p>média de 70ºC, até o peso tornar-se constante. Em seguida efetua-se nova pesagem.</p><p>Peso do vidro de relógio + amostra após secagem = P3 =...........................</p><p>d) Cálculos:</p><p>Sabendo-se que P2 – P1 = PA (peso da amostra), e que P3 – P2 = massa de voláteis na</p><p>amostra, calcula-se então o teor de voláteis na amostra.</p><p>BIBLIOGRAFIA</p><p>1. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. Fundamentos de química analítica. 9. ed.</p><p>Cengage Learning, 2014.</p><p>2. BACCAN, N; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S; BARONE, J. S. Química analítica</p><p>quantitativa elementar, 3. ed. São Paulo: Ed. Edgard Blücher, 2001. 308 p.</p><p>3. BASSETT, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAN, J. Vogel: análise inorgânica</p><p>quantitativa. 4. ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1981. 690 p.</p><p>4. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.</p><p>5. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BAERNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: análise química</p><p>quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p.</p><p>6. OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1982. vol. 1. 273 p.</p><p>7. LICHTIG, J.; ROCHA, M.; TÁBOAS, R. G. Z.; RÓPKE, S. Determinaçao Permanganimétrica de íons</p><p>Fe3+ com o uso de zinco metálico como redutor – Uma contribuição ao ensino de química analítica,</p><p>Química Nova, São Paulo, v.21, n.5, p. 659-661, set./out.1998.</p>