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Prévia do material em texto

Professor Mestre Diego Marlon Santos
QUÍMICA INSTRUMENTAL 
 REITOR Prof. Ms. Gilmar de Oliveira
 DIRETOR DE ENSINO PRESENCIAL Prof. Ms. Daniel de Lima
 DIRETORA DE ENSINO EAD Prof. Dra. Giani Andrea Linde Colauto 
 DIRETOR FINANCEIRO EAD Prof. Eduardo Luiz Campano Santini
 DIRETOR ADMINISTRATIVO Guilherme Esquivel 
 SECRETÁRIO ACADÊMICO Tiago Pereira da Silva
 COORDENAÇÃO DE ENSINO, PESQUISA E EXTENSÃO Prof. Dr. Hudson Sérgio de Souza
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE ENSINO Prof. Dra. Nelma Sgarbosa Roman de Araújo
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE PESQUISA Prof. Ms. Luciana Moraes
 COORDENAÇÃO ADJUNTA DE EXTENSÃO Prof. Ms. Jeferson de Souza Sá
 COORDENAÇÃO DO NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA Prof. Me. Jorge Luiz Garcia Van Dal
 COORDENAÇÃO DOS CURSOS - ÁREAS DE GESTÃO E CIÊNCIAS SOCIAIS Prof. Dra. Ariane Maria Machado de Oliveira
 COORDENAÇÃO DOS CURSOS - ÁREAS DE T.I E ENGENHARIAS Prof. Me. Arthur Rosinski do Nascimento
 COORDENAÇÃO DOS CURSOS - ÁREAS DE SAÚDE E LICENCIATURAS Prof. Dra. Katiúscia Kelli Montanari Coelho 
 COORDENAÇÃO DO DEPTO. DE PRODUÇÃO DE MATERIAIS Luiz Fernando Freitas
 REVISÃO ORTOGRÁFICA E NORMATIVA Beatriz Longen Rohling 
 Carolayne Beatriz da Silva Cavalcante
 Caroline da Silva Marques 
 Eduardo Alves de Oliveira
 Jéssica Eugênio Azevedo
 Marcelino Fernando Rodrigues Santos
 PROJETO GRÁFICO E DIAGRAMAÇÃO Hugo Batalhoti Morangueira
 Bruna de Lima Ramos
 Vitor Amaral Poltronieri
 ESTÚDIO, PRODUÇÃO E EDIÇÃO André Oliveira Vaz 
 DE VÍDEO Carlos Firmino de Oliveira 
 Carlos Henrique Moraes dos Anjos
 Kauê Berto
 Pedro Vinícius de Lima Machado
 Thassiane da Silva Jacinto 
 
 FICHA CATALOGRÁFICA
 Dados Internacionais de Catalogação na Publicação - CIP
S237q Santos, Diego Marlon
 Química instrumental / Diego Marlon Santos. Paranavaí:
 EduFatecie, 2023.
 120 p. : il. Color.
 1. Análise instrumental. 2. Análise cromatográfica. 3.
 Eletroquímica. 4. Análise espectral. I. Centro Universitário
 UniFatecie. II. Núcleo de Educação a Distância. III. Título.
 
 CDD : 23 ed. 543
 Catalogação na publicação: Zineide Pereira dos Santos – CRB 9/1577
As imagens utilizadas neste material didático 
são oriundas dos bancos de imagens 
Shutterstock .
2023 by Editora Edufatecie. Copyright do Texto C 2023. Os autores. Copyright C Edição 2023 Editora Edufatecie.
O conteúdo dos artigos e seus dados em sua forma, correção e confiabilidade são de responsabilidade exclusiva
dos autores e não representam necessariamente a posição oficial da Editora Edufatecie. Permitido o download da 
obra e o compartilhamento desde que sejam atribuídos créditos aos autores, mas sem a possibilidade de alterá-la 
de nenhuma forma ou utilizá-la para fins comerciais.
https://www.shutterstock.com/pt/
3
AUTOR
Prof. Me. Diego Marlon Santos
Doutorando em Educação para a Ciência e a Matemática pela Universidade Estadual de 
Maringá (2018). Mestre em Ensino: Formação Docente Interdisciplinar pela Universidade 
Estadual do Paraná (2016), Especialista em Informática Instrumental Aplicada à Educação 
pela Universidade Tecnológica Federal do Paraná (2018), Especialista em Gestão Ambiental 
em Municípios pela Universidade Tecnológica Federal do Paraná (2014), Especialista em 
Educação: Métodos e Técnicas de Ensino pela Universidade Tecnológica Federal do Paraná 
(2012), Especialista em Docência do Ensino Superior: métodos e práticas educativas pela 
Universidade Paranaense (2007), Especialista em Meio Ambiente com ênfase em Química 
Ambiental pela Universidade Paranaense (2007), Graduação em Química Industrial e 
Licenciatura em Química pela Universidade Paranaense (2005). Licenciando em Pedagogia 
pela Universidade Paranaense (2022). Professor PDE do Programa de Desenvolvimento 
Educacional pela Universidade Estadual do Centro Oeste do Paraná (2020). Atualmente 
leciona nos cursos de Química Licenciatura e Bacharelado e Processos Química da 
UniFatecie EAD e no Colégio Estadual Enira Moraes Ribeiro - EFMP, ministrando aulas na 
Educação Profissional, no curso Técnico em Química modalidade integrado e subsequente. 
Professor Preceptor da Residência Pedagógica do Curso de Licenciatura em Química do 
Instituto Federal do Paraná - Campus de Paranavaí. Tem experiência na área de Química, 
com ênfase em Análise de Traços e Química Ambiental, Gestão Ambiental, Educação 
Ambiental, Formação de Professores, Ensino de Química, Educação Profissional, 
Informática Aplicada a Educação, Ciência, Tecnologia e Sociedade (CTS).
CURRÍCULO LATTES: http://lattes.cnpq.br/1739031666447757 
 http://lattes.cnpq.br/1739031666447757 
4
APRESENTAÇÃO DO MATERIAL
Olá Aluno (a)! Sejam-bem vindos (as),
Fico feliz que você iniciará essa trilha de aprendizagem na disciplina de Química 
Instrumental. Neste caso, estou dando início ao estudo e a aplicação de métodos e técnicas 
de análise química em laboratório. é importante permitir que o aluno compreenda todas as 
etapas de uma análise química e quais fatores podem interferir no resultado final da análise 
e fornecer ao aluno subsídios para a interpretação de dados analíticos. 
Diante disto, o objetivo principal deste material é fornecer um fundamento completo 
dos princípios da química que são particulares importantes para a química analítica. 
Além disso, quero que você desenvolva habilidades necessárias para resolver problemas 
analíticos quantitativos. Sendo assim, pretendo transmitir alguns conhecimentos laboratoriais 
que darão a você confiança para o desenvolvimento das metodologias analíticas eficazes 
em laboratório. Logo, este material foi planejado de maneira que você possa encontrar os 
aspectos práticos da química instrumental. 
Na Unidade I vamos conhecer os fundamentos completos dos princípios da química 
analítica, para que o aluno desenvolva habilidades necessárias para resolver problemas 
analíticos quantitativos. Já na Unidade II você irá saber mais sobre o estudo da eletroquímica 
e potenciometria, apresentamos no decorrer dos quatro tópicos da nossa unidade as 
metodologias de análise instrumental para o entendimento e reconhecimento da importância 
das medidas eletroanalíticas e potenciométricas. Na sequência, na Unidade III, falaremos 
a respeito das medidas baseadas na luz e outras formas de radiação eletromagnética são 
amplamente empregadas na química analítica. As interações da radiação com a matéria 
são o objeto de estudo da ciência da espectroscopia. Em nossa Unidade IV, vamos finalizar 
o conteúdo desta disciplina, fazendo você mergulhar no universo das separações analíticas 
e cromatografia. As separações são extremamente importantes em síntese, na química 
industrial, nas ciências biomédicas e nas análises químicas. 
 Bons Estudos!
SUMÁRIO
UNIDADE 1
Introdução aos Métodos Analíticos
UNIDADE 2
Eletroquímica e Potenciometria
UNIDADE 3
Espectroquímica
UNIDADE 4
Separações Analíticas e Cromatografia
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .de amostras.
4.1 Componentes dos métodos Potenciométricos
 
 Diante dos casos mais simples dos métodos potenciométricos, Harris (2008) salienta 
que:
42UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
Os constituintes em análise participam da pilha galvânica. Imagine uma solução 
contendo uma espécie eletroativa (o constituinte em análise) cuja atividade (con-
centração) desejamos medir. A espécie eletroativa pode doar ou receber elétrons de 
um eletrodo. Podemos pôr a amostra em uma semipilha pela inserção do eletrodo 
(tal com um fio de platina) dentro da solução para transferir elétrons para ou do 
constituinte em análise. Como esse eletrodo responde diretamente ao constituinte, 
ele é chamado de eletrodo indicador. Conectamos, então, essa semipilha a uma 
segunda semipilha através de uma ponte salina. A segunda semipilha tem uma 
composição fixa, portanto, teremos um potencial constante. Devido ao seu potencial 
constante, a segunda semipilha é chamada de eletrodo de referência. O potencial 
da pilha é a diferença entre o potencial variável que responde para a atividade do 
constituinte e o potencial constante do eletrodo de referência (HARRIS, 2008, p. 
319).
Portanto, o instrumento ideal para realizar as medidas potenciométricas deve ser 
de fácil montagem e custo viável, podemos citar por exemplo o eletrodo de referência, o 
indicador e a célula galvânica.
 
FIGURA 6 – COMPONENTES DOS MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 554).
4.2 Eletrodo de referência
 Considerando uma solução que contém íon ferroso (Fe2+) e íon férrico (Fe3+). Ao fa-
zer dela uma das partes da pilha, temos que apontar a importância da distância percorrida 
do potencial que mostrará as quantidades relacionadas dos referentes íons.
43UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
FIGURA 7 – COMPONENTES DOS MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS
Fonte: Harris (2008, p. 320).
 A pilha galvânica conforme Harris (2008, p. 320) pode ser usada para medir a 
“razão de [Fe2+] / [Fe3+]. Na semipilha da direita. O fio de platina é o eletrodo indicador, e o 
conjunto da semipilha da esquerda mais a ponte salina (dentro da linha pontilhada) pode 
ser considerada de um eletrodo de referência”.
 Assim, percebe-se que a quantidade de íons cloreto (Cl-) na semipilha da esquerda 
se mantém inalterada, devido estar em meio solúvel com o sal de cloreto de potássio (KCl), 
na qual a solução presente já está em meio saturado. Por fim, o potencial da pilha pode 
variar, caso haja uma variação da razão.
O eletrodo de referência ideal de acordo com Skoog (2009, p. 555) tem que ser 
“reversível e obedece à equação de Nernst, mantém o potencial constante durante a 
medição e retorna ao seu potencial original após ter sido submetido a correntes pequenas. 
Deve ser robusto e de fácil construção”.
4.2.1 Eletrodo de Calomelano
Um eletrodo de calomelano saturado com solução de KCl é chamado de eletrodo de 
calomelano saturado (ECS), está representado pela reação a seguir:
 1/2Hg2Cl2(s) + e- ↔ Hg(l) + Cl- E0 = +0,268 V
Os benefícios da utilização é que a concentração de cloreto (Cl-) não altere, caso um 
pouco desta solução se volatilize, a seguir na Figura 8.
44UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
FIGURA 8 – ELETRODO DE CALOMELANO SATURADO
Fonte: Harris (2008, p. 321).
Ao abordarmos as vantagens do eletrodo de calomelano saturado, se tornou um 
dos mais utilizados, devido ser fácil o seu manuseio, Skoog et al. (2009, p. 555) ressalta 
que “sua principal desvantagem é que ele é mais dependente da temperatura que os ele-
trodos que empregam soluções 0,1 e 1,0 mol.L-1. Essa desvantagem é importante apenas 
naquelas raras circunstâncias nas quais variações substanciais de temperatura ocorrem 
durante as medidas”. Além disto, temos a oscilação do potencial conforme a temperatura e 
os possíveis riscos e contaminações.
4.2.2 Eletrodo de referência de prata/cloreto de prata
 
O eletrodo de referência que está identificado pela linha tracejada na Figura 6 é 
denominado de eletrodo de prata-cloreto de prata. Harris (2008, p. 320) explica que 
“o potencial padrão de redução para o AgCl | Ag é +0,222 V a 25ºC. Este deverá ser o 
potencial de um eletrodo de prata-cloreto de prata se a atividade de cloreto (Cl-) for unitária. 
Mas, a atividade do cloreto em uma solução saturada de KCl a 25ºC não é unitária”.
Mas, com relação as desvantagens dos eletrodos de referência, verifica-se que pode 
haver o entupimento dos poros do tampão, e por consequência alterações nas respostas 
que dependem dos sinais elétricos, deixando a leitura do eletrodo bastante demorada e 
sem estabilidade. 
45UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
FIGURA 9 - ELETRODO DE PRATA/CLORETO DE PRATA
Fonte: Harris (2008, p. 321).
Neste contexto, o eletrodo de referência de prata-cloreto de prata conforme Harris 
(2008) apresenta as seguintes característica, como: 
compartimento externo pode conter uma solução de KCl ou outra solução que seja 
mais compatível, com a solução do constituinte. Se você não precisa Cl- em con-
tato com o constituinte, por exemplo, o eletrodo externo pode ser preenchido com 
solução de KNO3. Como as soluções eletrolíticas interna e externa misturam-se 
lentamente, o eletrodo externo, às vezes tem que ser preenchido com nova solução 
de KNO3 (HARRIS, 2008, p. 321).
Desta maneira, é fundamental tomar cuidados com relação ao uso do eletrodo de 
referência, como ter atenção com a quantidade da solução dentro do instrumento, evitando 
possíveis alterações que possam interferir no resultado da medida potenciométrica. Enfim, 
esse eletrodo é bastante acessível, pois existem diversos tipos e modelos que podem ser 
encontrados em empresas especializadas.
4.3 Eletrodo Indicador 
 
 Neste item vamos conhecer os principais eletrodos indicadores, conhecidos como: 
eletrodo indicador metálico e o eletrodo indicador de membrana.
 
4.3.1 Eletrodo Indicador Metálico
 
No eletrodo indicador metálico existe um crescimento do potencial elétrico conforme 
o resultado da reação de redução-oxidação que acontece nas extremidades ou superfície 
do metal de interesse.
 Harris (2008) destaca que:
46UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
 
O eletrodo indicador metálico mais comum é feito de platina, que é relativamente 
inerte – ela não participa em várias reações químicas. Seu propósito é simplesmente 
transmitir elétrons para uma espécie em solução ou a partir dela. Eletrodos de ouro 
são certamente mais inertes que os de platina. Vários tipos de carbono são usados 
como eletrodos indicadores, porque a taxa de várias gerações redox na superfície 
do carbono é rápida. Um eletrodo de metal trabalha melhor quando a superfície 
é grande e limpa. Um rápido mergulho em ácido nítrico concentrado, seguido por 
lavagem com água destilada, é muitas vezes eficazes para limpar a superfície de 
um eletrodo (HARRIS, 2008, p. 322).
Com isso, percebemos o quanto o analista químico precisa estar capacitado profis-
sionalmente para que consiga desempenhar as funções utilizando as metodologias corretas 
e conhecendo os instrumentos analíticos que serão úteis para o seu trabalho. Por exemplo, 
é importante saber qual a espécie química que o eletrodo indicador metálico vai determinar 
quando inserido na solução problema, e como as medidas potenciométricas apresentam 
resultados seletivos para certos íons em estudo.
1.1.2 Eletrodo indicador de membrana
No caso do eletrodo indicador de membrana acontece um deslocamento de espé-
cies iônicas que são selecionadas por meio da membrana do eletrodo responsável em 
produzir um potencial ou tensão elétrica. 
Skoog et al. (2009) salienta que:
Por muitos anos, o método mais conveniente para determinar o Ph tem envolvido 
medidas de potencial que se desenvolve através de uma fina membrana de vidro 
que separa duas soluções com diferentes concentrações do íon hidrogênio. O fe-
nômeno no qual a medida se baseia foi primeiramente descrito em 1906 e até hoje 
tem sido extensivamente estudadopor muitos pesquisadores. Como resultado, a 
sensibilidade e a seletividade das membranas de vidro ante os íons hidrogênio são 
razoavelmente bem compreendidas. Além disso, essa compreensão tem levado ao 
desenvolvimento de outros tipos de membranas que respondem seletivamente a 
muitos outros íons (SKOOG et al., 2009, p. 560).
É fundamental deixar claro que os eletrodos indicadores de membrana divergem dos 
eletrodos indicadores metálicos, isso está relacionado ao formato e ao desempenho. Nessa 
perspectiva, o eletrodo indicador apresenta uma membrana que irá auxiliar na separação 
da espécie química de interesse, contribuindo para a determinação da concentração do 
analito.
47UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
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FIGURA 10 - ELETRODOS INDICADORES E ELETRODOS DE REFERÊNCIA.
Fonte: UFSC (2022).
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 48
Nada na vida deve ser temido, somente compreendido. Agora é hora de compreender mais para temer 
menos.
Fonte: Marie Curie (1867 - 1934).
[…] O método potenciométrico pode ser satisfatoriamente empregado na determinação de %AGL de óleos 
com alto teor de pigmentos. Esse fato se torna essencial em amostras com elevado teor de pigmentos, como 
óleos brutos e degomados e óleos de fritura, cujo processo acarreta aumentos nos valores de cor ao longo 
do tempo.
Fonte: OSAWA, C. C.; GONÇALVES, G.; RAGAZZ S. Titulação potenciométrica aplicada na determinação de 
ácidos graxos livres de óleos e gorduras comestíveis. Química Nova, 29 (3), p. 544, jun. 2006.
48
CONSIDERAÇÕES FINAIS
 Chegamos ao final da nossa segunda unidade II sobre Eletroquímica e Potenciometria 
sendo concluída uma boa parte desta jornada de conteúdos, espero que tenham aprendido 
os conhecimentos dos métodos instrumentais apresentados até o presente momento e que 
você tenha compreendido os conceitos estudados, pois estes conteúdos são importantes 
para a formação de analistas que saibam realizar medidas eletroanalíticas e potenciométricas 
diariamente.
Durante essa unidade, foi possível compreender que o equipamento necessário 
para os métodos potenciométricos é simples e barato, e inclui um eletrodo de referência, 
um eletrodo indicador e um dispositivo de medida de potencial. Com diferentes formas e 
tipos de membranas sensíveis, os eletrodos são imprescindíveis em universidades, centros 
de pesquisa, nos laboratórios químicos de indústrias ou prestação de serviços, no controle 
e monitoramento de produtos químicos, alimentos, água, meio ambiente, de matrizes com-
plexas de interesse de outras áreas, como agricultura, geologia, medicina, odontologia, etc.
Com isso, esperamos que você reconheça e saiba solucionar os problemas 
relacionados aos métodos potenciométricos e amplie seus conhecimentos sobre suas 
aplicabilidades. Diante disto, é importante se precaver contra esse falso sentimento de 
segurança, pois o sistema de eletrodo tem limitações claras. 
 Neste contexto, foi possível fornecer ferramentas necessárias que possibilite ao 
aluno identificar os métodos eletroquímicos e eletroanalíticos para análises em laboratório. 
Logo, os seus estudos não param por aqui! Vou escrever mais uma vez que: o químico é 
o profissional que desenvolve e aplica diversas metodologias analíticas em laboratório, 
portanto, é fundamental se aperfeiçoar e manter uma rotina de pesquisas e estudos. 
Por fim, o encerramento esta unidade nos traz uma sensação de dever cumprido, a 
leitura dos materiais complementares e a pesquisa em outras fontes, auxiliará bastante na 
construção do seu conhecimento científico. Sabemos que não existe receita pronta! Mas, 
realmente só se aprende os métodos instrumentais com a prática do dia-a-dia! A partir da 
prática, e pronto! Conto com a sua participação para darmos continuidade na próxima uni-
dade! Até mais!
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 49
LEITURA COMPLEMENTAR
 Artigo: Determinação de cloreto em amostras de água por turbidimetria e potencio-
metria com eletrodo íon seletivo: otimização dos parâmetros instrumentais para o método 
turbidimétrico. 
Resumo: A água é hoje um dos recursos ambientais mais preciosos e escassos 
da humanidade e, portanto, o aproveitamento racional e a preservação dos recursos da 
água doce devem ser metas prioritárias para a sociedade moderna. A qualidade da água 
é resultante de fenômenos naturais e das atividades antrópicas. Um dos parâmetros de 
potabilidade da água estabelecidos pelo CONAMA é a concentração de cloreto total. A 
quantificação de íons cloreto em água pode ser realizada por cromatografia de íons, titulação 
de precipitação, turbidimetria e potenciometria com eletrodo íon seletivo. Boas recuperações 
(entre 101 e 112%) de Cl foram obtidas para uma amostra de água certificada analisada 
pelos métodos testados (turbidimetria e potenciometria com eletrodo íon seletivo). Embora 
a precisão (RSD ≤ 9%) de todos os resultados fosse satisfatória, os resultados obtidos 
por potenciometria e turbidimetria foram estatisticamente diferentes quando comparados 
através do Teste-t de Student para 95% de nível de confiança. Os estudos continuam. A 
quantificação de Cl- por turbidimetria com adição de álcool polivinílico (PVA) à solução-
amostra será testada.
Fonte: COSTA, F. S. da; MONTEIRO, M. I. C. A.; ALEXANDRE, K. de C. B. Determinação de cloreto em 
amostras de água por turbidimetria e potenciometria com eletrodo íon seletivo: otimização dos parâme-
tros instrumentais para o método turbidimétrico. VIII Jornada do Programa de Capacitação Institucional – PCI/
CETEM – 30 e 31 de outubro de 2019, p. 176 – 181.
 
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 50
MATERIAL COMPLEMENTAR
LIVRO
Título: Fundamentos da Química Analítica
Autores: Donald M. West , Douglas A. Skoog, Holler F. James, 
Stanley R. Crouch.
Editora: Tradução da 8ª edição Norte Americana. (2006).
Sinopse: Este livro aborda aspectos tanto fundamentais 
quanto práticos da análise química. Seu maior objetivo é 
fornecer um fundamento completo dos princípios da quí-
mica que são particularmente importantes para a química 
analítica a fim de que os alunos desenvolvam habilidades 
para a difícil tarefa de julgar a exatidão e a precisão de 
dados experimentais e de mostrar como esses julgamen-
tos podem ser aprimorados pela aplicação de métodos 
estatísticos. Assim, atentos à evolução contínua da quí-
mica analítica os autores incluíram nesta edição diversas 
aplicações em biologia, medicina, ciência dos materiais, 
ecologia, ciência forense e outras áreas correlatas. Há 
ainda inúmeros tópicos atuais tais como espectrometria 
de absorção atômica e de massa molecular fracionamento 
em fluxo tangencial e cromatografia quiral além de uma 
revisão de muitos tratamentos do passado para incorporar 
instrumentação e técnicas modernas. 
LIVRO
Título: Eletroquímica: Princípios e Aplicações
Autor: Edson Antonio Ticianelli, Ernesto R. Gonzalez
Editora: Coleção Acadêmica - EDUSP
Sinopse: Concebido para estudantes de graduação e pós-
graduação em ciências exatas, esta obra serve de base para 
a leitura de textos mais aprofundados e especializados de 
eletroquímica. Os capítulos iniciais apresentam os conceitos 
básicos de eletroquímica termodinâmica eletroquímica, de 
potencial químico e eletroquímico, condução eletrolítica 
e teoria dos eletrólitos. Nos dois últimos capítulos são 
abordados: a conversão eletroquímica de energia, de grande 
importância hoje, quando são necessários m é todos mais 
eficientes de produção de energia sem que haja degradação 
ambiental, e ainda a utilização dos sistemas eletroquímicos 
em processos industriais, fato que demonstra a inserção da 
eletroquímica no processo produtivo. Em síntese, este livro 
fornece, de modo abrangente, os conceitos e aplicações 
fundamentais da eletroquímica.
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 51
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Donald+M.+West&text=Donald+M.+West&sort=relevancerank&search-alias=stripbookshttps://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_2?ie=UTF8&field-author=Douglas+A.+Skoog&text=Douglas+A.+Skoog&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
SÉRIE
Título: CSI: Crime Scene Investigation 
Sinopse: Uma  série dramática americana exibida pelo 
canal  Columbia Broadcasting System (CBS). A série 
é centrada nas investigações do grupo de  cientistas 
forenses do departamento de criminalística da polícia 
de Las Vegas, Nevada. Criada por Anthony E. Zuiker, estreou 
no dia 6 de outubro de 2000 nos Estados Unidos e passou 
quinze anos no ar, sendo finalizada no dia 27 de setembro 
de 2015. Estes cientistas desvendavam crimes e mortes em 
circunstâncias misteriosas e pouco comuns. 
VÍDEO
Título: #QUÍMICA - MEDINDO PH COM PHMETRO
Sinopse: Realização: Colégio Técnico da UFMG
Link de acesso: https://www.youtube.com/wa-
t c h ? v = z o s q q u h A Q x 0 & a b _ c h a n n e l = C o l t e c Tu b e 
VÍDEO
Título: Aula Prática - Determinação de Condutividade Elé-
trica em Águas
Sinopse: Nesta videoaula sobre Condutividade Elétrica 
apresentamos o funcionamento básico de um Condutiví-
metro, como realizar sua calibração e alguns conceitos im-
portantes no momento da medição. Também realizamos 
a medição de Sólidos Totais Dissolvidos (STD) no mesmo 
equipamento. 
Link de acesso: https://www.youtube.com/wat-
c h ? v = j S 1 w w 7 g 9 Q U g & a b _ c h a n n e l = A n d r % C 3 % A -
9 C e ra - C u r s o T % C 3 % A 9 c n i c o e m Q u % C 3 % A D m i c a 
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 52
https://pt.wikipedia.org/wiki/S%C3%A9rie_de_televis%C3%A3o
https://pt.wikipedia.org/wiki/Drama
https://pt.wikipedia.org/wiki/Estados_Unidos
https://pt.wikipedia.org/wiki/Columbia_Broadcasting_System
https://pt.wikipedia.org/wiki/Perito_criminal
https://pt.wikipedia.org/wiki/Perito_criminal
https://pt.wikipedia.org/wiki/Las_Vegas
https://pt.wikipedia.org/wiki/Nevada
https://pt.wikipedia.org/wiki/Anthony_E._Zuiker
https://pt.wikipedia.org/wiki/Estados_Unidos
https://www.youtube.com/hashtag/qu%C3%ADmica
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Plano de Estudos
• Introdução aos métodos espectroquímicos; 
• Instrumentos para a espectrometria óptica;
• Espectroscopia de fluorescência molecular;
• Espectroscopia atômica.
Objetivos da Aprendizagem
• Conceituar e contextualizar os métodos espectroquímicos;
• Compreender os componentes dos instrumentos de espectrometria óptica;
• Conhecer as técnicas e os instrumentos de análise da espectrometria de 
absorção molecular UV-VIS e no Infravermelho;
• Entender os métodos analíticos instrumentais como uso da espectrometria 
de absorção e de emissão atômica para interpretação de resultados mais 
precisos.
3UNIDADEUNIDADE
ESPECTROQUÍMICAESPECTROQUÍMICA
Professor Mestre Diego Marlon Santos
INTRODUÇÃO
Caro (a) aluno (a) quero agradecer você por ter chegado até aqui, pois daremos 
continuidade neste momento na disciplina de química instrumental. Portanto, lembre-se 
que as nossas discussões são, também, uma maneira para que você se sinta instigado a ir 
em busca do aprofundamento no conhecimento dos métodos espectroquímicos que serão 
estudados na Terceira Unidade.
Nesta unidade serão apresentadas informações básicas, esclarecemos as defini-
ções, diferenças e aplicações dos métodos espectroquímicos de instrumentação que estão 
relacionados a energia eletromagnética, e depende da luz emitida para obter o resultado e 
determinar o constituinte químico. Portanto, iremos discutir nesta unidade os princípios bá-
sicos que são necessários para se entender as medidas feitas com a radiação eletromag-
nética, particularmente aquelas que lidam com a absorção da radiação ultravioleta-visível, 
visível e infravermelho. A natureza da radiação eletromagnética e suas interações com a 
matéria são enfatizadas. E também serão estudados os instrumentos da espectroscopia de 
absorção molecular, espectroscopia de absorção atômica e emissão atômica.
Finalmente, sua participação nesta unidade é essencial para que consiga compreen-
der os métodos espectroscópicos que serão abordados, e as suas aplicações analíticas na 
determinação qualitativa e quantitativa de compostos orgânicos e inorgânicos nas diversas 
áreas da química.
Então, vamos dar início?! Espero que você tenha bastante atenção no estudo deste 
material e aproveite o conhecimento aqui nesta unidade e faça as leituras complementares 
dos artigos, livros, filmes e outras fontes de pesquisa! 
Bons Estudos!
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 54
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 Atualmente, podemos distinguir os vários métodos espectroscópicos e a sua relação 
com a energia eletromagnética. Estes métodos se embasam na ocorrência da emissão de 
radiação.
 Os métodos espectroscópicos de análise de acordo com Skoog et al. (2009) são:
baseados na medida da quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas mo-
léculas ou pelas espécies atômicas de interesse. Podemos classificar os métodos 
espectroscópicos de acordo com a região do espectro eletromagnético envolvida na 
medida. As regiões espectrais que têm sido empregadas incluem os raios ỿ, raios X, 
ultravioleta (UV), visível, infravermelha (IV), microondas e radiofrequencia (RF). De 
fato, o uso corrente estende mais ainda o significado da espectroscopia de forma a 
incluir técnicas que nem mesmo envolvem o uso de radiação eletromagnética, como 
a espectroscopia acústica, de massas e de elétrons (SKOOG et al., 2009, p. 670).
Schröder (2017) salienta que:
Os métodos espectrométricos consistem em um grande número de métodos analí-
ticos baseados na espectroscopia atômica ou molecular. Eles podem ser resumidos 
como métodos que se baseiam na interação entre energia eletromagnética e maté-
ria. Essa interação pode resultar em fenômenos, como absorção, emissão, fotode-
composição, reflexão, aquecimento, entre outros, e suas magnitudes dependerão 
das características tanto das moléculas como da energia radiante (SCHRÖDER, 
2017, p. 118). 
 
Sob este olhar, é possível verificar o quanto são importantes esses métodos espec-
troquímicos para entendermos a estrutura das moléculas e para análise qualitativa e quan-
titativa das espécies químicas.
 Nesta unidade, serão abordados os conhecimentos básicos para compreender as 
medições realizadas com a radiação eletromagnética e as suas interações com os consti-
tuintes químicos das amostras analisadas.
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
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 1 INTRODUÇÃO 
AOS MÉTODOS 
ESPECTROQUÍMICOS
TÓPICO
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1.1 Propriedades da Radiação Eletromagnética
 A radiação eletromagnética é uma forma de energia que para Skoog et al., (2009, p. 
671) “é transmitida através do espaço a velocidades enormes. Denominamos a radiação 
eletromagnética nas regiões do UV/visível e algumas vezes no infravermelho (IV) luz, 
embora estritamente falando o termo deveria se referir somente à radiação visível”.
A radiação eletromagnética se propaga de distintas formas na natureza, e Schröder 
(2017, p. 119) afirma que “desde as ondas geradas pelos processos naturais, como a luz 
visível até as criadas pelo homem, até as ondas de rádio e TV ou raios X. Todas têm 
uma característica comum, são resultados das oscilações do campo elétrico e do campo 
magnético”.
Assim, podemos destacar que a radiação eletromagnética é interpretada 
quanticamente como pequenos pacotes de energia, denominados Fótons. São partículas 
que não possuem massa e uma energia discreta, proporcional a frequência da radiação 
eletromagnética.
1.1.1 Propriedades das Ondas
Em primeiro lugar, é fundamental que a luz seja descrita na forma de partículas ou 
de onda. Como você pode ver, Harris (2008, p. 435) aborda que “as ondas luminosas con-
sistem em campos magnéticos e elétricos oscilantes, perpendiculares”. 
Skoog et al. (2009) relata que:
Quando se lida com fenômenos como a reflexão, refração, interferência e difração, a 
radiação eletromagnética é modelada de forma conveniente como ondas constituídas 
de um campo elétrico e um campo magnético oscilantes e perpendiculares entre 
si, como a Figura 1. O campo elétrico para uma dada frequência oscila de forma 
senoidal no espaço e no tempo, como exposto na Figura 2. Aqui, o campo elétrico 
é representado como um vetor cujo comprimento é proporcional à intensidade 
de campo. O eixo x nesse gráfico pode representar o tempo quando a radiação 
passa por um ponto fixo no espaço ou a distância para um tempo fixo. Observe 
que a direção na qual o campo oscila é perpendicular aquela na qual a radiação se 
propaga (SKOOG et al., 2009, p. 671).
Na Figura 1 demostra uma onda plano-polarizada, em que o plano elétrico se encon-
tra no eixo xy e o campo magnético no eixo plano xz.
56UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
FIGURA 1 – A NATUREZA ONDULATÓRIA DE UM FEIXE DE RADIAÇÃO COM UMA ÚNICA 
FREQUÊNCIA
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 671)
FIGURA 2 – REPRESENTAÇÃO DIMENSIONAL DO VETOR CAMPO ELÉTRICO
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 671)
Radiação Eletromagnética 
São propriedades descritas por meio de onda senoidal → comprimento de onda (λ), 
velocidade (c) e amplitude (A).
Radiação Eletromagnética: ondas eletromagnéticas de dois campos oscilantes, um 
elétrico (E) e um magnético (B), orientados em ângulos retos na direção de propagação.
Unidade de λ
- Metros (m);
- Centímetros (cm, 10-2 m );
- Micrômetro (μm, 10-6 m);
- Nanômetro (nm, 10-9 m);
- Ângstrom (A, 10-10 m);
- Outra relação importante é o número de onda (ū): ū = 1/ λ utilizado na espectrometria 
de infravermelho, sendo que o inverso do comprimento de onda é a própria frequên-
cia da onda.
57UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
Espectro eletromagnético → espectro de energia radiante → dividido em várias re-
giões.
Divisões de acordo com a origem das radiações, suas fontes e os detectores para a 
sua detecção.
As diferentes regiões espectrais têm significado importante nas interações físicas 
entre matéria e energia → fornecem informações importantes
Relação entre Energia e Frequência
Skoog et al. (2009, p. 673) “em muitas interações entre radiação e matéria, é mais 
útil considerar a luz como constituída por fótons ou quanta. Podemos relacionar a energia 
de um fóton com seu comprimento de onda, frequência e número de onda”. Do mesmo 
modo, Harris (2008):
Com relação a energia, é mais conveniente pensar na luz como partículas chama-
das fótons. Cada fóton transporta a energia e, é dada por: 
 E = hv 
Onde h é a constante de Planck (=6.626 x 10-34 J.s). → A equação estabelece que 
a energia é proporcional a frequência. Combinando a equação (1) e (2):
Onde v = (1/λ) é chamado de número de onda (m-1 ou cm-1). A energia é 
inversamente proporcional ao comprimento de onda e diretamente proporcional ao 
número de onda. Ex.: A luz vermelha tem comprimento de onda maior do que a luz 
azul, ou seja, é menos energética que a luz azul (HARRIS, 2008, p. 436).
 
FIGURA 3 – ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
Fonte: Lazo e Islas (2022).
Quando a radiação eletromagnética atravessa uma camada de sólido, líquido ou gás 
→ algumas frequências são absorvidas; 
Pode ocorrer absorção da radiação:
58UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
- Absorção atômica: absorção pela radiação pelos átomos;
- Absorção molecular: absorção da radiação pelas moléculas.
QUADRO 1 – ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
Fonte: O Autor (2022).
59UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
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 Os métodos da espectrometria de absorção atômica, espectrometria de emissão 
e fluorescência, são notavelmente semelhantes em sua função e nos seus requisitos 
de desempenho, que sejam desenhados para a radiação ultravioleta (UV), visível ou 
infravermelho (IV). Em razão dessas semelhanças, esses instrumentos são frequentemente 
designados por instrumentos ópticos, mesmo sabendo-se que o olho humano é sensível 
somente a região do visível. Nesta unidade, examinaremos primeiro as características 
dos componentes comuns a todos os instrumentos ópticos. Então, iremos considerar as 
características de instrumentos ópticos. Então iremos considerar as características de 
instrumentos típicos projetados para a espectroscopia de absorção no UV, visível e IV.
2.1 Espectrofotometria ultravioleta e visível
Trata-se de uma das metodologias muito utilizadas em análises químicas, devido 
a sua grande eficiente, de alta confiabilidade nos resultados analíticos, com custo barato, 
apresenta uma alta sensibilidade sendo possível aumentar a faixa de implementação da 
técnica, permitindo que as leituras das medições sejam cada vez menores. 
 Harris (2008) salienta que:
a espectrometria ultravioleta e visível, uma amostra líquida é geralmente colocada 
numa célula chamada de cubeta que possui faces planas de sílica (SiO2) fundida. 
O vidro é apropriado para espectroscopia visível, mas não para a espectroscopia 
ultravioleta. As cubetas mais comuns possuem largura de 1.000 cm e são vendidas 
em duplas para a amostra e a referência (HARRIS, 2008, p. 441).
Rocha e Teixeira (2004) afirmam que:
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
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2 INSTRUMENTOS PARA 
A ESPECTROMETRIA 
ÓPTICA
TÓPICO
60
Apesar da extensa utilização, várias inovações recentes relacionadas às medidas 
espectrofotométricas ainda são pouco conhecidas. Com respeito ao aspecto instru-
mental, é notável a evolução desde os procedimentos baseados em comparações 
visuais e dos fotômetros empregando filtros para a seleção de comprimentos de 
onda até os equipamentos mais recentes, que empregam arranjos de fotodetecto-
res. Esses permitem a aquisição de espectros de absorção em intervalos de tempo 
da ordem de milésimos de segundos e são disponíveis, inclusive, em versões mi-
niaturizadas acopladas a computadores do tipo "palm-top" (ROCHA e TEIXEIRA, 
2004, p. 01).
2.1.1 O processode absorção
 Dando enfoque nesse momento no processo de absorção da radiação UV-Vis. 
Schröder (2017) salienta que:
A absorção da radiação UV-Vis por moléculas ocorre, geralmente, em uma ou mais 
bandas de absorção eletrônicas, cada uma formada por linhas muito próximas, po-
rém discretas. Cada linha resulta da transição de um elétron do E0 para um dos es-
tados de energia vibracional e rotacional associados a cada estado eletrônico exci-
tado. Como há muitos desses estados e suas energias diferem muito pouco, muitas 
linhas bem próximas estão contidas em uma banda típica. Isso pode ser visualizado 
quando analisamos uma mesma estrutura na forma de vapor (molécula individual, 
espectro cheio de picos) em um solvente não polar (bandas) e em solução aquosa 
(única banda de absorção) (SCHRÖDER, 2017, p. 121).
Neste viés, o processo de absorção precisa das medidas, no caso, deve ser realiza-
da uma antes do feixe atravessar no centro que consta a amostra com o analito (radiação 
incidente, P0), e outra logo em seguida (radiação transmitida, P).
Skoog et al. (2009, p. 678) afirma que “a medida que a luz atravessa um meio con-
tendo um analito que absorve, um decréscimo de intensidade ocorre na proporção que o 
analito é excitado”.
 FIGURA 5 – LEI DE BEER
 Fonte: O Autor (2022)
Existe uma relação matemática entre a absorbância (A), a espessura da amostra (b) 
e a concentração das espécies absorventes (c) → Lei de Beer.
61UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
A = a b c ou A = ε b c
ε → absortividade molar → propriedade característica da substância.
Existe uma relação matemática → gráfico de A x c → linha reta (até uma determina-
da faixa de concentração).
 
2.1.2 O espectro de absorção
Os cientistas realizam estudos acerca da radiação luminosa com diferentes 
comprimentos de onda, demonstram que o espectro de absorção está relacionado a análise 
da concentração através da absorção da solução química de interesse que pode ser adquirida 
com o uso do método espectrofotométrico. Logo, é fundamental buscar esclarecimentos 
dos princípios da técnica de espectrofotometria, para determinar as substâncias químicas 
por meio da absorção da luz. 
 Skoog et al. (2009) traz a seguinte definição do espectro de absorção,
é um gráfico de absorbânica versus o comprimento de onda, como pode ser visto na 
Figura 6. A absorbância pode também ser apresentada em forma de gráfico contra o 
número de onda ou a frequência. Muitos espectrofotômetros modernos de varredura 
produzem os espectros de absorbância diretamente. Muitos espectrofotômetros 
modernos de varredura produzem os espectros de absorbância diretamente. Os 
instrumentos antigos muitas vezes indicam a transmitância e produzem os gráficos 
de T ou %T versus o comprimento de onda. Ocasionalmente, os gráficos que 
empregam o log A como ordenada são utilizados. O eixo logaritmo leva a uma 
perda de detalhes espectrais, mas é conveniente para se comparar soluções com 
amplas diferenças de concentrações. Um gráfico da absortividade molar E em 
função do comprimento de onda é independente da concentração. Um gráfico de 
absortividade molar E em função do comprimento é independente da concentração. 
Esse tipo de gráfico espectral é característico para uma da molécula e algumas 
vezes é empregado para auxiliar na atribuição ou confirmação da identidade de uma 
espécie em particular. A cor de uma solução está relacionada com o seu espectro de 
absorção (SKOOG et al., 2009, p. 684).
 
FIGURA 6 – ESPECTRO DE ABSORBÂNCIA DE UMA SOLUÇÃO DE IODO EM CLOROFÓRMIO
 Fonte: Sala (2022)
62UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
A técnica da curva de calibração é utilizada quando não se conhece a absortividade 
(a) da amostra, a seguir na figura 7.
Quando se conhece a absortividade (a) para a amostra, aplica-se a equação de 
Beer (A = a b c), utilizando-se o valor de A para a amostra, encontra-se a concentração na 
amostra problema.
FIGURA 7 – CURVA DE CALIBRAÇÃO DA SOLUÇÃO DO FENOL
Fonte: Mallak et al. (2022)
Quando a quantidade de soluto está muito elevada → desvios da linearidade na reta 
anterior → desvios na Lei de Beer.
Deve-se trabalhar com soluções diluídas, controlar pH e temperatura.
Escolha do solvente → importante.
Para se determinar a concentração de uma espécie pode ser necessário fazê-la rea-
gir com um reagente que forme com esta um composto colorido.
Metal + Ligante → Composto colorido.
Exemplo: 
Determinação espectrofotométrica de ferro.
Reação do Fe com orto-fenantrolina → forma complexo fenantrolina-ferro, de cor 
laranja-avermelhado → absorve no Vis.
Para se determinar em qual λ se realizarão as leituras da curva de calibração → de-
terminação do espectro de absorção do composto → varredura Absorbância x λ na região 
UV-Vis.
63UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
 FIGURA 8 – ESPECTROS DE ABSORÇÃO DO REAGENTE COMPLEXANTE 1,10 
FENANTROLINA
 
 Fonte: XDOCS (2022)
 
2.1.2 Método da espectrometria UV-VIS
 
Preparam-se padrões de concentração exatamente conhecidos do analito.
Faz-se a leitura de absorbância no valor máximo de absorbância (espectro de 
absorção).
Lê-se a absorbância da amostra problema (analito) e interpola-se na curva de 
calibração.
2.1.3 Componentes dos instrumentos para espectrometria óptica
Neste momento da unidade, vamos conhecer os instrumentos para a espectrometria 
óptica, em que Skoog et al. (2009) apresenta:
os componentes dos instrumentos espectroscópicos para uso nas regiões do UV-
visível (UV) e Infravermeho (IF) apresentam cinco componentes: (1) uma fonte 
estável de energia radiante; (2) um seletor de comprimento de onda que isola 
uma região limitada do espectro para a medida; (3) um ou mais recipientes para a 
amostra; (4) um detector de radiação, o qual converte a energia radiante para um 
sinal elétrico mensurável; e (5) uma unidade de processamento e de leitura do sinal, 
geralmente constituída por um circuito eletrônico e, nos instrumentos modernos, por 
um computador (SKOOG et al., 2009, p. 704).
A seguir, verifica-se na Figura 9 que ela demonstra os componentes da espectroscopia 
óptica.
64UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
FIGURA 9 – COMPONENTES DE VÁRIOS TIPOS DE INSTRUMENTOS PARA A 
ESPECTROSCOPIA ÓPTICA
Fonte: Adaptado de: Skoog et al. (2022, p. 705).
Instrumentação para Espectrometria UV-Vis:
• Colorímetros: trabalham apenas na região do visível → equipamentos mais simples;
• Espectrofotômetros: equipamentos mais complexos → trabalham a região UV e Vis;
• O λ é separado por monocromadores → melhor separação no λ → banda mais es-
treita → menor erro;
• Feixe simples ou feixe duplo.
• Fotômetro: o λ é separado por filtros ópticos → separação de λ não tão eficiente → 
banda mais larga.
FIGURA 10 - ESQUEMA DE FOTÔMETROS E ESPECTROFOTÔMETROS
Fonte: Martinez (2022).
Fonte luminosa: lâmpadas de tungstênio ou descarga de H2.
Meio para separar os λ → filtros, prismas ou redes de difração.
Cubetas → porta amostras (região visível: vidro especial; ultravioleta: quartzo).
Detector de energia radiante → foto tubos, células fotoelétricas/fotovoltáicas
Medidor/registrador.
65UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
 FIGURA 11 - ESPECTROFOTÔMETRO 
UV-VIS
Fonte: Marconi (2022)
 FIGURA 12 – TIPOS DE CUBETAS
Fonte: Labconch (2022).
Espectrofotometria UV-Vis → técnica muito utilizada na Análise Quantitativa.
Aparelhos: feixe simples → mais baratos.
Feixe duplo → mais caros.
De maneira geral: fáceis de operar.
O limite de detecção da Espectrofotometria UV-Vis depende das absortividades mo-
lares (ε) dos grupos cromofóricos (104 até 105).
A limitação da técnica UV-Vis é devida à limitação instrumental, variáveis químicas e 
a habilidade do operador do instrumento.
A limitação instrumental está na perda da radiação pelo instrumento (seletor de λ) e 
na largura da banda.
2.1.4 Aplicações da espectrometria de UV-Vis
Análise qualitativa: auxilia na identificação de espécies moleculares → comparação 
do espectro da substância em estudo com a da literatura.
Análisequantitativa → maior emprego da técnica UV-Vis.
Podem ser determinadas duas substâncias simultaneamente numa amostra.
Podem ser analisados amostras sólidas, líquidas e gasosas.
Amostras sólidas requerem porta amostra adequados.
Tempo de análise: 1 a 10 minutos para obter um espectro de absorção completo.
O tempo de análise depende da técnica empregada para preparar a amostra e do 
tipo de análise.
Precisão: é altamente dependente da complexidade da amostra e cuidados na cali-
bração (do aparelho e dos padrões).
Sensibilidade e limite de detecção: para compostos com intensa fluorescência → 
concentrações de 10-11 a 10-12 M podem ser determinadas.
Exemplo de Determinação de Compostos por UV-Vis:
• Determinação Espectrofotométrica de Ferro Total (Compostos Ferrosos e Férricos) 
em Águas por Espectrometria UV-Vis;
• Óxidos de ferro II solúveis em água → concentrações superiores de ferro em torno 
de 0,3 mg/L → indesejável → provoca manchas em superfícies;
66UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
• Determinação do Ferro pelo Método da Fenantrolina:
• Princípio da técnica → o ferro II reage com a 1,10 – fenantrolina para formar um com-
plexo vermelho alaranjado [(C12H8N2)3Fe]2+. A intensidade da cor é independente da 
acidez no intervalo de pH 2 a 9 e é estável por longos períodos. Reação: Fe2+ + 3 
fenH+ ↔ Fe(fen)3
2+ + 3H+
• O ferro II e o ferro III podem ser determinados espectrofotometricamente;
• O complexo laranja avermelhado do ferro II absorve a 515 nm e o complexo amarelo 
do ferro II absorvem a 396 nm.
2.2 Espectrofotometria de infravermelho
Radiação infravermelho (IV) ou em inglês (infrared – IR): situada no espectro eletro-
magnético entre as regiões visíveis e das microondas.
A região de maior utilidade está entre 4000 e 670 cm-1 (número de onda (ū): ū = 1/λ).
Princípio da técnica:
Quando a radiação eletromagnética incide sobre a molécula → esta começa a vibrar 
como bolas e as ligações como molas.
Em qualquer situação → o sistema está em movimento.
Porém, quando se aplica uma radiação externa → começa a haver movimento nas 
ligações → estiramentos.
Estes estiramentos dependem: do tipo de átomo envolvido e força da ligação.
Quando a molécula ou grupo de átomos absorve a radiação → consome um deter-
minado valor de energia → registrado pelo aparelho. Exemplo: Molécula de CO2.
Deformação axial simétrica: Dá origem a uma banda em 1340 cm-1.
Deformação angular simétrica no plano: Dá origem a uma banda em 666 cm-1.
Assim, a cada valor de energia fornecida → origem a “bandas” (picos) no espectro 
de IV → gráfico de Absorbância (ou transmitância) versus número de onda (ū).
Cada grupo funcional orgânico (hidroxila, carbonila, ligações carbono-carbono, du-
plas, triplas, etc) das diferentes funções orgânicas vão absorver a radiação em regiões 
diferentes do infravermelho → cada grupamento apresentará um pico numa região limitada 
do espectro IV.
Com o uso de tabelas → faz-se uma previsão do possível grupo na substância em 
estudo.
A espectrometria IV é utilizada para auxiliar na identificação de grupos funcionais e 
compostos orgânicos.
Na identificação de compostos orgânicos → compara-se o espectro do composto em 
estudo com um espectro padrão (referência). Exemplos: 
Grupos carbonila C = O → absorvem em 1900 – 1500 cm-1.
Grupos O – H → absorvem em 3800 – 2700 cm-1.
A espectrometria IV juntamente com outras técnicas instrumentais (Ressonância 
Magnética Nuclear, Espectrometria de massa, etc) são empregadas na determinação de 
estruturas químicas de compostos orgânicos.
67UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
FIGURA 13 – FREQUÊNCIAS DE ABSORÇÃO NO IV DE GRUPOS CARACTERÍSTICOS
Fonte: O Autor (2022).
Fonte de radiação em IR: Óxidos de terras raras moldados, quando aquecidos forne-
cem a radiação necessária. 
Filamento de Nernst: óxido de zircônio, tório e cério; temperatura de 1.000 a 1.800ºC).
Problemas apresentados pelo Espectrofotômetro de IR Dispersivo:
• Grande número de partes móveis em seu interior;
• Baixa velocidade de varredura (amostras em cinética não podem ser analisadas);
• Decréscimo da sensibilidade do sistema com os efeitos da fenda (separação da 
energia emitida pela fonte);
• Aquecimento da amostra;
• O aquecimento da amostra pode gerar radiação;
2.2.1 Espectrofotometria de infravermelho com transformada de FOURIER – FTIR
Variando-se a distância percorrida pelos feixes, cria-se uma intensidade maior da 
radiação.
Uma transformada de Fourier (função cosseno) transforma a informação obtida para 
frequência (com algoritmo matemático).
Vantagens do Espectrofotômetro de FTIR:
• Maior velocidade de varredura;
• Melhor resolução (melhor definição dos picos), eliminação de picos estranhos e au-
mento de sensibilidade;
• Um espectrômetro de FTIR pode ser acoplado em sequência com HPLC ou CG;
68UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
Preparação das amostras:
• Amostras líquidas: para amostras isentas de água → colocadas entre placas de 
NaCl → obtém-se filme com espessura de 0,01 mm ou menos;
• Amostras sólidas: dissolve-se o sólido em solvente adequado → Nujol, Fluorolube 
(polímero halogenado);
• Pode-se utilizar pastilhas sólidas de KBr, KCl → material moído em gral de ágata → 
a seguir, forma-se um filme sólido por prensagem;
• Amostras gasosas: usa-se uma cela fechada de material não absorvente no IV;
Quantidade de amostra: Sólidos → 50 a 200 mg; Líquidos → 0,5 μL; Gases → 50 
ppb. 
Tempo de análise: 1 a 10 minutos. 
Precisão: análise de misturas → maior do que 1%.
Análises de rotina → +/- 5%.
2.2.2 Aplicações da espectrometria IV na química ambiental
Análise de poluentes atmosféricos → podem ser detectados gases como CO e SO2 
em amostras de atmosfera.
O CO mostra uma banda de absorção forte na região 2250 – 2050 cm-1 (acima de 
10 ppm).
No solo, pode ser investigada a presença de contaminantes → pesticidas.
Pode ser feitos estudos de degradação de substâncias sujeitas à exposição ao meio 
ambiente → degradação de polímeros por luz UV, radicais livres produzidos por processos 
naturais e ataques por microorganismos.
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A respeito da Luminescência existem dois tipos, a Fluorescência e a Fosforescência, 
esclarecendo um pouco mais esses conceitos, o autor Harris (2008, p. 452) explica que 
“estão relacionados a emissão de luz de qualquer estado de excitação da molécula”.
Schröder (2019, p. 137) define “a fluorescência como a radiação responsável pela 
excitação retirada, e a emissão que cessa imediatamente, o que indica que as transições 
de energia envolvidas não provocaram mudança no spin eletrônico”.
Sob o mesmo ponto de vista, acreditamos que na fluorescência molecular ocorrem 
muitas coincidências entre os divergentes de energia, causando uma emissão bastante 
difícil com comprimentos de ondas maiores, por causa de outras transformações que acon-
tecem.
Segundo Skoog et al. (2009):
A fluorescência é um processo de fotoluminescência no qual os átomos ou moléculas 
são excitados por absorção de radiação eletromagnética. As espécies excitadas 
então relaxam ao estado fundamental, liberando seu excesso de energia como 
fótons. Uma das características mais relevantes da fluorescência molecular está 
na sua sensibilidade intrínseca, a qual frequentemente é de uma a três vezes maior 
que a da espectroscopia de absorção. De fato, para determinadas espécies sob 
condições controladas, a presença de uma única molécula pode ser determinada 
pela espectroscopia de fluorescência. Outra vantagem está na faixa linear de 
concentração dos métodos de fluorescência, a qual é significativamente maior 
que aquela encontrada na espectroscopia de absorção. Contudo, os métodos de 
fluorescência são muito menos aplicados que os métodos de absorção em razão do 
número limitado de sistemas químicos que fluorescem com intensidade apreciável. A 
fluorescência está também sujeitaa muitos outros efeitos de interferência ambiental 
que os métodos de absorção. Portanto, destacam-se alguns dos mais importantes 
aspectos dos métodos de fluorescência molecular (SKOOG et al., 2009, p. 782).
 
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3 ESPECTROMETRIA 
DE FLUORESCÊNCIA 
MOLECULAR
TÓPICO
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Trata-se de um método muito utilizado para determinação de constituintes químicos 
orgânicos, entretanto, dá pra analisar compostos inorgânicos por meio de uma reação que 
possibilita a produção de quelato, que é usado pra fabricar agentes quelantes que atuam na 
complexação e inativação de íons metálicos (magnésio, ferro, cobre e cálcio) extremamen-
te presentes em água ou aditivos químicos de formulações de vários produtos.
Para Schröder (2019, p. 146) “a maior utilização das técnicas baseadas no fenôme-
no da fluorescência na área farmacêutica é como detectores de CLAE. Assim, a técnica é 
utilizada para o doseamento de fármacos em formulações farmacêuticas (…)”.
Neste viés, podemos lembrar de outros componentes de origem fluorescentes, estão 
proteínas, compostos poliaromáticos, drogas e a riboflavina.
Harris (2008) relata que:
A maioria dos compostos não é naturalmente luminescente.Todavia, juntando com 
uma parte fluorescente, tornam-se um caminho fácil para análises sensíveis. A fluo-
resceína é um composto altamente fluorescente que pode ser adicionado a várias 
moléculas para fins analíticos. A marcação fluorescente das impressões digitais é 
um ferramenta poderosa na análise forense. Os íons metálicos podem ser analisa-
dos por meio de suas reações com um agente quelante, fluorescente. Por exemplo, 
um derivado da fluoresceína chamado de calceína forma um composto fluorescente 
com o cálcio (HARRIS, 2008, p. 455)
 Assim, percebemos que os métodos de fluorescência têm limites de detecção bai-
xos, sendo uma das técnicas de alta sensibilidade com menor precisão e exatidão.
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A anos a população mundial têm consumido produtos sem conhecer os componentes 
químicos que podem causar riscos a saúde de cada indivíduo. Nos dias atuais, uma 
preocupação que aumenta é a presença de metais em produtos consumidos no cotidiano, 
como; água, alimentos e medicamentos, que podem ser tóxicos dependendo da concentração 
ingerida pela pessoa.
Dando destaque os métodos espectroscópicos atômicos, Skoog et al. (2009) ressal-
tam que são:
empregados na determinação qualitativa e quantitativa de mais de 70 elementos. 
Tipicamente, esses métodos podem detectar quantidades de partes por milhão a 
partes por bilhão e, em alguns casos, concentrações ainda menores. Os métodos 
espectroscópicos são, além disso, rápidos, convenientes e geralmente de alta 
seletividade. Podem ser divididos em dois grupos: espectrometria atômica óptica 
e espectrometria de massas atômicas (SKOOG et al., 2009, p. 796).
Conforme o ponto de vista do autor, os métodos são usados para provocar uma 
atomização da amostra que será preparada para análise espectroscópica. Portanto, desta-
cam-se para Schröder (2017) nesta análise:
a fotometria de chama, a espectrometria de absorção atômica (AAS) e a 
espectrometria de emissão atômica (AES). Todas essas técnicas obedecem à Lei 
de Beer e baseiam se na absorção ou emissão de radiação visível ou ultravioleta 
por parte dos elétrons que, ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente 
excitados, devolvem a energia recebida para o meio, voltando para a sua camada 
orbital de origem. A fotometria de chama, apesar da sua simplicidade e baixo custo, 
tem sido suplantada pelas demais técnicas, já que é restrita aos metais alcalinos 
e não alcança os limites de quantificação obtidos nas demais. Já a fluorescência 
atômica, apesar de muito útil para determinação quantitativa de vários elementos, 
tem poucas vantagens em relação às técnicas já consagradas de absorção 
e emissão atômica, além de os equipamentos serem mais caros. Por isso, não 
trataremos dessas duas técnicas, mas as demais veremos no decorrer desta seção, 
iniciando pela absorção atômica (SCHRÖDER, 2017, p. 151-152).
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4 ESPECTROSCOPIA 
ATÔMICA
TÓPICO
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Nesta perspectiva, sabemos que as águas contaminadas podem causar sérios 
prejuízos a saúde da população, logo, a determinação multielementar de traços em águas 
através da espectrometria de absorção atômica, poderá contribuir no monitoramento dos 
mananciais e lençol freático. A poluição da água contaminada por resíduos químicos do 
tratamento de efluente com a presença de metais pesados, como o cromo hexavalente, 
chumbo e mercúrio.
4.1 Espectrometria de absorção atômica
A espectroscopia de absorção atômica em chama (EAA) é corretamente o método 
atômico mais empregado, em razão da sua simplicidade, efetividade e custo relativamente 
baixo. A técnica foi introduzida em 1955 por Walsh na Austrália e por Alkemade e Milatz 
na Holanda. O primeiro espectrômetro de absorção atômica (AA) comercial foi introduzido 
em 1959 e, depois disso, o uso da técnica cresceu de forma explosiva. Os métodos de 
absorção atômica não eram utilizados até aquela data por problemas criados pelas larguras 
estreitas das linhas de absorção atômica.
Princípio da Técnica
A Espectrometria de Absorção Atômica (AA) se baseia na quantidade de radiação 
absorvida pelos átomos neutros no estado fundamental do elemento de interesse, os quais 
são produzidos na chama.
Qual o pré-requisito da AA?
 → a amostra deve estar em solução.
FIGURA 14 – DIAGRAMA DE UM ESPECTRÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA POR CHAMA
 
 Fonte: Veiga (2022).
4.1 Espectrometria de absorção atômica
 Toma-se conhecimento que a espectrometria de absorção atômica, de acordo com 
Schröder (2019, p. 152) “conhecidas como técnicas fundamentadas na interação entre a 
radiação e os átomos no estado livre. Por isso, o elemento a ser determinado deve ser, 
primeiramente, atomizado, ou seja, deve estar em um estado neutro e isolado”.
73UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
Visão Geral da Espectrometria de Absorção Atômica (EAA) – Etapas:
1) A amostra líquida é aspirada para a chama (temperatura de 2.000 a 3.000 K) → pro-
cesso de nebulização → transformação em fino aerosol e misturada com os gases 
combustível e oxidante que produzem a chama;
2) Na chama o líquido evapora e o sólido restante é atomizado (quebrado em átomos);
3) A fonte de radiação (lâmpadas de cátodo oco) bombardeia a amostra com a radiação 
no comprimento de onda necessário para ocorrer o processo de transição eletrônica 
do átomo de interesse;
Exemplos:
FIGURA 15 – COMBUSTÍVEL, OXIDANTE E TEMPERATURA DO EAA 
Fonte: O Autor (2022).
 Fontes de radiação para AA
Lâmpadas de cátodo oco (LCA).
O Cátodo oco é formado pelo metal em análise.
Podem ser encontradas para único elemento ou para vários elementos (lâmpada de 
aplicação).
74UNIDADE 3ESPECTROQUÍMICA
FIGURA 16 – LÂMPADA DE CÁTODO
 
Fonte: Luiz (2022).
 Em EAA → a atomização pode ser de dois tipos: atomização por chama ou atomi-
zação eletrotérmica.
Atomização por Chama → conjunto nebulizador/queimador, pode ser visto na Fi-
gura 17.
FIGURA 17 – ATOMIZAÇÃO POR CHAMA.
Fonte: Labelopucrs (2022).
Nebulizador:
Um dos componentes mais importantes da instrumentação em EAA.
Nele, a amostra é nebulizada e atomizada no caminho ótico do feixe de luz da fonte 
de radiação.
Queimadores:
Para a chama de ar acetileno → aço inoxidável; fenda de 1 mm; (figura a seguir).
Para a chama óxido nitroso-acetileno → titânio; fenda de 1 mm.
Interferência espectral → radiação observada quando a medida da radiação absorvida 
é erroneamente mais elevada devido à absorção de uma espécie que não seja o elemento 
de interesse.
 Para minimizar o efeito da interferência espectral → utilizam-se corretores de fundo.
Exemplo: lâmpada de deutério → emite a radiação para neutralizar o efeito da 
interferência espectral.
Interferência Química → Interferência causada pelos efeitos da não decomposição 
completa do composto em estudo → controle correto da temperatura da chama.
Interferência da Matriz → causada pelos efeitos físicos da matriz → concentração e 
75UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
viscosidade → afetam velocidade de sucção, nebulização e atomização → erros nas leitu-
ras.
Para minimizar ou eliminar → os padrões devem ter a mesma composição química 
e física da amostra.
Técnica de Determinação da concentração em EAA
Preparo de soluções padrões do elemento de interesse.
Leitura da absorbância dos padrões → geração da curva de calibração.
Leitura da absorbância das amostras.
Fotômetro de Chama 
A fotometria de chama, apesar da sua simplicidade e baixo custo, tem sido suplanta-
da pelas demais técnicas, já que é restrita aos metais alcalinos e não alcança os limites de 
quantificação obtidos nas demais, como pode ser visto na Figura 18 e Figura 18 e Figura 
19.
FIGURA 18 – FOTÔMETRO DE CHAMA
Fonte: Atlasdiagnostica (2022).
 
FIGURA 19 – FOTOMETRIA X ESPECTROMETRIA DE AA
Fonte: O Autor (2022).
76UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
Atomização Eletrotérmica
É notório como a atomização eletrotérmica se tornou essencial para muitas inves-
tigações da análise instrumental, transformando a amostra em solução para átomos ou 
espécies iônicas voláteis.
Segundo Schröder (2019) convém lembrar que:
toda a amostra é atomizada em um curto período de tempo. O processo inicia quan-
do alguns microlitros da amostra são evaporados em baixa temperatura e queima-
dos a uma temperatura superior nos tubos de grafite. Após a queima, a temperatura 
aumenta rapidamente, promovendo a atomização da amostra em poucos milisse-
gundos. A absorção do vapor atômico é, então, medida. Geralmente, a amostra 
é depositada sobre a plataforma de L’vov (dentro do tubo), e isso permite que a 
temperatura não varie tão bruscamente, aumentando a reprodutibilidade. A técnica 
é usada tanto para amostras líquidas como sólidas (SCHRÖDER, 2019, p. 152).
Com base nos métodos espectroscópicos atômicos Skoog et al. (2009) abordam 
que: 
nos atomizadores contínuos, como os plasmas e as chamas, as amostras são intro-
duzidas de forma contínua. Nos atomizadores discretos, as amostras são introduzi-
das de forma discreta com um dispositivo com uma seringa ou um auto-amostrador. 
O atomizador discreto mais comum é o atomizador eletrotérmico (SKOOG et al., 
2009, p. 800).
Logo, temos que reconhecer a importância deste instrumento analítico como forno 
de grafite e destacar o quanto são empregados para auxiliar no preparo de amostras que 
serão atomizadas, com o intuito de determinar os metais traços em amostras de alimentos, 
ambientais (água e solo) e biomoléculas, entre outras.
1.2 Espectrometria de emissão atômica
A espectrometria de emissão atômica é bastante usada, conforme Schröder (2019, 
p. 159) esse método se fundamenta “na propriedade dos átomos neutros ou íons monoa-
tômicos em estado gasoso de emitir, quando térmica ou eletricamente excitados, radiações 
com λ característicos nas regiões do UV-Vis”. 
Por isso, devemos considerar que as energias emitidas por uma determinada espé-
cie contribui para a formação do seu espectro. Nesta perspectiva, os sistemas de energia 
devem promover uma volatilização da amostra para transformar a espécie do analito em 
átomos ou íons elementares, e por fim, atender a demanda energética.
Em seguida, na Figura 20 demonstramos um fluxograma com as Etapas da Espec-
trometria de Emissão Atômica.
77UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
FIGURA 20 – ETAPAS DA ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
Fonte: Silva (2013).
Skoog et al. (2009) relatam que:
A emissão atômica ou iônica do plasma é separada em seus comprimentos de 
onda constituintes por um dispositivo isolador de comprimentos de onda. Essa 
separação pode ocorrer em um monocromador, em um policromador ou em um 
espectrógrafo. O monocromador isola um só comprimento de onda por vez em uma 
única fenda de saída, enquanto um policromador isola vários comprimentos de 
onda silmultaneamente em múltiplas fendas de saída. O espectrógrafo provê uma 
grande abertura na sua saída permitindo a saída de uma faixa de comprimentos de 
onda. A radiação isolada é convertida em sinais elétricos por um único transdutor, 
por múltiplos transdutores ou por um arranjo de detectores. Os sinais elétricos são 
então processados e supridos como entrada para o sistema computacional (SKOOG 
et al., 2009, p. 810-811).
Quando os átomos são excitados na chama saltam para o estado menos energético 
de emissão de energia. Um equipamento de espectroscopia por emissão atômica é 
constituído de uma fonte de energia, um local para injetar a espécie da solução do analito, 
um espectrômetro - ICP e o registro dos resultados. De acordo com Schröder (2017):
A espectrometria por emissão por plasma (ICP), arco ou centelha oferece muitas 
vantagens quando comparada aos métodos de absorção de chama ou forno, 
como menor interferência química (resultado direto das altas temperaturas) e 
bons espectros de emissão para muitos elementos sob as mesmas condições de 
excitação, permitindo obter espectros de inúmeros elementos simultaneamente. Além 
disso, fontes de plasma permitem a determinação de não-metais, como cloretos, 
brometos, iodetos e enxofre. Os espectros são bastante complexos, constituídos de 
centenas ou milhares de linhas, requerendo alta resolução e equipamentos ópticos 
caros (SCHRÖDER, 2017, p. 160).
Desta maneira, o analista químico através do seu conhecimento e experiências vai 
aprofundando seus estudos sobre os métodos espectroquímicos por emissão de plasma, 
formado por causa da grande intensidade do campo de energia elétrica, implementado por 
um gerador, que causa a ionização e o uso do gás de argônio. 
Enfim, para a Skoog et al. (2009, p. 810) “a espectrometria de emissão atômica é 
amplamente usada em análise elementar: O ICP é no momento a fonte popular para espec-
trometria de emissão atômica”.
78UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA
A partir da Figura 21 é possível ter um embasamento sobre o sistema de funcionamento 
do espectrometria de emissão atômica – ICP e como estão organizadas as etapas referentes 
ao método espectroquímico.
FIGURA 21 – ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
Fonte: Adaptado de: Skoog et al. (2006, p. 803)
Schröder (2017) busca esclarecer o que ocorre no espectrômetro de ICP que:
 
 
As amostras são introduzidas com uma vazão de argônio, na forma de aerossol, 
ou pó fino formado em um nebulizador. As partículas da amostra ascendem por um 
canal axial estreito, com temperatura emtorno de 7000K. A elevada temperatura 
e o tempo relativamente longo de interação das partículas do plasma garantem a 
completa vaporização do soluto e o alto grau de atomização. Os átomos livres fluem 
em uma corrente ascendente por um canal cilíndrico e, então, são observados. 
Observações espectrais, geralmente, são feitas a 6000 K (onde não aparecem as li-
nhas do argônio). A tocha pode ser visualizada axialmente (de cima) ou radialmente 
(corte). O tempo e a temperatura são de duas a três vezes x maiores do que AAS, 
resultando em atomizações mais completas e com menos interferências químicas 
(SCHRÖDER, 2017, p. 160).
Por fim, foi possível aprofundar os conhecimentos sobre a espectrometria de 
emissão atômica com fonte de plasma acoplado indutivamente (ICP), verificamos que uma 
das principais vantagens é a imensa aplicação de realizar análises de qualquer amostra 
que tenha possibilidade de transformá-la para o estado líquido. Claro que mesmo com 
as suas características, os métodos apresentam um elevado potencial de análise e uma 
grande aplicabilidade em outros setores, podendo realizar metodologias analíticas muito 
eficientes que podem ser empregadas em laboratórios sofisticados que realizam grandes 
investimentos em equipamentos modernos de análise instrumental.
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UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 80
A espectrometria atômica teve papel fundamental no desenvolvimento da química. Esta página da história 
teve início com os experimentos de Joannes M. Marci, em 1648, através de suas observações a respeito da 
origem do arco-íris com bases no espalhamento da luz solar nas gotículas d’água. Mais tarde, em 1672, 
Isaac Newton descrevia a decomposição e recomposição da luz do sol por um prisma.
Fonte: AMORIM, F. A. C.; LOBO, I. P.; SANTOS, V. L. C. S.; FERREIRA, S. L. C. Espectrometria de absorção 
atômica: o caminho para determinações multielementares. Química Nova, v. 31, n. 7, p. 1784-1790, 2008. 
Se hoje vivemos essa realidade na química instrumental, é graças aos químicos, físicos e engenheiros que 
realizaram um trabalho em conjunto ao longo de décadas para desenvolver esses tipos de metodologias e 
instrumentos analíticos. Por isso, todos os cientistas que contribuíram com seus conhecimentos merecem 
o meu respeito! 
Fonte: O autor (2022).
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CONSIDERAÇÕES FINAIS
 Diante disto, chegamos ao fim da nossa terceira unidade sendo concluída uma 
grande parte desta jornada de conteúdos, e espero que tenham aprendido os diversos 
métodos instrumentais apresentados até o presente momento. Pois tenho certeza de que 
seus conhecimentos sobre os conteúdos apresentados na nossa disciplina de química 
instrumental foram importantes para sua formação profissional como analista. Além disso, 
ajuda a aprofundar seus saberes acerca do universo da química analítica, espero que você 
tenha compreendido os conceitos estudados, pois são importantes para a sua formação e 
entendimento das técnicas espectrométricas em laboratório.
Nesta perspectiva, podemos ressaltar que nesta unidade foi dado destaque as 
ferramentas da espectrometria, que tratam-se de métodos instrumentais analíticos. Sendo 
assim, os conteúdos relacionados aos métodos espectroquímicos, espectrometria óptica, 
espectroscopia de fluorescência molecular e espectroscopia atômica são fundamentais 
para o conhecimento das técnicas de determinação de compostos orgânicos e inorgânicos, 
em amostras biológicas, tais como soro sanguíneo, urina e outros fluídos biológicos.
Assim, seus estudos não podem parar por aqui, pois agora é sua vez de procurar 
livros, revistas, pesquisa em sites, entre tantas outras fontes. Desta maneira, um analista 
químico fazendo o uso das técnicas apresentadas, pode utilizar as metodologias analíticas 
em laboratório, para a determinação de metais alcalinos e alcalinos terrosos em amostras 
diversas solubilizadas em água ou solventes orgânicos.
Enfim, só se aprende o método e técnica de uma análise química instrumental através 
da prática laboratorial, por isso, é necessário a sua participação para darmos continuidade 
e no aprofundamento desses conhecimentos na próxima unidade! Até mais!
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 81
LEITURA COMPLEMENTAR
 Artigo: Determinação de Sódio em Cachaça por Espectrometria de Emissão Atômi-
ca: Efeito das Propriedades Físico-Químicas da Solução. 
Resumo: O uso de amostras do cotidiano dos alunos pode chamar sua atenção 
para o ensino de conteúdos a serem apresentados. Já apresentamos uma série de 
experimentos simples demonstrando o uso da emissão atômica de chama espectrometria 
na determinação de cátions em amostras presentes em nosso dia a dia. Aqui o sódio é 
determinado na cachaça aguardente, uma bebida brasileira muito popular, para demonstrar 
o efeito da composição da matriz e suas propriedades físico-químicas no volume de amostra 
nebulizado em um fotômetro de chama e consequentemente em sinais analíticos usando 
diferentes solventes etanol: água misturas para calibração.
Fonte: PEREIRA, J. G.; RAMOSA, L. A.; CAVALHEIRO, E. T. G.; NOBREGA, J. de A. Determinação de Sódio 
em Cachaça por Espectrometria de Emissão Atômica: Efeito das Propriedades Físico-Químicas da Solução. 
Química Nova, v. 41, n. 4, 451-456, 2018.
 
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 82
MATERIAL COMPLEMENTAR 
LIVRO
Título: Fundamentos da Química Analítica
Autores: Donald M. West , Douglas A. Skoog, Holler F. James, 
Stanley R. Crouch.
Editora: Tradução da 8ª edição Norte Americana. (2006).
Sinopse: Este livro aborda aspectos tanto fundamentais 
quanto práticos da análise química. Seu maior objetivo é 
fornecer um fundamento completo dos princípios da quí-
mica que são particularmente importantes para a química 
analítica a fim de que os alunos desenvolvam habilidades 
para a difícil tarefa de julgar a exatidão e a precisão de 
dados experimentais e de mostrar como esses julgamen-
tos podem ser aprimorados pela aplicação de métodos 
estatísticos. Assim, atentos à evolução contínua da quí-
mica analítica, os autores incluíram nesta edição diversas 
aplicações em biologia, medicina, ciência dos materiais, 
ecologia, ciência forense e outras áreas correlatas. Há ain-
da inúmeros tópicos atuais tais como espectrometria de 
absorção atômica e de massa molecular, fracionamento 
em fluxo tangencial e cromatografia quiral além de uma 
revisão de muitos tratamentos do passado para incorporar 
instrumentação e técnicas modernas. 
LIVRO
Título: Fundamentos de Espectrometria e Aplicações 
Autor: Valdemar Lacerda Jr.
Editora: Atheneu (2018)
Sinopse: O presente volume - Fundamentos de Espectro-
metria e Aplicações - apresenta dois grandes diferenciais 
em relação a outros livros sobre o assunto. O primeiro 
deles são capítulos específicos sobre RMN de 13C e multi-
-núcleos, RMN no estado sólido e RMN em baixo campo. O 
segundo diferencial expressa-se por novo modelo didático, 
ao fugir do foco tradicional de outros livros que abordam 
a elucidação estrutural dos compostos orgânicos. Aqui, 
pelo contrário, transmite-se uma gama enorme de outras 
aplicações, como petroleômica, química forense, desenvol-
vimento de métodos analíticos, farmacocinética, metabolô-
mica e proteômica, aplicações qualitativas e quantitativas, 
multinúcleos, os materiais lignocelulósicos e materiais 
carbonizados, alimentos/agropecuária, entre outras.
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 83
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Donald+M.+West&text=Donald+M.+West&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_2?ie=UTF8&field-author=Douglas+A.+Skoog&text=Douglas+A.+Skoog&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
VÍDEOTítulo: Como realizar análise da concentração de ALUMÍ-
NIO na água [Método Espectrofotômetro] .(2020).
Sinopse: A análise da concentração de alumínio na água 
é indicado para estações de tratamento onde o sulfato de 
alumínio é usado como coagulante. A dosagem incorreta 
desse coagulante é denotada pela quantidade significativa 
de alumínio que persiste na água tratada. A Portaria nº 
2.914/2011 do Ministério da Saúde estabelece que o pa-
drão organoléptico para consumo humano é de 0,2 mg/L.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=TDy-
Z3lrTOV8&ab_channel=AmbientalAn%C3%A1lise
VÍDEO
Título: Espectrofotômetro Manual – Ajuda Galeno! (2018)
Sinopse: Vídeo aula com o intuito demonstrativo do manu-
seio do Espectrofotômetro UV-Vis.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=W-
JH8wGq5BZQ&ab_channel=AjudaGaleno%21
VÍDEO
Título: Determinação do teor de cobre por espectroscopia 
de absorção (2022).
Sinopse: Trabalho de analítica realizado por: Camilla 
Valadares; Felipe Ferreira; Gabriel Polito; Isabella Queirós; 
Ítala Teixeira; Lucas da Hora; Jéssica Gabrielly e Renato 
Mendes.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=bKfFb-
4ml_7E&ab_channel=felipeferreira
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 84
VÍDEO
Título: Fotometria de Chama - Determinação de Sódio e 
Potássio em Água de Coco. (2021)
Sinopse: Nesta vídeo aula realizamos a determinação de 
Sódio (Na) e Potássio (K) em uma amostra de Água de 
Coco, pelo método da Fotometria de Chama ou Emissão 
Atômica.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=n-
7VXxERlvBM
UNIDADE 3 ESPECTROQUÍMICA 85
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Plano de Estudos
• Introdução as separações analíticas; 
• Cromatografia gasosa;
• Cromatografia líquida de Alta Eficiência;
• Outros métodos de separação.
Objetivos da Aprendizagem
• • Capacitar o aluno a desenvolver o raciocínio, método de trabalho e capacidade 
de observação crítica durante o uso dos métodos cromatográficos; 
• • Identificar as técnicas de separações analíticas e os métodos cromatográficos, 
como: cromatografia gasosa (CG), cromatografia líquida de alta eficiência 
(CLAE);
• • Familiarizar o aluno com o funcionamento dos instrumentos analíticos de 
cromatografia;
• • Apresentar os principais métodos de separações analíticas bem como suas 
aplicações.
4 UNIDADEUNIDADE
SEPARAÇÕES SEPARAÇÕES 
ANALÍTICAS E ANALÍTICAS E 
CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA
Professor Mestre Diego Marlon Santos
INTRODUÇÃO
Nesta quarta unidade da nossa disciplina de fundamentos de química instrumental, 
vai fazer você mergulhar no universo das separações analíticas e cromatografia. Por 
exemplo, a primeira etapa no processo de refino do petróleo é separá-lo em duas frações 
com base no ponto de ebulição em grandes torres de destilação. O petróleo é enviado a um 
grande destilador e a mistura, aquecida. O vapor move-se para cima na torre ou coluna de 
destilação onde se recondensa. Controlando-se as temperaturas da caldeira e da coluna, 
pode-se controlar a faixa de ponto de ebulição da fração condensada. As separações 
analíticas ocorrem em uma escala de laboratório muito menor que na escala industrial. Os 
métodos de separação introduzidos nesta unidade incluem a precipitação, a destilação, a 
extração, a troca iônica e várias outras técnicas cromatográficas.
Precisamos de conhecimentos sólidos e essenciais que nos darão embasamento 
para entendermos esta unidade, em que deverão ser esclarecidas os fundamentos para 
o emprego das técnicas de separações analíticas e cromatográficas. Portanto, se faz 
necessário obter informações mais precisas acerca das técnicas cromatográficas, tal como 
seus usos nas diferentes áreas, as vantagens e desvantagens.
Assim, a partir de todos esses conhecimentos, espero que se aprofunde nesse 
universo das separações analíticas e dos métodos cromatográficos, de maneira que você se 
sinta motivado com os estudos relacionados aos conteúdos abordados nesta unidade. Nesta 
perspectiva, é importante que você tenha muita atenção e aproveite este conhecimento que 
será transmitido, fazendo as leituras complementares dos materiais disponíveis e outras 
fontes de pesquisa.
Bons Estudos!
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 87
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
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 1 INTRODUÇÃO 
AS SEPARAÇÕES 
ANALÍTICAS
TÓPICO
As separações analíticas são técnicas utilizadas em grande escala em laboratório, 
existem algumas que são específicas na análise de um analito: em consequência, uma 
parte importante da maioria das análises lida com as espécies concomitantes que ou 
atenuam o sinal do analito ou produzem um sinal que é indistinguível daquele do analito. 
A substância que afeta o sinal analítico ou o sinal de fundo é denominada interferência ou 
interferente. Muitos métodos podem ser empregados para se lidar com as interferências nos 
procedimentos analíticos. As separações isolam o analito dos constituintes potencialmente 
interferentes. Além disso, as técnicas como a de modificação de matriz, o mascaramento, 
a diluição e a saturação são frequentemente empregadas para compensar ou reduzir o 
efeito de interferentes. Nesta unidade, será dado foco aos métodos de separação, os quais 
constituem os métodos mais empregados e poderosos de tratamento de interferências.
Segundo Collins, Braga e Bonato (2006, p. 17) “os métodos modernos de análise, a 
cromatografia ocupa um lugar de destaque devido à facilidade com que efetua separação, 
identificação e quantificação das espécies químicas”. Logo, existe uma variedade de técni-
cas de separação analítica, que ainda serão estudados.
Da mesma forma Skoog et al. (2009) aponta que:
Os objetivos de uma separação analítica são geralmente a eliminação ou redução 
de interferentes de forma que a informação analítica quantitativa sobre uma mistura 
complexa possa ser obtida. As separações também podem permitir a identificação 
dos constituintes separados se as correlações apropriadas forem feitas ou se uma 
técnica de medida sensível à estrutura, como espectrometria de massas, for empre-
gada. Em técnicas como a cromatografia, a informação quantitativa é obtida quase 
simultaneamente com a separação. Em outros procedimentos, a etapa de separa-
ção é distinta e bastante independente da etapa de medida posterior (SKOOG et 
al., 2009, p. 862).
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Plano de Estudos
 ● Aspectos históricos e conceitos da química analítica;
 ● Campos de estudos e as aplicações da química analítica;
 ● Métodos de análise qualitativa e análise quantitativa;
 ● Etapas e Classificação dos métodos de uma análise química 
quantitativa.
Objetivos da Aprendizagem
 ● Compreender os conceitos e as diversas aplicações da química analítica;
 ● Discutir os princípios básicos dos métodos analíticos, visando a aplicação 
em análises qualitativa e quantitativa das espécies químicas em laboratório;
 ● Reconhecer a diferença entre os métodos clássicos e os métodos instru-
mentais;
 ● Fornecer ferramentas necessárias que possibilite ao aluno escolher e avaliar 
diferentes métodos e ainda verificar a precisão e a exatidão de cada um.
1UNIDADEUNIDADE
INTRODUÇÃO AOS INTRODUÇÃO AOS 
MÉTODOS ANALÍTICOSMÉTODOS ANALÍTICOS
Professor Mestre Diego Marlon Santos
INTRODUÇÃO
Olá Aluno (a)! Seja bem-vindo (a),
Fico feliz em que você iniciará essa trilha de aprendizagem na disciplina de Química 
Instrumental. Neste caso, estou dando início ao estudo e a aplicação de métodos e técnicas 
de análise química em laboratório. É importante permitir a compreensão de todas as etapas 
de uma análise química e quais fatores podem interferir no resultado final da análise, 
oferecendo subsídios para a interpretação de dados analíticos. 
Diante disto, o objetivo principal deste material é fornecer uma base sobre os conceitos 
da química bastante importantes para a química analítica. Além disso, quero que você 
desenvolva competências para solucionar situações que envolvam análises quantitativas. 
Sendo assim, pretendo transmitir alguns saberes e noções sobre laboratório químico que 
lhe darão confiança para o desenvolvimento das metodologias analíticas eficazes em 
laboratório. Logo, este material foi planejado de maneira que você possa encontrar os 
aspectos práticos da química analítica instrumental. 
 E, com base nisso, no primeiro tópico da nossa unidade vamos abordar os aspectos 
históricos e conceitos da química analítica para compreender como eram feitas as primeiras 
análises químicas e a influência dos alquimistas que foram os primeiros químicos que 
iniciaram a longa jornada para a criação da química analítica.
No segundo tópico, avançamos nas discussões para compreender o que é, de fato, 
os campos de estudos e as aplicações da química analítica. Logo, no terceiro tópico será 
destacado os métodos de análise qualitativa e análise quantitativa. 
Finalmente, no quarto tópico vamos aprofundar os conhecimentos sobre as etapas 
da análise quantitativa, em que avaliamos a qualidade dos resultados e estimamos a 
confiabilidade do método analítico.
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 7
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No decorrer do tempo, a Química tem se tornado uma das áreas da ciência que mais 
se consolidaram durante séculos. Logo, várias metodologias analíticas foram descobertas 
para auxiliar na determinação de constituintes químicos. Neto (2008) afirma que:
Através dos conhecimentos herdados de alquimistas, os primeiros químicos inicia-
ram uma longa jornada de interpretação desta ciência que acabaria por culminar 
com a criação da química analítica. O desenvolvimento de procedimentos ainda 
continua sendo realizado por químicos de todas as áreas, mas atualmente se con-
centram procedimentos e técnicas nesta macroárea e os químicos que a ela se 
dedicam são responsáveis pela atualização, desenvolvimento e consolidação de 
novos processos de análise química, além da elucidação dos preceitos teóricos 
destes processos. Alinhados com o desenvolvimento tecnológico atual, os proce-
dimentos analíticos da química encontram aplicabilidade em praticamente todo o 
setor produtivo da sociedade (NETO, 2008, p. 01).
 FIGURA 1 – LABORATÓRIO DE ANÁLISES QUÍMICAS
Fonte: Rocha (2022).
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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 1 ASPECTOS HISTÓRICOS 
E CONCEITOS DA 
QUÍMICA ANALÍTICA
TÓPICO
8
Nesta perspectiva, a química analítica se tornou uma área científica relacionada a 
determinação de componentes químicos, com o uso de técnicas instrumentais das mais 
diversas aplicações, como: medicina, alimentos, meio ambiente, química forense, entre 
outros.
Segundo Skoog et al. (2009):
Um fato excitante que ilustra o potencial e a relevância da química analítica ocorreu 
em 4 de julho de 1997, quando a nave espacial Pathfinder quicou várias vezes até 
estacionar no Ares Vallis em Marte, e liberou o robô Sojourner do seu corpo tetraé-
drico para a superfície marciana. O mundo ficou fascinado pela missão Pathfinder. 
Como resultado, inúmeros sites que acompanhavam a missão ficaram congestio-
nados pelos milhões de navegadores da rede mundial de computadores que mo-
nitoravam com atenção os progressos do minúsculo jipe Soujourner em busca por 
informações relacionadas com a natureza do planeta vermelho. O experimento-cha-
ve do Sojourner utilizou o APXS, ou espectrômetro de raios X por prótons alfa, que 
combina três técnicas instrumentais avançadas, a espectroscopia retrodispersiva 
de Rutherford, espectroscopia de emissão de prótons e fluorescência de raios X. Os 
dados de APX foram coletados pela Pathfinder e transmitidos para a Terra para aná-
lise posterior, visando determinar a identidade e concentração da maioria dos ele-
mentos da tabela periódica. A determinação da composição elementar das rochas 
marcianas permitiu que geólogos as identificassem e comparassem com rochas 
terrestres. A missão Pathfinder é um exemplo excelente que ilustra uma aplicação 
da química analítica a problemas práticos. Os experimentos realizados pela nave 
espacial e os dados gerados pela missão também ilustram como a química analítica 
recorre à ciência e à tecnologia por meio de disciplinas amplamente diversificadas, 
como a física nuclear e química, para identificar e determinar as quantidades relati-
vas das substâncias em amostras de matéria (SKOOG et al., 2009, p. 01).
Com relação ao exemplo acima percebe-se que os conhecimentos apresentados 
se relacionam a química analítica qualitativa e quantitativa. Em que é preciso aprender 
a diferenciar os dois métodos de análises químicas, sendo que a análise qualitativa se 
expressa na identificação dos componentes químicos, enquanto a análise quantitativa é 
baseada na quantificação das substâncias químicas analisadas, também denominados, 
analitos. 
 
FIGURA 2 – CALIBRAÇÃO EM QUÍMICA ANALÍTICA
Fonte: Zucchini (2018).
9UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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Os campos de estudos da química analítica são dos mais diversos, presentes em 
laboratórios de pesquisa, na indústria química, petroquímica, farmacêutica, alimentícia, 
polímeros, química ambiental, química forense, em várias áreas. Com relação as aplicações 
da química analítica Skoog et al. (2009) citam a seguir:
As concentrações de oxigênio e de dióxido de carbono são determinadas em milhões. . . . 
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
De tal forma, essas separações e técnicas analíticas são muito encontradas nos 
laboratórios de análises de: medicamentos, saneamento ambiental, alimentos, polímeros, 
combustíveis, bioquímica, agronomia e química forense, etc. Uma vez que, é necessário 
realizar toda a separação, isolamento, purificação, identificação e quantificação dos consti-
tuintes presentes na mistura, quase sempre, com elevado grau de complexidade.
1.1 Separação por Precipitação
As separações por precipitação apresentam diferenças de propriedades, conside-
rando que a mais importante é a solubilidade entre a espécie química de interesse, e as 
substâncias interferentes. Infelizmente, muitos outros fatores podem impedir o uso da preci-
pitação para produzir uma separação. Por exemplo, os vários fenômenos de coprecipitação 
podem causar uma contaminação extensiva do precipitado por um componente indesejado, 
mesmo que o produto de solubilidade do contaminante não tenha sido excedido.
TABELA 1 – MÉTODOS DE SEPARAÇÃO
Fonte: Skoog et al. (2009, p. 863).
De forma distinta, a velocidade de uma precipitação pode ser tão lenta que impeça 
o seu uso em uma separação. Finalmente, quando os precipitados formam-se como 
suspensões coloidais, a coagulação pode ser difícil ou lenta, particularmente quando se 
pretende isolar uma pequena quantidade de fase sólida. Muitos agentes precipitantes têm 
sido empregados para separações inorgânicas quantitativas.
1.2 Separação de espécies por destilação
Segundo Skoog et al. (2009, p. 867) “as destilações são amplamente empregadas 
para separar os compostos voláteis de interferentes não voláteis”. Um exemplo comum é a 
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
separação de analitos de nitrogênio de muitas outras espécies pela conversão do nitrogê-
nio à amônia, a qual é então destilada a partir de uma solução alcalina. Outros exemplos 
incluem a separação do carbono como dióxido de carbono.
1.3 Separação por Extração
Na separação por extração, Skoog et al. (2009, p. 867) “[…] distribui-se em duas 
fases líquidas imiscíveis que se diferem significativamente e essas diferenças têm sido 
empregadas por décadas para realizar as separações de espécies químicas”. Em síntese, 
esse é mais um dos conceitos abordados nesta unidade enfatizados nas técnicas de sepa-
ração e os seus usos no cotidiano em laboratório químicos. 
1.4 Separação de íons pelo processo de troca iônica
As propriedades de troca iônica de argilas e zeólitas têm sido reconhecidas e estu-
dadas por mais de um século. As resinas foram inicialmente produzidas em 1935 e desde 
essa época encontraram ampla aplicação no amolecimento de água, na deionização de 
água, na purificação de soluções e na separação de íons.
Com relação as resinas sintéticas de troca iônica, Skoog et al. (2009) salienta que:
as resinas sintéticas trocadoras de íons são polímeros de alto peso molecular que 
contém um grande número de grupos funcionais iônicos por molécula. As resinas 
trocadoras de cátions contém grupos ácidos, enquanto as resinas trocadoras de 
ânions possuem grupos básicos. As resinas trocadoras de íons são empregadas 
para eliminar os íons que, de outra forma, causariam interferência nas análises. 
Por exemplo, o ferro (III), o alumínio(III) e muitos outros cátions tendem a co-preci-
pitar com o sulfato de bário durante a determinação de íon sulfato. A passagem da 
solução contendo sulfato por uma resina trocadora de cátions resulta na retenção 
destes e na liberação de um número de mols equivalente de íons hidrogênio. Os 
íons sulfato passam livremente através da coluna e podem ser precipitados como 
sulfato de bário a partir do efluente (SKOOG et al., 2009, p. 872).
Sem dúvida o processo de troca iônica se tornou um dos mais aplicados no mundo, 
pois através de resinas trocadoras de íons que entra em contato com a resina. Neste caso, 
podemos citar como exemplo, as resinas de poliestireno com ligações cruzadas. Convém 
lembrar que Collins, Braga e Bonato (2006, p. 20) ressalta que “as resinas de poliestire-
no-divinilbenzeno com substituintes iônicos são muito aplicadas em bioquímica, e seu uso 
teve início com as experiências, efetuadas por Cohn, de separação de aminoácidos origi-
nados de proteína”.
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
1.5 Cromatografia
A cromatografia passou a ser utilizada no início do século XX, sendo muito relevante 
para separação das constituintes químicos das misturas de interesse. Portanto, isto acabou 
contribuindo, para melhorar o processo de separação cromatográfico, podemos destacar a 
confiabilidade, a precisão, resultados mais rápidos e flexível em se adaptar em diferentes 
processos.
 De acordo com Schröder (2017) a cromatografia ela,
foi desenvolvida pelo botânico russo M. Tswett (1872-1919) para a separação de 
clorofilas e xantofilas de plantas através da passagem de soluções de amostras de 
plantas por uma coluna de vidro recheada com carbonato de cálcio. As substâncias 
separadas apareciam como bandas coloridas nas colunas, o que o ajudou a nomear 
a técnica como cromatografia (em grego, chroma = cor e graphein = escrita). O 
impacto tremendo desses métodos na ciência é comprovado pelo Prêmio Nobel de 
Química de 1952 para A. J. P. Martin e R. L. M. Synge, pela descoberta da croma-
tografia de partição. Muitos outros prêmios foram concedidos a partir de então para 
trabalhos baseados na cromatografia (SCHRÖDER, 2017, p. 62).
O intuito do método da cromatografia é separar cada espécie química de uma mistura 
de compostos, sendo feita uma análise qualitativa e quantitativa da substância de interesse. 
Collins, Braga e Bonato (2006) afirmam que:
A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de 
uma mistura, realizada através da distribuição desses componentes em duas fases, 
que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária, enquanto a 
outra se move através dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase esta-
cionária, os componentes da mistura são distribuídos pelas duas fases de tal forma 
que cada um deles é seletivamente retido pela fase estacionária, o que resulta em 
migrações diferenciais desses componentes (COLLINS; BRAGA e BONATO, 2006, 
p. 17).
Nesta perspectiva, para a separação cromatográfica é feita a inserção da amostra 
no cromatográfo, em que os constituintes devem ser espalhados entre fase: a fase móvel 
e a fase estacionária. Devido, estes ficarem aprisionados na fase estacionária acabam 
movendo-se devagar, já os constituintes que agem menos são transportados com mais 
rapidez na fase móvel. 
Para Degani, Cass e Vieira (1998, p. 21) “a cromatografia é um método físico-quí-
mico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de 
uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase 
móvel e a móvel fase estacionária”.
Com o propósito de apresentar e conhecer os tipos de cromatografia mais usadas, 
sendo diferenciadas pelas características das suas fases, por exemplo, a fase móvel que 
pode ser líquida, gás ou supercrítica. Então, iremos dar continuidade e discutiremos alguns 
métodos cromatográficos: a Cromatografia Gasosa (CG) e a Cromatografia Líquida de Alta 
Eficiência (CLAE).
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
Dando início, para esclarecer um pouco mais a respeito dos aspectos históricos da 
cromatografia gasosa. Collins,Braga e Bonato (2006) nos trazem conhecimentos importan-
tes para entendermos ainda mais o princípio da cromatografia e cita que:
A cromatografia gás-sólido foi descrita em 1941, por Hesse e colaboradores, que 
separaram dois ácidos graxos, no vapor a 100 ºC, arrastando-os sobre sílica 
com um gás, dióxido de carbono, enquanto Cremer e Prior foram os primeiros 
a descrever um cromatógrafo a gás completo, utilizando hidrogênio como gás 
de arraste, sílica como fase estacionária e um catarômetro como detector. A 
cromatografia gás-líquido foi relatada por Martin e James em 1952, e o uso de 
um detector por condutividade térmica, por Ray, em 1954. Um ano depois, os 
primeiros equipamentos foram colocados no mercado dos Estados Unidos e da 
Inglaterra. O desenvolvimento, quase simultâneo, do detector por ionização em 
chama, por Pretorius e colaboradores e por McWilliams e Dewar, em 1958, ampliou 
a detectibilidade do método cromatográfico, enquanto a introdução de colunas 
capilares por Golay, também em 1958, ampliou seus poderes analíticos a ponto 
de tornar a cromatografia gasosa o método analítico de separação e determinação 
mais usado no mundo (COLLINS; BRAGA e BONATO, 2006, p. 19).
Skoog et al. (2009) relata que:
Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada são sepa-
rados sem consequência de sua partição entre a fase móvel gasosa e uma fase es-
tacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação 
por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna 
cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em con-
traste, com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as 
moléculas do analito; a sua única função é transportar o analito através da coluna. 
(SKOOG et al., 2009, p. 899).
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2 CROMATOGRAFIA 
GASOSA (CG)
TÓPICO
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Para Degani, Cass e Vieira (1998, p. 25) “a cromatografia gasosa é uma das técnicas 
analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa 
devido à possibilidade de detecção em escala de nano a picogramas”. 
Por outro lado, a maior desvantagem deste método está relacionado as propriedades 
da amostra e tendo que estar na forma de gás, contudo, as amostras são independentes 
das suas características e podem ser derivadas.
Para esclarecer a finalidade da técnica de cromatografia gasosa, Schröder (2017, p. 
96) diz que é para “separar os componentes de uma amostra através da sua distribuição 
entre as FM e FE. No entanto, o grande diferencial em relação à CLAE é que, neste caso, 
a FM é um gás inerte e a amostra deve estar na forma de vapor, para então ser carreada 
pelo gás”.
A técnica da cromatografia gasosa, apresenta aplicações das mais diversas, sendo 
uma ferramenta imprescindível para as pesquisas na área fitoquímica, análise orgânica de 
alimentos, análise drogas, análises de exames antidoping, química forense, detecção da 
concentração de poluentes em águas de rios, entre outros.
De acordo com os autores Penteado, Magalhães e Masini (2008):
Em linhas gerais, os principais componentes de um cromatógrafo a gás são: 
cilindro de gás, injetor, forno, coluna, detector, sistema de controle do instrumento e 
aquisição de dados. Inicialmente a amostra é introduzida no injetor aquecido (com o 
auxílio de uma micro-seringa), onde é vaporizada e transferida com o auxílio do gás 
de arraste para a coluna cromatográfica colocada dentro de um forno pré-aquecido. 
Os componentes da amostras são eluídos e conduzidos para o detector conectado 
na saída da coluna. O detector emite um sinal elétrico que é registrado graficamente 
sob a forma de picos. (PENTEADO; MAGALHÃES e MASINI, 2008, p. 2190).
Schröder (2017) explica o funcionamento do CG:
Por meio de um sistema de injeção adequado, a amostra é introduzida na coluna 
cromatográfica contendo a FE. O uso de altas temperaturas no local da injeção 
da amostra possibilita a vaporização das substâncias presentes na amostra. 
Conforme as propriedades das substâncias e da FE empregada, os compostos são 
seletivamente retidos e chegam à saída da coluna em tempos diferentes, sendo 
detectados pelo sistema de detecção localizado na saída da coluna (SCHRÖDER, 
2017, p. 97).
Com a cromatografia gasosa pode ser investigado, um número maior de componentes 
químicos em menor tempo, trabalha com pequenos volumes da amostra e considerada 
um método analítico bastante eficiente para análises quantitativas. Além disto, temos que 
apontar que utiliza-se uma quantidade mínima de volume que será injetado nas colunas 
capilares.
Schröder (2017, p. 98) expressa que “um sistema cromatográfico básico é constituído 
de um cilindro com gás de arraste, controladores de pressão e vazão, um injetor, um forno 
de colunas, um detector e um registrador”.
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FIGURA 1 - DIAGRAMA DE UM CROMATÓGRAFO GASOSO
Fonte: Avileis (2022).
FIGURA 2 - DIAGRAMA DE UM CROMATÓGRAFO GASOSO
 
Fonte: Dctech (2022).
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FIGURA 3 - UM FORNO DE CROMATOGRAFIA A GÁS, ABERTO PARA MOSTRAR UMA 
COLUNA CAPILAR
 
Fonte: Stringfixer (2022).
 QUADRO 1 - CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DE UMA COLUNA CROMATOGRÁFICA
Parâmetro Recheada Analítica Capilar
Diâmetro Interno 
(mm)
1 - 4 0,15 – 0,75
Comprimento (m) 1 - 3 10 - 100
Pratos Teóricos por 
metro
2.400 3.000
Espessura do filme
Líquido (µm)
5 0,5 - 
Volume da Amostra 
(µL)
0,2 - 20 0,001 – 0,5
Fonte: O Autor (2022).
 
De fato, as colunas cromatográficos variam em comprimento e na composição do 
material, conforme Skoog et al. (2009, p. 902) variam em comprimento desde: “menos que 
2 m até 50 m ou mais. São construídas de aço inoxidável, vidro, sílica fundida ou Teflon. 
Para ser inseridas nos fornos para termostatização, as colunas são geralmente enroladas 
em bobinas com diâmetro de 10 a 30 cm”.
Degani, Cass e Vieira (1998) trazem reflexões sobre algumas etapas fundamentais 
da cromatografia gasosa. Os autores relatam que:
Os gases utilizados como fase móvel devem ter alta pureza e ser inertes em relação 
à fase estacionária. Hidrogênio, nitrogênio e hélio são os mais usados. A injeção 
da amostra é feita através de microsseringas ou válvulas semelhantes às utiliza-
das em CLAE. Os detectores de maior aplicação são o detector por ionização em 
chama e o detector de condutividade térmica. Os dados podem ser obtidos através 
de um registrador potenciométrico, um integrador ou um microcomputador, sendo 
as amostras identificadas por seus tempos de retenção (DEGANI; CASS e VIEIRA, 
1998, p. 25).
 
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Pode-se observar na cromatografia gasosaque existem vários tipos de detectores, 
mas somente o ideal que irá ter as características certas para a detecção dos componentes 
da amostra de hidrocarbonetos, halogenados, nitrogênio e fósforo, entre outras. Enfim, 
destacam-se a confiança, sensibilidade, estabilidade e fácil uso em laboratório.
FIGURA 4 - PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DA CROMATOGRAFIA GÁS-SÓLIDO
 
Fonte: O Autor (2022).
FIGURA 5 - PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DA CROMATOGRAFIA GÁS-LÍQUIDO
Fonte: O Autor (2022).
No separação cromatográfica, segundo Schröder (2017, p. 61) “os componentes 
que ficam retidos mais fortemente na fase estacionária movem-se mais lentamente, e os 
componentes que interagem menos com a FE movem-se (ou eluem) mais rapidamente na 
FM”.
O cromatograma é a relação entre a resposta do detector e distância dos picos, se-
parados e simétricos.
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FIGURA 6 - CROMATOGRAMA
Fonte: Silva (2015).
Visto que um cromatograma por algum motivo apresente uma leitura de nenhuma 
determinação do analito na amostra, isso quer dizer que é possível prever um resultado de 
alta confiabilidade da falta do analito ou presente em quantidades muito abaixo do valor 
delimitado.
Com base nos componentes do Cromatograma Schröder (2017) afirma que:
[…] utiliza gases como fase móvel; e uma maior resolução e eficiência na separação, 
pois ocorre menor alargamento de banda, visto que os compostos se dispersam 
menos durante a passagem pela coluna capilar (transferência de massa mais 
rápida), proporcionando picos mais estreitos, separados e simétricos. Na Figura 
7, é possível ver a grande capacidade de separação devido à alta eficiência de 
separação. Em CG, são comuns picos com 300.000 pratos teóricos (SCHRÖDER, 
2017, p. 97-98).
Com relação a coluna cromatográfica, Degani, Cass e Vieira (1998) afirmam que:
Nesses equipamentos é necessário o controle da temperatura do injetor, da coluna 
e do detector, as quais são mantidas por termostatos. Como a temperatura é um fa-
tor extremamente importante, grande parte das análises por cromatografia gasosa 
é feita com programação de temperatura, obtendo-se melhor separação com picos 
mais simétricos em menor tempo (DEGANI; CASS e VIEIRA, 1998, p. 25).
 
Skoog et al. (2009, p. 915) relata que “a cromatografia gasosa deve seu enorme 
crescimento em parte à sua velocidade simplicidade, custo relativamente baixo e ampla 
aplicabilidade e separações”
Então, podemos dizer que se hoje a cromatografia gasosa é tão amplamente usada, 
devido se tornar uma ferramenta analítica essencial na obtenção de resultados quantitati-
vos seguros a respeito do analito que se deseja separar. Neste método, para Skoog et al. 
(2009, p. 915) está “baseado na comparação da altura ou da área de um pico analítico com 
aquele de um ou mais padrões”.
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No contexto atual, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é um método ins-
trumental de análise químicas, imprescindíveis, para os diversos laboratórios forenses, que 
assistimos em reportagens, documentários e séries internacionais de investigação criminal. 
Porém, pode ser aplicada em áreas como laboratórios de: meio ambiente, indústrias de 
alimentos, biomedicina, toxicologia, petroquímicas, produtos de higiene pessoal, fármacos, 
entre outras.
Dessa forma, enorme quantidade de análises promovidas pela cromatografia líquida 
de alta eficiência (CLAE) para Schröder (2017, p. 96) é notório que 
a colocam como uma das mais versáteis e mais utilizadas dentre as técnicas ins-
trumentais. Praticamente qualquer amostra que possa ser dissolvida pode ser ana-
lisada por CLAE, e seus limites de detecção chegam a partes por bilhão ou abaixo 
disso. 
Convém lembrar opinião dos autores, Degani, Cass e Vieira (1998) sobre a CLAE 
onde afirmam que:
O grande avanço na cromatografia em coluna foi o desenvolvimento e a utilização 
de suportes com partículas diminutas responsáveis pela alta eficiência, as quais 
tornam necessário o uso de bombas de alta pressão para a eluição da fase móvel, 
devido a sua baixa permeabilidade (DEGANI; CASS e VIEIRA, 1998, p. 24).
No processo da CLAE ocorre a distribuição do solvente (fase móvel), uma válvula 
de injeção de amostra, uma coluna forno de grande pressão, um equipamento detector e 
um computador para realizar a obtenção e o tratamento dos dados, como pode ser visto na 
Figura 7 a seguir.
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3 CROMATOGRAFIA 
LÍQUIDA DE ALTA 
EFICIÊNCIA (CLAE)
TÓPICO
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FIGURA 7 - ESQUEMA DE UM CROMATÓGRAFO CLAE
Fonte: Jota (2022).
FIGURA 8 - ESQUEMA DE UM CROMATÓGRAFO CLAE
Fonte: Schröder (2017, p. 96).
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Aliás, as colunas para cromatografia líquida de alta eficiência, Skoog et al. (2009, 
p. 928-929) esclarecem que são formadas por “tubos de aço inoxidável, embora tubos de 
vidro ou Tygon sejam alguma vezes empregados em aplicações de baixa pressão (extremamente lenta. O fluxo da FM também deve ser constante, a fim de garantir a 
reprodutibilidade, sensibilidade e resolução da análise […] As bombas empregadas 
em CLAE devem operar a pressões de até 500 atm com a mesma precisão e exa-
tidão de operações à pressão quase ambiente; não devem ser corroídas pelas FM 
empregadas; as válvulas e os pistões devem ser extremamente resistentes a altas 
pressões, atritos etc […]
4. Sistema de introdução (ou injeção) da amostra: a quantidade de amostra que 
deve ser injetada na coluna depende da sensibilidade do detector, que deve res-
ponder com exatidão e precisão aos analitos separados na coluna. Os injetores de 
amostra devem ser reprodutíveis e ter grande variedade de volumes de injeção. Os 
tipos de injetores disponíveis em CLAE são os manuais (microsseringas), de válvula 
rotatória e os automáticos. 
5. Colunas cromatográficas: as maiores contribuições para o alargamento de 
banda em CLAE são as descritas na Equação de Van Deemter, e todas são rela-
cionadas às características das colunas, por exemplo, o comprimento da coluna, o 
tamanho médio das partículas (FE), a distribuição das partículas, a configuração da 
coluna e o empacotamento. As colunas utilizadas em CLAE devem ser de material 
inerte, ter diâmetro interno uniforme e resistir ao ataque e à pressão da fase móvel. 
Como o tempo de retenção e outras propriedades do cromatograma dependem da 
temperatura, em muitos casos, a coluna é mantida dentro de um termostato. Quanto 
às FE utilizadas na CLAE, elas variam em termos de rigidez (rígida, como a sílica, 
ou semirrígida, como a DVB), estrutura (porosa ou não porosa) e forma (regulares 
e irregulares) […]
6. Sistemas de detecção: é a parte do equipamento que mede de forma contínua 
alguma propriedade física dos componentes da amostra separados na coluna ana-
lítica, enviando como resposta um sinal elétrico que será registrado no processador 
como um pico. Existem vários tipos de detectores que podem ser utilizados, de-
pendendo do tipo de composto que será analisado. Porém, todos devem atender a 
alguns requisitos, como alta sensibilidade, eficiente detecção mínima, baixo nível de 
100100
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ruído, grande intervalo de linearidade, alta estabilidade e boa repetibilidade. Dentre 
os detectores: de absorção, por índice de refração e o de fluorescência […]
7. Tratamento dos dados: após a obtenção do cromatograma, faz-se a integra-
ção dos sinais, que tem por finalidade transformar a intensidade do sinal emitido 
pelo detector em uma medida relacionada à quantidade da substância analisada 
na amostra. A integração dos sinais, geralmente, é feita usando-se a área do pico, 
a qual pode ser relacionada à concentração de uma dada substância na amostra 
através de métodos, como a calibração interna, a padronização externa ou pelo mé-
todo de adição-padrão, independentemente do método de quantificação utilizado, a 
solução de padrões e a matriz da amostra devem ser as mais similares possíveis. 
As concentrações das soluções de padrões devem ser similares às dos compostos 
desconhecidos e na faixa de linearidade do detector. As condições de análise de-
vem ser idênticas para curva padrão e amostra […] (SCHRÖDER, 2017, p. 83-88).
Sem dúvida, esse método instrumental apresenta uma grande multivalência pois 
consegue-se ajustá-la a novas situações, e por causa da grande quantidade de fases esta-
cionárias, é possível realizar as várias separações analíticas com alta performance. 
Entre tantos usos da cromatografia líquida de alta eficiência, Degani, Cass e Vieira 
(1998, p. 24) citam “[…] o acompanhamento de sínteses, em análises de pesticidas, fero-
mônios, no isolamento de produtos naturais e sintéticos e na produção e controle de quali-
dade de medicamentos, dentre tantas outras aplicações”. Além destes, a Schröder (2017, 
p. 89) destaca uma enorme aplicação da CLAE em compostos: “aminoácidos, explosivos, 
lipídeos polares, metabólitos de plantas e animais, pigmentos de plantas, polímeros sinté-
ticos, polissacarídeos, produtos farmacêuticos, pesticidas, proteínas, tintas, entre outros”.
Sendo assim, o método de cromatografia líquida de alta eficiência é considerado 
uma das melhores técnicas de separação analítica, bastante versátil e de enorme confiabi-
lidade, e com muitas aplicações diversificadas. Bem como, um ótimo instrumento para os 
mais variados estudos envolvendo a separação de espécies químicas de íons ou molécu-
las, possibilitando uma análise imediata das substâncias.
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A seguir, serão abordados neste tópico outros métodos de separação.
4.1 Cromatografia supercrítica
A história da cromatografia supercrítica segundo os autores Carrilho, Tavares e Lan-
ças (2001) começou a ser construída em meados do século XX, pois:
Em 1952, James e Martin introduziram a cromatografia gás-líquido. Pouco depois, 
Golay introduziu o uso de colunas de tubo aberto (capilares) em cromatografia 
gasosa, re-escrevendo algumas equações clássicas em cromatografia. Devido à 
baixa viscosidade da fase móvel gasosa e à baixa resistência ao fluxo apresentadas 
pelas colunas tubulares abertas, uma pequena queda de pressão foi observada 
através de toda extensão da coluna capilar. Então, colunas de grande comprimento 
puderam ser utilizadas, gerando um elevado número de pratos teóricos, o que 
passou a permitir a análise de amostras mais complexas (CARRILHO; TAVARES e 
LANÇAS, 2001, p. 509).
Em princípio, a cromatografia supercrítica (CS) compreendida pelos autores Skoog 
et al. (2009, p. 946) está baseada “na qual a fase móvel é um fluído supercrítico, é uma 
técnica híbrida entre a cromatografia gasosa e líquida que combina algumas das melhores 
características de cada uma delas”. 
Com relação as propriedades físico-químicas de um fluído supercrítico, Carrilho, 
Tavares e Lanças (2001, p. 511) ressaltam que “a densidade de um fluido supercrítico é 
maior que a dos gases e muito próxima a dos líquidos. Existe um relacionamento direto 
entre a densidade de um fluido supercrítico e seu poder de solvatação (...)”.
Diante desta propriedade de ser um fluído altamente dependente da pressão e 
temperatura, podemos citar como exemplo as variações de ambas que podem influenciar 
no aumento do valor da densidade, sendo fundamental para separar misturas complexas.
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4 OUTROS MÉTODOS DE 
SEPARAÇÃO
TÓPICO
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4.2 Cromatografia planar
Este tipo de técnica cromatográfica é muito comum podendo ser aplicada em um 
espaço plano, por exemplo temos a cromatografia em papel, que com certeza pode ser 
realizada no ambiente domiciliar, enquanto que cromatografia de camada delgada (CCD), 
já é muito aplicada em corriqueiras análises laboratoriais.
Em termos teóricos baseados na cromatografia planar, Skoog et al. (2009) enfatizam 
que:
os métodos de cromatografia planar incluem a cromatografia em camada delgada 
(CCD),a cromatografia em papel (CP) e a eletrocromatografia. Todas elas fazem 
uso de uma camada relativamente fina de material que é auto-suportado ou que 
recobre uma superfície de vidro, plástico ou metal. A fase móvel movimenta-se 
através da fase estacionária por ação de capilaridade, algumas vezes assistida 
pela gravidade ou por um potencial elétrico. A cromatografia planar foi inicialmente 
denominada cromatografia bidimensional, muito embora esse termo atualmente 
signifique o acoplamento de duas técnicas cromatográficas com mecanismos de 
separação diferentes. Atualmente, a maior parte da cromatografia planar é baseada 
na técnica de camada delgada que é mais rápida, apresenta uma melhor resolução 
e é mais sensível que a cromatografia em papel (SKOOG et al., 2009, p. 950).
 Hoje a técnica de cromatografia de camada delgada é a mais empregada pelos la-
boratórios, pois apresentam resultados que não demoram, bastante seguros e alta confia-
bilidade. Em contraste, a técnica clássica da cromatografia em papel.
4.3 Eletroforese capilar
A eletroforese foi desenvolvida na década de 30 no século XX, em ficou conhecida 
mundialmente pela comunidade científica, e se baseia na velocidade de separação dos 
componentes químicos que se transportam para um campo carregado eletricamente. 
De acordo com Skoog et al. (2009, p. 953) “essa técnica de separação para as 
amostras de tamanho macro foi desenvolvida inicialmente por Arne Tiselius, um químico 
sueco, nos anos 1930, para o estudo de proteínas do soro sanguíneo, que ganhou o Prêmio 
Nobel por esse trabalho”.
Nas últimas décadas, a Eletroforese segundo Spudeit, Dolzan e Micke (2012, p. 
288):
Foi sendo aperfeiçoada de forma a se obter uma maior eficiência e diminuição 
dos efeitos térmicos provenientes da aplicação de um campo elétrico. Com esta 
finalidade, o avanço instrumental das técnicas de eletroforese permitiu a introdução 
de colunas capilares no sistema eletroforético, e esta foi denominada Eletroforese 
Capilar (CE, do inglês Capillary Electrophoresis). (SPUDEIT; DOLZAN e MICKE, 
2012, p. 288).
De tal forma, a eletroforese capilar, tem sido empregada para separações específicas 
de íons, Skoog et al. (2009, p. 953) apontam o amplo campo envolvendo as separações 
analíticas, de: 
103103
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
aminoácidos, catecolaminas, drogas, vitaminas, carboidratos, peptídeos, proteínas, 
ácidos nucléicos, nucleotídeos, polinucleotídeos e inúmeras outras espécies. Uma 
característica particular marcante da eletroforese está na sua habilidade única de 
separar moléculas carregadas de interesse dos bioquímicos, biólogos e químicos 
clínicos. Por muitos anos, a eletroforese tem sido o método mais empregado para a 
separação de proteínas (enzimas, hormônios, anticorpos) e ácidos nucléicos (DNA, 
RNA), para os quais oferece uma resolução que não encontra paralelo (SKOOG et 
al., 2009, p. 953).
Em virtude dos fatos mencionados sobre o crescimento do campo da eletroforese 
capilar, os autores Spudeit, Dolzan e Micke (2012, p. 295) enfatizam que “isto se deve 
principalmente as características como baixo custo operacional, abrangência das análises 
(versatilidade), simplicidade instrumental, tempo e quantidades e toxicidade de reagentes e 
resíduos extremamente reduzidos”. 
4.4 Fracionamento por campo e fluxo
No contexto atual, toma-se conhecimento do mecanismo, método de separação 
analítica baseado no fracionamento por campo e fluxo (FCF). Segundo Skoog et al. (2009):
se têm tornado bastante úteis para a separação e caracterização de materiais em 
suspensão como polímeros, partículas grandes e colóides. Embora o conceito do 
FCF tenha sido primeiramente descrito por Giddings em 1966, apenas recentemen-
te suas vantagens sobre outros métodos e suas aplicações práticas foram demons-
tradas (SKOOG et al., p. 963).
Técnica utilizada para determinação do tamanho de partículas, distribuição de tama-
nho e morfologia de nanocarreadores. É a única técnica acoplada a detecção de fluorescên-
cia disponível para a verificação da associação do marcador fluorescente às nanopartículas 
em meio coloidal sem etapas adicionais de separação ou preparo de amostra (MILLER, et 
al., 2012 apud PONTÍFICE, 2019, p. 22). 
FIGURA 9 - ESQUEMA REPRESENTATIVO DO FRACIONAMENTO EM CAMPO DE FLUXO 
ASSIMÉTRICO
Fonte: Pontífice (2019, p. 22).
 Do mesmo modo, procurando entender melhor a técnica de separação analítica em 
FCF. Skoog et al. (2009) descreve que:
104104
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA
As separações em FCF ocorrem em um canal estreito e plano. O canal tem 
comprimento típico de 25 a 100 cm e de 1 a 3 cm de largura. A espessura da 
estrutura planar é normalmente de 50 a 500 mm. O canal é geralmente recortado em 
um espaçador fino que é inserido entre duas paredes. Um campo elétrico, térmico 
ou centrífugo é aplicado perpendicularmente à direção do fluxo. Alternativamente, 
um fluxo transversal perpendicular ao fluxo principal pode ser empregado. As 
subtécnicas de FCF diferentes resultam da aplicação de diferentes tipos de campos 
ou gradientes. Até o momento, os métodos que têm sido empregados são FCF por 
sedimentação, campos elétrico, térmico e por fluxo (SKOOG et al., 2009, p. 953).
A fim de reconhecer o fracionamento em campo de fluxo (FCF) é preciso entender 
que esta técnica pode ser usada junto com o método cromatográfico, que se apresenta 
bastante eficaz na determinação de compostos químicos com pequena massa molecular. 
Portanto, o FCF está sendo amplamente utilizado para separações analíticas, por exemplo, 
colóides, polímeros, biomoléculas, cafeína de um medicamento para a gripe, entre outras.
105105
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UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 106
O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico 
russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, 
a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato 
de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas 
coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom = cor 
e graphie = escrita), podendo levar à errônea idéia de que o processo seja dependente da cor.
Fonte: DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia um breve ensaio. Química Nova na Escola, 
n. 7, maio, 1998. 
Eu tentei 99 vezes e falhei, mas na centésima tentativa eu consegui, nunca desista de seus objetivos mesmo 
que esses pareçam impossíveis, a próxima tentativa pode ser a vitoriosa.
Fonte: Albert Einstein.
106
CONSIDERAÇÕES FINAIS
 Assim, chegamos ao final da nossa quarta e última unidade desta jornada de 
estudos da disciplina de química instrumental sobre separações analíticas e cromatografia. 
Diante disto, é possível com que o aluno tenha uma melhor compreensão das técnicas de 
separação analíticas, cromatografia gasosa, cromatografia líquida de alta eficiência e outros 
métodos de separação, tendo por base a afinidade química relativa de cada componente da 
amostra pelas fases móvel e estacionária, sendo que este parâmetro depende dos tipos, 
propriedades, forças intermoleculares e temperatura. 
Com relação aos tópicos desta unidade, destacamos a importância de capacitaro 
aluno para desenvolver o raciocínio, método de trabalho e a capacidade de observação 
crítica, para interpretar e a aprender a solucionar problemas relacionados aos métodos 
cromatográficos. A química instrumental se destaca devido ao seu caráter interdisciplinar, o 
que a torna fundamental em laboratórios de pesquisas de universidades, de desenvolvimento 
nas indústrias, de biomedicina, de meio ambiente, fármacos, sendo esta a análise 
mais empregada para identificar substâncias, purificação ou separação de compostos, 
determinação de poluentes no ar atmosférico, qualidade da água potável, identificação de 
drogas no sangue, análise de alimentos, polímeros, agrotóxicos, química forense, entre 
outros. Logo, o avanço dos métodos de análises instrumentais podem trazer grandes 
benefícios e possibilidades de aplicações.
Diante disto, é essencial que você compreenda as diferentes metodologias analíticas 
e consiga desempenhar um bom trabalho em laboratório, buscando por resultados cada 
vez mais precisos, e refletir sobre a importância do seu papel de químico na sociedade. 
Por fim, isso tudo quer dizer que seus estudos não param por aqui, este material vai te 
dar uma base sobre os fundamentos da química instrumental. Além disso, os verdadeiros 
profissionais são eternos estudantes, que passam a se aperfeiçoar constantemente, em 
busca de novos conhecimentos. 
 
 Nos veremos em uma outra oportunidade!
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 107
LEITURA COMPLEMENTAR
Artigo: Cromatografia um breve ensaio
Autor: Ana Luiza G. Degani, Quezia B. Cass, Paulo C. Vieira
Link de Acesso: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf
Resumo: A seção "Atualidades em química" procura apresentar assuntos que mostrem 
como a química é uma ciência viva, seja com relação a novas descobertas, seja no que diz 
respeito a sempre necessária redefinição de conceitos. Este artigo apresenta os conceitos 
básicos da cromatografia. Os diferentes tipos de cromatografia são descritos e classifica-
dos considerando-se a forma física do sistema cromatográfico empregado, a fase móvel/
estacionária utilizada ou o modo de separação. Especial ênfase é dada à cromatografia 
em camada delgada, à cromatografia líquida clássica e de alta eficiência e à cromatografia 
gasosa de alta resolução.
Fonte: DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Cromatografia um breve ensaio. Química Nova na 
Escola, n. 7, maio, 1998. 
 
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 108
MATERIAL COMPLEMENTAR 
LIVRO
Título: Fundamentos da Química Analítica
Autores: Donald M. West , Douglas A. Skoog, Holler 
F. James, Stanley R. Crouch.
Editora: Tradução da 8ª edição Norte Americana. 
(2006)
Sinopse: Este livro aborda aspectos tanto 
fundamentais quanto práticos da análise química. Seu 
maior objetivo é fornecer um fundamento completo 
dos princípios da química que são particularmente 
importantes para a química analítica a fim de que 
os alunos desenvolvam habilidades para a difícil 
tarefa de julgar a exatidão e a precisão de dados 
experimentais e de mostrar como esses julgamentos 
podem ser aprimorados pela aplicação de métodos 
estatísticos. Assim, atentos à evolução contínua da 
química analítica, os autores incluíram nesta edição 
diversas aplicações em biologia medicina, ciência 
dos materiais, ecologia, ciência forense e outras 
áreas correlatas. Há ainda inúmeros tópicos atuais 
tais como espectrometria de absorção atômica e de 
massa molecular, fracionamento em fluxo tangencial 
e cromatografia quiral além de uma revisão de 
muitos tratamentos do passado para incorporar 
instrumentação e técnicas modernas. 
LIVRO
Título: Fundamentos da Cromatografia
Autor: Carol H. Collins, Gilberto L. Braga, Pierina S. Bonato
Editora: Unicamp (2006)
Sinopse: Edição revista e atualizada de introdução a métodos 
cromatográficos, este livro apresenta princípios básicos de 
cromatografia, descreve as diferentes técnicas cromatográficas 
e reúne sugestões para experimentos. Destina-se ao uso 
em cursos de graduação ou como livro introdutório às 
técnicas de separação cromatográfica para pós-graduandos, 
podendo também servir ao pesquisador que pretende usar a 
cromatografia como ferramenta em suas experiências.
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 109
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Donald+M.+West&text=Donald+M.+West&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_2?ie=UTF8&field-author=Douglas+A.+Skoog&text=Douglas+A.+Skoog&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Carol+H.+Collins&text=Carol+H.+Collins&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_2?ie=UTF8&field-author=Gilberto+L.+Braga&text=Gilberto+L.+Braga&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Pierina+S.+Bonato&text=Pierina+S.+Bonato&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
VÍDEO
Título: GC – Parte 1 Cromatografia Gasosa (2021)
Sinopse: Aula de cromatografia gasosa. Desenvolvida 
por um especialista da USP. Pontos discutidos: - 
Primeiros passos; - Instrumento; - Software; - Ajustes 
necessários; Graduação ou pós-graduação em 
química? www.iq.usp.br (link para o Instituto de 
Química - USP).
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=-
Cy1A_umx2mE&ab_channel=ChemicalLab
VÍDEO
Título: GC – Parte 2 Cromatografia Gasosa e os Pri-
meiros Passos. (2021)
Sinopse: Aula de cromatografia gasosa. Desenvolvida 
por um especialista da USP. Pontos discutidos: 
- Primeiros passos; - Instrumento; - Software; - 
Ajustes necessários; Graduação ou pós-graduação 
em química? www.iq.usp.br (link para o Instituto de 
Química - USP).
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?-
v=NEOcROqeiWo&ab_channel=ChemicalLab
VÍDEO
Título: #1 Curso HPLC - instrumentação - Aula ani-
mação 3D - UPLC, UHPLC. (2019)
Sinopse: Desenvolvido por um especialista da USP. 
Aula animação 3D de cromatografia líquida. Este é o 
primeiro vídeo de uma sequência que trata sobre a 
determinação de princípios ativos de fármacos por 
HPLC. Tópicos deste vídeo: Quais os componentes 
de um HPLC? Para que servem? Tudo em 3D, com 
gráficos que você provavelmente ainda não viu em 
uma aula de HPLC. Graduação ou pós-graduação 
em química? www.iq.usp.br (link para o Instituto de 
Química - USP).
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?-
v=fOL6yhGT1hA&ab_channel=ChemicalLab
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 110
VÍDEO
Título: Conceitos Básicos em Cromatografia Líquida 
| HPLC. (2019)
Sinopse: A cromatografia é uma técnica utilizada na 
separação dos componentes de uma amostra, os 
quais se distribuem em duas fases, uma estacioná-
ria e a outra móvel. A fase estacionária pode ser um 
sólido, um líquido retido sobre um sólido, ou um gel. 
A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.
Link de acesso: https://www.youtube.com/
watch?v=tf0Rkcq-l-0&ab_channel=CentrodeSolu%-
C3%A7%C3%B5esAnal%C3%ADticas
VÍDEO
Título: Experimento de Cromatografia em Papel 
(2019)
Sinopse: Atividade prática para a disciplina ENCI-A 
do curso de especialização em ensino de ciências 
por investigação - CECI, da Faculdade de Educação 
da Universidade Federal de Minas Gerais. Aluno: 
Elton Martins Pimenta Silvério Turma: C Pólo: La-
goa Santa.
Link de acesso: https://www.youtube.com/wat-
ch?v=qkI0qqNTXJM&ab_channel=EltonSilverio
UNIDADE 4 SEPARAÇÕES ANALÍTICAS E CROMATOGRAFIA 111
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119
CONCLUSÃO GERAL
Prezado (a) aluno (a),
Neste material, busquei trazer para você os principais conceitos e aspectos práticos da 
química analítica instrumental. Para tanto, abordamos as definições teóricas sobre e, neste 
aspecto, acreditamos que tenha ficado claro o papel dos químicos no desenvolvimento 
de metodologias analíticas que são amplamente aplicadas nas mais diversas. Por fim, 
nosso papel como profissionais da área química, é trabalhar para que estes produtos como 
medicamentos, alimentos e produtos de higiene e limpeza, sejam fabricados com uma 
melhor qualidade, tanto para a saúde do consumidor e de quem os produz, quanto para 
minimizar ao máximo os impactos ambientais.
Destacamos também a importância dos conceitos estudados, pois estes conteúdos são 
importantes para a formação de analistas que saibam realizar medidas eletroanalíticas 
e potenciométricas diariamente. Tenho certeza de que seus conhecimentos sobre os 
conteúdos apresentados na nossa disciplina de química instrumental foram importantes 
para sua formação profissional como analista. Além disso, ajuda a aprofundar seus saberes 
acerca do universo da química analítica, espero que você tenha compreendido os conceitos 
estudados, pois são importantes para a sua formação e entendimento das técnicas 
espectrométricas em laboratório. A química instrumental se destaca devido ao seu caráter 
interdisciplinar, o que a torna fundamental em laboratórios de pesquisas de universidades, 
de desenvolvimento nas indústrias, de biomedicina, de meio ambiente, fármacos, entre 
outros. Nesta perspectiva, o avanço dos métodos de análises instrumentais pode trazer 
grandes benefícios e possibilidades de aplicações. 
A partir de agora acreditamos que você tenha conhecimentos para seguir em frente e de-
senvolver suas habilidades com as metodologias de análise instrumental nos laboratórios 
das mais diversas áreas, realizando com sucesso o seu trabalho como analista.
 
Até uma próxima oportunidade. Muito Obrigado!
120
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 Paranavaí - PR - Brasil 
TELEFONE (44) 3045 - 9898
	Shutterstock
	Site UniFatecie 3:de amostras de sangue diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenças. 
As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbono 
presentes nos gases de descarga veiculares são determinadas para se avaliar a 
eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar. As medidas quantitativas 
de cálcio iônico no soro sanguíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide 
em seres humanos. A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica 
o seu valor proteico e, desta forma, o seu valor nutricional. A análise do aço durante 
sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, 
níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência 
à corrosão, e a flexibilidade desejadas. O teor de mercaptanas no gás de cozinha 
deve ser monitorado com frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a 
fim de alertar a ocorrência de vazamentos. Os fazendeiros planejam a programação 
da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante 
a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas 
plantas e nos solos nos quais elas crescem (SKOOG et al., 2009, p. 02).
Diante disto, é fundamental darmos destaque ao papel da química analítica na so-
ciedade em atuar em diversos segmentos de pesquisa. Assim, podemos também destacar 
as análises quantitativas dos elementos químicos que causam impactos ao meio ambiente 
em altas concentrações, no caso do chumbo, mercúrio e cromo, pois estes cátions podem 
causar intoxicações para as plantas e os animais. 
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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2 CAMPOS DE ESTUDOS E AS 
APLICAÇÕES DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
TÓPICO
10
 FIGURA 3 – FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA
Fonte: Metroquimica (2022).
Para Harris (2008, p. 01) “a química analítica exerce uma função decisiva na identi-
ficação de origem do chumbo consumido por pessoas e na avaliação da eficácia dos regu-
lamentos designados para reduzir a exposição do chumbo”.
Logo, a química analítica se tornou fundamental, pois ela está no centro e que se 
relaciona com outras áreas da ciência. 
 
FIGURA 4 – RELAÇÕES ENTRE A QUÍMICA ANALÍTICA, OUTRAS ÁREAS DA QUÍMICA E 
OUTRAS CIÊNCIAS.
Fonte: Rocha (2022).
 Harris (2008, p. 01) relata que o excesso de cafeína é prejudicial para a maioria das 
pessoas, e mesmo pequenas quantidades não são bem toleradas por algumas pessoas. 
Quanto de cafeína possui uma barra de chocolate? Quanto é em comparação com a quan-
tidade de café ou de um refrigerante? 
 Diante deste olhar, os acadêmicos precisam aprender a solucionar problemas com 
os conhecimentos de química analítica, através de questões como essa. Assim, faça uma 
reflexão de como você realizaria a medida da concentração de cafeína? 
11UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
FIGURA 5 – EFEITO DA CAFEÍNA
Fonte: Toledo (2015).
12UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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Com o passar do tempo os cientistas foram em busca de metodologias analíticas 
que fossem cada vez mais interessantes para a pesquisa na área da química, bioquímica, 
química medicinal, etc., trazendo conhecimentos sobre determinações e quantificações 
de diferentes substâncias. Neste contexto, por meio das ideias destes profissionais foram 
descobertos novos métodos e técnicas de análises químicas qualitativa e quantitativa.
Com relação a análise química qualitativa tem como foco identificar seus componentes 
químicos, cátions e ânions de uma certa amostra que será analisada, por exemplo, como 
o ferro presente no medicamento, e o cloreto presente em uma solução de soro fisiológico. 
Durante a realização destas análises é possível observar nas reações analíticas com a 
formação de uma substância insolúvel que decanta para o fundo da vidraria, e que além 
disso, através do aquecimento e da adição de outros reagentes, pode ocorrer alterações 
nas cores durante e o final do processo. Enquanto, que na análise química quantitativa está 
relacionada a determinação da quantidade e a concentração do analito, presente na matriz 
da amostra, por exemplo, uma análise volumétrica para determinar a concentração de 
ácido sulfúrico na solução de bateria de automóveis. Além disto, existem outros métodos 
de análise bem mais precisos e exatos.
Skoog et al. (2006) ressalta que:
Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum 
composto quimicamente a ele relacionado. Em um método volumétrico, mede-
se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente de alguma 
propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga 
elétrica. Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade 
elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Os 
métodos espectroscópicos baseiam-se na medida de interação entre a radiação 
eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda, a produção de 
radiação pelo analito. Finalmente, um grupo de métodos variados inclui a medida de 
grandezas, como razão massa-carga de moléculas por espectrometria de massas, 
velocidade de decaimento radiativo, calor da reação, condutividade térmica de 
amostras, atividade óptica e índice de refração (SKOOG et al., 2009, p. 04).
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3 MÉTODOS DE ANÁLISE 
QUALITATIVA E ANÁLISE 
QUANTITATIVA
TÓPICO
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 13
 
Podemos destacar que os métodos acima são fundamentais e muito utilizados em 
diversas investigações analíticas, por isso, que os profissionais dessa área precisam ser 
inovadores na realização do seu trabalho, e buscar informações atualizadas sobre as me-
todologias mais eficazes, com relação a identificação e quantificação de um determinado 
elemento ou íons que está sendo investigado pelo analista em laboratório.
 FIGURA 6 – CONCEITOS E DEFINIÇÕES DE QUÍMICA ANALÍTICA 
Fonte: Ferreira (2022).
14UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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 Neste momento, a análise química quantitativa apresenta uma organização em to-
das o desenvolvimento de suas etapas. Nesta perspectiva, Vasconcelos (2019, p. 15) res-
salta que envolve:
a definição do problema; a amostragem; o tratamento adequado da amostra; se 
necessário, a separação do analito ou dos interferentes ou o mascaramento dos 
interferentes; a realização das medidas apropriadas; interpretação e tratamentos 
dos dados.
Uma análise química quantitativa envolve uma sequência de etapas, como mostra a 
Figura 7 a seguir:
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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4 ETAPAS DE UMA 
ANÁLISE QUÍMICA 
QUANTITATIVA
TÓPICO
15
FIGURA 7 – FLUXOGRAMA MOSTRANDO AS ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE 
QUANTITATIVA
 Fonte: Skoog et al. (2009, p. 05).
4.1.1 Preferência pelo Método
 
 A preferência ou seleção do método, faz necessário noções específicas que o não 
torna simples de ser executado e muito menos instinto. Quando o analista está no labo-
ratório investigando alguma amostra, ele precisa ter certeza do método analítico que será 
usado, por isso, que deve considerar a seleção para garantir um resultado final confiável 
com uma elevada precisão ou exatidão. Mas para isso, dependemos de altos investimentos 
em equipamentos, reagentes químicos, e infraestrutura nos laboratórios das instituições. 
 Conforme Vasconcelos (2019):
 
A escolha de um método analítico é, geralmente, uma etapa difícil, requerendo mui-
tas vezes, experiência e conhecimento químico, sendo função de vários parâme-
tros. Com relação à amostra é importante destacar o tipo e a quantidade disponível 
para ser analisada. Outros fatores limitantes são o tempo e a finalidade da análise. 
Algumas vezes, a obtenção de um rápido resultado de uma análise é muito impor-
tante, como, por exemplo, na elaboração de um diagnóstico clínico ou no monitora-
mento de um determinado processo industrial. Com relação ao método empregado, 
alguns parâmetros devem ser observados, como a sensibilidade, a seletividade, 
o limite de detecção (faixa de concentração), a exatidão e a precisão requeridas. 
16UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Para uma apropriada seleção do método analítico, também deve ser considerada a 
disponibilidade de materiais, de reagentes e de equipamentos, além da experiência 
do analista e de fatores econômicos (VASCONCELOS, 2019, p. 16).
 
Algo que deve ser considerado com certeza é a exatidão e a precisão do método 
analítico, para isso é importante ter uma boa infraestrutura e temos que apontar também a 
situação financeira, econômica, relacionada as despesas que muitas vezes são elevadas 
para trabalhos corriqueiros em laboratório analíticos, ainda mais com a grande quantidade 
de amostras que são investigadas. 
Skoog et al. (2009, p. 04) relata que “se existem muitas amostras, podemos nos dar 
o direito de gastar um tempo considerável em operações preliminares como montando e 
calibrando instrumentos e equipamentos e preparando soluções-padrão”. 
Logo, os analistas precisam pensar em estratégias que sejam mais econômicas, rá-
pidas e eficientes, no caso da análise de apenas uma amostra, consegue-se poupar várias 
etapas iniciais.
 FIGURA 8 – CONCEITOS E DEFINIÇÕES DE QUÍMICA ANALÍTICA 
Fonte: Rocha (2022).
4.1.1. Obtenção da Amostra ou Amostragem: 
Atualmente, para que uma análise química seja significativa e de alta confiabilidade 
é importante se preocupar com as etapas iniciais. Harris (2008, p. 08, grifo nosso) destaca 
a importância de se “obter uma amostra pequena e homogênea cuja composição seja re-
presentativa do objeto como um todo. Amostragem é o processo de seleção do material 
representativo para análise”.
 Na etapa de amostragem traz conhecimentos sobre a obtenção da amostra que 
será analisada, podemos utilizar o seguinte conceito como a seleção de uma amostra que 
seja de origem e representativa. Diante disto, se faz necessário um método que evite as 
etapas iniciais. Caso este material seja abrangente e desuniforme, é essencial uma maior 
17UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
dedicação para obtenção desta amostra, por exemplo, é o que ocorre com a escolha da 
amostra de solo e rochas.
- Recomendação p/ áreas de 10 a 15 ha: retirada de 10 a 30 amostras simples (ou 
subamostras) para formar uma amostra composta, recolhidas em ziguezague.
4.1.2. Processamento da amostra de laboratório
Nesta etapa a amostra representativa é processada para que tenha condições de 
ser analisada de forma adequada. Além disto, a amostra bruta é dissolvida, e em seguida 
ocorre a remoção ou eliminação dos interferentes para a análise química.
Harris (2008) relata que:
 
da amostra representativa, é retida uma amostra laboratorial que deverá possuir a 
mesma composição da amostra bruta. Por exemplo, podemos obter uma amostra 
laboratorial por moagem total de uma amostra bruta, transformando-a em um pó 
fino, perfeitamente homogeneizado, e guardado para teste em um frasco apropriado 
(HARRIS, 2008, p. 08).
 
A escolha da amostra bruta, ou amostra geral, deve ser representativa de toda a 
complexidade existente, portanto, é crítica na obtenção de análises confiáveis. 
Harris (2008, p. 08) traz a seguinte definição de preparação da amostra, que: 
é a coleção de etapas necessárias para converter uma amostra bruta representativa 
em uma forma apropriada de análise química. Para a barra de chocolate, a prepara-
ção da amostra consistiu na remoção da gordura e na dissolução dos constituintes 
desejados.
 
 Conforme Skoog et al. (2009):
Uma amostra de laboratório sólida é triturada para diminuir o tamanho das partículas, 
misturadas para garantir homogeneidade e armazenada por vários períodos antes 
do início da análise. A absorção ou liberação de água pode ocorrer durante cada uma 
das etapas, dependendo da umidade do ambiente. Como qualquer perda ou ganho 
de água altera a composição química de sólidos, é uma boa ideia secar as amostras 
logo antes do início da análise. Alternativamente, a umidade de uma amostra pode 
ser determinada no momento da análise, em um procedimento analítico a parte. As 
amostras líquidas apresentam um conjunto de problemas ligeiramente diferentes, 
mas ainda assim relacionados, durante a etapa de preparação. Se essas amostras 
forem deixadas em frascos abertos, os solventes podem evaporar e alterar a 
concentração do analito. Se o analito for um gás dissolvidos em um líquido, como 
em nosso exemplo sobre gases sanguíneos, o frasco da amostra deve ser mantido 
dentro de um segundo recipiente selado, talvez durante todo o procedimento 
analítico, para prevenir a contaminação por gases atmosféricas. Medidas especiais, 
incluindo a manipulação da amostra e a medida em atmosfera inerte, podem ser 
exigidas para preservar a integridade da amostra (SKOOG et al., 2009, p. 06).
Nessas circunstâncias, existem vários tipos de amostras que podem ser analisadas, 
com diferentes propriedades, portanto, temos que destacar a importância das análises 
de amostras em réplicas ou replicata, relacionadas com a repetição do método analítico, 
utilizando instrumentação de laboratório aferida, como balança analítica, balões volumétricos, 
pipetas volumétricas, que são muito precisos. Portanto, quero apontar que a análise em 
18UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
réplicas apresenta uma enorme eficiência e confiança sobre os resultados analíticos da 
amostra de interesse.
Skoog et al. (2009) afirma que:
A maioria das análises é realizada com soluções de amostras preparadas em um 
solvente adequado. Idealmente, o solvente deve dissolver toda a amostra, incluindo 
o analito, de forma rápida e completa. As condições da dissolução devem ser 
suficientemente brandas de forma que perdas do analito não venham a ocorrer. 
Infelizmente vários materiais que precisam ser analisados são insolúveis em 
solventes comuns. Os exemplos incluem os minerais a base de silício, os polímeros 
de alta massa molar e as amostras de tecido animal. Nessas circunstâncias, 
devemos seguir o fluxograma para a etapa a direita e realizar alguns tratamentos 
químicos drásticos. A conversão do analito em materiais dessa natureza em umaforma solúvel é, frequentemente, a tarefa mais difícil e demorada no processo 
analítico. A amostra pode necessitar de aquecimento com soluções aquosas 
de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores ou alguma 
combinação desses reagentes. Pode ser necessária a ignição da amostra ao ar 
ou ao oxigênio para realizar sua fusão, sob elevadas temperaturas, na presença 
de vários fundentes. Uma vez que o analito esteja solubilizado, perguntamos se a 
amostra apresenta uma propriedade que seja proporcional a sua concentração e se 
podemos medi-la. Caso contrário, outras etapas químicas podem ser necessárias 
para converter o analito a uma forma adequada para a etapa de medida. Por 
exemplo, na determinação de manganês em aço, o manganês deve ser oxidado 
para MnO4
- antes da medida da absorbância da solução colorida. Nesse momento, 
da análise pode-se prosseguir diretamente para a etapa de medida, porém, na 
maioria dos casos, devemos eliminar as interferências na amostra antes de realizar 
as medidas (SKOOG et al., 2009, p. 06).
 
Estas ideias podem ser fundamentais para os resultados analíticos que podem au-
xiliar na saúde da população, por exemplo, como determinar a concentração de metais pe-
sados em hortaliças, frutas e verduras, que podem ser tóxicos dependendo da quantidade 
ingerida. Sendo assim, somente através das pesquisas que conseguiremos monitorar a 
qualidade destes produtos comercializados em mercados e feiras.
4.1.3. Eliminação dos Interferentes
 
Essa etapa envolve a remoção de interferentes na amostra que possam influenciar 
na medição e resultados da análise. Desta maneira, temos que conhecer a espécie que 
interfere e causa um possível erro analítico, para isso, existem técnicas específicas e sele-
tivas para investigar o analito presente na amostra. 
Vasconcelos (2019) ressalta que:
A presença de algumas substâncias na amostra pode interferir em certas determina-
ções analíticas. Uma das maneiras de evitar a interferência é empregar técnicas de 
separação ou adicionar um agente de mascaramento. Existem diversos métodos de 
separações analíticas, destacando-se as separações por precipitação, destilação, ex-
tração, além de diversas técnicas cromatográficas. O mascaramento consiste na adi-
ção de um reagente químico que reaja com o interferente, impedindo que este afete a 
determinação analítica. Nesse caso, não é feita a separação do interferente, ou seja, 
o mesmo permanece no sistema investigado, mas a ação interferente é impedida 
através de uma reação química, normalmente uma reação de complexação. Na aná-
lise volumétrica de leite, usando-se o ácido etilenodiaminotetraacético como titulante, 
são empregados íons cianetos para mascarar a presença de cobre que interfere na 
determinação de cálcio. Esses íons mascaradores formam complexos estáveis com 
cobre, evitando que reajam com o titulante (VASCONCELOS, 2019, p. 17).
19UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Para Skoog et al. (2009, p. 07) “um plano deve ser traçado para se isolar os analitos 
das interferências antes que a medida final seja feita. Não há regras claras e rápidas para 
a eliminação de interferências [...]”.
Sob este olhar, é possível observar que o papel do analista químico é complexo, 
pois ele precisa conhecer bem as metodologias que serão executadas, de modo que possa 
remover qualquer tipo de elemento que causa dano ou prejuízo para o resultado analítico.
 FIGURA 9 – LABORATÓRIO DE ANÁLISES QUÍMICAS
Fonte: Quevedo (2016).
4.1.4. Calibração e Medida
 Os equipamentos que medem pH e a condutividade são essenciais nos processos 
de transformações, tanto para a gestão de qualidade e para o produto acabado, no 
monitoramento dos resíduos emitidos pela indústria, uma vez que as medições feitas, 
podem proporcionar um controle da toxidez de compostos inorgânicos e orgânicos para a 
população. 
 Skoog et al. (2009) ressalta que:
Todos os resultados analíticos dependem de uma medida final X de uma propriedade 
física ou química do analito. Essa propriedade deve variar de uma forma conhecida e 
reprodutível com a concentração cA do analito. Idealmente, a medida da propriedade 
é diretamente proporcional a concentração. Isto é: cA = kX. Em k é uma constante 
de proporcionalidade. Com duas exceções, os métodos analíticos requerem a 
determinação empírica de k com padrões químicos para os quais cA é conhecido. 
O processo de determinação de k é então uma etapa importante na maioria das 
análises; essa etapa é chamada de calibração (SKOOG et al., 2009, p. 07).
 
A calibração também pode ocorrer por adição de padrão quando a matriz da amos-
tra é bastante complexa e prejudica o resultado analítico, sendo importante que todas as 
análises possam encontrar a sua curva de calibração referente a amostra que está sendo 
analisada.
20UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
FIGURA 10 - PHMETRO E SOLUÇÕES TAMPÕES PARA CALIBRAÇÃO
 Fonte: CRMLab (2022).
Segundo Harris (2008):
para muitos tipos de análises químicas, a resposta para o procedimento analítico, 
deve ser avaliada para quantidades conhecidas de constituintes (chamado padrão), 
de forma que a resposta para uma quantidade desconhecida possa ser interpretada. 
Para esse propósito normalmente preparamos uma curva de calibração, que é um 
gráfico que mostra a resposta de um método analítico como uma função de uma 
quantidade conhecida de constituinte a ser medida (HARRIS, 2008, p. 81).
 
Por isso, que a vantagem de ter instrumentos calibrados, minimizam erros e 
incertezas, sendo importante para confiança das medições realizadas nas empresas de 
processos químicos.
4.1.5. Resultados dos Experimentos e Cálculos para Análises
Dando continuidade aos cálculos dos resultados das determinações da concentração 
e quantidade de constituintes químicos fazendo o uso de metodologia analítica, que 
apresenta um resultado rápido e eficaz, os resultados destes cálculos podem ser obtidos 
por meio de planilhas confeccionadas em notebooks com softwares modernos, aplicativos 
de smartphones e calculadoras científicas. Skoog et al. (2009, p. 08) expressa que “esses 
cálculos são baseados nos dados experimentais crus (na forma em que foram originalmente 
obtidos) coletados na etapa de medida, nas características dos instrumentos de medida e 
na estequiometria das reações químicas”. 
21UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
4.1.6. Avaliação e a confiabilidade analítica dos resultados obtidos
Para que os resultados obtidos sejam confiáveis, é preciso verificar as medidas re-
lacionadas as incertezas articuladas aos dados da análise, e espera-se que os resultados 
sejam realmente significantes. Conclui-se que para o garantir a confiabilidade e a qualidade 
do resultado analítico é necessário que os métodos usados sejam validados para que a 
concentração do analito consiga ser determinada na matriz da amostra.
FIGURA 11 - CONFIABILIDADE ANALÍTICA
Fonte: Controllab (2021).
22UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 23
O processo de medir e controlar é com frequência denominado sistema controlado por realimentação e o 
ciclo envolvendo medida, comparação e controle é chamado ciclo de realimentação. Essas ideias encon-
tram vasta aplicação em sistemas biológicos e bioquímicos, e sistemas mecânicos e eletrônicos. Da medida 
e do controle da concentração de manganês em aço até a manutenção dos níveis adequados de cloro em 
uma piscina, a análise química desempenha um papel central em uma ampla gama de sistemas.
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 09).
Os profissionais da química trabalham para o desenvolvimento técnico-científico e industrial do país, 
impulsionando centros de pesquisas e adequando a química à solução de problemas tecnológicos.
Fonte: O autor (2022).
23
CONSIDERAÇÕESFINAIS
 Diante disso, conseguimos chegar ao final da nossa Unidade I, e espero que tenha 
compreendido os conhecimentos apresentados até este momento sobre a Introdução 
aos Métodos Analíticos. Quero dizer que os estudos não se encerram por aqui, pode 
dar continuidade fazendo o uso de sites, artigos científicos, livros e vídeos, de modo 
que enriqueça cada vez mais os seus saberes e forneça ferramentas necessárias que 
possibilitem a escolha de trabalhar com diferentes metodologias analíticas em laboratório.
 Sendo assim, a química analítica trata-se de um ramo da ciência importante para 
as determinações e medições químicas. Com isso, a evolução dos métodos analíticos e 
da instrumentação utilizada para as medições, têm sido imprescindíveis para o desenvolvi-
mento das pesquisas relacionadas a essa área de atuação.
 Desta maneira, temos que destacar que o papel dos químicos no desenvolvimento 
de metodologias analíticas que são amplamente aplicadas nas mais diversas. Por fim, 
nosso papel como profissionais da área química, é trabalhar para que estes produtos como 
medicamentos, alimentos e produtos de higiene e limpeza, sejam fabricados com uma 
melhor qualidade, tanto para a saúde do consumidor e de quem os produz, quanto para 
minimizar ao máximo os impactos ambientais.
 
Quero agradecer a sua participação e até a próxima unidade! 
Abraço!
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 24
LEITURA COMPLEMENTAR
 Artigo: Morte de Veados: Um Estudo de Caso Ilustrando o Uso da Química na 
Solução de um Problema em Toxicologia.
Resumo: As ferramentas da química analítica instrumental amplamente aplicadas 
em investigações ambientais. Neste destaque, descrevemos um estudo de caso no qual 
a análise quantitativa foi empregada para se determinar o agente que causava mortes em 
uma população de Veados de caudas brancas, habitantes de uma área recreacional de 
preservação da vida selvagem em Jundiaí. Vamos começar por uma descrição do problema 
e então mostrar como as etapas que foram utilizadas para resolver o problema analítico. 
Este estudo de caso também mostra como a análise química é empregada em um contexto 
amplo, como parte essencial de um sistema de controle por realimentação.
Fonte: SKOOG, WEST; HOLLER,CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-ame-
ricana. Editora Thomson: São Paulo, p. 9 -13, 2006. Disponível em: https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMI-
CA_ANALITICA_SKOOG.pdf. Acesso em: 01 ago. 2022.
 
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 25
https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf
https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf
MATERIAL COMPLEMENTAR
LIVRO
Título: Fundamentos da Química Analítica
Autores: Donald M. West , Douglas A. Skoog, Holler F. 
James, Stanley R. Crouch.
Editora: Tradução da 8ª edição Norte Americana. (2006)
Sinopse: Este livro aborda aspectos tanto fundamentais 
quanto práticos da análise química. Seu maior objetivo 
é fornecer um fundamento completo dos princípios da 
química que são particularmente importantes para a 
química analítica a fim de que os alunos desenvolvam 
habilidades para a difícil tarefa de julgar a exatidão 
e a precisão de dados experimentais e de mostrar 
como esses julgamentos podem ser aprimorados pela 
aplicação de métodos estatísticos. Assim, atentos à 
evolução contínua da química analítica, os autores 
incluíram nesta edição diversas aplicações em biologia, 
medicina, ciência dos materiais, ecologia, ciência 
forense e outras áreas correlatas. Há ainda inúmeros 
tópicos atuais tais como espectrometria de absorção 
atômica e de massa molecular, fracionamento em fluxo 
tangencial e cromatografia quiral, além de uma revisão 
de muitos tratamentos do passado para incorporar 
instrumentação e técnicas modernas. 
LIVRO
Título: Métodos Instrumentais de Análise Quí-
mica – Vol. 2. (2006)
Autor: Galen W. Ewing
Editora: Blucher.
Sinopse: O objetivo geral deste livro é fornecer 
um panorama dos instrumentos analíticos 
modernos e técnicas, e apresentar teoria 
suficiente para sua compreensão. Coloca-se 
ênfase nas possibilidades e limitações inerentes 
aos vários métodos. O texto é planejado para 
ser usado por estudantes dos níveis superiores 
de graduação ou para primeiro ano de pós-
graduação. Para ensinar-se mais efetivamente, 
este curso deverá seguir trabalhos em análise 
quantitativa elementar e um ano de física; pode 
seguir ou pode ministrar-se paralelamente com 
físico química.
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 26
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_1?ie=UTF8&field-author=Donald+M.+West&text=Donald+M.+West&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_2?ie=UTF8&field-author=Douglas+A.+Skoog&text=Douglas+A.+Skoog&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.amazon.com.br/s/ref=dp_byline_sr_book_3?ie=UTF8&field-author=Holler+F.+James&text=Holler+F.+James&sort=relevancerank&search-alias=stripbooks
https://www.estantevirtual.com.br/livros/galen-w-ewing?busca_es=1
LIVRO
Título: Princípios de analisis instrumental 
Autores: Douglas A. Skoog, James F. Holler, 
Stanley R. Crouch.
Editora:  Cengage Learning; 7ª edição (17 julho 
2018)
Sinopse: Princípios de análise instrumental, 7ª 
edição estabelece o padrão para cursos sobre 
os princípios e aplicações de instrumentos 
analíticos modernos. Nesta 7ª edição os autores 
Skoog, Holler e Crouch complementam sua obra 
com técnicas atualizadas e novos estudos de 
caso orientados à ação. Um enfoque probado 
que enfatiza os princípios fundamentais de 
operação para cada tipo de instrumento, sua 
área ideal de aplicação, como sua sensibilidade, 
precisão e limitações. O conteúdo da obra 
também mostra a parte eletrônica analógica 
e digital elementar, os computadores e o 
tratamento de dados analíticos. Os tutoriais 
em linha, os arquivos Excel de análise de dados 
das simulações de técnicas analíticas ajudam a 
reforçar os conceitos
LIVRO
Título: Análise Química Quantitativa – 7ª Ed. 
(2008)
Autor: Daniel C. Harris.
Editora: LTC.
Sinopse: Análise Química Quantitativa 
apresenta os princípios da Química Analítica 
de uma maneira clara e objetiva e mostra 
como esses princípios podem ser aplicados 
em química e outras disciplinas relacionadas 
– especialmente nas ciências da vida e 
ambientais. Os assuntos são apresentados de 
uma maneira rigorosa, de fácil leitura e atraente, 
independentemente de o principal interesse 
do leitor ser ou não ser química. Um texto 
acessível a especialistas de outras áreas, até 
mesmo por conter informações importantes 
para estudantes de graduação que estejam em 
um nível mais avançado… 
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 27
https://www.travessa.com.br/Daniel_C._Harris/autor/c626ef24-7d78-4de4-85b0-df87c3bdc829
FILME/VÍDEO
Título: Erin Brockovich - Uma Mulher de Talen-
to (2006)
Sinopse: Erin (Julia Roberts) é a mãe de três 
filhos que trabalha num pequeno escritório 
de advocacia. Quando descobre que a água de 
uma cidade no deserto está sendo contamina-
da e espalhando doenças entre seus habitan-
tes, convence seu chefe a deixá-la investigar 
o assunto. A partir de então, utilizando-se de 
todas as suas qualidades naturais, desde a fala 
macia e convincente até seus atributos físicos, 
consegue convencer os cidadãos da cidade a 
cooperarem com ela, fazendo com que tenha 
em mãos um processo de 333 milhões de dó-
lares.
 
VÍDEO
Título: Aula 3 - Laboratório de Química do Solo (2022)
Sinopse: Nesta aula serão apresentados equipamentos 
do laboratório de química do solo e análises químicas 
que podem ser feitas no solo.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=tfu-
dLJSUMdM&ab_channel=WellingtonSoares
VÍDEO
Título: Amostragem para Análise Química (2021)
Sinopse: Neste vídeo aula discutimos a amostragempara 
a análise química, definindo a quantidade de amostras, 
quantas parcelas, massa mínima, porção da amostra e 
número de replicatas. Disciplina CEN 5768 - Preparo de 
amostras para análise elementar #USP, #Esalq, #CENA, 
#PreparodeAmostras, #Química, #QuímicaAnalítica.
Link de acesso: https://www.youtube.com/watch?v=p-
z7f_dahVN4&ab_channel=Qu%C3%ADmicaAplicada
UNIDADE 1 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ANALÍTICOS 28
https://www.youtube.com/hashtag/usp
https://www.youtube.com/hashtag/esalq
https://www.youtube.com/hashtag/cena
https://www.youtube.com/hashtag/preparodeamostras
https://www.youtube.com/hashtag/qu%C3%ADmica
https://www.youtube.com/hashtag/qu%C3%ADmicaanal%C3%ADtica
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Plano de Estudos
• Eletroquímica;
• Células eletroquímicas;
• Potenciais de eletrodos;
• Potenciometria.
Objetivos da Aprendizagem
• Compreender as transformações de Lorentz;
• Conceituar e aplicar as transformações da velocidade relativística;
• Compreender os principais aspectos da dinâmica relativística.
2UNIDADEUNIDADE
ELETROQUÍMICA E ELETROQUÍMICA E 
POTENCIOMETRIAPOTENCIOMETRIA
Professor Mestre Diego Marlon Santos
INTRODUÇÃO
Olá Pessoal! Vamos iniciar mais uma unidade?! 
Nessa Segunda Unidade da nossa disciplina vamos aprofundar nossos conhecimentos 
sobre os métodos eletroquímicos e a potenciometria. Tais fundamentos são necessários 
para a compreensão dos princípios desses procedimentos que fazem parte desta unidade.
Os métodos potenciométricos de análises se baseiam na medida de potencial 
estudados de células eletroquímicas. Nesta perspectiva, destacamos a importância da 
química instrumental, portanto, é fundamental que continuem ainda mais atentos aos 
conteúdos a serem estudados.
Entendendo a importância do estudo da eletroquímica e potenciometria, apresentamos 
no decorrer dos quatro tópicos da nossa unidade as metodologia de análise instrumental 
para o entendimento e reconhecimento da importância das medidas eletroanalíticas e 
potenciométricas para os pesquisadores e fabricantes que medem o pH de muitos produtos 
comerciais, temos como exemplo; água, medicamentos, alimentos, produtos de limpeza, 
polímeros, combustíveis entre outros. 
Ao final desta segunda unidade, espero que você consiga diferenciar cada um des-
ses métodos instrumentais e as suas aplicações analíticas nas diversas áreas. Lembrando 
que é fundamental a realização de pesquisas em outras fontes. 
Bons Estudos pra você!
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 30
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 1 ELETROQUÍMICA
TÓPICO
Os métodos eletroquímicos relacionados a química analítica incluem a titulometria 
de oxidação-redução, a potenciometria, a coulometria, a eletrogravimetria e a voltametria. 
Os fundamentos eletroquímicos necessários para a compreensão dos princípios desses 
procedimentos são apresentados nesta unidade.
Importante que, com o término do conteúdo da unidade, venha também um 
encerramento, para que se concluam as propostas realizadas na Introdução e para que 
se retome criticamente tudo o que foi trabalhado durante o desenvolvimento. Isso auxilia 
o aluno a fixar o conteúdo já trabalhado e organizar melhor a informação em sua linha de 
raciocínio.
1.1 Caracterização das reações 
Segundo Skoog et al. (2009) em uma reação de oxidação-redução:
os elétrons são transferidos de um reagente para outro. Um exemplo é a oxidação 
de íons ferro (II) por íons cério (IV). A reação é descrita pela equação: Ce4+ + Fe2+ ↔ 
Ce3+ + Fe3+. Nessa reação, um elétron é transferido do Fe2+ para o Ce4+ para formar 
íons Ce3+ e Fe3+. Uma substância que tem uma grande afinidade por elétrons, como 
o Ce4+, é chamada agente oxidante ou oxidante. Um agente redutor, ou redutor, 
ou redutor, é uma espécie, tal como o Fe2+, que doa facilmente um elétron para ou-
tra espécie. Para descrever o comportamento representado pela equação a seguir, 
dizemos que o Fe2+ é oxidado pelo Ce4+; de forma similar, Ce4+ é reduzida por Fe2+ 
(SKOOG et al., 2009, p. 464).
 Logo, precisamos compreender a reação de oxidação-redução para que possa auxi-
liar na medição dos potenciais das células eletroquímicas, promovendo um equilíbrio entre 
as semirreações.
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA 31
 FIGURA 1 – A FORMAÇÃO DA FERRUGEM, O FERRO SOFRE OXIDAÇÃO E O 
OXIGÊNIO SOFRE REDUÇÃO
Fonte: Fogaça (2022)
FIGURA 2 – OXIDAÇÃO E REDUÇÃO
 
Fonte: Dias (2022)
32UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/oxidacao-reducao.htm
https://blogdoenem.com.br/reacoes-de-oxireducao-quimica-enem/
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Com relação ao conceito de células eletroquímicas, está relacionada a medida das 
propriedades elétricas de uma determinada substância química. Quero dizer que, a partir 
do momento que comecei a compreender uma célula eletroquímica, passei a ter mais inte-
resse em conhecer cada componente, como: o eletrodo, o condutor metálicos e a solução 
de eletrólitos.
Skoog et al. (2009) ressalta que:
Uma célula eletroquímica consiste em dois condutores chamados eletrodos, cada 
um deles imerso em uma solução eletrolítica. Na maioria das células que serão in-
teresse para nós, as soluções nas quais os eletrodos estão imersos são diferentes 
e precisam ser mantidas separadas para evitar a reação direta entre os reagentes. 
O modo mais comum de evitar a mistura é pela inserção de uma ponte salina, com 
aquela mostrada na Figura 3, entre as soluções. Então a condução de eletricidade 
de uma solução eletrolítica para a outra ocorre pela migração de íons potássio pre-
sentes na ponte para uma direção e íons cloreto para a outra. Portanto, o contato 
direto, entre o cobre metálico e os íons prata é evitado (SKOOG et al., 2009, p. 468). 
Neste momento, ocorre um deslocamento dos íons das soluções eletrolíticas, ha-
vendo um contato com a ponte salina. Na Figura 3 observa-se o trabalho de uma célula 
galvânica.
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
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2 CÉLULAS 
ELETROQUÍMICAS
TÓPICO
33
FIGURA 3 – CÉLULA GALVÂNICA REALIZANDO TRABALHO
Fonte: SKOOG et al. (2006, p. 468).
Conforme Schrödier (2017, p. 43) “As células eletroquímicas são de dois tipos: as 
células galvânicas e as eletrolíticas. Aquelas geram energia elétrica através da transformação 
de energia química em elétrica”.
Com relação aos métodos eletroquímicos temos que apontar alguns de seus 
benefícios, como: simples, rápido, sensível, bastante seletivo e o custo baixo do equipamento.
 Schröder (2017) ressalta que os métodos eletroquímicos:
Também, fornecem informações sobre a atividade e não sobre a concentração de 
um analito; e permitem: aumentar as reações de eletrodo desejáveis e inibir as 
indesejáveis, mudando o material do eletrodo; o estudo de sistemas complexos 
em que ocorrem, simultaneamente, muitas reações de eletrodos, como a 
bioeletroquímica; medir concentrações de espécies eletroativas, fazendo uso da 
seletividade do potencial e do material do eletrodo; determinação in loco de um 
analito na amostra sem a necessidade de pré-tratamento da amostra; a análise 
de amostras coloridas e materiais em suspensão; e a determinação de analitos 
simultaneamente (SCHRÖDER, 2017, p. 43).
 
Como pode ser visto, o analista precisa buscar informações sobre a célula 
eletroquímica, como os eletrodos são constituídos e compreender as suas funções, para 
análises das espécies químicas eletroativas.
 Vasconcelos (2019) salienta que:
As células eletroquímicas podem ser de dois tipos: 1) galvânicas, voltaicas ou pilhas; 
2) eletrolíticas. As células galvânicas são células eletroquímicas que armazenam ou 
acumulam energia elétrica. São sistemas formados por dois eletrodos geralmente 
metálicos, imersos numa mesma ou em diferentes soluções eletrolíticas. As 
reações eletroquímicas nas interfaces dos eletrodos têm tendência a ocorrer 
espontaneamente e geram corrente elétrica. Os elétrons fluem do anodo para o 
catodo através do condutor externo (VASCONCELOS, 2019, p. 115). 
34UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
A função das células eletrolíticas é transmitir a energia para que ocorram as reações 
químicas com os eletrodos. No caso, a célula galvânica necessita estar em equilíbrio para 
que atue com confiabilidade. Vasconcelos (2019, p. 115) relata que na “célula galvânica o 
ânodo é negativo, mas é positivo na célula eletrolítica, enquanto o cátodo é positivo na cé-
lula galvânica e negativo na célula eletrolítica”.
35UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
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O potencial do eletrodo que ocorre na célula eletroquímica, será usado para medir 
os componentes químicos eletroativos, ocorrendo uma dissociação de cargas com o meio 
que permite a interação do eletrodo com a solução. 
Vasconcelos (2019, p. 117) afirma que “desenvolve-se uma d.d.p. entre o metal e 
a solução e o potencial que aparece no eletrodo é chamado de Potencial Absoluto de 
Eletrodo, associado à semi-reação que ocorre em cada eletrodo”. 
3.1 O eletrodo padrão de hidrogênio como referência
 O eletrodo padrão de hidrogênio é bastante útil, sendo muito empregado mundialmente 
em análises dos constituintes químicos, mostrando a importância da meia-célula como 
referência. Logo, encontramos vários benefícios, relacionados a esse tipo de eletrodo: ser de 
simples montagem, apresentar potenciais que sejam constantes e possam ser reproduzidos 
e caso haja um desequilíbrio eletrolítico, que denominamos de comportamento reversível.
 Skoog et al. (2009) considera que:
Esse eletrodo precisa ser de fácil construção, reversível e ter um comportamento 
altamente reprodutível. O eletrodo padrão de hidrogênio (EPH) encontra essas 
especificações e tem sido empregado em todo o mundo por muitos anos como o 
eletrodo de referência universal. É um eletrodo gasoso típico. O metal condutor 
é um pedaço de platina que tenha sido recoberto, ou platinizado, com platina 
finamente dividido (negro de platina) para aumentar sua área superficial específica 
(SKOOG et al., 2009, p. 476).
 
Ao relacionar a teoria e prática temos que dar atenção ao eletrodo padrão que sob 
o olhar de Vasconcelos (2019, p. 117) “deve ser conectado ao eletrodo cujo potencial se 
deseja medir e a medida de potencial é feita em relação a esse eletrodo. Essa associação 
do eletrodo padrão ao eletrodo de interesse resulta numa pilha”.
UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
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3 POTENCIAIS DE 
ELETRODOS
TÓPICO
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FIGURA 4 – ELETRODO GASOSO DE HIDROGÊNIO
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 477)
3.2 Potencial de eletrodo e potencial padrão de eletrodo
 Desde o início da Unidade II tivemos que nos aprofundar nas definições de reações de 
oxidação-redução que são noções fundamentais para o estudo dos métodos eletroquímicos. 
Por isso, para um melhor entendimento do potencial de eletrodo, destacamos a Figura 5. 
Skoog et al. (2009, p. 477) esclarece que “nessa célula, a meia célula da direita consiste em 
uma lâmina de prata pura em contato com uma solução contendo íons prata; o eletrodo do 
lado esquerdo é o eletrodo padrão de hidrogênio”. 
Neste viés, Skoog et al. (2009, p. 477) relata que “o potencial de um eletrodo, por 
exemplo, o eletrodo na Figura 5, é referido como EAg versus EPH para enfatizar que é o 
potencial de uma célula completa medida contra o eletrodo padrão de hidrogênio como 
referência”.
FIGURA 5 – MEDIDA DE POTENCIAL DE ELETRODO PARA UM ELETRODO DE AG
Fonte: SKOOG et al. (2006, p. 478).
37UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
Skoog et al. (2006, p. 478) salienta que “o potencial padrão de eletrodo, E0, de 
uma semi-reação é definido como seu potencial de eletrodo quando as atividades dos rea-
gentes e produtos são todas iguais a unidade”.
 
3.4 O potencial padrão de eletrodo
Por conceituação, o potencial padrão de eletrodo (E0) fornece conhecimentos so-
bre a concentração das espécies através do desenvolvimento da reação eletroquímica da 
meia-célula e trata-se de uma constante representativa. 
 Skoog et al. (2009) considera as seguintes características:
1. O potencial padrão de eletrodo é uma grandeza relativa no sentido de que é o 
potencial de uma célula eletroquímica na qual o eletrodo de referência (eletrodo da 
esquerda) é o eletrodo padrão de hidrogênio, a cujo potencial foi atribuído o valor 
de 0,000 V.
2. O potencial padrão de eletrodo para uma semi-reação refere-se exclusivamente 
a reação de redução; isto é, é relativo ao potencial de redução.
3. O potencial padrão de eletrodo mede a força relativa da tendência de guiar uma 
semi-reação de um estado no qual os reagentes e produtos têm atividade igual a 
um para um estado no qual os reagentes e produtos estão com suas atividades de 
equilíbrio em relação ao eletrodo padrão de hidrogênio.
4. O potencial padrão de eletrodo é independente do número de mols de reagentes 
e produtos mostrados na semi-reação balanceada. 
5. Um potencial de eletrodo positivo indica que a semi-reação em questão é es-
pontânea em relação a semi-reação do eletrodo padrão de hidrogênio. Isto é, na 
semi-reação o oxidante é mais forte que o íon hidrogênio. Um sinal negativo indica 
exatamente o contrário.
6. O potencial padrão de eletrodo para uma semi-reação é dependente da tempera-
tura(SKOOG et al., 2009, p. 482).
As características citadas acima correspondem aos dados de potenciais padrão de 
eletrodo que estão acessíveis para uma grande quantidade de semi-reações. Sendo que 
vários potenciais conseguiram ser encontrados por meio das medições que ocorrem nas 
células eletroquímicas. Mas, existe a possiblidade de serem realizados cálculos através de 
dados específicos de cada reação. 
Schröder (2018, p. 201) diz que “podemos prever a diferença de potencial elétrico de 
duas meias células diferentes conectadas se conhecermos o potencial padrão de cada uma 
delas, chamado também de potencial padrão de eletrodo (Eº)”. 
Os potenciais padrão de eletrodos para algumas reações. Os dados de E0 que serão 
mostrados na Tabela 1 estão baseados em algumas espécies como Ag+, Cu2+ e Zn2+. Os 
valores desta tabela fornecem ricas informações aos analistas sobre as reações químicas 
e como ocorrem a transferência dos íons neste processo.
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TABELA 1 – POTENCIAIS PADRÃO DE ELETRODOS
Fonte: Skoog et al. (2006, p. 483).
3.5 Equação de Nernst 
 
 Conclui-se que a convenção de medidas pode ser empregada mundialmente, e as 
semi-reações devem ser apresentadas como reações que promovem a redução. Vascon-
celos (2019) nos traz informações sobre o surgimento da Equação de Nernst:
O efeito da concentração sobre os potenciais de eletrodo é descrito pela equação 
desenvolvida por volta de 1889 pelo químico e físico alemão Walther Hermann 
Nernst. A partir de raciocínios termodinâmicos, Nernst desenvolveu a relação 
quantitativa conhecida como equação de Nernst, que relaciona o potencial ou 
a força eletromotriz de uma pilha às concentrações das espécies oxidantes e 
redutoras. Essa equação é muito empregada em volumetria de oxidação-redução 
(VASCONCELOS, 2019, p. 120).
Logo, esta equação a seguir busca encontrar resultados quantitativos de E e Eº 
 
39UNIDADE 2 ELETROQUÍMICA E POTENCIOMETRIA
 FIGURA 6 – EQUAÇÃO DE NERNST
 
 Fonte: Skoog et al. (2006, p. 480).
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 Na potenciometria são realizadas medições com instrumentos analíticos que 
são encontrados internacionalmente. Portanto, estão presentes em laboratórios 
de análises clínicas, controle de qualidade, oceanografia, monitoramento 
ambiental e outras funções. Baseando-se nas ideias de Schröder (2017, p. 44) 
 “as medidas potenciométricas tem como objetivo 
conhecer a atividade de uma espécie iônica específica em uma solução de 
eletrólitos”. 
As medições analíticas, devem auxiliar na compreensão da relação teoria e prática, 
pois ocorre a transferências de elétrons, de modo que sejam realizadas leituras da diferen-
ça de potencial das espécies químicas que estão sendo analisadas.
Schröder (2017) relata que:
A potenciometria na medida do potencial de células eletroquímicas, sem o consumo 
apreciável de corrente. Há cerca de um século, as técnicas potenciométricas têm 
sido utilizadas para localizar o ponto final em titulações. Em métodos mais recentes, 
as concentrações de espécies iônicas são medidas diretamente a partir do potencial 
de eletrodos de membranas seletivas a íons. Esses eletrodos são relativamente 
livres de interferência e representam uma forma rápida, conveniente e não des-
trutiva de se determinar quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes 
(SCHRÖDER, 2017, p. 44).
 
De acordo com Skoog et al. (2009):
Os analistas realizam mais medidas potenciométricas do que, talvez, qualquer 
outro tipo de medida química instrumental. O número de medidas potenciométricas 
feitas diariamente é surpreendente. Os fabricantes medem o pH de muitos produtos 
comerciais; os laboratórios clínicos determinam gases sanguíneos como importantes 
indicadores no diagnóstico de doenças; os efluentes industriais e municipais são 
continuamente monitorados para determinar pH e a concentração de poluentes; os 
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4 POTENCIOMETRIA
TÓPICO
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oceanógrafos determinam dióxido de carbono e outras propriedades relacionadas 
em água do mar. Medida potenciométricas também são empregadas em estudos 
fundamentais para se determinar constantes de equilíbrio termodinâmicas, tais 
como Ka, Kb e Kps. Esses exemplos são apenas alguns poucos das milhares de 
aplicações das medidas potenciométricas (SKOOG et al., 2009, p. 553).
 
Os instrumentos usados para medição potenciométrica são simples e acessíveis, 
podendo ser adquiridos, os eletrodos de referência e o indicador (metálicos e de membra-
na), como também outros dispositivos que possam realizar estas análises. Neste contexto, 
Harris (2008, p. 319) confirma que o eletrodo indicador responde a atividade do constituinte 
em análise, enquanto o eletrodo de referência mantém um potencial fixo (referência).
 Harris (2008) afirma que:
Químicos engenhosos projetaram eletrodos que respondem seletivamente a um 
constituinte específico em solução ou em fase gasosa. Eletrodos íon-seletivos tí-
picos são quase do tamanho de sua caneta. Realmente, os engenhosos químicos 
criaram transistores com efeito de campo íon-sensíveis que são do tamanho de 
centenas de micrômetros e podem ser inseridos em um vaso sanguíneo. O uso dos 
eletrodos para medir potenciais que produzem informações químicas é chamado de 
potenciometria (HARRIS, 2008, p. 319). 
Os instrumentos usados para medir os potenciais das células eletroquímicas, são 
conhecidos como pHmetros. Desse modo, possibilitam medições bem mais eficientes. O 
pH das amostras que corresponde à faixa de pH entre 1 e 14, normalmente, não é realizado 
tratamento da amostra, pois são muitas os tipos de soluções que podem ser analisadas. 
Conclui-se que o circuito deve ser calibrado com soluções tampões.
De acordo com Schröder (2017) os sistemas para medidas de pH podem ser: 
Simples: consistem em um eletrodo indicador de vidro (com um eletrodo de refe-
rência interno) e um eletrodo de referência imerso na solução na qual se deseja 
conhecer o pH. O eletrodo indicador consiste em uma fina membrana de vidro na 
forma de bulbo, sensível ao pH, que contém na sua parte interna uma solução de 
HCl diluído, saturado com NaCl (ou uma solução tampão). Combinado: nesse caso, 
tanto o eletrodo de vidro (com seu eletrodo de referência interno) quanto o eletrodo 
de referência externo estão dentro de um mesmo arranjo. O eletrodo de referência 
externo faz contato com a amostra através de uma junção de vidro ou outro material 
poroso (SCHRÖDER, 2017, p. 44).
No momento atual, vários eletrodos de membrana que apresentam liberados para 
comércio. Assim, destacamos a importância para área análise de fármacos, os eletrodos 
são muito usados para determinação do Ca+2. Finalmente, os eletrodos do tipo íon sele-
tivos, mostram que terão bastante aplicações na bioquímica, alimentos, meio ambiente, 
análises clínicas entre outras, que contribui para a determinação da concentração nestas 
fontes

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