RELATORIO UVVISIVEL_1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
PROF.Dr. HERONIDES ADONIAS DANTAS FILHO
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE FERRO TOTAL EM AMOSTRA DE ÁGUA POR ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO VISÍVEL 
 
BELÉM/PA 
23/05/23
1. INTRODUÇÃO
Concentrações de ferro em água potável, superiores a 1 mg/l, conferem sabor desagradável e causam manchas em roupas lavadas e em superfícies de porcelana. Sob condições redutoras, o ferro existe no estado ferroso. Na ausência de íons formadores de complexo, o ferro férrico não é significativamente solúvel, a não ser em meio extremamente ácido. Em exposição ao ar ou adição de oxidantes, o íon ferroso é oxidado ao estado férrico e pode hidrolisar para formar óxido férrico hidratado insolúvel.
Em análises de ferro em águas naturais ou tratadas e efluentes domésticos, o método comumente utilizado é o da 1,10 fenantrolina. Cada três moléculas de fenantrolina quelatam um íon ferroso para formar um complexo vermelho-alaranjado. A solução colorida obedece a lei de Lambert-Beer; sua intensidade independe do pH se ele estiver na faixa de 3,0 a 9,0. Um pH entre 2,9 e 3,5 garante um rápido desenvolvimento da cor na presença de um excesso de fenantrolina.
Figura 1. Formação do complexo Fe2+ com a ortofenantrolina.
 
Para determinar a concentração de ferro, utiliza-se a técnica de espectrofotometria usando a lei de Lambert-Beer. A espectrofotometria é um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir desse princípio permite a realização de diversas análises. Cada espécie molecular é capaz de absorver suas próprias frequências características da radiação eletromagnética. Esse processo transfere energia para a molécula e resulta em um decréscimo da intensidade da radiação eletromagnética incidente. Dessa forma, a absorção da radiação pelas espécies químicas atenua o feixe de luz, de acordo com a lei da absorção conhecida como lei de Beer-Lambert, que expressa quantitativamente como a grandeza da atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da extensão do caminho ótico sobre o qual ocorre a absorção. À medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um decréscimo de intensidade ocorre na proporção que o analito é excitado, como mostrado pela figura 1.
Figura 2. Atenuação de um feixe de radiação por uma solução absorvente.
A fração da radiação incidente transmitida pela solução é medida em transmitância T (Equação 1) e também pode ser expressa em porcentagem como mostrado na Equação 2. A absorbância A de uma solução está relacionada com a transmitância de forma logarítmica, como mostrado na Equação 3.
De acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional à concentração de uma espécie absorvente c e ao caminho ótico b do meio absorvente, como expresso pela Equação 4, onde a é a constante de proporcionalidade denominada absortividade.
Quando expressamos a concentração na Equação 3 em mols por litro e b em centímetros, a constante de proporcionalidade é chamada absortividade molar ε, em que ε possui as unidades de L. mol-1 cm-1.
A espectrofotometria é uma ferramenta importante e versátil amplamente utilizada para a análise em diversas áreas como química, física, biologia, bioquímica, materiais e aplicações clínicas e industriais. A técnica é empregada tanto para análises químicas qualitativas como quantitativas. Dentre as diversas aplicações o espectrofotômetro pode ser usado para medir determinados ingredientes em uma droga, em estudos de especiação química, diagnosticar um paciente com base na quantidade de compostos químicos presente em sua urina, entre outras.
2. OBJETIVOS
▪ Observar o manuseio de um espectrofotômetro e os demais utensílios utilizados na técnica;
▪Determinar as concentrações de ferro total em amostra de água de mineral.
 3. SOLUÇÕES
▪	Solução de 1,10 fenantrolina 0.1% (m/v);
▪	Solução tampão de acetato de amônio/ácido acético glacial;
▪	Ácido clorídrico concentrado;
▪	Ácido sulfúrico concentrado;
▪	Solução estoque de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado 10 mg/L.
4. EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E AMOSTRA
▪	Espectrofotômetro UV-Vis e cubetas de vidro;
▪	Balões volumétricos;
▪	Beckers;
▪	Erlenmeyers;
▪	Pipetas volumétricas e graduadas; 
 ▪	Amostra de água da torneira.
5. PREPARO DAS SOLUÇÕES
⦁	Solução de 1, 10-ortofenantrolina 0.1% (m/v)
Pesar 25 mg de 1, 10-ortofenantrolina e diluir em 25 mL de água em um Erlenmeyer de 125 mL.
⦁	Solução tampão de acetato de amônio/ácido acético glacial
Dissolver 25 g de acetato de amônio em um béquer de 200 mL contendo 15 mL de água deionizada. Adicionar 70 mL de ácido acético glacial e dissolver o sal sob agitação. Transferir para um balão de 250 mL e completar o volume com água deionizada.
⦁	Solução estoque de ferro (II) 10 mg/L
Pesar 0,0176 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado e dissolver com água deionizada em um balão volumétrico de 250 mL. Adicionar 0,7 mL de ácido sulfúrico concentrado e aferir até a marca do balão.
6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
6.1. Curva analítica
⦁	Em balões volumétricos de 50 mL adicionar 0,5 1,0, 2,5, 5,0, 12,5 mL de solução estoque de 10 mg/L de ferro (II) (ver Tabela 1).
⦁	Adicionar 1 mL de ácido clorídrico concentrado em cada balão volumétrico. Esperar 10 minutos e adicionar 10 mL da solução tampão de acetato de amônio e 5 mL da solução de ortofenantrolina. Agitar e completar o volume para 50 mL com água deionizada e aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor.
⦁	No espectrofotômetro, determinar o comprimento de onda de maior absorção molecular do analito utilizando a solução padrão de maior concentração. Realizar a leitura de absorbância das soluções padrões e fazer uma amostra em branco com água deionizada. Em todas as medidas de absorbância, utilizar cubetas de vidro.
⦁	Fazer a plotagem da concentração de ferro total versus a absorbância para obter a Equação da curva analítica. 
Tabela 1. Volume de solução estoque de ferro (II) para o preparo das soluções padrões da curva analítica.
 
7. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Cálculo da concentração de ferro total a partir das soluções de estoque
O cálculo será realizado a partir da equação de diluição:
C1.V1 = C2. V2
Onde a concentração inicial é de 10 mg/L(em cada cálculo realizado);
O volume inicial será igual ao volume de cada solução de estoque de ferro (II), sendo os valores que serão adotados de 0,5 mL; 1,0 mL; 2,5 mL; 5,0 mL e 12,5 mL;
O volume final, por sua vez, será de 50 
CÁLCULO PARA A SOLUÇÃO ESTOQUE DE FERRO II IGUAL A 0,5 mL
Tomando como base a primeira solução estoque de 0,5 mL:
C1.V1 = C2. V2
10 . 0,5 = C2 . 50
C2 = 0,1 mg/L
Os demais cálculos para a obtenção da concentração final foram realizados variando apenas o termo V1 da equação pelos valores apresentados anteriormente (1,0 mL; 2,5 mL; 5,0 mL e 12,5 mL). A tabela a seguir demonstra os valores da concentração final e a absorbância obtida em cada uma das análises:
Tabela 1 – Volume da solução estoque de ferro (II) para o preparo das soluções padrões da curva analítica.
	Volume de solução de 
estoque de ferro (II)
	(mL)	Concentração
	mg/L	Absorbância
	0,5
	0,1
	0,015
	1,0
	0,2
	0,045
	2,5
	0,5
	0,108
	5,0
	1,0
	0,213
	12,5
	2,5
	0,518
8. CONCLUSÃO
A técnica de espectrofotometria na região do visível mostrou ser eficaz na determinação de ferro total em amostras de água. A curva analítica obtida a partir das soluções padrão permitiu a quantificação do ferro nas amostras com precisão e exatidão. Os resultados obtidos nas cinco amostras avaliadas indicam que a concentração de ferro total está dentro dos limites estabelecidos pelos padrões de qualidade da água.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 Th Edition, pg. 376-378.
2. SABESP (Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo). Determinação de ferro total: método da 1,10 fenantrolina. Norma Técnica SABESP NTS 010, São Paulo, 2001.
3. SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 9ª tradução norte-america.Editora: Cengage Learning, São Paulo, 2015.
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