Relatório 3 (fertilizante) - Bianca e Fernanda final_corrigido (1)

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1 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO (UFRJ) 
CENTRO DE CIÊNCIAS MATEMÁTICAS E DA NATUREZA (CCMN) 
INSTITUTO DE QUÍMICA (IQ-UFRJ) 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA (DQA) 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório 3: 
Determinação de Potássio & Fosfato em 
fertilizante via Fotometria de Chama e 
Espectrofotometria no UV-Visível 
 
Disciplina: 
 Química Analítica Instrumental Experimental II 
Docentes: 
 Professora Fernanda Veronesi 
 Professora Monica Padilha 
Discentes: 
Bianca Carvalho Dos Santos (DRE: 117048507) 
Fernanda Lima De Azevedo Maia (DRE: 115153372) 
 
Rio de Janeiro, 23 de NOVEMRBO de 2022. 
 
 
 
Fernanda
Nota
Nota: 8,0
2 
 
 
1. Introdução 
O solo é extremamente importante para a agricultura, pecuária e extrativismo 
(European Environment Agency). Com o aumento da demanda de alimentos, em que 
alguns precisam de condições específicas para que a colheita seja feita, fez-se necessário 
o uso de fertilizantes, que são compostos químicos utilizados na agricultura convencional 
para aumentar a quantidade de nutrientes no solo e, consequentemente, aumentar a 
produtividade. Os principais problemas envolvidos no uso desses produtos são: 
degradação da qualidade do solo, poluição de fontes de água, poluição atmosférica e 
resistência de algumas espécies de insetos considerados pragas para as plantações. 
Segundo estatísticas apresentadas durante a Rio+20, o consumo de fertilizantes foi de 70 
quilos por hectare, 1992, para 150 quilos por hectare, 2012 (IBGE). 
Os fertilizantes nitrogenados estão entre os mais utilizados e são os que causam 
maior impacto ambiental (Associação Internacional de Fertilizantes – IFA). Além do 
nitrogênio, fósforo e potássio também constituem a composição dos fertilizantes 
presentes no mercado, em que ambos exigem manejos diferenciados. O fósforo (P) é 
considerado um nutriente de baixa mobilidade no solo devido à sua fixação pelos minerais 
de argila, estando presente em solos tropicais. Dessa forma, como o Sistema de Plantio 
Direto é caracterizado pelo não revolvimento do solo, o fósforo perde contato com 
coloides organo-minerais provocando a diminuição das reações de adsorção (LOPES et 
al., 2004). O potássio (K) do solo é dividido em: K na solução do solo (Ks); K trocável 
(Kt); K não trocável (Knt) e K total (KT) extraído com HF. Essas formas estão em 
equilíbrio no solo, em que o equilíbrio mais importante ocorre entre o K trocável e o K 
solução, sendo as fontes imediatas de potássio para as plantas (CURI et al., 2005). 
Para a determinação desses dois elementos, utilizou-se da técnica de fotometria 
de chama e UV-visível. O fotômetro de chama analisa a amostra contendo íons metálicos 
inserindo-a em uma chama, que detecta a quantidade de radiação emitida pelas espécies 
atômicas, ou iônicas, excitadas. Já o UV-Visível é composto por uma fonte de luz; um 
monocromador; e um detector. A absorção é medida em relação a razão entre luz emitida 
pela fonte e a luz transmitida pela amostra, que pretende determinar K e PO4
3-. 
Logo, a partir da necessidade do controle desses elementos, é preciso utilizar o 
fertilizante adequado em concentrações de fósforo e potássio. 
 
Fernanda
Nota
Seria importante falar brevemente do ultrassom....da extração assistida pelo ultrassom (princípio, (vantagens) e um pouco dos analitos presentes na matriz (-0,5)

Fernanda
Nota
Introdução: 1,0/1,5
3 
 
 
2. Objetivo 
Determinar as concentrações de potássio e fosfato em fertilizante da marca Forth 
Frutas através da técnica de fotometria de chama e espectrometria no UV-visível. 
 
3. Procedimento 
 
3.1. Preparo da amostra de fertilizante 
Em um becker de 100 mL, mediu-se uma massa de 0,2516 g da amostra do 
fertilizante. A este béquer, adicionou-se 50 mL de H2O, deixando-o em banho 
ultrassônico durante 30 minutos. Posteriormente, transferiu-se, de forma quantitativa, o 
conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 100 mL que foi avolumado e 
devidamente homogeneizado, gerando a solução principal da amostra. 
Para a determinação de potássio via fotômetro, uma alíquota de 5000 µL foi 
retirada do sobrenadante da solução principal e transposta para um balão volumétrico de 
50 mL, gerando a “Solução Potássio”, que posteriormente seria levada à leitura 
fotométrica. 
Para a determinação de fosfato na amostra via espectrometria no UV-Visível, uma 
alíquota de 900 µL foi retirada do sobrenadante da solução principal e transposta para um 
balão volumétrico de 25 mL, gerando a Solução Fosfato. Para o desenvolvimento da cor, 
a este mesmo balão foram adicionados 3 mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado, 3 mL 
de solução de vanadato a 10 % e 3 mL de solução de molibdato a 10%. 
 
3.2.Curva analítica para determinação de potássio 
A curva analítica foi preparada a partir de uma solução padrão de potássio de 1000 
mg/L. Adicionou-se alíquotas deste padrão em cinco balões volumétricos de 50 mL de 
modo a gerar soluções de 10, 20, 30, 40 e 50 mg/L. 
 
 
 
Fernanda
Nota
Objetivo: 0,5/0,5
Fernanda
Nota
deveriam escrever o nome completo da solução (-0,1)
Fernanda
Nota
10,00; 20,00... (-0,2)
Fernanda
Nota
Procedimento: 0,7/1,0
4 
 
 
3.3. Curva analítica para determinação de fosforo 
A curva analítica foi preparada a partir de uma solução padrão de fosforo de 1000 
mg/L. Adicionou-se alíquotas deste padrão em cinco balões volumétricos de 25 mL de 
modo a gerar soluções de 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L. Para o desenvolvimento da cor, foram 
adicionados 3 mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado, com adição de um pouco de água 
logo em seguida, 3 mL de solução de vanadato a 10 % e 3 mL de solução de molibdato a 
10%. Também fora preparado um branco contendo todas as substâncias, exceto o analito. 
 
3.4. Análise no Fotômetro de Chamas 
Os balões referentes à curva analítica e a Solução Potássio foram submetidos ao 
fotômetro através de uma pequena mangueira que succiona a solução diretamente para a 
chama oxidante, gerando um resultado em mg/L. 
 
3.5. Análise no Espectrômetro UV-Visível 
Para determinar o comprimento de onda onde a amostra possui um máximo de 
absorção (A), realizou-se a leitura no UV-Visível do ponto central da curva analítica, 
sendo o mesmo submetido a uma análise de varredura entre 350 e 460 nm. 
Em seguida, cerca de 2 mL da Solução Fosfato foi vertida a uma cubeta de plástico 
para a leitura no UV-Visível no comprimento de onda selecionado a partir da análise de 
varredura. Os padrões e o branco também foram submetidos à leitura no UV-Visível. 
 
4. Dados 
Reagentes, soluções e amostras 
 
▪ Ácido Nítrico (HNO3) conc. 
Densidade = 1,51 g/cm3 
Massa Molar (MM) = 63,01 g/mol 
Pureza = 98% 
 
Fernanda
Nota
2,000; 4,000...
Fernanda
Nota
chama
Fernanda
Nota
Dados: 0,5/0,5
5 
 
 
▪ Vanadato (NH4VO3) 
Concentração = 10% v/v 
 
▪ Molibdato ((NH4)6Mo7O24.7H2O) 
Concentração = 10% v/v 
 
▪ Solução padrão de Potássio 
Concentração = 1000 mg/L 
Massa Molar = 39,0983 g/mol 
 
▪ Solução padrão de Fosfato 
Concentração = 100 mg/L 
Massa Molar = 94,9714 g/mol 
 
▪ Amostra de Fertilizante 
Marca: Forth Frutas - NPK +9 Nutrientes 
Composição: Nitrogênio total (N): 12%, Cálcio (Ca): 1%, Boro (B): 0,06%, Manganês 
(Mn): 0,10%, Magnésio (Mg): 1%, Cobre (Cu): 0,05%, Molibdênio (Mo): 0,005%, 
Enxofre (S): 13%, Ferro (Fe): 0,22%, Zinco (Zn): 0,20%. P2O5 total 5%; P2O5 solúvel 
em água 4%; K2O 15%. 
Massa molar P2O5 = 283,88 g/mol 
Massa molar K2O = 94,2 g/mol 
 
 
 
 
Aparelhagem 
 
▪ Ultrassom 
Solubilização assistida por ultrassom durante 10 minutos 
 
▪ Fotômetro de Chama 
 
▪ Espectrômetro UV-Visível 
6 
 
 
 
5. Cálculos & Resultados 
5.1. Curva analítica e preparo de amostra para determinação de potássio 
Para fazer os pontos da curva na faixa de concentração adequada, isto é, 10, 20, 
30, 40 e 50 mg/L, partindo de um padrão de 1000 mg/L em balão volumétrico de 50 mL, 
foram retiradas alíquotas a partir dosseguintes cálculos: 
𝑪𝒊𝑽𝒊 = 𝑪𝒇𝑽𝒇 (Equação 1) 
1000 (
mg
L
) x Vi = 10 (
mg
L
) x 10(mL) 
𝑉𝑖 = 0,5 𝑚𝑙 𝑜𝑢 500 µL 
Seguindo esses cálculos, as alíquotas de padrão de titânio foram de 500, 1000, 1500, 
2000 e 2500 µL. 
5.2. Curva analítica e preparo de amostra para determinação de fósforo 
Para fazer os pontos da curva na faixa de concentração adequada, isto é, 2, 4, 6, 8 
e 10 mg/L, partindo de um padrão de 1000 mg/L em balão volumétrico de 25 mL. A partir 
da Equação 1, encontrou-se o volume necessário para atingir cada concentração: 
alíquotas de 500, 1000, 1500, 2000 e 25000 µL, respectivamente. 
 
5.3. Determinação de Potássio no Fotômetro de Chamas 
Ao realizar a leitura dos padrões e da amostra no fotômetro de chamas, os seguintes 
valores de concentração foram observados: 
Tabela 1. Concentrações obtidas via Fotômetro de Chamas para os padrões e a 
amostra, mg/L. 
Concentração 
teórica (mg/L) 
Concentração 
real (mg/L) 
10 12 
20 21 
30 33 
40 44 
50 56 
Amostra 37 
 
Fernanda
Nota
chama
Fernanda
Nota
Cálculos e resultados: 2,0/2,5
7 
 
 
Logo, a amostra apresentou 37 mg/L de potássio. 
Retrocedendo a diluição que fora feita, tem-se que: 
𝑓𝑑𝑖𝑙 =
𝑉𝑓
𝑉𝑖
 = 50 / 5 = 10 
37 mg/L x 10 = 370 mg/L 
370 mg/L x 0,1 L = 37 mg = 0,037 g de K+ 
0,037 g / 0,2516 g = 0,1470 g/g 
%m/m = 15 de K+ 
Em relação ao K2O: 
94,2 (MM K2O) x 0,037 g / 2 x 39,0983 (MM 2 K) = 0,044 g 
%m/m 0,044 g / 0,2516 x 100 
%m/m = 17,7 de K2O 
 
 
5.4. Determinação de Fósforo no Fotômetro de Chamas 
A análise de varredura no espectrofotômetro indicou que o λmáx é 360 nm, contudo 
a leitura das amostras foi realizada em 400 nm (Ver Discussão). 
 
Gráfico 1. Espectro de varredura do padrão de fosfato, 6 mg/L. 
A fim de verificar a estabilidade do produto formado, a leitura espectrofotométrica 
dos padrões foi realizada em dois momentos diferentes com diferença de quatro horas. 
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450
A
b
so
rv
ân
ci
a
Comprimento de onda
Absorvância x Comprimento de Onda
Absorvância
8 
 
 
Para os cálculos de determinação de concentração na amostra de fertilizante, no entanto, 
apenas se considerou a primeira curva obtida. Os seguintes valores de absorvância foram 
obtidos: 
Tabela 1. Valores de absorbância para cada concentração de padrão e para a amostra. 
 
 
Abs. em 400 nm 
 
Concentração (mg/L) t = 0h t = 4h 
 
2 0,079 0,03 
4 0,12 0,06 
6 0,168 0,129 
8 0,229 0,197 
10 0,32* 0,283 
Amostra 0,113 n/a 
 
 
 
A curva analítica (da primeira leitura, t = 0h), obtida via regressão linear, que 
representa os dados de concentração dos padrões e sua respectiva absorbância, possui R2 
= 0,9919 e Equação da Reta (y) = 0,0249x + 0,0245, como mostra o gráfico abaixo. 
Obs.: A curva t = 0h teve o último ponto, 10 mg/mL, desconsiderado; enquanto a 
curva t = 4h teve o segundo ponto, 4 mg/mL, desconsiderado. 
 
Gráfico 2. Curvas Analíticas – Concentração dos Padrões de Fósforo vs. 
Absorbância no tempo 0h (curva laranja) e após 4h (curva azul). 
y = 0,0249x + 0,0245
R² = 0,9919
y = 0,031x - 0,042
R² = 0,9816
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0 2 4 6 8 10 12A
b
so
rv
ân
ci
a 
e
m
 4
0
0
 n
m
Concentração em mg/L
Curva de Calibração - 0h e 4h
t = 0h t = 4h
9 
 
 
Utilizando a equação da reta da curva analítica e do valor de absorbância obtida 
pela amostra, obtém-se a concentração de fósforo na amostra de fertilizante. 
 [PO4
3-] = 𝑥 = 𝑦 – 0,0245 / 0,0249 
 [PO4
3-] = 0,113 - 0,0245 / 0,0249 
 [PO4
3-] = 3,55 mg/L 
Retrocedendo a diluição que fora feita, tem-se que: 
𝑓𝑑𝑖𝑙 =
𝑉𝑓
𝑉𝑖
 = 25 / 0,9 = 27,7 
3,55 mg/L x 27,7 = 98,3 mg/L 
98,3 mg/L x 0,100 L = 9,83 mg = 0,00983 g de PO4
-3 
0,00983 g / 0,2516 g = 0,0391 g/g 
%m/m = 3,91 de PO4-3 
Em relação ao P2O5: 
283,88 (MM P2O5) x 0,00983 g (PO4
-3) / 94,9714 (MM PO4
-3) = 0,0294 g 
%m/m 0,0294 g / 0,2516 x 100 
%m/m = 11,7 de P2O5 
 
6. Discussão 
A determinação de analitos em matrizes constituídas por diversas substâncias 
requer um preparo de amostra eficiente. Os fertilizantes têm como função nutrir o solo 
onde são depositados e, portanto, possui uma vasta composição de sais minerais. Para se 
determinar analitos específicos nesta matriz, tal qual potássio e fosfato, é necessário, 
primeiramente, escolher um método seletivo para tais inorgânicos. Neste trabalho, os 
métodos escolhidos para determinação de potássio e fosfato foram Fotometria de Chama 
e Espectrofotometria no UV-Visível, respectivamente. Ambas as técnicas possuem como 
vantagem o baixo custo, 
A Fotometria de Chama baseia-se na medição da intensidade da luz emitida 
quando um metal é submetido à chama. Ao receber energia suficiente, os elementos 
metálicos são excitados para níveis de energia mais altos. Contudo, esses níveis são 
Fernanda
Nota
Estequometria de 1:2
2PO43-______P2O5
189,94_______141,94
3,91________x
x = 2,92%
(-0,5)
Fernanda
Nota
Discussão: 1,8/2,5
10 
 
 
instáveis e, ao retornarem para o estado fundamental, os átomos emitem radiação, 
geralmente localizadas no espectro visível. Cada um dos metais alcalinos e alcalinos 
terrosos emitem um comprimento de onda específico ao passarem por este processo. 
Dessa forma, é possível determinar o potássio através deste método. 
A Espectrofotometria no UV-Visível, por sua vez, consegue fazer a determinação 
seletiva do fosfato graças a reação colorimétrica que o íon ortofosfato produz quando é 
associado com molibdato e vanadato equimolares em meio ácido. Em uma solução 
diluída de ortofosfato, o molibdato de amônio reage sob condições ácidas para formar um 
ácido heteropólico, ácido molibdofosfórico. Na presença de vanádio, formam-se ácido 
vanadomolibdofosfórico, que é amarelo. A intensidade da cor amarela é proporcional à 
concentração de fosfato. 
 
O coeficiente de determinação (R2 = 0,9919) da curva analítica no UV-Visível 
reflete uma relação linear entre absorbância e concentração, o que torna a curva analítica 
um recurso valioso para a determinação de concentração de amostras desconhecidas. 
Vale ressaltar que antes de se proceder com os ensaios no UV-Vis para padrão e 
amostra, primeiramente foi realizado uma análise de varredura para o fosfato, com o 
objetivo de verificar qual é o máximo de absorção. O espectro de varredura (Gráfico 1) 
indica que este valor é em 360 nm. Contudo, conforme mencionado acima, as análises 
foram processadas em 400 nm. Este comprimento de onda foi adotado para que a Lei de 
Beer fosse respeitada, já que em 360 nm verifica-se que a unidade de quantificação é 
extrapolada. 
Neste trabalho, houve a oportunidade de se verificar a estabilidade do complexo 
de vanadomolibdofosfórico. Após quatro horas da primeira leitura, realizou-se 
novamente a leitura da curva de calibração. Verifica-se que, de fato, há uma perda de 
função uma vez que as curvas possuem coeficiente angular distintos. Houve perda 
significativa de intensidade de absorção durante o período estudado, o que indica que o 
complexo pode ser instável. 
Além da escolha dos métodos analíticos para determinação do analito, a eficiência 
da análise também está sujeita ao preparo de amostra. Uma vez que são constituídos de 
11 
 
 
diversas substâncias diferentes, os fertilizantes podem apresentar certa insolubilidade. Por 
esta razão, a solubilização da amostra foi maximizada pelo uso do ultrassom que, através 
do fenômeno de explosões coulombicas, facilita o processo de solvatação, 
proporcionando uma solução mais homogênea. 
Por fim, os valores encontrados: 17,7% de K2O e 11,7% de P2O5 são maiores do 
que os valores indicados no rótulo, 15% e 5, respectivamente. Esta diferença pode ser 
atribuída aos erros de execução e de contaminação que, infelizmente, ocorreram ao 
decorrer da prática. 
 
7. Conclusão 
O espectro de varredura indicou que o comprimentode onda de máxima absorção fica 
em 360 nm, mas optou-se por trabalhar em 400 nm em respeito a faixa de trabalho 
estabelecida pela Lei de Beer. 
O teor de K2O foi de 17,7¨%, enquanto o teor de P2O5 foi de 11,7%, valores maiores 
do que os valores indicados no rótulo, 15% e 5, respectivamente. A diferença pode ser 
atribuída a erros de execução e contaminação. 
Analitos inorgânicos podem ser determinados mesmo que estejam inseridos em uma 
matriz diversa, basta que o preparo de amostra seja adequado e que um método seletivo 
para o analito aplicado. 
A fotometria e espectrofotometria UV-Vis se mostraram eficientes para avaliar o teor 
de potássio e fosfato. 
 
 
8. Referência Bibliográfica 
 
▪ CURI, N.; KAMPF, N.; MARQUES, J. J. Mineralogia e formas de potássio em 
solos brasileiros. In YAMASA, T.; ROBERTS, T. L. (Ed.). Potássio na 
agricultura brasileira. Piracicaba: Potafós, 2005. p. 71-92. 
Fernanda
Nota
Quando comparamos resultados temos que expressar esta diferença através de alguma ferramenta estatística, nos relatórios calculamos o erro relativo % (discrepância). Assim, faltou calcular o erro relativo para os analitos que continham a informação da concentração no rótulo (-0,7)
Fernanda
Nota
2,91%
Fernanda
Nota
Conclusão: 1,0/1,0
Fernanda
Nota
Referências: 0,5/0,5
12 
 
 
▪ LOPES, A. S.; WIETHOLTER, S.; GUILHERME, L. R. G.; SILVA, C. A. 
Sistema Plantio Direto: bases para o manejo da fertilidade do solo. São Paulo: 
ANDA, 2004. 
 
▪ NOVAIS, R. F.; SMYTH, T. J. Fósforo em solo e planta em condições tropicais. 
Viçosa: UFV, 1999. 
 
▪ Skoog, D. A. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed, 2008. 
 
▪ https://laboratorioaquiculturasustentavel.wordpress.com/2018/01/06/4500-p-
c/ - Acesso 11/2022. 
 
https://laboratorioaquiculturasustentavel.wordpress.com/2018/01/06/4500-p-c/
https://laboratorioaquiculturasustentavel.wordpress.com/2018/01/06/4500-p-c/