passo a passo High Score e powder cell

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High Score
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Determinar background:-Treatment
Treatment
Determining background:
Bending factor: Entre 0 e 2. Pode ser 1.
Granularity: 20
Accept
Treatment
Search peaks:
Minimum significance: 1.5
Other values: NAO MEXER!
Clicar em Search peaks
Clicar em Accept
AnalysisSearch and matchExecutar Search and match:
RestrictionsEdit
Subfiles: Dar o check em todas as opcoes, exceto na primeira (“amorphous”)
Chemistry: Tabela periodica:
Tira todas as selecoes que tiverem
Seleciona os elementos que provavelmente estejam presentes. (Deixar eles azuis)
Verde = combinacao obrigatoria de todos os elementos ao mesmo tempo.
Azul = elementos puros ou combinacoes entre eles.
Search
OK
Dados aparecem: sistema rankeia a chance de ter certas fases.
Arrastar os candidatos que para a aba de cima. Com isso os picos da fase do candidato vao aparecer no grafico junto com os picos da amostra. Os picos em comum somem dos “picos do topo do grafico”.
Arrastar os outros candidatos para ver se vai eliminado os picos.
Dois clicks no candidato mostra a ficha do mesmo
Botao direito sobre o candidato Analysis pattern line: Se varios matches estao com check quer dizer que é bom candidato!
Se subir os candidatos e ainda sobram muitos picos: fichas nao sao adequadas.
Com os candidatos selecionados, clicar no botao de grafico pizza: obter grafico pizza das porcentagens de picos da amostra que deram match com os candidatos. (Analise semi-quantitativa)
RIR das fichas: quando padronizado, pode-se achar porcentagens proximas do real.
Gerar relatorio do que fez: ReportsCreate word reportfancy
Powder Cell
Edit initial data (icone da mao escrevendo numa folha)
Dados que serão fornecidos:
Nome da fase
Space group (SETTING NAO! DEIXAR 1 !!!)
a,b e c
name (voce decide): é o nome que voce dará para o átomo em questão
Z: numero atomico do atomo
Ion: é autopreenchido assim que você coloca o Z
Wyck
X
Y
Z
SOF: probabilidade de haver determinado átomo no sítio Wyck. Ex.: Fe e Ti estão em Wyck = 8c e Si está no sítio 4b. SOF para Fe e Ti será 0.5, que corresponde a 50% de chance de cada um deles ocupar o sítio, pois temos 2 candidatos. Já para Si, SOF será 1, pois há 100% de chance que ele esteja lá, uma vez que só há um candidato para o tal sítio.
B(temp): sempre colocar 0.5.
Clicar em Ok e o padrão estará pronto. Se houverem mais fases, será necessário repetir esses passos para que sejam criados padrões para todas as fases.
File->save-> clicar no nome da fase que acabou de criar. para salvar o padrao criado.
Agora, abra o txt da analise de DRX. Apague tudo acima e tudo abaixo (inclusive os espacos) e salve como arquivo do tipi .x_y.
Para abrir o arquivo .x_y que você acabou de criar, clicar em “Diffraction” (no menu ao topo) e depois em “Load powder pattern”. Mude o tipo de arquivo que voce deseja abrir para .x_y se necessário.
Agora deve-se ajustar os picos dos padroes aos picos da analise DRX. Para tal deve-se deslocar os padroes para esquerda e direita.
Para deslocar padrao para esquerda: aumentar valores de “a” e “c” no Edit initial data (icone da mao escrevendo numa folha).
Para deslocar padrao para direita: diminuir valores de “a” e “c” no Edit initial data (icone da mao escrevendo numa folha).
LEMBRE-SE DE NUNCA DEIXAR PICOS DA ANALISE DRX SOBRANDO! SE ESTIVER SOBRANDO É PORQUE AINDA FALTA UMA FASE PARA SER USADA (FALTA USAR UM OUTRO PADRÃO).
OBS: caso uma fase (padrao) que voce utilizou nao coincidir, voce pode tira-la do grafico clicando em File->close.
Clicar no icone muito colorido (quarto da direita pra esquerda chamado Phase options) e ajustar:
distancia entre angulos que vamos usar na analise final. (metal: 10-90;ceramica 5-50) geralmente (NAO SEI SE ESSE PASSO É REALMENTE NECESSARIO!!!)
Modificar o valor do background para alinhar a base dos padroes com a base da analise DRX.
Clicar em Refinement parameters (icone com retangulos e quadrados)->:
general-> ajustar degree of polynom para 7.
Atoms-> desmarcar todas as caixas que estiverem com um Check!
Clicar em Start refinement varias vezes. Voce irá saber que foi o suficiente quando clicar novamente em Refinement parameters-> results e ver que os valores old e new de a,b e c não mudam ou mudam muito pouco!
Copiar o results no word juntamente com um print do grafico ja ajustado com os picos ( o proprio grafico mostra a porcentagem das fases no canto superior esquerdo).