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Universidade de São Paulo Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto - Departamento de Química Relatório: Calibração de recipientes volumétricos 5930697 – Fundamentos de Química Analítica DOCENTE: Prof. Dr. Anderson Rodrigo Moraes de Oliveira ALUNOS: (2022) 1. OBJETIVOS O objetivo geral do experimento é realizar a calibração dos recipientes volumétricos, através da massa de água adicionada e sabendo-se o valor de sua densidade, podemos calcular o seu volume. Foram calibrados os seguintes materiais: micropipeta (1.000 µL), pipeta volumétrica (25mL) e balão volumétrico (25mL). 2. RESULTADOS E DISCUSÃO • MICROPIPETA Utilizando uma micropipeta, programamos para despejar 1.000 µL e medimos a massa de água cinco vezes, conforme a tabela. Tabela 1. Valores de massa e volume de H2O para 1mL. Replicata Massa de H2O (g) Volume de H2O (mL) 1 0,9890 0,9910 2 0,9977 0,9997 3 0,9830 0,9850 4 0,9965 0,9985 5 0,9949 0,9969 Fonte: Autoria própria. A partir dos valores de massa obtidos, foi calculado o volume de água correspondente para cada medição realizada, utilizando-se a equação da densidade (I). A temperatura aferida da água estava em 22 ºC, o que corresponde a uma densidade de 0,998 g/cm3. 𝜇 = 𝑚 𝑣⁄ (I) Para a replicata número 1 e as subsequêntes a densidade foi calculada da seguinte maneira: 𝜇 = 𝑚 𝑣⁄ 𝑣 = 0,9890 0,998⁄ 𝑣 = 0,9910 𝑚𝐿 Com os dados da tabela, calculamos a média (�̅�), desvio padrão (S), coeficiente de variação (CV%), erro absoluto (𝐸𝐴) e o erro relativo (𝐸𝑟) dos volumes. Seguindo devidamente os protocolos de algarismos significativos. �̅� = 0,9942 𝑚𝐿 𝑆 = 6,142 ∙ 10−3 𝐶𝑉% = 0,6178% 𝐸𝐴 = − 5,800 ∙ 10−3 𝐸𝑟 = − 0,5800 % Portanto, o volume encontrado corresponde a 𝑣 = 0,994 ± 0,006 𝑚𝐿, obtido a partir do valor médio dos volumes (�̅�). • MASSA DAS VIDRARIAS Foi bem limpo três béqueres e um balão volumétrico, depois posto para secar na estufa e dessecador, após isso medimos a sua massa, e repetimos o procedimento mais uma vez. Tabela 2. Valores de massa do béquer e balão volumétrico. Replicata Béquer 1 (g) Béquer 2 (g) Béquer 3 (g) Balão volumétrico (g) 1 23,6943 21,1791 21,7118 18,3500 2 23,6940 21,1788 21,7115 18,3497 Fonte: Autoria própria. • PIPETA VOLUMÉTRICA Utilizando uma pipeta volumétrica de 25mL, despejamos a água em três béqueres diferentes, anotando a sua massa e temperatura conforme a tabela. Tabela 3. Valores de massa e volume de H2O para 25ml. Replicata Massa de H2O (g) Volume de H2O (mL) Temperatura (ºC) 1 24,5870 24,6363 22 2 24,5352 24,5844 22 3 24,5548 24,6040 22 Fonte: Autoria própria. Com os dados da tabela e utilizando o mesmo procedimento descrito anteriormente, calculamos a média (�̅�), desvio padrão (S), coeficiente de variação (CV%), erro absoluto (𝐸𝐴) e o erro relativo (𝐸𝑟) dos volumes. Seguindo devidamente os protocolos de algarismos significativos. �̅� = 24,6082 𝑚𝐿 𝑆 = 0,0262077 𝐶𝑉% = 0,106500% 𝐸𝐴 = − 0,391800 𝐸𝑟 = − 1,56720 % Portanto, o volume encontrado corresponde a 𝑣 = 24,61 ± 0,03 𝑚𝐿, obtido a partir do valor médio dos volumes (�̅�). • BALÃO VOLUMÉTRICO Tabela 4. Valores de massa de H2O para 25ml em balão volumétrico. Massa do balão c/ H2O (g) Massa de H2O (g) Temperatura (ºC) 43,2316 24,8819 22 Fonte: Autoria própria. Utilizando o valor da densidade da água para 22 ºC igual a 0,998g/cm3 calculamos a sua densidade. 𝜇 = 𝑚 𝑣⁄ 𝑣 = 24,9318 𝑚𝐿 Com os dados da tabela, calculamos o erro absoluto (𝐸𝐴) e o erro relativo (𝐸𝑟) do volume. Seguindo devidamente os protocolos de algarismos significativos. 𝐸𝐴 = −0,0682000 𝐸𝑟 = − 0,272800 % 3. CONCLUSÃO Com base nos resultados obtidos, concluímos que seria necessário realizamos pelo menos mais uma sequência de secagem entre estufa e dessecador, até a massa da vidraria tornar- se constante, posto que, devido ao tempo não foi possível realizar. Percebe-se também que os valores de volume obtidos destoaram um pouco do encontrado no material volumétrico. No caso da pipeta volumétrica, por exemplo, foi calibrada a 20 ºC com medição de 25mL, e obtivemos 24,6082 ± 0,03 𝑚𝐿 um valor um pouco diferente do indicado, possivelmente por conta de estarmos trabalho em um ambiente um pouco mais quente ~23 ºC, além da própria descalibragem do equipamento. O mesmo se aplica a micropipeta e ao balão volumétrico, que os valores obtidos de volume foram um pouco diferentes do indicado na vidraria. 4. QUESTIONÁRIO 1) Os maiores erros são: não fechar a balança, não esperar a balança estabilizar, apoiar-se sobre a mesa alterando o seu nível, e verificar se o prato está devidamente limpo. 2) Os materiais volumétricos necessitam de extrema precisão em suas medidas, desta forma, eles são calibrados em uma temperatura especifica, porém, muitas vezes trabalhamos em temperaturas diferentes das quais os equipamentos foram calibrados, conferindo assim, um erro em sua medida. Uma outra fonte de erros está no próprio equipamento, que ao sofrer variações de temperatura (por conta de estufa e líquidos quentes) acabam descalibrando-se conforme o uso. 3) O conhecimento da temperatura da água, assim como a sua correta aferição, é importante para determinar sua densidade, que varia de acordo com o gradiente de temperatura. Com o aumento de temperatura a água sofre dilatação volumétrica aumentando assim, o seu volume e consequentemente diminuindo sua densidade. 4) O balão volumétrico não pode ser aquecido em grandes temperaturas, pois ao sofrer dilatação térmica são descalibrados e não marcam o volume corretamente, já que é uma vidraria utilizada para se ter precisão em suas medidas. 5) Aplicamos “vácuo” ao dessecador porque em pressões baixas á água se torna vapor, mesmo em temperaturas baixas, por conta de atingir sua pressão de vapor e volatilizar. 5. REFERÊNCIAS CONSTANTINO, MAURICIO G; SILVA, GIL V. J; DONATE, PAULO M. Fundamentos de Química Experimental. Ribeirão Preto.