RELATORIO ANALITICA - AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO E PREPARO DE SOLUÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO - UFMT
CAMPUS UNIVERSITÁRIO - CUA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE - ICBS
BACHARELADO EM FARMÁCIA
Eduarda Voltoline
Leticia Santos
Mariana Santos Uecker
Suzane Monteiro
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO E
PREPARO DE SOLUÇÃO
Barra do Garças
2024
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO - UFMT
CAMPUS UNIVERSITÁRIO - CUA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE - ICBS
CURSO DE FARMÁCIA
Eduarda Voltoline
Leticia Santos
Mariana Santos Uecker
Suzane Monteiro
RELATÓRIO DE AFERIÇÃO DE MATERIAL
VOLUMÉTRICO E PREPARO DE SOLUÇÃO
Relatório apresentado no curso de farmácia
da Universidade Federal de Mato Grosso,
como requisito para obtenção de nota.
Docente: Rafael Pires Moreira
Barra do Garças
2024
2
LISTA DE TABELAS
Aferição de Materiais Volumétricos:
Tabela 1 - Materiais e reagentes usados na prática experimental..................................8
Tabela 2 - Dados da massa líquida e do balão volumétrico de acordo com as
repetições de aferição do balão volumétrico.................................................................... 10
Tabela 3 - Resultados dos cálculos...................................................................................10
Tabela 4 - Dados da massa líquida e do béquer de acordo com as repetições de
aferição da pipeta volumétrica............................................................................................11
Tabela 5 - Resultados dos cálculos...................................................................................12
Tabela 6 - Dados da massa líquida e do béquer de acordo com as repetições de
aferição da bureta................................................................................................................ 13
Tabela 7- Resultados dos cálculos....................................................................................13
Preparo de Soluções:
Tabela 8 - Materiais e reagentes usados na prática experimental................................17
3
SUMÁRIO
Aferição de Materiais Volumétricos:
1. Introdução..........................................................................................................5
2. Objetivo..............................................................................................................7
3. Métodos experimentais......................................................................................7
3.1 Procedimentos........................................................................................8
3.2 Discussão técnica...................................................................................8
3.3 Observação teórica................................................................................ 9
4. Resultados.......................................................................................................10
5. Discussão de resultados..................................................................................14
Preparo de Soluções:
6. Introdução........................................................................................................17
7. Objetivo............................................................................................................17
8. Métodos experimentais....................................................................................17
8.1 Procedimentos......................................................................................18
8.2 Discussão técnica.................................................................................18
8.3 Observação teórica.............................................................................. 19
9. Resultados.......................................................................................................20
10. Discussão de resultados.................................................................................21
11. Anexos gerais.................................................................................................23
12. Referências bibliográficas...............................................................................24
4
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
1. INTRODUÇÃO:
Sendo a Química uma ciência de caráter também experimental, um dos
procedimentos mais utilizados em laboratório é a medição. Medir significa
determinar, com base em uma escala, a quantidade de alguma grandeza. Muitas
vezes, a prática química não exige que sejam realizadas medidas precisas - isso
acontece quando o caráter é qualitativo. Outras vezes, no entanto, é necessário
saber com exatidão as quantidades (em massa ou volume) das substâncias que
estamos utilizando.
Para todos os tipos de experimentos realizados em laboratório, é necessário
ter alguns cuidados com os reagentes e soluções, com a limpeza do material e com
a aferição e calibração de vidrarias. Essas preocupações são imprescindíveis para
manter a confiabilidade dos resultados. O processo de aferição garante que os
resultados analíticos sejam confiáveis. O resultado de uma determinada atividade
prática depende, muitas vezes, do grau de precisão com que foram realizadas as
medidas. Por isso, é importante conhecer os recipientes volumétricos, saber
manipulá-los de forma correta, estar ciente dos erros que podem acontecer, e
procurar evitá-los.
BALÃO VOLUMÉTRICO
Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e
calibrado para conter determinados volumes líquidos, usados na preparação de
soluções de concentração conhecida e na diluição de soluções já preparadas.
Geralmente são feitos de vidro borossilicato, que é resistente a mudanças de
temperatura e à maioria dos produtos químicos. Sua aferição é feita com o balão já
limpo e seco, é medido a temperatura da água destilada e adicionado ao balão
previamente pesado, feito a boa leitura do menisco, é registrado os dados e
repetido o processo de duas a três vezes.
PIPETA VOLUMÉTRICA
As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de
certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. Em análise
5
química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido
a sua precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível
estimar o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala” e,
portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as
calibrações. Para uma pipeta de 10,00 mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02 mL.
Como todos os aparelhos volumétricos, devem ser aferidos quando se necessita
utilizá-los em análises volumétricas. Esta técnica baseia-se na determinação da
massa de água destilada contida dentro da pipeta. De uma forma resumida, são
feitas três medidas de água destilada, em temperatura conhecida, para cada pipeta.
Escoa-se esta quantidade para frascos de erlenmeyer ou béquer, pesados
previamente em balança analítica. Estes frascos são pesados novamente com o
conteúdo e, com o auxílio de tabelas apropriadas, faz-se a conversão dos pesos
encontrados para os respectivos volumes corrigidos (nas temperaturas medidas)
repete-se o processo mais três vezes. Conhecendo-se a massa e a temperatura da
água escoada na aferição, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação:
V = 𝑀𝐴𝑆𝑆𝐴 (𝑔)
𝐷𝐸𝑁𝑆𝐼𝐷𝐴𝐷𝐸 (𝑚𝐿−1 )
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro
relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%.
Er = (𝑉𝑂𝐿𝑈𝑀𝐸 1 − 𝑉𝑂𝐿𝑈𝑀𝐸 2) 𝑋 100
𝑉𝑂𝐿𝑈𝑀𝐸 𝑀É𝐷𝐼𝐴
BURETA
As buretas são vidrarias com calibrações inscritas em um tubo cilíndrico de
vidro grande. Possui uma torneira na parte inferior para controlar a vazão, aberto a
válvula a gravidade faz com que o fluido flua. Utilizada para medidas precisas de
volume, especificamente em titulações, com graduação de 0,1 ou 0,01 (micro
bureta) mL. Assim como as pipetas volumétricas, também necessitam ser aferidas,
caso sejam utilizadas em determinações quantitativas mais precisas.A técnica de
aferição de buretas segue a mesma lógica da técnica descrita para aferição de
pipetas volumétricas. Porém, um pouco mais complexa, pois se faz a aferição de
cada segmento de 5 ou 10 mL.
6
ANÁLISE DE ERRO OBTIDO EM UM EXPERIMENTO
A medida de líquidos com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros
devido a alguns fatores como: ação da tensão superficial sobre a superfície líquida,
dilatação e contração provocadas pela variação de temperatura e imperfeita
calibração dos aparelhos volumétricos, erros que afetam a exatidão do aparelho. A
análise do erro obtido em um experimento é necessária na avaliação da
confiabilidade e na interpretação dos resultados obtidos durante uma investigação
científica, ela permite a identificação de possíveis desvios em relação aos valores
esperados ou teóricos, contribuindo para o refinamento contínuo das metodologias
experimentais e para a melhoria da qualidade dos resultados científicos. Dessa
forma, existem fórmulas padrões para a verificação do erro, sendo eles o desvio
padrão e coeficiente de variação, respectivamente:
s = Σ(𝑋𝑖 − 𝑋)
2
𝑛−1
CV = x 100𝐷𝐸𝑆𝑉𝐼𝑂 𝑃𝐴𝐷𝑅Ã𝑂
𝑀É𝐷𝐼𝐴( )
2. OBJETIVO:
Aprimorar a técnica de manuseio de vidrarias volumétricas para melhor
precisão nas medições e adquirir habilidades para a calibração de buretas, pipetas e
balões volumétricos.
3. MÉTODO EXPERIMENTAL:
Tabela 1 - Materiais e reagentes usados na prática experimental
7
MATERIAIS REAGENTES
01 Balão volumétrico de 50 mL Água destilada
01 Pera de borracha
01 Bureta de 25 mL
01 Pipetador
3.1
PROCEDIMENTOS:
AFERIÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL: Com o balão volumétrico
de 50 mL limpo e seco, fez-se a pesagem sobre o prato da balança analítica.
Posteriormente foi medido a temperatura da água destilada e feito a transferência da
mesma para o balão volumétrico enchendo-o até o menisco, imediatamente
mediu-se a massa na balança analítica e repetiu o processo três vezes.
AFERIÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10mL: Com a pipeta
volumétrica de 10 ml limpa e seca, fez-se a aspiração da água destilada. Esvaziou-a
mantendo controle sobre a vazão e, alcançado o menisco, com técnicas de
transferência adequadas fez-se a passagem para um béquer já limpo e pesado em
balança analítica. Anotou-se a medida da massa + béquer, e repetiu o processo por
mais duas vezes, sendo um total de três.
AFERIÇÃO DA BURETA DE 25mL: Preencheu-se a bureta com água
destilada termicamente semelhante ao laboratório até a linha do menisco, tendo
cautela para o não acúmulo de bolhas. Excessos ou gotas aderidas foram removidos
com o auxílio do béquer. Posteriormente fez-se o escoamento gradual da metade do
volume de água da bureta, em um béquer já pesado. Mediu-se a massa de água, e
subsequentemente escoou-se a outra metade do volume de água destilada para o
interior do mesmo béquer, repetindo o processo três vezes.
3.2 DISCUSSÃO TÉCNICA:
AFERIÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL: Efetuou-se a pesagem
do balão antes e após o enchimento permitindo uma determinação precisa do
volume de água. A medição da temperatura da água destilada é crucial, pois a
densidade da água varia com a temperatura, tornando-se necessário correções
volumétricas. A repetição do processo três vezes aumentou a confiabilidade dos
8
01 Pipeta volumétrica de 10
mL
01 Pipeta de Pasteur
01 Pisseta
01 Termômetro
resultados, permitindo identificar e corrigir possíveis variações nas medições,
contribuindo para uma melhor precisão e reprodutibilidade dos dados.
AFERIÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10mL: Realizou-se um controle
cuidadoso da vazão durante a aspiração e transferência da água destilada. A
precisão nas técnicas de transferência garante uma exatidão do volume medido. A
pesagem do béquer antes e após a transferência da água da pipeta volumétrica
permitiu calcular o volume transferido com base na diferença de massa. Executar o
processo em triplicata garantiu melhor excelência na verificação da consistência e
precisão das medições feitas, sendo possível identificar variações.
AFERIÇÃO DA BURETA DE 25mL: O preenchimento cuidadoso da bureta
até a linha do menisco, evitando bolhas, excessos ou gotas aderidas, foi importante
para garantir a precisão nas medições. O escoamento gradual da metade do volume
da bureta e a subsequente repetição do processo permitiram uma aferição precisa
do volume. A prática de repetição também foi aplicada para avaliar a consistência
dos resultados.
3.3 OBSERVAÇÃO TEÓRICA:
CONTROLE DE CONDIÇÕES AMBIENTAIS: Sendo a temperatura de 20°C a
padrão laboratorial, houve dificuldade em mante-la constante durante a prática,
complicação que pode ter sido influenciada pela quantidade de alunos(a) presentes
durante o experimento.
ATENÇÃO À PRESENÇA DE BOLHAS E GOTAS ADICIONAIS: A remoção
cuidadosa de bolhas e gotas aderidas na bureta e pipeta foram pontos importantes
para dar continuidade às próximas etapas do experimento, garantindo precisão ao
volume medido.
REGISTRO DETALHADO: A anotação de realizações, condições ambientais
e procedimentos feitos, aconteceu durante todo experimento. Esses registros
detalhados permitiram uma análise posterior e a visibilidade dos resultados obtidos.
VERIFICAÇÃO DA LIMPEZA DOS INSTRUMENTOS: A confirmação da
limpeza e secura dos instrumentos antes de cada aferição foi uma observação
técnica importante para evitar contaminações e precisão das medições.
9
DISPONIBILIDADE DE EQUIPAMENTOS: A falta de balanças analíticas,
uma questão percebida devido ao grande número de alunos que necessitaram
utilizá-las, representou um desafio durante a prática. Longas esperas entre as
pesagens podem ter impactado medidas previamente registradas.
4. RESULTADOS:
BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL
Tabela 2 - Dados da massa líquida e do balão volumétrico de acordo com as repetições de aferição
do balão volumétrico:
Apresentado como massa líquida, o nome faz referência a subtração (Massa balão +
água - massa balão seco).
● Temperatura padrão do ambiente laboratorial: 20°
● Temperatura da água: 28°C densidade da água: 0,996232→
Tabela 3 - Resultados dos cálculos:
Para o cálculo estimado de calibração pegou-se a média aritmética dos valores
obtidos pelas triplicatas, e fez a divisão pelo valor da densidade da água ajustado às
condições de temperatura, sendo:
10
Triplicata 1 Triplicata 2 Triplicata 3
Massa balão seco: 31,88 g 31,90 g 31,89 g
Massa balão + água: 80,39 g 81,10 g 80,40 g
Massa líquida: 48,51 mL 49,20 mL 48,51 mL
Resultados
Volume de referência: 50 mL
Média das triplicatas 48,74 mL
Estimado pela calibração: 48,92 mL
Tolerância admitida para 50mL: 0,05 mL± 
Desvio padrão: 0,33
Coeficiente de variação: 67%
Média aritmética =
48,51 + 49,20 + 48,51
3
M = 48, 74
Volume = 𝑀𝐴𝑆𝑆𝐴
𝐷𝐸𝑁𝑆𝐼𝐷𝐴𝐷𝐸
V =
48,74
0,996232
V = 48, 92
Em desvio padrão foi usada e aplicada a fórmula da seguinte maneira:
s =
Σ(𝑋𝑖 − 𝑋)
2
𝑛−1
Onde:
s =
(48,51− 48,74)2 + (49,20 − 48,74)2 + (48,51 − 48,74)2
3
s = =(0,23)2+ (0,46)2+ (0,23)2
3
0, 3174
3
s = 0, 33
Conhecendo o desvio padrão foi feito o cálculo do coeficiente de variação a partir da
fórmula:
CV = x 100𝐷𝐸𝑆𝑉𝐼𝑂 𝑃𝐴𝐷𝑅Ã𝑂
𝑀É𝐷𝐼𝐴( )
Onde:
CV = x 1000,33
48,74
CV = 67%
PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL
Tabela 4 - Dados da massa líquida e do béquer de acordo com as repetições de aferição da pipeta
volumétrica:
11
Triplicata 1 Triplicata 2 Triplicata 3
Béquer seco: 29,82 g 29,90 g 29,86 g
Massa béquer + água: 39.14 g 40,37 g 39,80 g
Massa líquida: 9,32 mL 10,47 mL 9,94 mL
Apresentado como massa líquida, o nome faz referência a subtração (Massa balão +
água - massa balão seco).
● Temperatura padrão do ambiente laboratorial: 20°C
● Temperatura da água: 28°C densidade da água: 0,996232→
Tabela 5 - Resultados dos cálculos:
Sendo os dados referentes a pipeta volumétrica de 10 mL, seguiu-se o mesmos
parâmetros de cálculos de resultados do balão volumétrico:
Média =
9,32 + 10,47 + 9,94
3
M = 9, 91
Volume =
9,91
0,996232
V= 9, 94
Desvio padrão =
(9,91 − 9,32)2+ (10,47 − 9,91)2 + (9,94 − 9,91)2
3
s = =(0,59)2+ (0,56)2+ (0,03)2
3
0, 6626
3
s = 0, 47
Coeficiente de variação = x 1000,47
9,91
CV = 4, 74%
12
Resultados
Volume de referência: 10 mL
Média das triplicatas 9,91 mL
Estimado pela calibração: 9,94 mL
Tolerância admitida para 10 mL: 0,02 mL±
Desvio padrão: 0,47
Coeficiente de variação: 4,74%
BURETA DE 25 mL
Tabela 6 - Dados da massa líquida e do béquer de acordo com as repetições de aferição da bureta:
Apresentado como massa líquida, o nome faz referência a subtração (Massa béquer
+ água total - béquer seco).
● Temperatura padrão do ambiente laboratorial: 20°C
● Temperatura da água: 28°C densidade da água: 0,996232→
Tabela 7 - Resultados dos cálculos:
Como apresentado anteriormente, fez-se a média aritmética, volume, desvio padrão
e coeficiente de variação das medidas obtidas das repetições da aferição da bureta:
Média =
22,35 + 22,31 + 22,30
3
M = 22, 32
13
Triplicata 1 Triplicata 2 Triplicata 3
Béquer seco: 33,43 g 33,48 g 33,48 g
Massa béquer + metade da água
(12,5 mL): 44,36 g 44,36 g 44,35 g
Massa béquer + água total (25
mL): 55,78 g 55,79 g 55,78 g
Massa líquida: 22,35 mL 22,31 mL 22,30 mL
Resultados
Volume de referência: 25 mL
Média das triplicatas: 22,32 mL
Estimado pela calibração: 22,40 mL
Tolerância admitida para 25 mL: 0,03 mL±
Desvio padrão: 0,02
Coeficiente de variação: 0,08%
Volume =
22,32
0,996232
V = 22, 40
Desvio padrão =
(22,35 − 22,32)2 + (22,32 − 22,31)2 + (22,32 − 22,30)2
3
S = =(0,03)2 + (0,01)2+ (0,02)2
3
0, 0014
3
S = 0, 02
Coeficiente de variação = x 1000,02
22,32
CV = 0, 08%
5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS:
BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL: A temperatura da água durante a prática
se manteve contínua em 28°C, em discrepância com a temperatura padrão de
20°C, tornando-se necessário o uso da tabela de conversão de densidade da água.
Em técnicas padrões com temperatura a 20°C a água se apresenta em densidade
de 0,998203 g/cm3, logo, em 28°C a densidade se converte em 0,996232 g/cm3.
Um desvio padrão de 0,33 sugere que as medições tendem a se concentrar em
torno da média, indicando uma relativa uniformidade nos dados. Isso é um indicativo
positivo da consistência das aferições, o coeficiente de variação se mostra
moderado indicando uma variabilidade aceitável em relação à média. Mesmo diante
de bons resultados relacionados aos números de desvio padrão e coeficiente de
variação, o balão volumétrico se mostra fora dos limites de tolerância estipulados
pelo fabricante. É estipulado que balões volumétricos de 50 mL possuam um limite
de tolerância de 0,05 mL (49,95 mL), em discordância, o valor obtido está 1,03± ±
mL (48,9mL) a menos que o tolerável. Esse resultado pode ser explicado por
alguns erros experimentais cometidos durante a prática, como o contato da vidraria
com a pele dos analistas, o que alteraria a massa medida. Além do erro de
paralaxe que resultaria em leituras imprecisas, a transferência da água para o balão
volumétrico pode ter sido incorreta, sem uma dinâmica de escoamento suave e
uniforme. Em paralelo, houveram fatores externos que podem também ter
participação nos valores obtidos, entre elas a possibilidade da quantidade de
14
pessoas no laboratório ter afetado a temperatura e pressão da sala, a falta de
recursos onde, apenas uma balança analitica estava a disposição dos alunos,
consequentemente a espera pela pesagem pode ter alterado medidas previamente
alcançadas.
PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL: Após converter a densidade da água,
procedeu-se ao cálculo da estimativa de calibração utilizando os valores de média
aritmética e de volume, resultando em 9,94 mL. O desvio padrão de 0,47, revela
uma precisão considerável nas aferições realizadas, é importante contextualizar
esse desvio padrão em termos absolutos em relação à capacidade da pipeta, nesse
caso o desvio padrão representa aproximadamente 4,7% da capacidade total da
pipeta (0,47/10), um percentual aceitável para muitas aplicações. O coeficiente de
variação (CV) obtido, 4,74%, indica uma variação relativamente pequena em
relação à média das medições. Geralmente, um CV inferior a 5% é considerado
satisfatório para instrumentos de medição de precisão. Contudo, dependendo da
natureza da análise, se torna necessário valores ainda menores. Ao confrontarmos
esses parâmetros com as tolerâncias especificadas pelo fabricante para pipetas de
10 mL, observamos que os resultados estão além dos limites aceitáveis. De acordo
com as especificações, a tolerância para pipetas volumétricas dentro de 10 mL
deveria ser de 0,02 mL (9,98 mL), revelando uma diferença de 0,04 mL acima do± 
valor estimado de calibração (9,94 mL). A interpretação desses resultados sugere a
existência de potenciais erros instrumentais e externos. Entre os erros instrumentais,
destaca-se o manuseio direto das vidrarias pelas mãos dos analistas, o que pode ter
impactado na medida da massa. Além disso, a técnica de escoamento da pipeta
pode ter sido executada de forma inadequada, sem o cuidado necessário,
resultando em perdas de medida ou acúmulo de bolhas devido uma má aspiração.
Os fatores externos também devem ser considerados, sendo a quantidade de alunos
no laboratório um possível influenciador, a presença de múltiplas pessoas pode ter
causado oscilações na temperatura e pressão da sala. A disponibilidade de apenas
uma balança analítica para o experimento gerou um tempo de espera entre as
pesagens, possivelmente afetando medidas previamente determinadas.
BURETA DE 25 mL: convertido a densidade da água, se obteve o valor
estimado de calibração, 22,40 mL. Para mais, o cálculo de desvio padrão e
15
coeficiente de variação mostraram resultando consistentes em relação a aferição e
variabilidade da amostra, sendo respectivamente 0,02 e 0,08. Apesar de apresentar
resultados favoráveis em relação aos valores de desvio padrão e coeficiente de
variação, constata-se que a bureta está em desacordo com os padrões de tolerância
estabelecidos pelo fabricante. Conforme as diretrizes, buretas de 25 mL devem
possuir um limite de tolerância de 0,03 mL (24,97 mL), no entanto a medida obtida±
está 2,6 mL (22,40 mL) abaixo do valor admissível. Esta disparidade pode ser
atribuída a diversos equívocos experimentais durante a execução, tais como o
acúmulo de bolhas no corpo da bureta e leitura incorreta do menisco, além do
contato direto da mãos dos analistas com o béquer, ocasionando alteração nas
medidas pesadas. Simultaneamente, fatores externos também podem ter
influenciado os resultados obtidos, como a temperatura e pressão da sala dado pela
quantidade de alunos no laboratório. A escassez de recursos, evidenciada pela
disponibilidade de apenas uma balança analítica para os alunos, pode ter causado
atrasos na pesagem, potencialmente afetando as medidas anteriormente
alcançadas. Este conjunto de variáveis externas destaca a complexidade do
ambiente experimental e ressalta a importância de controlar esses fatores para
assegurar resultados confiáveis e precisos em experimentos futuros.
.
16
PREPARO DE SOLUÇÕES
6. INTRODUÇÃO:
As soluções são definidas como misturas homogêneas de dois ou mais
componentes. Dentro da discussão sobre soluções existem duas palavras que se
destacam: soluto e solvente. A substância presente em maior quantidade é
geralmente chamada de solvente e a de menor quantidade, soluto. Os solutos
podem ser de origem sólida ou líquida, ambos podem ter sua massa pesada em
balança, porém o mais comum é que somente os solutos sólidos tenham sua massa
pesada em balança. A massa de soluto líquido, normalmente, é convertida a volume,
por intermédio da respectiva massa específica e, posteriormente, este volume é
medido com algum instrumento para medida de volume. A maioria das reações que
ocorrem num laboratório envolve o uso de diferentes soluções: soluções comuns ou
soluções padrão. As soluções comuns são usadas em reações nas quais não é
necessárioter a concentração exata do soluto, ou seja, em procedimentos não
quantitativos. As soluções padrões são utilizadas nas determinações quantitativas,
ou seja, em ensaios que têm por objetivo determinar, com bom nível de exatidão,
quantidades de uma substância a partir da reação com uma solução de
concentração conhecida e exata. Por este motivo, o preparo destas soluções deve
ter alto rigor analítico.
7. OBJETIVO:
Preparar uma solução aquosa diluída de um ácido pelo método da diluição de
soluções concentradas em estoque e preparar uma solução aquosa diluída de uma
base, a partir do soluto sólido.
8. MÉTODO EXPERIMENTAL:
Tabela 8 - Materiais e reagentes usados na prática experimental
17
MATERIAIS REAGENTES EQUIPAMENTOS
Balão volumétrico de 100
mL
Ácido Clorídrico
PA 37% (d=1,19 g/mL / MM =
36,461 g/mol)
Balança analítica
Pipeta volumétrica de 25
mL
Pisseta com água
destilada
Bastão de vidro
8.1 PROCEDIMENTOS:
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,5mol/L: Calculou-se a
quantidade necessária de NaOH para o preparo de 100 mL de uma solução 0,1
mol/L utilizando a fórmula da molaridade. Encontrado o valor e com o auxílio do
béquer seco e limpo fez-se a pesagem de 2,06 de NaOH, em sequência
adicionou-se 30mL de água destilada para dissolvê-lo. A solução de 30 mL foi
transferida gradativamente para um balão volumétrico de 100mL, sendo seu volume
completado com água destilada. O balão foi tampado e identificado como "NaOH 0,5
mol/L".
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1mol/L: fez-se o cálculo de
molaridade e densidade para encontrar o volume de HCl necessário para uma
solução de 100mL. Obtendo o resultado, colocou-se uma pequena quantidade de
água destilada em um béquer e o levou à capela de exaustão, onde com o auxílio de
uma pipeta de 5mL foi pipetado 4,5 mL de HCl. Fez-se a transferência do HCL para
um balão volumétrico de 100mL, e o completou com água destilada com a ajuda de
uma pisseta. O balão foi identificado como "Solução HCl 0,5 mol/L".
8.2 DISCUSSÃO TÉCNICA:
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,5mol/L:
CÁLCULO DA QUANTIDADE DE NaOH: A utilização da massa molar do
hidróxido de sódio (NaOH = 39,997 g/mol) garantiu que a quantidade de NaOH fosse
calculada com base em informações confiáveis, contribuindo para a precisão da
preparação.
EQUIPAMENTOS ANALITICOS: A utilização de equipamentos de medição
de alta precisão, como a balança analítica, é essencial para obter resultados
18
Balão volumétrico de 250
mL
Hidróxido de sódio
PA 98% (MM = 39,997 g/mol)
Espátulas
Pipetador de três vias
(pêra)
Béqueres de 100 mL
Pipeta graduada de 5 mL
precisos, pois possui alta sensibilidade e é capaz de fornecer resultados confiáveis
mesmo para pequenas quantidades.
TRANSFERÊNCIA PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO: O balão volumétrico
é projetado para medir volumes exatos, assegurando a concentração desejada da
solução. Garantir que todo o conteúdo do béquer foi transferido para o balão
volumétrico contribui para a precisão da concentração da solução.
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1mol/L:
ADIÇÃO DE HCl AO BALÃO VOLUMÉTRICO: O uso de uma capela ao
fazer experimento com ácidos fortes, como o HCl, garantiu a segurança do analista.
COMPLETAR O VOLUME COM ÁGUA DESTILADA: Assim como no
preparo de NaOH, a adição de água destilada até a marca de aferição correta em
um balão volumétrico garantiu uma concentração exata da solução.
CONHECER O LABORATÓRIO: Durante a realização de aulas práticas em
laboratórios, especialmente aquelas envolvendo o manuseio de ácidos, é essencial
estar ciente e familiarizado com os equipamentos de segurança, entre elas as
sinalizações, rótulos, capelas, exaustores. lava-olhos, entre outros.
8.3 OBSERVAÇÃO TEÓRICA:
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,5mol/L:
CÁLCULO DO PESO DE NaOH: Verificou-se as informações corretas do
rótulo para os cálculos de NaOH.
PREPARO DA SOLUÇÃO: O NaOH foi diluído com precaução para prevenir
respingos, uma vez que uma manipulação imprudente pode representar um risco à
segurança. Foi utilizado equipamentos de proteção e ajustado a quantidade de água
conforme necessário.
TRANSFERÊNCIA DA SOLUÇÃO E ROTULAGEM: Efetuou-se a
transferência quantitativa para manter a precisão da concentração. Houve cautela ao
completar o volume no balão volumétrico, e a rotulagem do recipiente foi empregada
de forma clara e precisa.
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PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1mol/L:
CÁLCULO DO VOLUME DE HCL: Certificamo-nos de utilizar as informações
precisas do rótulo para calcular o volume necessário. Houve desafios na
interpretação das especificações do reagente no rótulo e procedemos com ajustes
para assegurar a concentração desejada.
COMPLETAR O VOLUME COM ÁGUA DESTILADA: A água destilada foi
adicionada de forma controlada para evitar erros volumétricos, e liberações
exotérmicas.
9. RESULTADOS:
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH 0,5mol/L: Para o preparo de 100 mL de
uma solução de NaOH a 0,5 mol/L, utilizou-se o cálculo de molaridade.
Onde:
Molaridade = x V (litro)𝑚
𝑀𝑀
0,5 mol/L =
𝑚
40 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑋 0,1 𝐿
m = 2, 06 𝑔
O valor encontrado foi de 2,06 g de NaOH a ser pesado. Ao ser introduzido em
água, o hidróxido de sódio (NaOH) demonstra a reação de dissociação. Nesse
processo, a ligação química entre o sódio (Na) e o hidroxila (OH) é rompida,
resultando na formação dos íons sódio (Na⁺) e hidroxila (OH⁻), que se encontram
circundados por moléculas de água.
NaOH (s) + H₂O (l) → Na⁺ (aq) + OH⁻ (aq)
Observamos que o íon hidroxila (OH⁻) é liberado durante esse processo, que é uma
característica das bases (MAGALHÃES, 2017).
PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1mol/L: Para o preparo de 100 mL de
uma solução de HCl 0,5 mol/L, procedeu-se com o cálculo de molaridade, regra de
três e densidade. Sendo HCl 37% PA, e densidade 1,19 g/mL, calculou-se:
Molaridade = x V (litros) 𝑚
𝑀𝑀 (𝐻𝐶𝐿)
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0,5 = 𝑚
36,5 𝑥 0,1
m = 1, 82 𝑔
————————————————1, 82 37%
——————————𝑋 100%
𝑥 = 182
37 = 4, 91 𝑔
Densidade =
𝑚
𝑉
1,19 = 4,91
𝑉
V = = 4,91
1,19 4, 01 𝑚𝐿
O valor encontrado foi de 4,01 mL de HCl a ser pipetado. Ao ser dissolvido em água,
o ácido clorídrico (HCl) apresenta um fenômeno de ionização. Nesse processo, a
ligação química entre o hidrogênio (H) e o cloro (Cl) é rompida, resultando na
formação dos íons hidrogênio (H⁺) e cloreto (Cl⁻), circundados por moléculas de
água.
HCl + H2O → H3O + Cl⁻
Esses íons emergem no meio aquoso, evidenciando o comportamento característico
de um ácido. O íon hidrogênio (H⁺), ao perder um elétron, busca estabilização e se
associa à molécula de água, formando o cátion hidrônio (H₃O⁺). Esse acréscimo de
um componente aquoso na equação ressalta a interação dinâmica entre o ácido
clorídrico e a água. Nesse contexto, o íon cloreto (Cl⁻), devido à sua alta
eletronegatividade, possui afinidade por elétrons durante a ionização do ácido
clorídrico. Esse comportamento reflete a tendência inerente do cloro a ganhar
elétrons, reforçando o processo de ionização (MAGALHÃES, 2017).
10. DISCUSSÃO DE RESULTADOS:
Ao preparar a solução de NaOH, a atenção aos detalhes, desde o cálculo do
peso até a transferência quantitativa para o balão volumétrico, assegurou a
concentração planejada. A rotulagem adequada adicionou segurança e
rastreabilidade ao preparo.
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No caso da solução de HCl, a verificação rigorosa das especificações do
reagente no rótulo, o manuseio seguro em uma capela e a precaução ao completar
o volume com água destilada foram críticos. A escolha de recipientes compatíveis
com a natureza corrosiva do ácido e a rotulagem precisa foram práticas essenciais
para garantir o sucesso do experimento. Em ambos os casos, as reações químicas
de dissociação foram consistentes com o comportamento esperado de bases e
ácidos fortes.
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11. ANEXOS:
ANEXO I - Densidade da água em diferentes temperaturas.
ANEXO 2 - Tolerâncias de Balões Volumétricos (Classe A)
ANEXO 3 - Tolerâncias de Buretas (Classe A)
ANEXO 4 - Tolerâncias de Pipetas de Transferência (Classe A)
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12. REFERÊNCIASBIBLIOGRÁFICAS:
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO. Operações Básicas em Laboratório
de Química, 2019. Disponível em : .
UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA. Vidrarias, Equipamentos e Técnicas
Básicas de Laboratório, 2015. Disponível em: .
MAGALHÃES, L. Ionização, 2017. Disponível em:
.
MAGALHÃES, L. Dissociação iônica, 2017. Disponível em:
.
POWLOWSKY, A. et al. Experimentos de Química Geral. Curitiba: Ed. da UFPR,
1994. Disponível em: .
SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
OLIVEIRA, C. et al. Guia de laboratório para o ensino de química: instalação,
montagem e operação. CRQ-IV: São Paulo, 2007. 53 p.
AMBROSINE, A. et al. Protocolos e métodos de análise em laboratórios de
biotecnologia agroalimentar e de saúde humana. Editora Univates. Lajeado, 1°
edição, 2014.
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