Relatório de extração certo

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES 
 
CURSO: Química Industrial	 
DISCIPLINA: Química Orgânica Experimental I	 
 
Professor(a): Ana Brígida Soares 	 	Comment by Roberta Pacheco Francisco Felipetto: Faltou meu nome e da minha disciplina, por ser trabalho interdisciplinar.
 
RELATÓRIO 
	TURMA: 3° Período QIVV Grupo: G2 PRÁTICA Nº: 7
TÍTULO: Extração por solvente 
NOME: Camila Melo Araujo, Emanuely Vieira Barcellos, Luisa Tolentino Rodrigues Frossard, Mariana Monteiro Barreto Camargo
	 
 1. INTRODUÇÃO: 
A extração líquido-líquido, também conhecida como extração por solvente, é um procedimento onde os elementos de uma mistura líquida são separados através do contato, sendo um deles um solvente insolúvel que irá dissolver o outro componente. A solução que alimenta é uma fase, enquanto o solvente utilizado para realizar a operação é a segunda fase. Os passos fundamentais de um procedimento de extração incluem o contato da fase de alimentação (fase 1) com o solvente adicionado, a separação das fases formadas e, por fim, a remoção e recuperação do solvente de cada fase. As condições de contato devem ser adequadas para permitir um contato próximo entre as fases. Os elementos das misturas líquidas são divididos entre as duas fases, o que resulta em um grau específico de separação e essas fases são diferenciadas uma da outra com base nas diferenças de densidade entre elas. A extração é atraente e frequentemente escolhida quando é necessário remover grandes quantidades de água para concluir uma separação, ou quando um ou mais componentes são considerados termicamente sensíveis ou instáveis. Ela apresenta diversas vantagens em relação a outros métodos de separação, como destilação, filtração ou cristalização. Isso se deve também ao fato de que ela não se baseia em diferenças de ponto de ebulição, mas sim na solubilidade dos componentes nos solventes selecionados. (ATKINS, 2018)	Comment by Roberta Pacheco Francisco Felipetto: Justificar o alinhamento do texto.
A extração é empregada em diversas áreas, tais como na indústria química (para purificar compostos), na produção de produtos farmacêuticos, agroquímicos e solventes, também no processamento de petróleo (onde é utilizada para decompor hidrocarbonetos complexos). Trata-se de um procedimento crucial para a gestão de resíduos industriais e a obtenção de materiais de valor. Já no cotidiano, é aplicado na fabricação de óleos essenciais (utiliza solventes para extrair componentes aromáticos de plantas). (ASSELIN, 1990)
A extração líquido-líquido demonstra ser extremamente eficiente na eliminação de impurezas indesejáveis de uma mistura, particularmente quando essas impurezas são solúveis em um solvente específico ou em concentrações reduzidas. Também é possível ser executada em temperatura ambiente ou a temperaturas baixas o que é fundamental para substâncias que se decompõem ou reagem químicamente quando aquecidas, pois evita o aquecimento, o que pode resultar em uma economia de energia, especialmente em processos que envolvem grandes volumes. Por outro lado, as desvantagens estão relacionadas ao preço dos solventes, alguns solventes eficientes para extração podem ser caros, elevando os custos operacionais, especialmente em processos de grande escala. O que também pode elevar os custos é a perda de solvente durante o processo, seja por evaporação ou pela dificuldade em separá-lo completamente do soluto. (RYDBERG, 2004)
 2. OBJETIVO: 
Aprender e utilizar as técnicas de extração simples e extração múltipla, comparando a eficiência dos dois métodos extrativos.
 3. MATERIAIS E REAGENTES:
Suporte universal 
Funil de decantação
Argola para funil
Erlenmeyer
Pipeta graduada
Balão volumétrico
Ácido acético (HAc)
Água destilada
Hidróxido de sódio (NaOH)
Fenolftaleína
Éter etílico
Proveta
4. PROCEDIMENTO:
 4.1. PREPARO DA SOLUÇÃO ÁCIDA:
a) Para esse procedimento, foi montado a aparelhagem representada na imagem 1 para realizar posteriormente a titulação da solução. O sistema contém um suporte universal, bureta e erlenmeyer.
Imagem 1: esquema de titulação ácido-base
 Fonte: ATKINS,2018
b) Logo após, iniciou-se o preparo da solução ácida, utilizando um balão volumétrico de 100 ml, e com o auxílio de uma pipeta graduada, foi adicionado 4 ml de ácido acético em aproximadamente 100 ml de água destilada. A solução foi agitada e transferida uma alíquota de 10 ml para um erlenmeyer, após esse procedimento a solução foi titulada utilizando uma solução padrão de hidróxido de sódio (cerca de 0,3M) e uma gota de fenolftaleína.
 4.2. EXTRAÇÃO SIMPLES:
a) Para esse procedimento, foi montado a aparelhagem representada na imagem 2 para a Extração Simples e Extração Múltipla, contendo três suportes universais e em cada um deles os seus utensílios de extração, sendo eles: funil de separação, argola para funil e erlenmeyer. 
Imagem 2: Ilustração do processo de extração 
.
Fonte: ENGEL, 2012 
b) Foi transferido 10 ml da solução ácida para um funil de separação e adicionado 30 ml de éter etílico com o auxílio de uma proveta. A mistura foi agitada, tendo o cuidado de aliviar a pressão interna, como representado na imagem 3, e foi deixada em repouso até o aparecimento de duas fases, separando a camada aquosa inferior.
Imagem 3: agitando o funil de separação 
Fonte:ENGEL,2012
c) Após esse procedimento, a concentração de H+ da solução foi medida com fita de ph e a camada aquosa foi titulada da mesma forma como representada na imagem 1, com a solução padrão de hidróxido de sódio (cerca de 0,3M) e uma gota de fenolftaleína como indicador.
d) Logo após, foi calculada a porcentagem de sódio que permaneceu na camada aquosa e a porcentagem extraída pelo éter etílico.
 4.3. EXTRAÇÃO MÚLTIPLA: 
a) Foi transferido 10 ml da solução aquosa de ácido acético, preparada anteriormente, para um funil de separação e extraído 3 porções de 10 ml de éter etílico.
b) Em seguida, juntou-se todas as camadas aquosas para um erlenmeyer e foi medido a concentração de H+ com uma fita de pH, em sequência foi titulado, de forma análoga a imagem 2, com uma solução padrão de hidróxido de sódio (cerca de 0,3M) e uma gota de fenolftaleína como indicador.
c) Logo após, foi calculada a porcentagem de ácido que permaneceu na camada aquosa e a porcentagem extraída pelo éter etílico. 
d) E foi finalizado com a comparação da eficiência dos dois métodos extrativos.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
 5.1. SOLUÇÃO ÁCIDA:
Foi titulada uma alíquota de 10mL da solução de ácido acético 4% (v/V) com a solução padrão de hidróxido de sódio 0,3M, utilizando a fenolftaleína como indicador ácido-base, que apresenta coloração rosa quando se encontra na faixa de pH 8,3 a 10, assim é possível determinar o “ponto de viragem” que se caracteriza quando a solução se encontra próxima do pH neutro (RIBEIRO, 2018). A solução inicial de ácido acético atingiu o ponto de viragem após a adição de aproximadamente 23,5 mL da solução padrão de NaOH, de acordo com (ATKINS, 2018) a partir deste dado é possível calcular a quantidade de mols que continham na solução, para isso a seguinte equação 1 é usada:
Equação 1: M = n/L
M=concentração molar (mol/L)
n=número de mols da solução
L=volume da solução (L) 
Substituindo os valores encontrados, tem-se que: 0,3M. 0,0235 L = 0,00705 mols/L de NaOH. 
Reação 1: reação química de neutralização do ácido acético:
HAc(aq) + NaOH(aq) ⇌ NaAc(aq) + H2O
Devido aos coeficientes estequiométricos da reação 1, pode-se afirmar que a quantidade de mols de NaOH necessária para neutralizar o HAc presente em 23,5 ml dessa solução é igual a quantidade de mols de NaOH, portanto a concentração de ácido acético na solução corresponde a 7,05. 10^ mols.
Após o valor de mols ser encontrado, obtém-se a massa de HAc presente em 10 mL da solução, para em momento posterior ser comparado este valor inicial com valor que fica em solução após a extração.
Para obter a massa de ácido na solução, aplica-se o número de mol e a massa molar de HAc (MM= 60,052 g/mol) na equação 2(ATKINS, 2018).
Equação 2: Massa = número de mols . massa molar 
 Massa(HAc) = 7,05. 10 . 60,052 = 0,4233 gramas 
Antes da extração, a massa de ácido acético encontrada em 10 mL de solução foi de 0,4233 gramas. Após as extrações simples e múltipla, calcula-se a massa novamente para verificar e comparar a eficiência das extrações.
 5.2. EXTRAÇÃO SIMPLES:
A técnica de extração simples consiste em apenas uma única etapa de extração, foi realizado então a extração de 10 mL de ácido acético com 30 mL de do solvente orgânico éter etílico, sendo este o responsável pela extração, devido à sua interação intermolecular com o HAc do tipo dipolo-dipolo. Apesar do ácido acético possuir a possibilidade de realizar ligação de hidrogênio com a água, tal fenômeno não ocorre devido a parte polar da molécula, pois a mesma apresenta apenas um grupo funcional carboxílico (a presença deste é intrinsecamente ligada a solubilização em água), de modo que devido a ser um ácido monocarboxílico, sua interação com a água não é tão forte, e não possui ligações tão fortes quanto ácidos dicarboxílicos por exemplo, sendo mais fácil romper as ligações intermoleculares entre o soluto e o solvente, assim o HAc tende a se separar mais facilmente para a fase orgânica (éter etílico). Outra razão notável, seria a ionização parcial em água, o HAc possui um baixo valor de Ka, caracterizando-se como um ácido fraco pois não se ioniza totalmente, tendo menor grau de solvatação pela água do que ácidos fortes. Considerando tais fatores, o ácido acético é solúvel em água, mas essa interação é menor do que a sua interação com o éter etílico e portanto ocorre uma maior solubilização neste solvente (BRUICE, 2006).
Na extração, os solventes que têm uma densidade menor do que a da água (1,00 g/mL), formaram a camada superior na separação, quando agitados com água. 
Os solventes que têm uma densidade maior do que a da água ficarão na camada inferior na separação. Sendo assim, o éter etílico com densidade igual a 0,71 g/mL ficará na camada superior, compondo a fase orgânica (ENGEL, 2012).
Portanto, é possível observar duas fases no funil de separação onde espera-se que a maior parte esteja na fase orgânica. Para determinar por meio de cálculos, a quantidade de HAc que foi extraída para fase orgânica, foi realizada a titulação da fase aquosa, na qual foram gastos 7,6 mL de NaOH 0,3M até a neutralização, a partir desse procedimento foram obtidos os seguintes dados:
0,3 mols → 1L
y → 7,6 . 10 ˆ-3 L
y= 2,28. 10ˆ-3 mols de NaOH 
Como citado anteriormente, a quantidade de mols de NaOH corresponde a quantidade de HAc. Após o cálculo do número de mols, utilizando a equação 2, calculou-se a massa de ácido que restou na solução após a extração simples:
Massa(HAc) = 2,28. 10^-3 . 60,052 = 0,1369g de HAc
Com base nos valores da massa inicial de ácido em solução e a massa que restou após a extração, utiliza-se a equação 3 para determinar a massa de ácido extraída da solução:
 Equação 3: Massa extraída = massa inicial – massa após extração 
Massa extraída = 0,4233g – 0,1369g = 0,2864 g
Após encontrar a massa de ácido extraída da solução, calcula-se a eficiência da extração simples utilizando a razão da massa de ácido extraída da solução e massa inicial do ácido em solução, descrita pela equação 4: 
Equação 4: % de ácido extraído= massa de ácido extraído / massa inicial • 100%
% de ácido extraído= 0,2864/ 0,4233 • 100% 
% de ácido extraído= 67,65% 
Em conclusão, foi possível extrair 0,2864 gramas de HAc, que corresponde a 67,65% do total da solução inicial de ácido acético.
5.3. EXTRAÇÃO MÚLTIPLA:
Diferente da extração simples, que consiste em apenas 1 etapa, na extração múltipla são feitas várias extrações consecutivas, a fim de aumentar a porcentagem de soluto extraída. Com a mesma quantidade da solução ácida inicial, foram feitas 3 extrações com 10 ml de éter etílico, sendo o volume final de éter igual ao procedimento anterior.
De forma análoga, foi realizada a titulação ácido-base da fase aquosa na qual foram gastos 6,5 ml de NaOH até neutralização e utilizando a fórmula 2, foi calculado a quantidade do número de mols extraídos para fase orgânica: 
0,3 mols → 1L 
z → 6,5 10ˆ-3 L 
z= 1,95. 10 ˆ-3 mols de HAc 
Para a quantidade de em massa na fase orgânica tem-se que: 
Massa(HAc) = 1.95. 10^-3 .60,052g
Massa(HAc) = 0,1171 gramas
Que corresponde a 72,34% do total de número de mols da solução ácida inicial. Segundo Constantino (2011), a extração múltipla tende a ser mais eficaz quando comparada com a extração simples. Ao analisarmos os resultados obtidos na prática em questão, constatou-se que a técnica de extração simples, obteve um rendimento de aproximadamente 5% a menos ao comparar-se com a subdivisão das extrações, pois o ácido acético que permaneceu na fase aquosa após a primeira extração, distribuiu-se novamente, solubilizando na nova solução de éter, com o mesmo coeficiente de partição, sendo por uma segunda vez extraída com auxílio do solvente orgânico, e assim sucessivamente a cada extração. Ou seja, quanto maior o número de pequenas extrações, maior será a quantidade de soluto removida.
5.4. CALCULANDO O COEFICIENTE DE PARTIÇÃO (K) E O COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO (D):
O princípio geral do processo de extração por solvente é conhecido como Lei de distribuição. Em soluções diluídas uma substância se distribui entre dois solventes imiscíveis então a razão da concentração em um solvente para a concentração em segundo solvente sempre resulta em uma constante K (ENGEL, 2012). Essa razão constante de concentrações para a distribuição de um soluto entre dois solventes particulares é determinada pela equação 5:
Equação 5: K= C orq./C aq.
Onde C orq e C aq. são as concentrações do soluto na fase orgânica e na fase aquosa respectivamente.
Com os dados obtidos anteriormente, é possível calcular as concentrações necessárias para determinar K: 
[HAc] = gramas / volume
Na fase aquosa, a concentração do ácido é dada por:
[HAc] aq. = 0,1369/10. 10ˆ-3 
[HAC] aq. = 13,69 
Na fase orgânica, a concentração do ácido é dada por: 
[HAC] orq. = 0,2864 / 30. 10^-3 
[HAc] orq. = 9,54
Assim, conclui-se que K é igual a: 
K = 13,69 / 9,54
K= 1,4350
Os valores do coeficiente de distribuição são um indicativo de qual procedimento seguir. Valores de K menores que 1 indicam uma maior solubilidade na fase aquosa do que na fase orgânica. Valores de K > 100 indicam que uma única extração é capaz de transferir todo o soluto para a fase orgânica, enquanto que valores de K K > 0,01 pode-se recuperar a maior parte do soluto por extrações sucessivas com a fase orgânica. Valores entre 1 > K > 0,01 tem uma transferência muito baixa do soluto para a fase orgânica, pois este é mais solúvel na fase aquosa, entretanto, o uso de extração contínua líquido-líquido permite a recuperação do soluto, pois e extração contínua equivale a um número bastante elevado de extrações simples (RYDBERG, 2004)
Agora, o K encontrado será utilizado na equação 6 defina por: 
Equação 6: D= K. [H+] / Ka + [H+] 
Onde, a concentração de H+ foi medida em procedimento experimental, utilizando o medidor de pH em fita, já o Ka do ácido acético é definido por Atkins(2018) como sendo de aproximadamente 1,75.10^-3, substituindo os valores a equação se torna: 
D= 1,4350 . 10^-4 / 1,75.10^-3 + 10^-4	Comment by Roberta Pacheco Francisco Felipetto: Ka = 1,75.10-5 (não é 10-3)
D= 0,0775 
Em conclusão, o coeficiente de distribuição D é igual a 0,0775, o que significa que o ácido acético se distribui entre as duas fases de acordo com este parâmetro. 
6. CONCLUSÃO:
Os resultados mostram que o procedimento de extração líquido-líquido é bem eficiente quando repetido em mais
de uma vez, para uma melhor eficiência na extração da substância ou mistura desejada, sendo que a extração processada em uma sequência de volumes menores transfere com mais eficiência o composto do que uma única extração com o mesmo volume total. Por isso, com a análise e os resultados obtidos, conclui-se que o método de Extração Múltipla, por conter mais de uma extração, possui uma maior eficiência do que o método de Extração Simples, que possui uma única extração.
REFERÊNCIAS: 
ASSELIN, George Francis. Liquid-liquid Extraction with Solute Return. CRC Press, 1990.
ATKINS, P. et al. Princípios de Química - 7.ed. [s.l.] Bookman Editora, 2018.
BROWN, T. L. et al. Química a ciência central. 9ª ed. Pearson Prentice Hall do Brasil, 2008.
CONSTANTINO, Maurício Gomes et al. Fundamentos de química experimental. 2. ed. São Paulo: EDUSP, 2011.
ENGEL, Randall G. et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala
pequena. 3. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012
USBERCO, J.; SALVADOR, E. Química Geral. 12ª.ed. São Paulo: Saraiva, 2006
RYDBERG, Jan. Solvent Extraction Principles and Practice, Revised and Expanded. CRC Press, 2004.
IFES VV- Apostila de Introdução as práticas de laboratório- curso de biomedicina 
 
Por Araceli Veronica Flores Nardy Ribeiro (2019) e modificada por Ana Brígida Soares (2022) 
IFES VV- Apostila de Introdução as práticas de laboratório- curso de biomedicina 
 
Por Araceli Veronica Flores Nardy Ribeiro (2019) e modificada por Ana Brígida Soares (2022) 
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