Espectrofotometria

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Métodos de análises 
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Espectrofotometria do visível e UV
Utilizados para determinação de concentração de soluções baseado na absorção de algum tipo de radiação do “espectro eletromagnético”.
Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de radiação eletromagnética por moléculas ou átomos, quando os seus elétrons se movimentam entre níveis energéticos.
 Boa sensibilidade, baixo custo, fácil operação.
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Espectrofotometria do visível e UV
A radiação eletromagnética é uma forma de energia que se transmite no universo em enormes velocidades. Possui natureza ondulatória e corpuscular.
O comportamento ondulatório é responsável pelos fenômenos de refração, reflexão, interferência, difração, polarização e dispersão, e é caracterizado pelos parâmetros: velocidade, frequência,  e amplitude.
A natureza corpuscular explica o efeito fotoelétrico.
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Espectrofotometria do visível e UV
De acordo com a “teoria dos quanta” o espectro de energia não é contínuo e, portanto, a energia, ao contrário do que se possa supor, é liberada ou absorvida de forma descontínua, em pequenas porções, denominadas “quanta” ou “fótons”.
Espectro da radiação eletromagnética – os fótons de energia radiante, emitidos pelo sol ou por lâmpadas incandescentes por exemplo, são constituídos de um enorme número de radiações de diferentes comprimentos de onda que, em conjunto, constitui o que se chama espectro de radiação eletromagnética. No caso sol estas radiações vão desde “ondas de rádio”, de baixissíma energia, até os “raios cósmicos”, de elevada energia.
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Espectrofotometria do visível e UV
Terminologia
Comprimento de onda () – a onda eletromagnética ao se propagar no vácuo vibra, percorrendo uma trajetória senoidal e passando por máximos e mínimos. Denomina-se  a distância que uma onda caminha ao cabo de uma vibração completa de uma partícula no meio em que se encontra.
	As unidades mais empregadas dependem da região do espectro considerada, por exemplo, as ondas de rádio, de grande comprimento, tem seus  expressos em metros, enquanto as mais curtas, como as do visível e UV, em nanômetros (nm). 
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Espectrofotometria do visível e UV
Terminologia
b) Frequência (v) - representa o número de ondas que passa por definido ponto, na unidade de tempo. Normalmente, é dada em ciclos/s. Imagine uma pedra sendo atirada num lago, e que dá origem a formação de várias ondas. O número de ondas que passa por definido ponto, fora de seu centro de formação, na unidade de tempo, representa sua frequência.
	
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Espectrofotometria do visível e UV
	Unidades utilizadas em espectrometria
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Espectrofotometria do visível e UV
A região do espectro:
 ultravioleta - na faixa de 200 a 400 nm 
 luz visível - entre 400 e 800 nm.
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Espectrofotometria do visível e UV
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Espectrofotometria do visível e UV
Ultravioleta - na faixa de 200 a 400 nm 
 Luz visível - entre 400 e 800 nm.
Grupo cromóforo – parte 
conjugada da molécula 
responsável pela absorção de 
radiação no UV e visível.
Se não há absorção de 200 a 800 nm, então o composto não contém conjugação, ou 
anel benzenico , ou grupos do tipo cetônico, aldeído, nitro, ou halogênios. 
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Espectrofotometria do visível e UV
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Espectrofotometria do visível e UV
No caso de espectrofotometria em que se trabalha com radiação essencialmente monocromática:
A primeira coisa que se tem de fazer no desenvolvimento de um método espectrofotométrico seria levantar o espectro de absorção daquela substancia sob interesse.
 de máx absorção = máx sensibilidade analítica
 Espectro de absorção do -caroteno
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Especrofotometria
Instrumentação
Fonte de radiação – lâmpada incandescente
Controle de intensidade da radiação – por meio de filtros ou monocromatizadores.
Pode-se selecionar o comprimento de onda da luz incidente através de um controle manual.
Amostras 
Contidas em tubos de ensaios ou cubetas (celas) – plástico ou vidro (região do visível), quartzo (UV)
Detetor
Sensível a radiação e nos dá uma medida de intensidade da mesma, ou seja , mede a intensidade da radiação transmitida pelo meio absorvente, por meio da corrente elétrica neles gerada. 
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Especrofotometria
Lampada de tungstênio. – 350 a 2.500 nm;
Lâmpada de xenônio - > durabilidade, + cara
Filtros – absorção ou destruição de radiação indesejada.
Prismas – dispersão da radiação e seleção da faixa desejada com auxílio de uma fenda.
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Espectrofotometria do visível e UV
Triângulo de cores
Supondo-se que a solução cuja concentração se quer determinar é violeta ( por exemplo, solução de permanganato), requereria um filtro de que cor?
Como a solução é violeta, isto quer dizer que ela reflete o violeta e absorve a cor complementar que é o amarelo. O filtro portanto deve ser amarelo.
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Especrofotometria
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Especrofotometria
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Especrofotômetros
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Especrofotômetros
Feixe símples – Etapas:
Coloca-se o solvente (branco) no caminho ótico e mede-se a intensidade da energia radiante, que atinge o detector;
Substitui-se o recipiente com o solvente (branco) pelo recipiente com a amostra e faz- se a determinação propriamente dita da absorbância.
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Especrofotômetros
Feixe símples
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Especrofotômetros
Feixe duplo
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Outros métodos ópticos
Radiação na região infravermelha (0,7 a 1.000 µm) – gasosa, líquida ou sólida e em diferentes T.
Turbidimetria – mede a turbidez de uma solução devido a presença de materiais particulados em suspensões ou em estado coloidais)
Fluorimetria - é útil na determinação de constituintes de alimentos no nível de traços, algumas vitaminas, contaminantes, entre outras.
Absorção atômica e emissão de chama
Entre outros.
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Especrofotômetros