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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE ESCOLA DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA BACHARELADO EM CIÊNCIAS E TECNOLOGIA QUÍMICA GERAL APOSTILA EXPERIMENTAL DE QUÍMICA GERAL ALUNO:______________________________________________________ DOCENTES: Prof. Dr. Filipe Martel de Magalhães Borges Profª. Dra. Salete Martins Alves Profª. Dra. Tatiana de Campos Bicudo Profª. Dra. Ana Catarina da Rocha Medeiros Prof. Dr. Danilo Cavalcante Braz NATAL/RN 2015.1 2 SUMÁRIO APRESENTAÇÃO.............................................................................................................. 03 CRONOGRAMA DAS AULAS........................................................................................ 04 EXPERIMENTO I.............................................................................................................. Normas de segurança e postura laboratorial Teste de chama 05 EXPERIMENTO II............................................................................................................ Células eletroquímicas 17 EXPERIMENTO III........................................................................................................... Calorimetria de neutralização 24 EXPERIMENTO IV........................................................................................................... Síntese de biodiesel 29 3 APRESENTAÇÃO A equipe de professores, técnicas e monitores dá as boas vindas aos alunos do Componente Curricular Química Geral do Curso de Bacharelado em Ciências e Tecnologia da Escola de Ciências e Tecnologia (EC&T) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) e solicita a todos que leiam com atenção as seções desta apostila. O componente curricular Química Geral é dividido em teoria e prática, sendo esta composta por experimentos que abordam os temas apresentados nas aulas teóricas, tais como “Estrutura atômica”, “Eletroquímica”, “Termoquímica” e “Funções Orgânicas”. Os experimentos são sempre realizados em laboratório, tendo início com uma aula sobre postura e segurança laboratorial, durante a qual é feita a apresentação do espaço físico, bem como de alguns equipamentos e materiais que serão utilizados durante as aulas práticas. O presente material contém os roteiros das aulas, com uma breve revisão sobre o tema abordado e a descrição detalhada do procedimento experimental a ser seguido. Com o objetivo de melhor aprendizado e por questões de segurança, recomenda-se a leitura antecipada do roteiro de cada aula. LEMBRETE: O ALUNO DEVERÁ ZELAR PELA SUA SEGURANÇA E A DO PRÓXIMO, RESPEITANDO AS NORMAS ESTABELECIDAS. 4 CRONOGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS MARÇO MARÇO HORÁRIO SEG TER QUA QUI SEX SAB HORÁRIO SAB SEG TER QUA QUI SEX 2 3 4 5 6 7 14 16 17 18 19 20 M12 1E 2E 3D 3E 4C M12 4C 1E 2E 3D 3E M34 4D M34 4D M56 4E M56 4E T12 1A 1B 2A 2B 3A 5C T12 5C 1A 1B 2A 2B 3A T34 1C 1D 2C 2D 3B 5D T34 5D 1C 1D 2C 2D 3B T56 4A 4B 5A 5B 3C 5E T56 5E 4A 4B 5A 5B 3C ABRIL MAIO HORÁRIO SEG TER QUA QUI SEX SAB HORÁRIO SEG TER QUA QUI SEX SAB 13 14 15 16 17 18 11 12 13 14 15 16 M12 1E 2E 3D 3E 4C M12 1E 2E 3D 3E 4C M34 4D M34 4D M56 4E M56 4E T12 1A 1B 2A 2B 3A 5C T12 1A 1B 2A 2B 3A 5C T34 1C 1D 2C 2D 3B 5D T34 1C 1D 2C 2D 3B 5D T56 4A 4B 5A 5B 3C 5E T56 4A 4B 5A 5B 3C 5E LEMBRE-SE: Para poder participar das aulas práticas é necessário que você esteja com: - bata ou jaleco; - calça comprida, de preferência jeans; - sapato TOTALMENTE fechado; - roteiro da aula prática. 5 EXPERIMENTO I – NORMAS DE SEGURANÇA E TESTE DA CHAMA PARTE I OBJETIVO Postura e segurança laboratorial, bem como a apresentação e treinamento do uso de equipamentos e vidrarias. TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Cite três cuidados em relação à segurança laboratorial. 2. Cite três vidrarias e suas aplicações. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO É necessário que você conheça a localização e o manuseio dos seguintes acessórios de segurança: Caixa de máscara contra gases; Caixa de primeiros socorros; Chave geral de eletricidade; Extintores de incêndio; Lava-olhos; Chuveiro de segurança; Saídas de emergência; Telefones de emergência. CUIDADOS IMPORTANTES DURANTE A REALIZAÇÃO DOS EXPERIMENTOS 1. Caso aconteça algum acidente no Laboratório, procure imediatamente o Professor responsável, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais. Você deve, sempre que possível, evitar trabalhar sozinho, porque, em caso de acidente, haverá sempre alguém para socorrê-lo (a). 2. Não faça experiência fora do roteiro da aula e nunca trabalhe sem a autorização do Professor. 6 3. Você não deve fumar ou alimentar-se no Laboratório. Lave bem as mãos ao deixar o local de trabalho para evitar acidentes ou contaminações. 4. Se você tiver cabelos longos, deve mantê-los presos durante a realização do experimento, porque em caso de acidentes estará mais protegido (a). 5. Sua maneira de vestir, ao ir para o Laboratório, também é um fator importante para evitar acidentes. Portanto, não use sandálias ou calçados abertos. Sempre que estiver no Laboratório, use avental, de preferência de algodão, longo e de mangas compridas. Use também óculos de segurança, luvas descartáveis e evite usar lentes de contato. 6. Antes de manusear qualquer produto químico, leia com atenção o rótulo do frasco. Caso não conheça o reagente, consulte o responsável pelo Laboratório. 7. Quando você estiver utilizando frascos de reagentes, tenha sempre o cuidado de nunca deixá-los destampados para evitar evaporações ou absorção de umidade. Outro cuidado é nunca retornar reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados, pois poderia haver contaminação no frasco de origem. Evite também circular com eles pelo laboratório. 8. Cuidado ao aquecer vidro. Se ele estiver quente, tem a mesma aparência do frio. Para evitar que você se queime, use sempre luvas de isolamento térmico ao manipular material aquecido. 9. Nunca aponte um tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seu vizinho, quando estiver aquecendo um material, principalmente um líquido. Uma formação violenta de vapor pode projetá-lo e provocar queimaduras. 10. Jamais aqueça diretamente em uma chama um recipiente de vidro. Com o aquecimento, eles quebram facilmente e os estilhaços podem provocar ferimentos. 11. Não aqueça um líquido inflamável com chama direta. Faça o aquecimento por meio de um banho de vapor ou de uma chapa elétrica. A chama pode provocar a inflamação do líquido, seguida de explosão. 12. Nunca verifique o sabor de qualquer produto químico, pois poderá causar danos a sua saúde. Não é aconselhável também verificar o seu odor, caso seja necessário, não ponha o rosto diretamente sobre o recipiente que o contém, porque a aspiração direta de um gás pode causar irritação nas vias respiratórias. Com a mão em forma de concha, traga para o rosto o vapor que se desprende do recipiente. 13. Qualquer experiência em que possa ocorrer desprendimento de vapores venenosos ou corrosivos deve ser realizada em uma capela, local com ambientefechado e envidraçado, com escape natural ou produzido por um exaustor, que libera os vapores diretamente para a atmosfera ou para um recipiente adequado. 7 14. Você nunca deve pipetar líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente. Use sempre pipetadores. Um pipetador pode ser improvisado a partir de uma seringa conectada à pipeta por meio de um pedaço de mangueira de látex. 15. Quando diluir os ácidos sulfúrico (H2SO4), nítrico (HNO3), clorídrico (HCl) ou outro ácido forte, faça sempre o seguinte: ponha primeiro a água no recipiente e em seguida adicione o ácido lentamente. Nunca adicione água ao ácido. 16. Durante suas experiências, você irá trabalhar com materiais corrosivos, tóxicos, inflamáveis, etc. Ao término, se precisar desprezar o resíduo desses materiais não os deixe abandonados num lugar qualquer do laboratório. No decorrer das aulas, você será orientado como se deve desprezar ou armazenar rejeitos químicos. 17. Evite o uso de aparelhos de som, quando estiver realizando qualquer atividade de Laboratório. 18. As áreas de circulação do Laboratório devem estar livres para facilitar a saída das pessoas em caso de emergência. 19. Se houver contato de algum produto químico com a pele, olhos ou boca, o que pode ocasionar queimaduras, lave imediatamente o local afetado com bastante água corrente. A seguir, procure o tratamento adequado para cada caso. 20. Você deve fazer sempre a comunicação, aos responsáveis pelo Laboratório, de situações anormais, como mau funcionamento de equipamentos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer condição insegura. De preferência, a situação deve ser registrada por escrito. 21. Sempre devemos colocar avisos no Laboratório, quando ocorrer situações do tipo: rejeitos à espera de descarte, instalação de equipamentos, manutenção preventiva e materiais quebrados ou danificados. 22. É recomendável providenciar o conserto de equipamentos danificados. Material sem condição de reaproveitamento deve ser descartado, considerando as Normas do Patrimônio da Instituição. 23. Se você for o último a sair do Laboratório, verifique se está tudo em ordem e desligue equipamentos e luzes. MATERIAIS MAIS USADOS NO LABORATÓRIO Em um Laboratório de Química existem vários tipos de vidraria que possuem as mais diversas utilidades. Algumas são usadas para medir volumes de líquidos, outras para fazer reações químicas, realizar aquecimentos, filtração e diversas funções. Elas possuem capacidades variáveis e é importante que você saiba como escolher e usar cada uma delas. 8 1. Tubo de Ensaio: Usado em reações químicas, principalmente testes de reação. 2. Copo de Becker: Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. 3. Erlenmeyer: Usado para titulações e aquecimento de líquidos. 4. Balão de Fundo Chato: Usado para aquecimento e armazenamento de líquidos. 5. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 6. Balão de Destilação: Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação dos vapores. 7. Proveta ou Cilindro Graduado: Usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Pipeta Volumétrica: Para medir volumes fixos de líquidos. 9. Pipeta Cilíndrica: Usada para medir volumes variáveis de líquidos. 10. Funil de Vidro: Usado em transferências de líquidos e em filtrações. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 11. Frasco de Reagentes: Usado para armazenamento de soluções. 12. Bico de Bunsen: Usado para aquecimento de laboratório. 13. Tripé de Ferro: Usado para sustentar a tela de amianto. 14. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos. 15. Cadinho de Porcelana: Usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de Bunsen e Mufla. 16. Triângulo de Porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos. 17. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de tubos de ensaio. 18-19. Funis de Decantação: Usados para separação de líquidos imiscíveis. 20. Pinça de Madeira: Usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos. 9 21. Almofariz e Pistilo: Usados para triturar e pulverizar sólidos. 22. Cuba de Vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. 23. Vidro de Relógio: Usado para cobrir beckers em evaporações, pesagens e fins diversos. 24. Cápsula de Porcelana: Usada para evaporar líquidos em soluções. 25. Placa de Petri: Usada para fins diversos. 26. Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. 27. Pesa-Filtros: Usado para pesagem de sólidos. 28. Lima Triangular: Usada para cortes de vidro. 29. Bureta: Usada para medidas precisas de líquidos. Usada em análises volumétricas. 30. Frasco Lavador: Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. 31. Pisseta: Usada para os mesmos fins do frasco lavador. 32. Balão Volumétrico: Usado para preparar e diluir soluções. 33. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. 34. Suporte Universal: 35. Anel para Funil: 36. Mufa: 37. Garra Metálica: Usados em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil, de decantação e outros fins. 38-39. Kitassato e Funil de Buchner: Usados em conjunto para filtrações a vácuo. 40. Trompa de Vácuo: Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner. 10 41. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. 42. Vara de Vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. 43. Bagueta ou Bastão de Vidro: Usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtrações e outros fins. 44. Furador de Rolhas: Usado para furagem de rolhas. 45. Kipp: Usado para a produção de gases, tais como: H2S, CO2, etc. 46. Tubos em U: Usado geralmente em eletrólise. 47. Pinça Metálica: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. 48. Escovas de Limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. 49-50. Pinça de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos. 51. Garra para condensador: Usada para sustentar condensadores na destilação. 52-53-54. Condensadores: Usados para condensar os gases ou vapores na destilação. 55-56. Espátulas: Usadas para transferência de substâncias sólidas. 57. Estufa: Usada para secagem de materiais (até 200°). 58. Mufla: Usada para calcinações (até 1500°). 11 Manuseio de vidraria Como lavar a vidraria Sempre que iniciar um experimento, verifique se a vidraria com a qual vai trabalhar está bem limpa. A limpeza pode ser efetuada lavando-a com detergente, enxaguando-a bastante com água de torneira, e em seguida com água destilada. Se você vai trabalhar em experimentos que requerem uma maior precisão, deve, além de fazer a lavagem descrita acima, enxaguar a vidraria com um pouco de álcool ou de acetona. Para uma limpeza rigorosa, após lavar o vidro com detergente e água de torneira, é necessário deixar a vidraria em contato por tempo prolongado (geralmente horas) com uma solução de limpeza. Medidas de volume Quando realizar alguma medida de volumes de líquidos, você deverá saber se esta exige precisão para que possa usar a vidraria adequada. Em medidas aproximadas, são utilizadosgeralmente cilindros graduados ou provetas. Nas que exigem precisão, devemos usar pipetas, buretas ou balões volumétricos, dependendo da medida que queira efetuar. Pipetas, buretas e balões volumétricos são chamados de vidraria volumétrica e são calibrados pelo fabricante com temperatura padrão de calibração de 20 o C ou 25 o C, cuja capacidade pode variar de 1 mL a 2000 mL. Você não deve também mergulhar nenhum material no frasco original para retirar líquidos. Para isso, coloque uma quantidade aproximada do líquido que vai utilizar em um becker ou erlenmeyer e, a partir daí, faça a medida. Para evitar contaminação, não devolva a sobra do material ao frasco original. Secando o material O ideal é usar a vidraria seca, porque o emprego dela molhada pode causar erro nos seus resultados. Por exemplo: se você quer medir o volume de uma solução de cloreto de sódio (NaCl), de concentração 0,1 mol L -1 , com uma proveta molhada, o líquido resultante não terá mais aquela concentração, pois a água no interior da proveta irá diluir a solução. Ou se, por exemplo, mergulhar uma pipeta molhada dentro de um frasco que contenha uma solução de ácido clorídrico (HCl), de concentração já determinada, estará diluindo-a, o que provocará erro nas suas medidas. Normalmente, para secar vidraria e material de porcelana, você deve usar uma estufa aquecida, entre 100 o C e 110 o C. Atenção: Isso não se aplica à vidraria volumétrica, a qual deve ser aquecida até 80 o C para evitar dilatação do vidro, o que pode provocar alteração na capacidade volumétrica desse tipo de vidraria. 12 Pesagem Medidas de massa Essas medidas são feitas utilizando-se balanças, classificadas de acordo com a precisão (reprodutibilidade) em analíticas e semianalíticas. Nas analíticas, a precisão das medidas é de 0,0001 g ou superior, enquanto nas semi-analíticas, a faixa é de 0,1 a 0,001 g. Ao determinar a massa de um material qualquer em uma balança, você realiza uma operação que é chamada de pesagem. Como evitar os erros em uma pesagem: Antes de iniciar qualquer pesagem, verifique sempre se a balança está nivelada e também se o prato, ou pratos (se houver mais de um), está limpo. Não a utilize, se algum estiver sujo. Limpe-o com escova ou papel toalha. Zere sempre a balança antes de colocar no prato o material que deseja pesar. A operação de zerar a balança consiste em deixar todas as casas de leitura do visor no zero. Ao fazer uma pesagem, caso não precise da massa do recipiente, zere novamente a balança. Essa operação chama-se tarar a balança. Ela fica zerada mesmo com o recipiente em cima do prato. Não coloque produtos químicos diretamente no prato da balança, use o recipiente apropriado para o experimento que vai realizar. Nunca pese recipientes que estejam molhados pelo lado de fora, porque pode danificar o prato da balança ou causar erro na leitura. Não pese objetos quentes ou muito frios, principalmente se a balança for eletrônica e de precisão, pois o ar quente ou frio pode alterar a leitura e danificar os seus componentes. Mantenha as portas de vidro da balança fechadas no momento da leitura, porque o ar do ambiente pode alterar a leitura realizada. Não é aconselhável que manuseie os objetos a serem pesados diretamente com a mão. Use pinças adequadas, ou um papel fino (pode ser papel higiênico), para evitar que a gordura da mão altere o resultado da pesagem. 13 Medidas de Temperatura As medidas de temperatura são feitas usando termômetros de mercúrio. Para fazer uma medida de temperatura, assegure-se de que o bulbo do termômetro esteja mergulhado no material que deseja realizar a medida, tendo o cuidado para que ele não toque as paredes ou o fundo do recipiente. Espere até que ocorra o equilíbrio térmico entre o bulbo do termômetro e o material para realizar a medida (~ 3 min). . Nunca coloque um material de vidro ou porcelana em cima de uma bancada, quando este estiver quente (acima de 60 o C), porque o choque térmico pode provocar a quebra do material. RECOMENDAÇÕES FINAIS Tenha este guia sempre à mão no laboratório e releia-o periodicamente. O risco de acidente é maior quando nos acostumamos a conviver com o perigo e passamos a ignorá-lo. PARTE II TESTE DA CHAMA OBJETIVO Identificação de cátions metálicos através do teste da chama. TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Em que se fundamenta o teste da chama? 2. O que ocorre quando é fornecido calor, através da chama, ao elemento químico (o cátion e sal)? INTRODUÇÃO O teste de chama baseia-se no fato de que quando certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, igual àquela absorvida, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Assim, a luz de um comprimento de onda particular ou cor é utilizada para identificar o referido elemento. (BACCAN, 1988) O bico de Bunsen é um dispositivo utilizado no laboratório como fonte de calor para diversas finalidades, como: aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, 14 entre outros. Possui como combustível normalmente GLP (consiste de uma mistura de hidrocarbonetos contendo, principalmente, butano e propano) e como comburente oxigênio do ar atmosférico que, em proporção otimizada, permite obter uma chama de alto poder energético. Quando entra em combustão com o oxigênio do ar resulta na liberação de energia térmica: CnH2n+2 + (3n+1)O2 → nCO2 + (n+1)H2O + calor O queimador de gás ou bico de Bunsen é composto por: tubo, base, anel de regulagem, mangueira de gás. A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornar ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama. Tal procedimento é denominado de teste da chama. (BACCAN, 1988). Bico de Bunsen e as diferentes regiões de uma chama Na chama, os cátions de sais voláteis transformam-se em átomos livres. Estes absorvem e depois emitem radiação eletromagnética com comprimentos de onda que correspondem às transições entre os níveis de energia dos átomos. A cor é decorrente destas transições eletrônicas, em espécies de vida curta, que se formam momentaneamente na chama, que é rica em elétrons. Por exemplo, no caso do sódio, os íons são temporariamente reduzidos a seus átomos. Na + + elétron → Na A linha D do sódio, na realidade um dupleto com máximos em 589,0 nm e 589,6 nm, decorre da transição eletrônica 3s 1→ 3p1, num átomo de sódio formado na chama. Pode-se identificar a cor que um determinado cátion apresenta em solução, pela cor que a chama apresenta em contato com uma amostra dessa solução. Estes ensaios são feitos utilizando-se um fio de platina, níquel-crômio (materiais inertes) ou um bastão de vidro com um algodão e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio a solução cujo cátion quer se identificar e coloca-se a ponta do fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada mudar de cor. Caso se trate de 15 substânciasólida, na qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico diluído (6 molar) e, em seguida, tocar a substância. Cores da radiação emitida por alguns elementos Elemento Cor da luz emitida Sódio amarelo-alaranjado Potássio violeta-pálido Cálcio vermelho-alaranjado Bário verde-amarelado Cobre verde-azulado PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Materiais/Equipamentos Reagentes 1 Bico de Bunsen Cloreto de Sódio (NaCl) 3 bastão de vidro Cloreto de Potássio (KCl) 1 béquer de 50 mL Sulfato de Cobre II (CuSO4) 3 vidros de relógio Álcool Etílico 3 espátulas Algodão Óculos de segurança Procedimento - Pegue o bastão de vidro disponível na bancada e um chumaço de algodão, e faça um “cotonete” de aproximadamente 0,5 cm de diâmetro. Em seguida Umedeça o cotonete no álcool etílico que se encontra na bancada. - Acenda o bico de Bunsen de modo a obter uma chama azulada, e em seguida pegue o cotonete embebido com o álcool etílico e coloque o sal do metal que está no vidro de relógio de modo cotonete fique preenchido com o sal do metal a ser analisado e leve até a chama oxidante do bico de Bunsen. E verifique a cor que a chama adquiriu e anote. - Retire o algodão do bastão de vidro, e repita o processo para cada amostra até observar bem a cor da chama característica do íon em estudo (cátion do sal). - Refaça o “cotonete” e repita o teste para cada um dos sais colocados na bancada. Lembrando-se sempre que, a cada teste, o bastão deve ser limpo e o “cotonete” refeito com um novo chumaço de algodão. 16 Sais desconhecidos utilizados no teste Qual o cátion identificado? O que você observou? Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ QUESTIONÁRIO 1 – Por que se utiliza a zona oxidante da chama para fazer a análise dos cátions? 2 – Como se identifica o cátion presente na amostra neste tipo de teste? REFERÊNCIAS 1) Trindade, D.F. et al; Química básica experimental. Ícone editora. São Paulo,1998. 2) Vogel, A; Basset, J; Denney, R. C.; Jefery,G. H. e Mendham, J.; VOGEL -Análise Inorgânica Qualitativa, Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981. 17 EXPERIMENTO II – CÉLULAS ELETROQUÍMICAS OBJETIVO Confeccionar células eletroquímicas, utilizando os conceitos abordados em sala de aula, observando o comportamento do sistema, sua espontaneidade e identificando a série de transformações que ocorrem durante o funcionamento do mesmo, relacionando-as aos processos de corrosão que, eventualmente, estejam ocorrendo. TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Qual a definição de célula eletroquímica? 2. Como é possível saber se o metal será anodo ou catodo numa célula galvânica? 3. Como é possível saber se o metal será anodo ou catodo numa célula eletrolítica? INTRODUÇÃO A eletroquímica é o ramo da química que estuda as reações que envolvem a produção ou o uso da eletricidade. As reações que produzem eletricidade (espontâneas) são aquelas que ocorrem nas pilhas e baterias. As reações que só ocorrem pela passagem da eletricidade através de um líquido são as chamadas reações de eletrólise (não espontâneas). Os fenômenos que ocorrem pela passagem da eletricidade através de um líquido podem ser estudados e compreendidos ao se utilizar uma fonte de corrente elétrica contínua, que pode ser uma pilha ou bateria, ou seja, qualquer fonte externa de corrente elétrica. As células que operam através da energia fornecida por uma fonte de corrente externa são identificadas como células eletrolíticas, enquanto aquelas que produzem corrente a partir de uma reação eletroquímica espontânea são classificadas como células galvânicas. Célula Galvânica Célula galvânica é um dispositivo que converte energia química em energia elétrica utilizando, para isso, reações de oxidação e redução. Tais sistemas produzem corrente contínua e baseiam-se na diferença de potenciais de redução das espécies químicas envolvidas (Figura 1). 18 Figura 1. Esquema de montagem de uma célula eletroquímica. Nesse dispositivo, dois eletrodos, geralmente constituídos de metais diferentes, fornecem as superfícies nas quais ocorrem as reações de oxidação e redução. O metal que possui maior potencial na tabela de potencial de redução é o que funciona como catodo da pilha, isto é, recebe elétrons. O metal com menor potencial será o anodo, cede elétrons, sendo corroído. Considere, por exemplo, uma tubulação de aço-carbono ligada a uma válvula de latão (liga de cobre e zinco) em presença de eletrólitos, observa-se uma corrosão mais acentuada próximo ao contato aço-carbono-latão, corroendo-se preferencialmente o tubo de aço, pois este funciona como anodo da pilha formada. Célula Eletrolítica Nestas células ocorre a eletrólise que é o processo de passagem de uma corrente elétrica através de uma solução iônica para a produção de uma reação química. As células eletrolíticas podem ser dividas em duas categorias com base na natureza dos eletrodos usados. Se os eletrodos são materiais quimicamente inertes que simplesmente fornecem um caminho para os elétrons, o processo é chamado de eletrólise passiva. Quando os eletrodos são parte da reação eletrolítica, temos a eletrólise ativa. A eletrólise passiva é usada na indústria para a purificação de metais que sofrem corrosão facilmente, já a ativa é usada para banhar materiais para fornecer resistência a corrosão. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 2 béqueres de 250 mL 1 lixa Solução aquosa de NaCl 3% 1 béquer de 50 mL 2 fios condutores Solução aquosa alcoólica de Fenolftaleína 1% 1 eletrodo de cobre 1 pipeta de 10 mL 1 eletrodo de zinco 1 pipetador Solução aquosa de Hexacianoferrato (III) de Potássio 1% 1 eletrodo de ferro (prego) 2 pedaços de isopor 19 Procedimento - Adicione aproximadamente 150 mL da solução de NaCl (3%) ao béquer de 250 mL; - Adicione um pouco da solução de hexacianoferrato (III) de potássio ao béquer de 50 mL, em seguida, com o auxílio da pipeta de 10 mL, transfira 2 mL desta solução para o béquer contendo a solução de NaCl. - Adicione 10 gotas de solução de fenolftaleína 1% ao bécker contendo a solução de NaCl e hexacianoferrato (III) de potássio. - Coloque o isopor no meio do béquer (separando-o em 2 compartimentos); - Lixe suavemente o eletrodo de cobre e ferro. - Imergir os eletrodos de ferro e cobre na solução de NaCl, ligando-os por meio de um fio condutor. ATENÇÃO: Não imergir o jacaré na solução. Aguarde cerca de 30 minutos e observe o que aconteceu. - Repita todo o procedimento acima, preparando a mesma solução de NaCl + hexacianoferrato (III) de potássio + fenolftaleína, e imergindo os eletrodos de ferro e zinco na mesma, ligando- os por meio de um fio condutor. Aguarde cerca de 30 minutos e observe o que aconteceu. Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________QUESTIONÁRIO 1 1. Nas células do experimento, quem é o catodo e quem é o anodo? 2. Qual é a diferença de potencial (ddp) teórica produzida pela célula galvânica ferro- cobre? E pela célula ferro-zinco? 3. Explique as evidências experimentais que os ajudaram a determinar quem sofreu a corrosão. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2 Materiais e Reagentes 20 Materiais Reagentes 1 béquer de 250 mL 1 pedaço de isopor Solução aquosa de KI 0,1 mol L -1 2 eletrodos de chumbo 1 fonte de energia Solução aquosa alcoólica de Fenolftaleína 1% 1 lixa Procedimento - Meça aproximadamente 100 mL da solução de KI no béquer de 250 mL; - Adicione 5 gotas de fenolftaleína a solução; - Coloque o isopor no interior do béquer (separando-o em 2 compartimentos); - Coloque os dois eletrodos metálicos de chumbo, um em cada lado do béquer; - Adapte os fios condutores da fonte, um em cada eletrodo de chumbo. Conforme representado na Figura 2; - Ligue a fonte de corrente externa e observe o que ocorre. Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ QUESTIONÁRIO 2 1. A célula representada na Figura 2 pode ser considerada galvânica ou eletrolítica? Justifique sua resposta. 21 2. Observe a fonte de corrente contínua e identifique os polos positivo (+) e negativo (-). Qual o polo que fornece elétrons? Qual a tensão fornecida por esta fonte? Quem são os catodos e os anodos? 3. Por que o eletrodo metálico reagiu somente após ser limpo? 4. Observe se ocorre alguma reação química de eletrólise. Isto pode ser evidenciado pela formação de gás, de um depósito sólido sobre a superfície do eletrodo, pelo aparecimento de cor na solução ou eletrodo, pela mudança de cor da solução ou até pela variação de peso de um eletrodo. Preencha uma tabela anotando meticulosamente suas observações neste experimento. Enuncie e explique as reações observadas em cada eletrodo, devidamente balanceadas, e todo e qualquer detalhe que você julgar pertinente. (Dica: observe os dados da Tabela 1). Observação experimental Explicação 22 Tabela 1 – Características de algumas substâncias. Gases H2 - incolor, inodoro, produz pequena explosão em contato com uma chama viva; O2 - incolor, inodoro, reaviva a chama em palito de fósforo em brasa (se em grande quantidade); Cl2 - amarelo esverdeado, de odor irritante, e que lembra um pouco o cheiro da “água sanitária”. Líquidos Br2 - amarelo esverdeado, solúvel em água formando uma solução amarelada. Sólidos I2 - violeta, solúvel em água formando uma solução castanho avermelhado; Cu - metal de cor rosa avermelhado; Cu2I2 - branco levemente amarelado, insolúvel em água; Cu(OH)2 - azul, insolúvel em água; CuO - preto, insolúvel em água; PbI2 - amarelo insolúvel em água; Cu2O - amarelo, que com o tempo passa a vermelho tijolo, insolúvel em água; CuCl2 - amarelo, que com o tempo passa a marrom; Cu2Cl2 - branco; CuBr - branco; CuBr2 - preto; Fe3[Fe(CN)6]2 - azul; Zn3[Fe(CN)6]2 - branco; Zn(OH)2 - branco. Aquo-complexos [Cu(H2O)6]2 + - azul claro. 23 Apêndice - Potências Padrão de Redução a 25 0 C REFERÊNCIAS BROWN, L.S. & HOLME, T.A. Química Geral Aplicada à Engenharia. Ed. Cengage Learning, São Paulo, 2013. 653 p. 24 EXPERIMENTO III – CALORIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO OBJETIVO Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro e o calor de neutralização de um ácido forte com uma base forte TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Defina: 1.1 Entalpia; 1.2 Capacidade calorífica; 1.3 Calor específico. 2. Na determinação da capacidade calorífica de um calorímetro, foram misturados 100 g de água destilada a 26 o C com 100 g de água destilada a 50 o C. Sabendo-se que a temperatura de equilíbrio térmico foi de 37 o C, calcule a capacidade calorífica do calorímetro. DADO: calor específico da água = cágua = 1 cal/g o C INTRODUÇÃO A variação de calor que ocorre em uma reação química entre produtos e reagentes, a pressão constante, é chamada entalpia de reação. A entalpia de uma reação entre um ácido (AH) e uma base (BOH) é denominada calor de neutralização. Em solução aquosa, os ácidos e bases fortes encontram-se completamente dissociados, sendo o calor de neutralização desta reação igual ao calor de dissociação da água (com sinal contrário), visto que: A - (aq) + H + (aq) + B + (aq) + OH - (aq) → A - (aq) + B + (aq) + H2O ou, resumidamente: H + (aq) + OH - (aq) → H2O; ΔH o 298 K = - 13,4 kcal / mol Onde o ΔH0 298 K é o calor de neutralização padrão. Quando o ácido e a base não estão totalmente ionizados ou dissociados, como no caso dos eletrólitos fracos, o calor de neutralização é menor que nos eletrólitos fortes. O calor de neutralização pode ser determinado usando-se um calorímetro, o qual permite isolar termicamente do meio ambiente o sistema a ser estudado e é fundamentalmente constituído de um frasco de Dewar, um termômetro, um agitador e uma rolha. Assim, se uma solução de ácido forte e uma de base forte são misturadas em um calorímetro que se encontra à uma determinada temperatura, haverá um aumento de temperatura devido ao calor liberado pela reação de neutralização. Parte desse calor é absorvido pelo calorímetro. A capacidade calorífica (C) é definida (de modo simplificado) como sendo a quantidade de energia absorvida por um corpo para que sua temperatura aumente em 1 o C. Geralmente, a capacidade calorífica de um calorímetro é determinada colocando-se uma certa quantidade de água quente (maq) a uma temperatura T2, no seu interior, no qual se encontra outra quantidade de água fria (maf) a uma temperatura T1. Mede-se a temperatura final, (Tf) e calcula-se C a partir da relação entre o calor recebido (QR) e o calor cedido (− QC): 25 QR = − QC sendo: QC = maq . caq . ΔT2 ; ΔT2 = Tf − T2 QR = (C + maf . caf ) ΔT1 ; ΔT1 = Tf − T1 A capacidade calorífica ou constante calorimétrica do calorímetro corresponde a C = mv . cv (massa do vidro multiplicada por seu calor específico). Uma vez conhecida a capacidade calorífica do calorímetro, pode-se determinar o calor de neutralização, usando-se as relações: ΔH = QC e QR = − QC sendo: QR = (msolução . cágua + C) ΔT; ΔT = Tf − Ti; msolução = mNaOH + mHCl; msolução = VNaOH ρNaOH + VHCl ρHCl Tf = Temperatura da mistura (considerar TNaOH = THCl ) E calcula-se o calor de neutralização por mol: ΔH/mol = ΔH /n ; sendo n a quantidade de matéria (em mols) de água formada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 1 béquer de 250mL 1 Proveta de 100mL Solução 0,5 M de Hidróxido de Sódio (NaOH) 1 Calorímetro 1 Aquecedor 1 Conta gotas 1 Pisseta Solução 0,5 M de Ácido Clorídrico (HCl) 1 Bastão de vidro 1 Termômetro (-10 a 100°C) ATENÇÃO: todas as medidas de volume de água e das soluções devem ser feitas em uma provetalimpa. Para as medidas de temperatura, deixar o termômetro imerso por 2 minutos. Procedimento 1. Determinação da constante calorimétrica 1.1 - Coloque 100 mL de água no calorímetro, meça a temperatura (T1) e anote no quadro 1 1.2 - Em um becker de 250 mL, aqueça 100 mL de água até cerca de 50 o C; 1.3 - Retire o becker do aquecedor, coloque-o sobre a bancada, meça a temperatura da água novamente e anote como (T2); 1.4 - Misture a água aquecida com a água do calorímetro e anote a temperatura quando o equilíbrio térmico for estabelecido no interior do calorímetro (Tf). Usando a tabela 1 abaixo determine a constante calorimétrica do calorímetro preenchendo o quadro 1 abaixo: 26 Tabela 1 - Densidade (ρ) da água e do ar em função da temperatura, a 1 atm Temperatura ( o C) Densidade (g/mL) Temperatura ( o C) Densidade (g/mL) Água Água 20 0,99820 32 0,99503 21 0,99799 34 0,99437 22 0,99777 36 0,99369 23 0,99754 38 0,99297 24 0,99730 40 0,99222 25 0,99704 42 0,99144 26 0,99678 44 0,99063 27 0,99651 46 0,98979 28 0,99623 48 0,98896 29 0,99594 50 0,98803 30 0,99565 - - Quadro 1 – Resultados referentes à determinação da capacidade calorífica do calorímetro GRANDEZA REPRESENTAÇÃO RESULTADOS Temperatura da água fria ( 0 C) T1 Temperatura da água quente ( 0 C) T2 Temperatura final ( 0 C) Tf ρágua fria (g. mL -1 ) ρágua ρágua fria= Calor específico da água quente = calor específico da água fria (cal.g -1 . o C -1 ) Caf = Caq 1,0 cal.g-1 0 C -1 Massa da água fria e Massa da água quente (g) maf = maq = ρágua fria Vágua (100 mL) Calor cedido (cal) QC = maq . caq ΔT2 sendo ΔT2 = Tf - T2 Calor recebido (cal) QR = (C + maf . caf) ΔT1 sendo ΔT1 = Tf – T1 Como QR = - QC então: Constante Calorimétrica C (cal. 0 C -1 ) (C + maf . caf) ΔT1 = - maq ⋅ caq ΔT2 2. Determinação do calor de neutralização 2.1 - Resfrie o calorímetro em água corrente até a temperatura ambiente, enxágüe com um pouco da solução de NaOH. Despreze esta solução na pia; 2.2 Coloque 100 mL da sua solução de NaOH no calorímetro. Meça e anote a temperatura (Ti) no quadro abaixo. 2.3 Coloque 100 mL da sua solução de ácido clorídrico numa proveta limpa. Meça a temperatura (Ti) e anote. 27 2.4 Misture as duas soluções no calorímetro e verifique a temperatura, anotando o maior valor observado (Tf). Disposição de resíduos: As soluções no calorímetro (após a reação) encontram-se neutralizadas. Como não há íons de elevada toxicidade, estas poderão ser dispostas na pia. Utilizando os dados obtidos determine o calor de neutralização molar da reação, preenchendo o quadro 2 abaixo. Equação da reação: H + (aq) + Cl - (aq) + Na + (aq) + OH - (aq) → Cl - (aq) + Na + (aq) + H2O(l) ou H + (aq) + OH - (aq) → H2O(l) ΔH o 298 = -13,6 kcal mol -1 = - 55,9 kJ/mol GRANDEZA REPRESENTAÇÃO RESULTADOS Constante Calorimétrica C(cal. 0 C -1 ) C Concentração da solução de HCl (mol. L -1 ) 0,5 mol. L -1 Densidade da solução de HCl (g . mL -1 ) 0,8353 Concentração da solução de NaOH (mol. L -1 ) 0,8478 Massa da solução (g) msol= V HCl . d HCl + VNaOH . d NaOH Temperatura das soluções de HCl e NaOH = Ti(°C) TNaOH = THCl Temperatura final (°C) Tf Temperatura final - Temperatura inicial (°C) ΔT = Tf – Ti Calor de neutralização (cal) QC = (msol . cágua + C) ΔT Quantidade de matéria (mol) de H2O formada (n) nágua= nR.L Calor de neutralização por mol de água formado (kcal .mol -1 ) ΔH = QC / nágua Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ REFERÊNCIAS ATKINS, Peter; JONES Loretta; Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução de Ignez Caracelli; Julio Zukerman-Schpector; Robinson Luiz Camillo; Francisco C. D. Lemos; Regina Helena de Almeida Santos; Maria Tereza do Prado Gambardella; Paulo Celso Isolani; Ana Rita de Araújo Nogueira; Elma Neide V. M. Carrilho; Porto Alegre: Bookman, 1999. 28 BUENO, Willie A.; DEGRÈVE, Léo. Manual de laboratório de físico-química. Editora Mc-Graw-Hill; São Paulo; 1990. MASTERTON, W. L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C. L. Princípios de Química; 6a ed.; Editora Guanabara Koogan S.A.; Rio de Janeiro; 1990. 29 EXPERIMENTO IV – SÍNTESE DE BIODIESEL OBJETIVO Sintetizar o biodiesel de óleo de soja, através da transesterificação do triacilglicerídeo com metanol (rota metílica). TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Explique o processo de obtenção do biodiesel através da transesterificação de óleo vegetal, escrevendo a reação que descreve o processo. 2. Que cuidados devem ser adotados no manuseio do álcool metílico? INTRODUÇÃO COMBUSTÍVEIS • Definição: Qualquer substância que reage com o oxigênio (ou outro comburente) liberando energia, usualmente de modo vigoroso, na forma de calor, chamas e gases. Supõe a liberação da energia nele contida em forma de energia potencial a uma forma utilizável. • Composição: Carbono (C), Hidrogênio (H), Oxigênio (O), Nitrogênio (N) e Enxofre (S) são elementos químicos que compõem a maioria dos combustíveis. O BIODIESEL A maior parte de toda energia consumida no mundo provém do petróleo, do carvão e do gás natural. Essas fontes são limitadas e com previsão de esgotamento no futuro. Portanto, a busca por fontes alternativas de energia é de suma importância. Nesse contexto, destaca-se a presença do biodiesel, um combustível biodegradável, renovável e que obedece ao ciclo do carbono. Esse biocombustível pode ser definido quimicamente como um mono-alquil éster de ácido graxo obtido de fontes renováveis, como óleos vegetais e gorduras animais, através de um processo de transesterificação, no qual os triacilglicerídeos (principais componentes dos óleos e das gorduras) são convertidos em moléculas menores de ésteres de ácidos graxos. O biodiesel apresenta características físico-químicas semelhantes as do diesel fóssil, podendo ser usado em motores diesel, contribuindo, assim, para a redução da dependência em relação ao petróleo. As fontes mais comuns para obtenção de biodiesel são os óleos de soja, milho, mamona, babaçu entre outros e as gorduras animais (sebo bovino, por exemplo). No Brasil, a soja tem sido a principal matéria-prima para a produção de biodiesel, principalmente devido ao seu amplo cultivo no país, capaz de suprir a demanda por esse biocombustível, que desde janeiro de 2010 já vem sendo misturado ao diesel na proporção de 5 % (B5). O processo de transesterificação consiste na reação química entre os triacilglicerídeos e um álcool de cadeia curta, geralmente metanol (rota metílica) ou etanol (rota etílica). Como principal coproduto desse processo reacional está a glicerina, que possui diversas aplicações 30 na indústria química, contribuindo, dessa forma para agregar valores a toda a cadeia nacional de produção de biodiesel. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 1 agitador magnético Álcool Metílico (CH3OH) 1barra magnética Hidróxido de Potássio (KOH) 1 balança analítica Óleo de Soja 1 bastão de vidro 1 bastão com ponta magnética 1 béquer de 250 mL 1 béquer de 100 mL 1 espátula 1 proveta de 100 mL 1 vidro de relógio Papel filme CUIDADO: Alguns reagentes utilizados no experimento são de alto risco. Portanto, pesquise a ficha de segurança do ÁLCOOL METÍLICO (METANOL, CH3OH) e do HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO (KOH). Utilizar equipamentos de proteção (luvas e óculos de proteção) durante o manuseio dos reagentes. Procedimento Prepare o metóxido: Pese 0,5 g de KOH em um vidro de relógio. Adicione o KOH ao béquer (250 mL) contendo o álcool metílico (11,43 g - previamente pesado). Coloque a barra magnética no béquer e use o agitador magnético para uma completa dissolução do KOH (manter o béquer sempre coberto); Adicione 50 g (previamente pesado) de óleo de soja, contido no béquer de 100 mL, à solução do metóxido e observe o que ocorreu. Deixe sob agitação durante 30 minutos. 31 Após o término dos 30 minutos, retire a barra magnética com o auxílio do bastão magnético e transfira a mistura para a proveta de 100 mL. Espere alguns minutos e observe o que ocorreu. Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ QUESTIONÁRIO 1. Quais os produtos formados após a reação? Como o biodiesel pode ser separado do meio reacional? 2. Durante o experimento, utilizou-se o álcool metílico em excesso, ou seja, mais do que a quantidade obtida no cálculo. Explique em quê este fato influencia na reação. REFERÊNCIAS KNOTHE G. Manual de Biodiesel. Edgard Blücher, 2006.
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