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EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Departamento de Química - UFMA PREFÁCIO A química, antes de ser ciência, com todo esse corpo de teorias e modelos belíssimos, foi apenas cheiro, cor, fumaça e, por vezes, fogo e explosão. Hoje, o químico tem o mundo nas prateleiras do seu laboratório. Ele pode selecionar algumas substâncias, criar determinadas condições, simular um fenômeno natural e construir modelos para justificar, quantificar e prever os fatos do seu interesse. Ele pode propor um caminho, em nível molecular, para os mecanismos da natureza. Ao químico compete saber quais elementos compõem o alfabeto e desvendar o idioma pelo qual a natureza escreve suas modificações. Apesar de tantos anos de esforços teóricos, a química continua sendo uma ciência acentuadamente experimental. Aqui, como na política, teoria sem prática deixa mais a desejar que a prática sem a teoria. Daí resultam a grandeza e a beleza desta área: um simples tubo de ensaio pode nos revelar detalhes do mundo, ou como diriam alguns: do pensamento de Deus! Sobre o autor. O prof. Joacy é bastante conhecido no nosso meio acadêmico e suas referenciais (ver dados sobre o autor) nos esclarecem os porquês. Entretanto, o que ele não disse na sua auto apresentação, talvez por uma incontida modéstia, é que ele sempre foi um aficionado experimentalista. Nos meus anos de discente, diríamos: “rato de laboratório”. Nosso colega é um dos verdadeiros e raros ratos de laboratório. É tanto que quem o conhece já o imagina embutido em um jaleco branco, com a mão esquerda descansando em um dos bolsos e a outra gesticulando uma explicação química ou segurando um instrumental típico da área. É do tipo que mistura as substâncias e, de olho grande, se encanta com a mínima alteração que possa ocorrer, como se menino o espreitasse pelo buraco da fechadura um mundo novo, proibido e promissor. É um químico que ainda vibra com uma mudança repentina seja na cor, no estado de agregação ou, pasmem, até na temperatura! Com frequência nos confidencia que trocou o sono sagrado pelo prazer de ‘bolar’ um novo experimento, uma improvisação instrumental ou pela confecção de um software educativo. Não raras vezes, também, ele nos convida, com uma empolgação digna dos melhores e mais antigos calouros, para sermos expectadores e testemunhas das suas habilidades experimentais! Isso tudo foi dito para afirmar o óbvio e o que mais importa aqui: o autor, colega e amigo, é um apaixonado pela química experimental. E, de tão apaixonado, chega a contagiar alguns alunos, os quais lhes assistem nos seus afazeres, sem remuneração, mas ansiosos e motivados pelas benesses do trabalho. Sobre a apostila o que tenho a dizer e confidencio aqui com o leitor, é que o autor, consciente ou não, o fez para si! Minuto por minuto roubado das suas horas de folga, cego dos seus afazeres pessoais, transmutou horas vazias em produtivas e pela paixão que tem pela “arte” da química, de lazer. Depois teve a feliz ideia de compartilhar o seu trabalho com outros interessados. Assim, ganhamos todos com a presente publicação. E, certamente, ganharemos mais se os nossos alunos lerem essa obra com a mesma dedicação, profissionalismo e encanto com o qual foi escrita. Prof. Dr. Cicero Wellington Brito Bezerra Departamento de Química – UFMA APRESENTAÇÃO Após vários anos de trabalho como professor de diversas disciplinas de química do Departamento de Química da Universidade Federal do Maranhão resolvi escrever essa apostila constituída de uma série de experimentos de química o suficiente para atender a todas as ementas dos cursos desta Universidade que apresentam em sua estrutura curricular a disciplinas: química geral, química geral experimental, química geral inorgânica, química orgânica e inorgânica e química inorgânica I. O propósito desta apostila é o de apresentar de uma maneira simples e concisa alguns experimentos tradicionais da química. Cada experimento abordado consta de uma pequena fundamentação teórica para que o aluno possa fazer uma relação entre a teoria e a prática e facilitar a assimilação dos conteúdos. Nesta obra inclui também alguns questionamentos sobre a verificação experimental, o que pode ser usado como pós-laboratório. Muitos dos reagentes utilizados nesses experimentos requerem cuidados especiais na sua manipulação, sendo assim, é imprescindível durante a realização dos experimentos o uso de jaleco, luvas e óculos de segurança. Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Departamento de Química – UFMA SUMÁRIO INSTRUÇÕES SOBRE O CADERNO DE LABORATÓRIO E ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS .................................... 2 NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO. .................................................................................................. 5 MATERIAIS, VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA ................. 12 EXPERIMENTO 01 – MEDIDAS DE MASSA ....................................................................................................... 14 EXPERIMENTO 02 – MEDIDAS DE VOLUME .................................................................................................... 18 EXPERIMENTO 03 – DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS ............................................ 22 EXPERIMENTO 04 – TÉCNICAS DE AQUECIMENTO EM LABORATÓRIO ........................................................... 25 EXPERIMENTO 05 – DESTILAÇÃO SIMPLES ...................................................................................................... 29 EXPERIMENTO 06 – DESTILAÇÃO FRACIONADA .............................................................................................. 31 EXPERIMENTO 07 – FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS ................................................................................. 34 EXPERIMENTO 08 – MÉTODOS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS ....................................................................... 37 EXPERIMENTO 09 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DO ÁCIDO BENZÓICO ....................................... 40 EXPERIMENTO 10 – TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS. ....................................................................................... 41 EXPERIMENTO 11 – REAÇÕES QUÍMICAS E CÁLCULO ESTEQUIOMÉTRICO .................................................... 45 EXPERIMENTO 12 – REATIVIDADE DOS METAIS – SÉRIE ELETROQUÍMICA ..................................................... 49 EXPERIMENTO 13 – ELETROQUÍMICA – PILHA ................................................................................................ 51 EXPERIMENTO 14 – ELETROQUÍMICA – ELETRÓLISE DO IODETO DE POTÁSSIO EM MEIO AQUOSO ............. 53 EXPERIMENTO 15 – ELETROQUÍMICA – ELETRÓLISE DA ÁGUA ...................................................................... 55 EXPERIMENTO 16 – PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES ........................................................................................... 57 EXPERIMENTO 17 – DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES ................................................................................................. 60 EXPERIMENTO 18 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ....................................................................................... 62 EXPERIMENTO 19 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE ......................................... 65 EXPERIMENTO 20 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE MAGNÉSIA ..... 67 EXPERIMENTO 21 – REAÇÕES DE OXIDAÇÃO E REDUÇÃO .............................................................................. 69 EXPERIMENTO 22 – ESTUDO DOS GASES – TRANSFORMAÇÃO ISOVOLUMÉTRICA ........................................ 75 EXPERIMENTO 23 – PROPRIEDADES COLIGATIVAS - CRIOSCOPIA .................................................................. 77 EXPERIMENTO 24 – PROPRIEDADES COLIGATIVAS - EBULIOSCOPIA ..............................................................79 EXPERIMENTO 25 – PROPRIEDADES COLIGATIVAS - OSMOSE ........................................................................ 81 EXPERIMENTO 26 – TERMOQUÍMICA – MEDIDAS CALORIMÉTRICAS ............................................................. 83 EXPERIMENTO 27 – EQUILÍBRIO QUÍMICO – PRINCÍPIO DE LE CHATELIER ..................................................... 86 EXPERIMENTO 28 – INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA E CONCENTRAÇÃO DOS REAGENTES SOBRE A VELOCIDADE DAS REAÇÕES ........................................................................................... 89 EXPERIMENTO 29 – INFLUÊNCIA DA ÁREA SUPERFICIAL E CATALISADOR SOBRE A VELOCIDADE DAS REAÇÕES ................................................................................................................. 92 EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 1 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 30 – CONDUTIBILIDADE ELÉTRICA DAS SOLUÇÕES ................................................................. 94 EXPERIMENTO 31 – FUNÇÕES INORGÂNICAS (ÁCIDOS, BASES, SAIS E ÓXIDOS) ............................................ 96 EXPERIMENTO 32 – CRISTALIZAÇÃO ............................................................................................................... 99 EXPERIMENTO 33 – DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO SULFATO DE COBRE(II) ................. 101 EXPERIMENTO 34 – DETERMINAÇÃO DA SOLUBILIDADE DE UM SÓLIDO EM UM LÍQUIDO ........................ 103 EXPERIMENTO 35 – HIDROGÊNIO ................................................................................................................. 107 EXPERIMENTO 36 – METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS ............................................................... 110 EXPERIMENTO 37 – BORO E ALUMÍNIO ........................................................................................................ 116 EXPERIMENTO 38 – ELEMENTOS DO GRUPO 14 ........................................................................................... 120 EXPERIMENTO 39 – NITROGÊNIO .................................................................................................................. 127 EXPERIMENTO 40 – OXIGÊNIO E ENXOFRE ................................................................................................... 129 EXPERIMENTO 41 – HALOGÊNIOS ................................................................................................................. 133 EXPERIMENTO 42 – TÉCNICA DE SEPARAÇÃO – CROMATOGRAFIA EM PAPEL ............................................ 141 EXPERIMENTO 43 – EXTRAÇÃO DE PIGMENTOS POR SOLVENTES ................................................................ 144 EXPERIMENTO 44 – IDENTIFICAÇÃO DE ALGUNS GRUPOS FUNCIONAIS ORGÂNICOS ................................. 148 REFERÊNCIAS ...................................................................................................................................... 157 SOBRE O AUTOR ...................................................................................................................................... 158 ANOTAÇÕES ...................................................................................................................................... 159 EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 2 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima INSTRUÇÕES SOBRE O CADERNO DE LABORATÓRIO E ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS INSTRUÇÕES SOBRE O CADERNO DE LABORATÓRIO A finalidade de um caderno de laboratório é manter um registro permanente do trabalho de laboratório, associado com cada experiência que está sendo executada. Estas anotações devem ser feitas de maneira concisa, mas compacta, para que possam ser lidas e entendidas por outras pessoas. Os dados experimentais obtidos no laboratório devem ser anotados diretamente no caderno durante o período de trabalho. Se for necessário inutilizar ou alterar alguma anotação, este item deve ser riscado de maneira que os dados originais ainda possam ser lidos. Não se devem apagar dados originalmente anotados no caderno. Tal prática assegurará um registro permanente e fidedigno das anotações enquanto se conduz uma investigação. Para cada experiência devem ser anotadas as seguintes informações: 1. Data; 2. Título da experiência; 3. O problema experimental; 4. Resumo de todos os processos que ocorrerão durante o experimento; 5. Letras e números para identificar as diversas fases da experiência; 6. Registro detalhado de todas as observações; 7. Registro correto das massas, volumes e outras medidas; 8. Apresentação de dados em forma de gráficos ou tabelas, conforme o caso; 9. Conclusões baseadas em observações reais no laboratório. Na maioria das experiências (práticas) é solicitada ao aluno a preparação de um relatório mais detalhado do que o normalmente apresentado no caderno. A maior parte das anotações já existentes será provavelmente incluída no relatório, mas de maneira mais extensa e melhor organizada. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 3 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima INSTRUÇÕES SOBRE A ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS Aspectos importantes quanto à forma de redigir relatórios: a) Durante a realização do experimento, devem-se anotar em um caderno apropriado todas as etapas experimentais realizadas, observando-se atentamente o sistema em estudo; b) A redação do relatório deve ser feita de forma impessoal, utilizando-se voz passiva no tempo pretérito perfeito, pois se relata algo que já foi feito; c) O relatório deve ser detalhado, cuidadoso e meticuloso de forma que qualquer pessoa que o leia consiga entender como foi feito o experimento. O relatório deverá conter os seguintes itens: título, objetivos, introdução ou fundamentação teórica, procedimento experimental, resultados e discussão, conclusão e referências. Cada uma dessas partes deve ser destacada em separado, através de um subtítulo. 1. Título - O título, que pode ser o mesmo do roteiro do experimento, deve-se indicar a ideia principal do experimento. 2. Objetivos - Devem ser descritos de modo simples e claro. 3. Introdução - Um texto conciso e coeso contendo a fundamentação teórica necessária ao entendimento do experimento. 4. Parte Experimental - Deve conter relatos exatos e claros de como foi realizada a experiência, de modo que baseada nestes relatos qualquer oura pessoa possa repeti-la. Geralmente é subdividido em duas partes: 4.1. Equipamentos, materiais, reagentes e vidrarias - Lista de equipamentos, materiais e reagentes, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes e as vidrarias utilizadas durante a realização do experimento. 4.2. Procedimento Experimental - Descrição detalhada e ordenada das etapas necessárias à realização do experimento. 5. Resultados e Discussão - Apresentação dos resultados, na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados fornecidos e obtidos. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras numeradas sequencialmente. A seguir, EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 4 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima apresenta-se uma discussão concisa, coerente e objetiva dos resultados obtidos, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, comentando sobre possíveisfontes de erros e problemas experimentais. As tabelas devem ser inseridas no texto mais próximas possível do trecho que as citam. As figuras deverão ser limitadas a uma página evitando que o material fique muito confuso. As tabelas não são fechadas por linhas laterais e seu título deve ser apresentado acima desta. No caso das figuras, o título deve ser apresentado abaixo das mesmas. 6. Conclusões - Devem ser apresentadas de forma clara e sucinta. Relatar se os objetivos da experiência foram atingidos de modo satisfatório ou não, se o método empregado foi ou não adequado ao experimento em questão. Resumo sobre as deduções feitas a partir dos resultados alcançados, enfatizando os mais significativos. 7. Referências - Deve conter os livros, artigos científicos e documentos citados no relatório e devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo as normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Exemplo de livro: SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química Orgânica. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001, vol. 1 e 2002, vol. 2. Exemplo de artigo de periódico: DEGANI, A. L. G., CASS, Q. B., VIEIRA, P. C. Cromatografia: um breve ensaio. Química Nova na Escola, São Paulo, v. 7, p. 21-25, 1998. Exemplo de artigo em jornal: LOPES, R. J. Brasileiros mapeiam genes ativos da cana. Folha de São Paulo, São Paulo, 5 set. 2003. Folha Ciência, p. A14. Exemplo de página da web: OKUMURA, F. ET AL. Identificação de pigmentos naturais de espécies vegetais utilizando-se cromatografia em papel. Química Nova, São Paulo, v. 25, p. 680-683, 2002. Disponível em: <HTTP://www.scielo.br/pdf/qn;v25n4/10545.pdf>. Acesso em 30 mar. 2013. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 5 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO. 1. OBJETIVOS Apresentar as normas de segurança aos alunos e a importância de se trabalhar de forma segura no laboratório de química. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Os trabalhos executados em laboratórios de química sempre foram motivos de preocupação quanto aos riscos existentes pelas peculiaridades das tarefas executadas. No entanto, o laboratório não é local perigoso, desde que cada aluno trabalhe com atenção, prudência e observe acima e tudo as regras básicas de segurança. Acidentes de pequeno ou maior porte poderão ocorrer por descuido ou por desconhecimento das situações de perigo, características na fase de aprendizado. Para a maioria das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer para o bem de sua segurança e de seus colegas. É imprescindível que durante os trabalhos realizados no laboratório se observe as seguintes regras básicas de segurança: 2.1. Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o CUIDADO e a ATENÇÃO são requisitos fundamentais para evitar acidentes. 2.2. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não é permitido o uso de bermudas, shorts e chinelos. 2.3. Indispensável o USO DE JALECO e eventualmente o USO DE LUVAS na execução das práticas no laboratório. 2.4. Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de incendiarem quando próximos de um bico de gás. 2.5. Durante sua permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nos olhos ou no nariz. Bem como, não fumar e não ingerir alimentos. 2.6. Evitar o contato dos reagentes com a pele, mas, caso aconteça lave com água corrente e AVISE AO PROFESSOR. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 6 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 2.7. Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS. 2.8. NUNCA JOGUE PRODUTOS OU SOLUÇÕES NA PIA OU NO LIXO. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. 2.9. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes. 2.10. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada. 2.11. Nunca use as espátulas de um frasco em outro, para evitar CONTAMINAÇÕES. 2.12. Se um ácido ou outra solução em uso for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. CHAME IMEDIATAMENTE O PROFESSOR. 2.13. Não toque com os dedos os produtos químicos, nem prove qualquer droga ou solução. 2.14. LEMBRE-SE QUE O LABORATÓRIO É UM LUGAR DE TRABALHO SÉRIO. 2.15. Antes de iniciar e após o término dos experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO. 2.16. As lavagens das vidrarias são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. 2.17. Deve-se tomar o cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções. As substâncias que não chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes. 2.18. Ao aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas. 2.19. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie, não o abandone sobre a mesa, mas sim, informe que o mesmo está quente. 2.20. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis mantenha-as longe do fogo. Mas, caso seja necessário o aquecimento faça-o utilizando uma manta. 2.21. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de GASES TÓXICOS DEVEM SER EXECUTADAS NA CAPELA (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, entre outras). EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 7 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 2.22. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade do vapor e aspire vagarosamente. 2.23. Certifique-se do bom funcionamento do chuveiro de emergência e dos extintores de incêndio. 2.24. Cuidado ao se trabalhar com ácidos concentrados. ADICIONE SEMPRE ÁCIDO LENTAMENTE À ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO. 2.25. Ácidos e bases concentradas atacam a pele e a roupa, por essa razão, devem ser utilizadas com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com outro, pois a reação é violenta. 2.26. Verifique sempre que não há VAZAMENTO DE GÁS ao abrir ou fechar a torneira de gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à saída de gás. 2.27. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE que ocorra, mesmo que seja um dano de pequena importância. 2.28. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando, no caderno de laboratório as observações e conclusões que fez, após a execução dos mesmos. 2.29. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás e/ou de água evitando escapamento e desperdício. DESLIGUE TODOS OS APARELHOS. 2.30. Ao término do período de trabalho no laboratório, lave todo o material utilizado e deixe-os na ordem em que encontrou no início da aula e LAVE BEM AS MÃOS. INSTRUÇÕES GERAIS Fogo e explosão A maior parte do fogo desencadeado em um laboratório é de origem elétrica. As principais causas são: linhas sobrecarregadas, fusíveis incorretos, isolantes elétricos inadequados. As explosões podem ser causadas por faíscas elétricas em contatocom vapores de líquidos inflamáveis. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 8 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Materiais de vidro Muitos acidentes que ocorrem em laboratórios envolvem manipulação de materiais de vidro. Antes de usar qualquer material de vidro certifique-se de que ele esta em boas condições. Materiais contendo pequenas trincas devem ser rejeitados. Frascos de reagentes químicos, especialmente líquidos, não devem ser mantidos em lugares que receban. luz solar direta, pois haverá um aumento na temperatura do conteúdo e poderá explodir. Evite armazenar frascos de reagentes líquidos em lugares altos ou de difícil acesso. Use sempre um pedaço de pano para proteger suas mãos quando estiver cortando um tubo de vidro, bem como para inserir um tubo de vidro ou termômetro em uma rolha. Tubos de ensaios usados em centrífugas devem sempre estar cuidadosamente balanceados para evitar sobre pressão do rotor e acidentes mairores. (Nunca tente parar o rotor de uma centrífuga com as mãos). Eletricidade Equipamentos elétricos podem causar ferimentos, incluindo a morte, assim como iniciar incêndios e explosões. Choques e queimaduras A resistência elétrica do corpo é muito variável, indo de algumas centenas de ohms, quando a pele esta úmida, até milhares de ohms quando a pele esta seca. Mesmo com uma resistência de 10 k, uma tensão de 220 V poderá ser fatal. Claro que esta consideração se aplica a correntes que passam através do corpo, geralmente de uma mão para a outra. Uma corrente que atue em uma parte do corpo, tal como em um dedo, não necessariamente causará um choque elétrico. Mas pode causar queimaduras severas, necessitando de atendimento médico. Num caso de emergência, aja rapidamente. Desligue a eletricidade antes de remover a vítima. Se isto não for possível, empurre a vítima para longe do condutor, usando para isto um pedaço de madeira seca ou outro isolante para evitar que você seja uma segunda vítima. Se a respiração estiver parada como resultado do choque elétrico deve-se iniciar uma respiração artificial imediatamente. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 9 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Cuidados com os reagentes Nunca pipete com a boca qualquer líquido corrosivo, tóxico, volátil ou radioativo. Para isso existem bulbos de borracha (pêra) ou usa-se a trompa de vácuo. Não olhe para dentro de um tubo de ensaio ou qualquer outro frasco enquanto estiver misturando ou aquecendo o conteúdo e também não os aponte para outras pessoas. Não cheire material potencialmente tóxicos. Os olhos particularmente devem estar protegidos com óculos de segurança. Se qualquer reagente (especialmente ácido ou base) entrar no olho, este deve ser lavado exaustivamente com agua. Cuidados particulares devem ser tomados ao abrir garrafas não identificadas. Todo reagente não identificado deve ser tratado como perigoso e cuidados especiais devem ser tomados ao manipular tal material. Contaminação pessoal Mantenha suas mãos e faces sempre limpas. Lave exaustivamente com sabão e água morna sempre que um reagente contaminar sua pele. Habitue-se a lavar sempre a face, mãos e braços antes de sair do laboratório. A mão contaminada pode ser levada inadvertidamente à boca ou aos olhos. Fumar, beber e comer é proibido nos laboratórios devido à possibilidade da contaminação da boca e pulmões. Fumar é um perigo óbvio para ocasionar fogo. Gás comprimido Todos os cilindros de gases devem sempre ser manipulados com cuidado. Quando em uso ou mesmo quando estocados, os cilindros devem estar sempre presos a paredes ou bancadas. Devem ser transportados em carrinhos adequados e nunca arrastados ou rolados pelo chão. As válvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com a mão usando as chaves apropriadas. Nunca force as válvulas emperradas usando martelos e batidas. Cilindros com válvulas emperradas devem ser devolvidos ao fornecedor. Cilindros com gases tóxicos, inflamáveis ou explosivos devem ser mantidos fora do laboratório em lugares apropriados. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 10 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Substâncias tóxicas Leia cuidadosamente a etiqueta de identificação antes de remover qualquer reagente do seu frasco. Leia novamente na hora de tampar o frasco e coloque-o na localização própria. Nomes de substâncias distintamente diferentes são algumas vezes muito parecidos e usando substância errada pode ocorrer acidentes (sulfito e sulfato). Segure sempre a garrafa com a etiqueta voltada para a palma da sua mão a fim de protegê-la no caso de algum reagente escorrer para fora. Procure remover do recipiente aproximadamente a quantidade necessária para o uso, desprezando qualquer excesso. Nunca volte um reagente para o frasco original. Sempre adicione lentamente um reagente a um sistema de reação; nunca "jogue" o reagente ao sistema. Observe o que acontece quando a primeira quantidade é adicionada e espere um pouco antes de adicionar mais; algumas reações levam algum tempo para iniciarem. Se uma reação esperada não se inicia, fale com um instrutor antes de adicionar mais reagente. Sistemas de vácuo Os sistemas de vácuo usado em laboratórios são geralmente feitos de vidro. Ainda que se tome as devidas precauções, este sistema pode causar mais acidentes do que tradicionais manipulações de metais ou plástico. A fim de minimizar acidentes, examine todo vidro evitando que alguma parte fique submetida a tensão. Sempre que possível, partes do sistema devem estar protegidas. Tubos de diâmetro grande e recipientes com volume até l litro devem ser envolvidos por fitas adesivas. Frascos maiores devem ser protegidos por telas de arame. Material radioativo Todo trabalho que necessite o uso de material radioativo deve ser realizado sob orientação da pessoa responsável pelo laboratório. Qualquer um que tenha que realizar experiências envolvendo o uso de material radioativo deve consultar a pessoa encarregada do laboratório, que irá dizer os regulamentos relacionados com a aquisição e manipulação desses materiais. Materiais contendo urânio, tório, rádio, césio ou outros elementos que emitem radiação são classificados como materiais radioativos. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 11 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Toxicidade dos reagentes Poucos reagentes podem ser considerados completamente inofensivos. De modo geral são perigosos. Podem ser inalados ou ingeridos, entram através de cortes e algumas vezes são mesmo absorvidos através da própria pele intacta. Devido a rapidez com a qual o material pode ser absorvido através do sistema respiratório, a inalação constitui-se num perigo particular. Capelas devem ser usadas sempre que uma experiência envolva gases ou vapores tóxicos. REFERÊNCIAS CRUZ, R. Experimentos de química em microescala. São Paulo: Scipione, 1995. KOGHT, R. Aulas práticas de química. São Paulo: FTD, 1986. MOTHEO, A. J. Laboratório de Química Geral I. São Carlos: EDUSP, 1999. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 12 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima MATERIAIS, VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA 1. Tubo de ensaio Usado em reações químicas, Principalmente testes de reação. 2. Béquer Usadopara aquecimento de líquidos, reações de precipitação. 3. Erlenmeyer Usado para titulações e aquecimento de líquidos. 4. Balão de fundo chato Usado para aquecimento de líquidos. 5. Balão de fundo redondo Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 6. Balão de destilação Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores. 7. Proveta Usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Pipeta volumétrica Usada para medir volumes fixos de líquidos. 9. Pipeta graduada Usada para medir volumes variáveis de líquidos. 10. Funil de vidro Usado em transferências de líquidos e em filtrações. 11. Frasco de reagente Usado para o armazenamento de soluções. 12. Bico de Bunsen Usado para aquecimentos. 13. Tripé de ferro Usado para sustentar a tela de amianto. 14. Tela de amianto Usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos. 15. Cadinho de porcelana Usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 16. Triângulo de porcelana Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 17. Estante para tubos de ensaio Suporte para tubos de ensaio. 18-19. Funis de decantação Usado para separação de líquidos imiscíveis. 20. Pinça de madeira Usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 21. Almofariz e Pistilo Usados para triturar e pulverizar sólidos. 22. Cuba de vidro Usada para banhos de gelo e fins diversos. 23. Vidro de relógio Usado para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. 24. Cápsula de porcelana Usada para evaporar líquidos em soluções. 25. Placa de petri Usada para fins diversos. 26. Lima triangular Usada para cortes de vidro. 27. Anel para funil EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 13 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 28. Dessecador Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. 29. Pesa-filtro Usado para pesagem de sólidos. 30. Suporte universal 31. Bureta Usada para medidas precisas de líquidos e em análises volumétricas 32. Frasco lavador Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. 33. Pisseta Usada para os mesmos fins do frasco lavador. 34. Balão volumétrico Usado para preparar e diluir soluções. 35. Aparelho de Kipp Usado para produção de gases. 36. Mufa 37. Garra metálica Sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 38. Funil de Buchner 39. Termômetro Usado para medida de temperatura 40. Kitassato e funil de Buchner Usados em conjunto para filtrações a vácuo. 41. Trompa de vácuo Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner. 42. Bastão de vidro Usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins. 43. Vara de vidro Usada para montagens de aparelhos, interligações e outros fins. 44. Furador de rolhas Usado para furar rolhas. 45. Picnômetro Usado para determinar a densidade de líquidos. 46. Tubo em U Usado geralmente em eletrólise. 47. Pinça metálica Usada para transporte de cadinhos e outros fins. 48. Escovas de limpeza Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais 49. Pinça de Mohr e pinça de Hoffman Usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos. 50. Garra para condensador Usada para sustentar o condensador na destilação. 51. Espátulas Usadas para transferência de substâncias sólidas. 52. Estufa Usada para secagem de materiais (até 200 oC). 53. Mufla Usada para calcinações (até 1500 oC). 54. Condensadores Usados para condensar os gases ou vapores na destilação. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 14 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 01 – MEDIDAS DE MASSA 1. OBJETIVO Aprender a utilizar balanças em laboratório e pesar com precisão substâncias sólidas. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou “pesagem”. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se devem realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes apropriados (béquer, vidro de relógio, pesa-filtro) que devem estar limpos e secos. – BALANÇA DE USO GERAL: São as de uso mais comum no laboratório, geralmente apresentam o prato para colocação de amostras exposto, mas é recomendável que este seja protegido por uma simples caixa, pois leves correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um erro de leitura. – BALANÇAS ANALÍTICAS: São as de uso mais restrito, especialmente na determinação de massas em análises químicas de determinação da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra, usualmente apresentam o prato para colocação de amostras protegido por portinholas de vidro corrediças, pois leves ou até imperceptíveis correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um grande erro de leitura. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 a 200 g. Com essas balanças, as medidas por ser feitas com precisão entre ± 0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ± 0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g com uma precisão de ± 0,001mg. A pesagem consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 15 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Figura 1.1: Balança de uso rotineiro, para medidas da ordem de centenas a 0,01 g. Figura 1.2: Balança analítica, para medidas da ordem de gramas a 0,0001 g (ou menos). A principal diferença entre as balanças apresentadas nas Figuras 1.1 e 1.2 é a reprodutibilidade. A balança analítica, por possuir uma torre que a protege contra oscilações do ar, leva a resultados mais consistentes. Observações: Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARA. 2.1. Cuidados Gerais com Balanças de Laboratórios O manejo de qualquer balança requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) Não remova os pratos, nem os troque com os de outra balança. Mantenha a balança no seu lugar; b) Não coloque na balança nenhuma substância que não esteja à temperatura ambiente; EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 16 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima c) Mantenha a balança em local onde a vibração, mudanças bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mínimos; d) Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo,partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balança. Líquidos e sólidos, em pó ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e à temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passível de interagir com a atmosfera (evaporação, oxidação, absorção de umidade), o frasco deve ser fechado. Para sólidos que não requerem proteção da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem é feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferência de substância e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinças e espátulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substâncias que estão sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças elétricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. 2.2. Utilização de uma Balança Analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para realizar as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando se os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, kg). f) A última casa decimal é a incerteza. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 17 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 3. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS. Balança analítica NaCl ou qualquer outro material sólido Espátula Béquer 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL - Primeiramente nivele a balança e acerte o zero da escala. - Colocar levemente o recipiente no prato da balança. - Tarar o recipiente a receber a amostra. - Pesar 1,0 g de cloreto de sódio ou qualquer outro material sólido. 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL a) Descreva como você procederia para realizar uma pesagem, por diferença, de 5,6643g de NaCl, sendo a massa do recipiente (béquer) igual a 10,2590g. b) O que diferencia a balança analítica das demais balanças utilizadas em laboratório? REFERÊNCIAS BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral. Vol. 1, Capítulo 1, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A. Rio de Janeiro: 1986. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Capítulo 1, 2ª edição, Editora Edgard Blücher Ltda. Campinas: 1985. VOGEL, A.I.; et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz. 1960. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 18 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 02 – MEDIDAS DE VOLUME 1. OBJETIVO Conhecer os equipamentos, materiais e as técnicas de medidas de volume utilizadas em laboratório de química. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Nos trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas rotineiramente em provetas graduadas e de um modo mais grosseiro, em béqueres com escala. As medidas volumétricas de precisão são realizadas utilizando aparelhos volumétricos precisos (balão volumétrico, pipetas e buretas). A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários aparelhos, que são classificados em duas categorias: Categoria 1: Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. Por exemplo: pipetas e buretas. As pipetas são de dois tipos: graduadas ou volumétricas. As graduadas, Figura 2a, constituem-se de um tubo de vidro com graduação de acordo com o volume que pode medir, geralmente são de menor precisão que as volumétricas. As pipetas volumétricas, Figura 2b, possuem apenas um traço final, para indicar o volume fixo. As buretas servem para medir volumes variáveis, são constituídos de um tubo de vidro calibrado, graduado e possuem uma torneira para permitir o controle do escoamento, Figura 2c. Figura 2: a) Pipeta graduada; b) Pipeta volumétrica; c) Bureta. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 19 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Categoria 2: Aparelhos calibrados para conter determinados volumes. Por exemplo: balões volumétricos, figura 2.1. Os balões volumétricos são balões de vidro de fundo chato e gargalo longo, providos de rolhas de teflon ou de vidro esmerilhados. O traço de referência marcando o volume pelo o qual o balão foi calibrado é gravado sobre o gargalo. Assim, quando for fazer a medida, a parte inferior do menisco tem de coincidir com o plano do círculo de referência. Figura 2.1: Balão volumétrico. As medidas de volume de líquidos usando qualquer um destes aparelhos podem ter erros devido a: - Ação da tensão superficial sobre a superfície dos líquidos. - Dilatação e contração provocadas pela variação de temperatura. - Calibração imperfeita do aparelho. - Erros de paralaxe. Dentre os erros descritos, o de paralaxe é o mais comum, que é na verdade a leitura errada do volume do líquido. Para evitar cometer este tipo de erro, a leitura de um determinado volume de líquido deve ser feita na altura dos olhos, sempre pela parte inferior do menisco. Figura 2.2: Esquema da posição correta para a observação do menisco. Os resultados obtidos podem ser expressos em unidades de SI, metro cúbico (m3), ou em submúltiplos deste, que é o caso mais frequente. Normalmente, as unidades submúltiplas mais usadas são o mililitro (mL), ou centímetro cúbico (cm3), e o litro (L). EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 20 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Tabela 2.1: Principais instrumentos de medida de volume e suas características. Instrumento Características Como utilizar Pipetas graduadas Escala graduada, normalmente em mL. Pipetas volumétricas Tem um traço de referência na parte superior, indicador do nível a que se deve ficar o líquido, para que o volume medido seja o que está assinalado na pipeta. − Dão medidas precisas do volume de líquidos. − Dão medidas rigorosas (exatas) do volume de líquidos. 1. Lava-se a pipeta com água destilada ou desionizada e, em seguida, com um pouco do líquido a medir. 2. Mergulha-se a extremidade da pipeta no líquido a medir e, com uma pêra, aspira-se o líquido até ligeiramente acima do nível do volume pretendido, com a pipeta sempre na posição vertical. 3. Deixa-se cair o excesso de líquido até o nível pretendido, pressionando a pêra. 4. Finalizando, deixa-se escoar o líquido para o recipiente (béquer, erlenmeyer, etc.), pressionando do mesmo modo a pêra. Balões volumétricos Tem um traço de referência na zona tubular, o colo do balão, indicativo do nível a que deve ficar o líquido a medir, para que tenha o volume correspondente à capacidade do balão. − Dão medidas rigorosas (exatas) do volume de soluções. − São de vidro. − Usam-se na preparação de soluções a partir da dissolução de sólidosou na diluição de soluções. 1. Na preparação de soluções aquosas partir de sólidos, diluem-se os mesmos num pouco de água desionizada em um béquer. 2. Aguarda-se que a solução fique à temperatura ambiente e só depois transfere-se para o balão com um funil e de um bastão. 3. Lava-se o béquer mais uma ou duas vezes com um pouco de água destilada ou desionizada. 4. Por fim enche-se o balão com cuidado até o traço de referência. 5. Tampa-se o balão e inverte-se para homogeneizar a solução com agitação vigorosa. Provetas Normalmente, graduadas em mL. − Dão medidas pouco precisas de volumes de líquidos. − São de vidro ou de plástico. 1. Após a medição do volume do líquido, escoa-se o líquido da proveta, lentamente, com a ajuda de um bastão. 2. A quantidade de líquido vertida é inferior à leitura efetuada, pois fica sempre um pouco de líquido na parede da proveta. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 21 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Equipamentos, materiais, reagentes e vidrarias. − água destilada − erlenmeyer de 50 mL − balão volumétrico de 50 mL − béquer de 50 mL − proveta de 100 mL − pipeta graduada de 5 mL − pisseta − bureta de 50 mL − pipetador de borracha (pêra) − termômetro − tubos de ensaio − estante para tubos de ensaio 3.2. Procedimento Experimental − Verificar a temperatura do laboratório utilizando o termômetro. − Medir 50 mL de água em um béquer e transferir para a proveta. − Medir 50 mL de água em um erlenmeyer e transferir para a proveta. − Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há bolhas de ar no interior do instrumento). Transferir o volume da bureta para um balão volumétrico e a seguir para uma proveta. Comparar as escalas. − Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão na escala. − Pipetar, com uma pipeta graduada, 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL e transferir os volumes para diferentes tubos de ensaio. 4. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL a) Defina vidraria “TC” (To Contain) e “TD” (To Deliver). Em que situações se aplicam cada uma delas? b) Quais são os erros mais comuns cometidos durante a medida de volumes usando vidraria graduada? Como evitá-los? c) Qual das vidrarias de medida de volume é a mais adequada para preparar soluções: béquer, proveta ou balão volumétrico? Por quê? d) É conveniente submeter a vidraria graduada a variações de temperatura? Por quê? REFERÊNCIAS AMSEI JUNIOR, N. L.; et al. Apostila de Química Geral e Experimental. Centro Universitário da Fundação Educacional de Barretos – UNIFEB. Barretos: 2009. SILVA, L. M. S. Práticas de laboratório de Química Geral. Universidade Federal do Maranhão – UFMA. São Luís: 2010. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 22 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 03 – DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS 1. OBJETIVO Determinar a densidade de substâncias sólidas e líquidas. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades físicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade. Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não dependem da quantidade de substância e são chamadas de propriedades intensivas. A densidade de uma substância é a razão da sua massa por uma unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois valores. A fórmula é: d = m/V, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (propriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura. Estamos tratando aqui da densidade absoluta ou massa específica ou peso específico. É medida em gramas por centímetro cúbico (g/cm3). A densidade relativa é a comparação da massa específica de uma substância com a de outra tomada como padrão. Para calcular a densidade relativa dos sólidos e líquidos, a substância padrão é a água, cuja massa específica a 4 oC é igual a 1 g/cm3. Assim, quando dizemos que a densidade do cloreto de sódio é: 𝑑4𝑜 20𝑜 = 2,16, estamos afirmando que a massa de certo volume de cloreto de sódio a 20 oC é 2,16 vezes a massa do volume de água destilada a 4 oC. 3. CÁLCULO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS 3.1. Equipamentos, materiais, reagentes e vidrarias. − Balança − Proveta − Amostra de sólidos (bolinhas de vidro, um prego ou qualquer outro material sólido). EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 23 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 3.2. Procedimento Experimental − Pesar a amostra do sólido e anotar sua massa em grama; − Colocar uma quantidade de água na proveta e anotar o seu volume em mililitro; − Inserir a amostra do sólido na proveta e observar o aumento de volume; − A diferença entre este novo volume da água e o volume inicial corresponde ao volume ocupado pelo sólido, que é expresso em mililitro ou centímetro cúbico. Logo, a densidade deste sólido é: 𝑑 = 𝑚(𝑔) 𝑉(𝑚𝐿) 4. CÁLCULO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS A densidade de um líquido pode ser calculada diretamente com o auxílio de um picnômetro, figura 3a ou de um densímetro figura 3b. Os picnômetros são balões volumétricos que se usa para medir e pesar pequenos volumes de líquidos. A tampa do picnômetro é provida de um pequeno orifício que dispensa o acerto do menisco. O líquido deve transbordar pelo orifício ficando o aparelho totalmente cheio. Figura 3 – a) Tipos de pinômetros b) Tipos de densímetros Os densímetros medem diretamente a densidade de líquidos. Há densímetro com escala de 0,700 a 1,000; de 1,000 a 1,500 e de 1,500 a 2,000. Antes de trabalharmos com um densímetro, devemos calcular quanto vale cada pequeno intervalo de sua escala. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 24 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 4.1. Procedimento Experimental ― Pegar um picnômetro vazio, limpo e seco e anotar seu volume (V); ― Pesar cuidadosamente o picnômetro vazio e anotar a sua massa (𝑚1); ― Enchê-lo totalmente com água até transbordar; ― Colocar a tampa e enxugar com um papel absorvente a água que escorreu pela parte de fora; ― Pesar o picnômetro cheio e anotar a sua massa (𝑚2); ― Calcular a massa de água contida no picnômetro (𝑚 = 𝑚2 −𝑚1); ― A densidade da água na temperatura do experimento pode ser obtida através da fórmula: 𝑑 = 𝑚(𝑔) 𝑉(𝑚𝐿) Caso não disponha de um picnômetro, a densidade de líquidos puros ou soluções pode ser medida diretamente utilizando um densímetro. 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL a) Escrever um processo que possibilite a determinar a densidade de uma moeda de níquel. b) Certo líquido insolúvel na água tem densidade d = 1,200 g/cm3. Este líquido deve flutuar ou afundar na água? Por quê? c) Calcule a porcentagem de etanol em uma solução hidro-alcoólica que apresenta uma densidade igual a 0,86 g/cm3. Dados: detanol = 0,80 g/cm3; dágua = 1,0 g/cm3 𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = detanol ∗ %𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + dágua ∗ (100 −%𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) 100 ⇒ %𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = (𝑑á𝑔𝑢𝑎 − 𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜) ∙ 100 (𝑑á𝑔𝑢𝑎 − 𝑑𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) REFERÊNCIA FRANÇA, M. do S. B. Química experimental básica. São Luís: EDUFMA, 2002. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL25 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 04 – TÉCNICAS DE AQUECIMENTO EM LABORATÓRIO 1. OBJETIVOS ─ Aprender a utilizar o bico de Bunsen; ─ Aprender técnicas de aquecimento em laboratório. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O bico de Bunsen, figura 4.1, é utilizado para quase todos os tipos de aquecimento efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600 oC dentro de cadinhos. No bico de Bunsen o gás combustível é geralmente o gás butano ou GLP (gás liquefeito de petróleo), o comburente geralmente é o ar atmosférico. Como se vê na figura 4.2, distingue três zonas na chama: a) Zona externa – Azul pálido, quase invisível, onde os gases sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante. b) Zona intermediária – Luminosa, caracterizada por combustão incompleta devido a deficiência do suprimento de O2. Esta zona é chamada de zona redutora. c) Zona interna – Limitada por uma faixa azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão. Esta zona é também chamada de zona neutra. Não devemos aquecer béquer, erlenmeyer, balões de fundo chato, etc. diretamente à chama do bico de Bunsen. Esses aquecimentos são feitos utilizando uma tela de amianto, cuja função é difundir o calor uniformemente e não permitir que passe a chama. Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora para evitar que se quebre ao aquecer. O tubo deve estar virado para parede ou numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores inexperientes, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo é segurado próximo a sua boca, pela pinça de madeira e agitando-se brandamente para evitar superaquecimento do líquido. Figura 4.1 – Bico de Bunsen Figura 4.2 – Zonas de temperatura da chama do bico de Bunsen. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 26 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Banhos de aquecimento Emprega-se geralmente um banho de água ou um banho de vapor para temperaturas até 100 oC. A forma mais simples é um béquer ou um vaso de ferro esmaltado montado num suporte adequado. A água é colocada no vaso que é aquecido através da chama. Esse processo deve ser usado para líquidos não inflamáveis devido à proximidade da chama. Para temperaturas acima de 100 oC, usam-se geralmente banhos de óleo. A parafina pode ser empregada para temperaturas até 220 oC. A glicerina pode ser usada em banhos de aquecimento até 140 oC. Para temperaturas até 250 oC, recomenda-se óleo de semente de algodão hidrogenado. Os banhos de óleo devem ser, sempre que possível, realizados numa capela. Deve-se sempre colocar um termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Por muito tempo, empregou-se para aquecimento de balões e outras aparelhagens de vidro, um vaso de metal contendo areia, chamado banho de areia, aquecido por meio de uma chama. Devido à baixa condutividade térmica da areia, o controle da temperatura é deficiente e o seu uso não é recomendado para trabalhos de rotina no laboratório. Ocasionalmente pode ser empregado, quando se fizerem necessárias altas temperaturas. Chapa de aquecimento elétrico Utilizada normalmente para aquecimentos rotineiros de laboratório com a vantagem de que substâncias inflamáveis também podem ser aquecidas com esse equipamento. Outra vantagem é que o controle da temperatura é mais eficiente e ainda pode ser acoplado ao equipamento um agitador magnético, figura 4.3. É comumente aconselhável interpor uma folha de amianto entre o topo do metal e o vaso a ser aquecido, particularmente se o conteúdo do último está sujeito à ebulição tumultuosa. Figura 4.3 – Chapa de aquecimento com agitador magnético. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 27 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima Manta de aquecimento elétrico Utilizada normalmente para destilações onde é essencial um aquecimento constante e a vantagem de serem aquecidas também substâncias inflamáveis. Este equipamento pode atingir temperaturas de até 400 oC. Existem diversos formatos de mantas de aquecimento: para balões de fundo redondo, figura 4.4, béqueres, funis e colunas de fracionamento. 3. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS Bico de Bunsen Béquer de 250 mL Tripé de ferro Suporte de madeira para tubos de ensaio Tela de amianto Chapa de aquecimento com agitador magnético Pinça de madeira Manta de aquecimento elétrico Tubos de ensaio 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Uso do bico de Bunsen. ─ Com a janela do bico de Bunsen fechada, abrir o registro do gás e o do bico de Bunsen e imediatamente acender o bico. Observar a coloração amarelada da chama. ─ Girando gradativamente o anel, abrir totalmente a janela do bico para entrada de ar. Observar a variação de coloração da chama e distinguir as zonas de temperatura. ─ Para apagar o bico de Bunsen é só fazer o caminho inverso. 4.2. Aquecimento de líquidos em Béquer. ─ Colocar cerca de 50 mL de água em um béquer; ─ Colocar o béquer sobre uma tela de amianto suportada em um anel de ferro ou tripé de ferro; ─ Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janela e registro totalmente abertos); ─ Após algum tempo, observar a ebulição da água. Figura 4.4 – Manta de aquecimento elétrico. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 28 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 4.3. Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio. ─ Colocar cerca de 4 mL de água em um tubo de ensaio; ─ Segurar o tubo, próximo à boca, com uma pinça de madeira; ─ Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (janela e registro abertos pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de 45o e com pequena agitação até a ebulição da água. O aquecimento jamais deve ser feito no fundo do tubo e sim próximo à superfície do líquido; ─ Retirar o tubo da chama e com muito cuidado derramar a água do tubo na pia segurando sempre pela pinça de madeira; ─ Guardar o tubo em um suporte de madeira. 4.4. Aquecimento de líquidos em manta de aquecimento. ─ Colocar cerca de 50 mL de água em um balão de fundo redondo; ─ Colocar o balão em uma manta de aquecimento e, em seguida, ligar a manta; ─ Após algum tempo, observar a ebulição da água. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 29 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 05 – DESTILAÇÃO SIMPLES 1. OBJETIVO Realizar uma destilação simples. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A destilação simples consiste na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Quando a destilação consiste na separação de duas ou mais substâncias líquidas com pontos de ebulição diferentes esta é chamada de destilação fracionada. À medida que aumenta a temperatura de um líquido, sua pressão de vapor também aumenta. Quando esta pressão de vapor se torna igual à pressão exercida sobre a superfície do líquido, este entra em ebulição. Quando a pressão exercida sobre a superfície do líquido for igual a uma atmosfera, esta temperatura é denominada de ponto de ebulição. Durante a ebulição de uma substância pura, sua temperatura não se modifica, mas quando se tratar de uma solução, ocorrerá, embora pequena,uma variação na temperatura de ebulição devido a variação na fração molar da solução conforme se separa ou destila um dos componentes da mistura. 3. MATERIAIS E REAGENTES Suporte universal Balão de fundo chato (500 mL) com junta esmerilhada 24x40” Garras e mufas Balão de fundo redondo (500 mL) com juntas esmerilhadas 24x40” Bolinhas de vidro Manta de aquecimento para balão de fundo redondo de 500 mL Termômetro Condensador de Liebig (reto) com juntas esmerilhadas 24x40” Anel para funil “Unha” com juntas esmerilhadas 24x40” Filme de teflon Solução aquosa de CuSO4 1,0 mol L -1 ou outra solução colorida Filme de polietileno Funil analítico de vidro Elevador (macaco) Adaptador para condensador com juntas esmerilhadas 24x40” e adaptação para termômetro Mangueira de silicone EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 30 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ─ Adicionar algumas esferas de vidro ou cacos de cerâmica no balão de destilação ou balão de fundo redondo; ─ Medir 100 mL da solução aquosa de CuSO4 ou outra solução colorida e transferir para o balão de destilação; ─ Colocar o balão na manta de aquecimento; ─ Adaptar a junção ao balão, fixar ao suporte universal e em seguida colocar o termômetro; ─ Adaptar o condensador na junção e fixá-lo ao suporte universal; ─ Conectar as mangueiras ao condensador; ─ Adaptar a unha e um balão de fundo chato ao condensador e fixá-lo ao suporte universal; ─ Abrir a torneira para refrigeração do condensador. Manter um fluxo constante de água; ─ Ligar a manta de aquecimento; ─ Destilar aproximadamente 60 mL de solvente; Figura 5 - Aparelhagem para destilação simples 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL ─ Por que na destilação, a entrada de água deve ser feita pela parte inferior do condensador? Figura 5. ─ Em uma destilação geralmente se desprezam os 10% iniciais e finais. Por quê? ─ Após a destilação, a coloração da solução de CuSO4 mudou? Por quê? ─ Qual a função das bolinhas de vidro ou cacos de cerâmica na destilação? REFERÊNCIA. TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. Ícone. São Paulo: 1998. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 31 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 06 – DESTILAÇÃO FRACIONADA 1. OBJETIVO Realizar uma destilação fracionada. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A destilação fracionada consiste na separação de duas ou mais substâncias líquidas com pontos de ebulição diferentes (CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J; DONATE, P. M., 2004). Em uma mistura de dois componentes, a pressão de vapor de cada líquido será: 𝑝𝐴 = 𝑝𝐴 𝑜𝑥𝐴 𝑙 , 𝑝𝐵 = 𝑝𝐵 𝑜𝑥𝐵 𝑙 E a pressão total será a soma das pressões parciais: 𝑝 = 𝑝𝐴 + 𝑝𝐵 = 𝑝𝐴 𝑜𝑥𝐴 𝑙 + 𝑝𝐵 𝑜𝑥𝐵 𝑙 Equação 1 A equação 1 fornece a pressão de vapor de uma mistura ideal de líquidos a uma certa temperatura, conhecendo-se a composição da mistura e a pressão de vapor de cada líquido na mesma temperatura. Podemos calcular a composição do vapor a qualquer temperatura, considerando que as pressões de vapor são proporcionais às frações molares na fase de vapor, ou seja: 𝑝𝐴 = 𝑘𝑥𝐴 𝑣 , 𝑝𝐵 = 𝑘𝑥𝐵 𝑣 Equação 2 Assim, 𝑝𝐴 + 𝑝𝐵 = 𝑘𝑥𝐴 𝑣 + 𝑘𝑥𝐵 𝑣 = 𝑘(𝑥𝐴 𝑣 + 𝑥𝐵 𝑣) = 𝑘, Pois, 𝑥𝐴 𝑣 + 𝑥𝐵 𝑣 = 1 Substituindo 𝑘 na equação 2, temos: 𝑝𝐴 = (𝑝𝐴 + 𝑝𝐵)𝑥𝐴 𝑣 ou 𝑥𝐴 𝑣 = 𝑝𝐴 (𝑝𝐴+𝑝𝐵) = 𝑝𝐴 𝑜𝑥𝐴 𝑙 𝑝 EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 32 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 3. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS Suporte universal Balão de fundo chato (500 mL) com junta esmerilhada 24x40” Garras e mufas Balão de fundo redondo (500 mL) com junta esmerilhada 24x40” Bolinhas de vidro Manta de aquecimento para balão de fundo redondo de 500 mL Termômetro Condensador de Liebig (reto) com juntas esmerilhadas 24x40” Anel para funil “Unha” com juntas esmerilhadas 24x40” Filme de teflon Vinho tinto Filme de polietileno Funil analítico de vidro Elevador (macaco) Coluna de Vigreux Mangueira de silicone Adaptador para condensador com juntas esmerilhadas 24x40” e adaptação para termômetro 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ─ Adicionar algumas esferas de vidro no balão de destilação ou balão de fundo redondo; ─ Transferir para o balão de destilação 200 mL de vinho tinto; ─ Colocar o balão na manta de aquecimento; ─ Adaptar a coluna de Vigreux ao balão; ─ Adaptar a junção à coluna de Vigreux, fixar ao suporte universal e em seguida colocar o termômetro; ─ Adaptar o condensador na junção e fixá-lo ao suporte universal; ─ Conectar as mangueiras ao condensador; ─ Adaptar a unha ao condensador e ao balão de fundo chato e fixá-lo ao suporte universal; ─ Abrir a torneira para refrigerar o condensador. Manter um fluxo constante de água; ─ Ligar a manta de aquecimento; ─ Parar a destilação quando o volume do destilado ficar em torno de 20 mL; ─ Observar as características do vinho antes e após a destilação; EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 33 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 5. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL ─ Explique por que a temperatura não foi constante durante a destilação da solução. ─ Qual substância você conseguiu identificar após a destilação? REFERÊNCIAS CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J; DONATE, P. M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo – Edusp, 2004. TRINDADE, D. F. et al. Química Básica Experimental, São Paulo: Ed. Ícone, 1993. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 34 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 07 – FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS 1. OBJETIVO Diferenciar experimentalmente, um fenômeno físico de um fenômeno químico. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Qualquer modificação operada nos corpos, pela ação dos agentes físicos ou químicos, cientificamente observada é um fenômeno (TRINDADE, D. F. et al 1993). Na natureza, as substâncias sofrem transformações constantes, sendo que estas podem ocorrer espontaneamente ou não e, classificam-se como fenômenos físicos ou químicos, embora não exista uma demarcação nítida entre os dois. No transcurso de um fenômeno físico, não há evidência da formação de uma nova substância, portanto, não ocorre modificação de suas propriedades químicas. Os fenômenos físicos são passageiros, duram somente enquanto persiste a causa que os provoca. Exemplo: Água em forma líquida quando aquecida transforma-se em vapor. Cessando o aquecimento, o vapor d'água condensa-se originando água líquida novamente. Quando observamos um ponto de fusão em trabalhos efetuados no laboratório, podemos repetir o ensaio, quantas vezes quisermos, usando o mesmo material, visto que as transformações físicas não alteram as propriedades químicas da matéria. Os fenômenos químicos ocorrem provocando alterações profundas das propriedades químicas da substância, originando novas, substâncias. Poderemos saber se ocorreu um fenômeno químico por comparação das propriedades dos produtos formados com as substâncias originais. Uma comparação das propriedades como cor, odor, sabor, solubilidade e estado físico, indicam normalmente se houve ounão formação de novas substâncias. 1 22 2 Na H O NaOH H O sódio metálico reage com água dando origem a formação de hidróxido de sódio, uma base forte e hidrogênio gasoso, substâncias de propriedades específicas muito diferentes das que possuíam os reagentes inicialmente. Se estas propriedades não nos proporcionam informações suficientes, podemos comparar outras propriedades como o ponto de fusão, ponto de ebulição, índice de refração, densidade etc. Em geral, as transformações químicas são duradouras e vêm acompanhadas por variações de energia tais como: desprendimento de calor, luz, etc. Todavia estas manifestações de energia EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 35 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima não confirmam que o fenômeno é químico porque muitos fenômenos físicos implicam em transformações de energia (por exemplo, mudança de estado físico, dissoluções etc.). Em cada um dos fenômenos que serão estudados experimentalmente, poderão ser feitas observações suficientes quanto à cor, odor, estado físico, solubilidade em água, efeitos caloríficos, etc., que conduzirão a conclusões para que se possa estabelecer se o fenômeno é físico ou químico. Em cada caso, anotar as observações que considerar pertinentes para tomar uma decisão. Para melhor aproveitamento do trabalho prático, todas as substâncias devem ser examinadas previamente e suas propriedades imediatas devem ser anotadas para serem comparadas com as propriedades das novas substâncias que eventualmente se formarão. Em todos os itens, os fenômenos observados devem ser classificados como físicos ou químicos. As respostas podem ser colocadas nos espaços reservados. As classificações devem ser justificadas, quando o fenômeno for físico determinar qual a transformação física ocorrida e quando o fenômeno for químico escrever a reação que corresponde ao fenômeno. 3. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio Solução de ácido clorídrico – HCl 3,0 mol L -1 Suporte universal Nitrato de chumbo (solução 1,0 mol L-1) - Pb(NO3)2 Bico de Bunsen Solução 1 mol L-1 de iodeto de potássio - KI Béquer de 100 mL Estante para tubos de ensaio Vidro de relógio Carbonato de sódio - Na2CO3 Cápsula de porcelana Magnésio em aparas – Mg Tela de amianto Manta de aquecimento Iodo sólido - I2 Vela de parafina Tripé de ferro Pinça metálica Garra metálica Bastão de vidro EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 36 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL – Colocar um cristal de iodo em um balão de fundo redondo de 500 mL e cobrir com um vidro de relógio. Colocar o conjunto sobre uma manta de aquecimento e aquecer levemente dentro da capela. Observar os vapores que se desprendem. Cessar o aquecimento e colocar um cubo de gelo sobre o vidro de relógio. Aguardar o resfriamento do sistema. Os fenômenos observados são físicos ou químicos? – Colocar em uma cápsula de porcelana um pedaço de vela (parafina). Aquecer diretamente na chama do bico de Bunsen até a fusão. Observar, virar o conteúdo da cápsula rapidamente sobre uma superfície fria. Os fenômenos observados são físicos ou químicos? – Queimar um pedaço de papel. O fenômeno observado é físico ou químico? – Colocar em um tubo de ensaio, aproximadamente 0,5 g de carbonato de sódio. Adicionar 5 mL de água e agitar. Aquecer a solução obtida diretamente na chama do bico de Bunsen até completa evaporação. Deixe esfriar e observe se os fenômenos são físicos ou químicos? – Adicionar ao tubo de ensaio do item anterior 1 mL de ácido clorídrico 3 mol L-1. O fenômeno observado é físico ou químico? – Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL de solução de iodeto de potássio, adicionar algumas gotas de solução de nitrato de chumbo. Agitar e em seguida deixar em repouso. O fenômeno observado é físico ou químico? – Segurar uma pequena tira de magnésio com a pinça metálica. Aquecer a tira diretamente na zona oxidante do bico de Bunsen até que ocorra incandescência (luminosidade). Aguardar o resfriamento da pinça. Anotar as características do resíduo obtido. O fenômeno observado é físico ou químico? REFERÊNCIA. TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. Ícone. São Paulo: 1998. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 37 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima EXPERIMENTO 08 – MÉTODOS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 1. OBJETIVO ─ Utilizar a peneiração, dissolução fracionada, filtração e a evaporação como métodos de separação de mistura. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A peneiração, também chamado de tamisação, é um processo mecânico simples, utilizando peneiras, para separar dois ou mais sólidos de tamanhos diferentes (diferentes granulometrias) que formam uma mistura heterogênea (FELTRE, 2008, p.70; MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.94). A dissolução fracionada ou seletiva é utilizada para separar sólidos presentes em uma mistura envolvendo substâncias solúveis e não solúveis ou substâncias solúveis e pouco solúveis em um determinado solvente ou misturas de solventes (MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.95,103). O método consiste em dissolver a substância com maior grau de solubilidade e a separação das substâncias menos solúveis é feita por decantação ou filtração. A substância de maior grau de solubilidade pode ser isolada da solução por evaporação completa do solvente. A filtração é utilizada principalmente para separar substâncias presentes em misturas heterogêneas, geralmente envolvendo sólidos e líquidos ou sólidos e gases. Em ambos os casos, os processos se dão através da separação da fase sólida da fase líquida ou gasosa, utilizando um meio poroso que retém o sólido e deixando passar a fase líquida ou gasosa (CONSTANTINO, 2004, p. 118; FELTRE, 2008, p.71; TRINDADE, 1993, p. 31-34). Este é um dos métodos mais utilizados no cotidiano das pessoas, pois é o que acontece com o filtro doméstico. A água que chega até as residências geralmente contém partículas em suspensão, justificando assim o uso de filtros para a remoção dessas partículas. Este processo, não só elimina partículas indesejáveis como também alguns microrganismos patógenos a saúde humana. A evaporação é utilizada para separar sólidos de líquidos em uma mistura homogênea (solução) quando se deseja apenas a obtenção do sólido, desprezando o líquido (solvente). O método consiste em aquecer a solução até evaporação total do solvente, ficando no recipiente apenas o sólido (MAZALLA JÚNIOR, 2006, p.100). EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL 38 DEQUI/UFMA – Prof. Dr. Joacy Batista de Lima 4. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS, REAGENTES E VIDRARIAS Bacia plástica Cloreto de sódio - NaCl Bico de Bunsen Copo de alumínio ou papeiro esmaltado Peneira Suporte universal Béquer Argola para funil Filtro de papel Sílica (areia) de diferentes granulometrias Funil de vidro Alça de platina ou fio de Ni-Cr para testes em chama Espátula Solução de nitrato de prata - AgNO3 0,1 mol L−1 5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Peneiração ─ Em uma bacia plástica, misturar aproximadamente 50 g de sílica granulada com 50 g de sílica em pó, mexer bastante para promover o máximo de dispersão das sílicas; ─ Peneirar a mistura de sílicas de diferentes granulometrias e, em seguida, separar em dois recipientes. Dissolução fracionada ─ Em um béquer, misturar a sílica de menor granulometria com uma ponta de espátula de NaCl. Mexer bastante
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