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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE ESCOLA DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA BACHARELADO EM CIÊNCIAS E TECNOLOGIA QUÍMICA TECNOLÓGICA AULAS PRÁTICAS ALUNO:______________________________________________________ DOCENTES: Prof. Dr. Filipe Martel de Magalhães Borges Profª. Drª Salete Martins Alves Profª. Drª. Tatiana de Campos Bicudo NATAL/RN 2012.2 SUMÁRIO APRESENTAÇÃO ............................................................................................................ 02 CRONOGRAMA DAS AULAS........................................................................................ 03 EXPERIMENTO I - SEGURANÇA E POSTURA LABORATORIAL....................... 04 EXPERIMENTO II - PROCESSO CORROSIVO EM UMA CÉLULA ELETROQUÍMICA ......................................................................................................... 21 EXPERIMENTO III - SÍNTESE DE BIODIESEL ...................................................... 28 EXPERIMENTO IV - DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LUBRIFICANTE .............................................................................................................. 31 2 Apresentação APRESENTAÇÃO A equipe de professores, bolsistas REUNI, técnicas e monitores dá as boas vindas aos alunos do Componente Curricular Química Tecnológica do Curso de Bacharelado em Ciências e Tecnologia da Escola de Ciências e Tecnologia (EC&T) da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) e solicita a todos que leiam com atenção as seções desta apostila. O componente curricular Química Tecnológica é dividido em teoria e prática, sendo esta composta por experimentos que abordam os temas apresentados nas aulas teóricas, tais como “Eletroquímica e Corrosão”, “Combustão e Combustíveis” e “Lubrificação e Lubrificantes”. Os experimentos são sempre realizados em laboratório, tendo início com uma aula sobre postura e segurança laboratorial, durante a qual é feita a apresentação do espaço físico, bem como de alguns equipamentos e materiais que serão utilizados durante as aulas práticas. O presente material contém os roteiros das aulas, com uma breve revisão sobre o tema abordado e a descrição detalhada do procedimento experimental a ser seguido. Com o objetivo de melhor aprendizado e por questões de segurança, recomenda-se a leitura antecipada do roteiro de cada aula. LEMBRETE: O ALUNO DEVERÁ ZELAR PELA SUA SEGURANÇA E A DO PRÓXIMO, RESPEITANDO AS NORMAS ESTABELECIDAS. 3 Materiais usados em Laboratório CRONOGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS LEMBRE-SE: Para poder participar das aulas práticas é necessário que você esteja com: - bata ou jaleco; - calça comprida, de preferência jeans; - sapato TOTALMENTE fechado; - roteiro da aula prática. 4 Materiais usados em Laboratório EXPERIMENTO I - SEGURANÇA E POSTURA LABORATORIAL OBJETIVO Postura e segurança laboratorial, bem como a apresentação e treinamento do uso de equipamentos e vidrarias. TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Cite três cuidados em relação à segurança laboratorial. 2. Cite três vidrarias e suas aplicações. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO É necessário que você conheça a localização e o manuseio dos acessórios de segurança. São eles: Caixa de máscara contra gases; Caixa de primeiros socorros; Chave geral de eletricidade; Extintores de incêndio; Lava-olhos; Chuveiro de segurança; Saídas de emergência; Telefones de emergência. CUIDADOS IMPORTANTES DURANTE A REALIZAÇÃO DOS EXPERIMENTOS 1. Caso aconteça algum acidente no Laboratório, procure imediatamente o Professor responsável, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais. Você deve, sempre que possível, evitar trabalhar sozinho, porque, em caso de acidente, haverá sempre alguém para socorrê-lo (a). 2. Não faça experiência fora do roteiro da aula e nunca trabalhe sem a autorização do Professor. 5 Materiais usados em Laboratório 3. Você não deve fumar ou alimentar-se no Laboratório. Lave bem as mãos ao deixar o local de trabalho para evitar acidentes ou contaminações. 4. Se você tiver cabelos longos, deve mantê-los presos durante a realização do experimento, porque em caso de acidentes estará mais protegido (a). 5. Sua maneira de vestir, ao ir para o Laboratório, também é um fator importante para evitar acidentes. Portanto, não use sandálias ou calçados abertos. Sempre que estiver no Laboratório, use avental, de preferência de algodão, longo e de mangas compridas. Use também óculos de segurança, luvas descartáveis e evite usar lentes de contato. 6. Antes de manusear qualquer produto químico, leia com atenção o rótulo do frasco. Caso não conheça o reagente, consulte o responsável pelo Laboratório. 7. Quando você estiver utilizando frascos de reagentes, tenha sempre o cuidado de nunca deixá-los destampados para evitar evaporações ou absorção de umidade. Outro cuidado é nunca retornar reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados, pois poderia haver contaminação no frasco de origem. Evite também circular com eles pelo laboratório. 8. Cuidado ao aquecer vidro. Se ele estiver quente, tem a mesma aparência do frio. Para evitar que você se queime, use sempre luvas de isolamento térmico ao manipular material aquecido. 9. Nunca aponte um tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seu vizinho, quando estiver aquecendo um material, principalmente um líquido. Uma formação violenta de vapor pode projetá-lo e provocar queimaduras. 10. Jamais aqueça diretamente em uma chama um recipiente de vidro. Com o aquecimento, eles quebram facilmente e os estilhaços podem provocar ferimentos. 11. Não aqueça um líquido inflamável com chama direta. Faça o aquecimento por meio de um banho de vapor ou de uma chapa elétrica. A chama pode provocar a inflamação do líquido, seguida de explosão. 12. Nunca verifique o sabor de qualquer produto químico, pois poderá causar danos a sua saúde. Não é aconselhável também verificar o seu odor, caso seja necessário, não ponha o rosto diretamente sobre o recipiente que o contém, porque a aspiração direta de um gás pode causar irritação nas vias respiratórias. Com a mão em forma de concha, traga para o rosto o vapor que se desprende do recipiente. 13. Qualquer experiência em que possa ocorrer desprendimento de vapores venenosos ou corrosivos deve ser realizada em uma capela, local com ambiente fechado e envidraçado, com escape natural ou produzido por um exaustor, que libera os vapores diretamente para a atmosfera ou para um recipiente adequado. 14. Você nunca deve pipetar líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente. Use sempre pipetadores. Um pipetador pode ser improvisado a partir de uma seringa conectada à pipeta por meio de um pedaço de mangueira de látex. 6 Materiais usados em Laboratório 15. Quando diluir os ácidos sulfúrico (H2SO4), nítrico (HNO3), clorídrico (HCl) ou outro ácido forte, faça sempre o seguinte: ponha primeiro a água no recipiente e em seguida adicione o ácido lentamente. Nunca adicione água ao ácido. 16. Durante suas experiências, você irá trabalhar commateriais corrosivos, tóxicos, inflamáveis, etc. Ao término, se precisar desprezar os resíduos desses materiais, não os deixe abandonados num lugar qualquer do laboratório. No decorrer das aulas, você será orientado como se deve desprezar ou armazenar rejeitos químicos. 17. Evite o uso de aparelhos de som, quando estiver realizando qualquer atividade de Laboratório. 18. As áreas de circulação do Laboratório devem estar livres para facilitar a saída das pessoas em caso de emergência. 19. Se houver contato de algum produto químico com a pele, olhos ou boca, o que pode ocasionar queimaduras, lave imediatamente o local afetado com bastante água corrente. A seguir, procure o tratamento adequado para cada caso. 20. Você deve fazer sempre a comunicação, aos responsáveis pelo Laboratório, de situações anormais, como mau funcionamento de equipamentos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer condição insegura. De preferência, a situação deve ser registrada por escrito. 21. Sempre devemos colocar avisos no Laboratório, quando ocorrer situações do tipo: rejeitos à espera de descarte, instalação de equipamentos, manutenção preventiva e materiais quebrados ou danificados. 22. É recomendável providenciar o conserto de equipamentos danificados. Material sem condição de reaproveitamento deve ser descartado, considerando as Normas do Patrimônio da Instituição. 23. Se você for o último a sair do Laboratório, verifique se está tudo em ordem e desligue equipamentos e luzes. 7 Materiais usados em Laboratório MATERIAIS MAIS USADOS NO LABORATÓRIO Para facilitar o seu entendimento e memorização, os materiais utilizados nas aulas experimentais foram divididos em quatro blocos: − Vidraria Materiais de porcelana − Outros materiais Equipamentos Vidraria Em um Laboratório de Química existem vários tipos de vidraria que possuem as mais diversas utilidades. Algumas são usadas para medir volumes de líquidos, outras para fazer reações químicas, realizar aquecimentos, filtração e diversas funções. Elas possuem capacidades variáveis e é importante que você saiba como escolher e usar cada uma delas. 1. Medidas precisas de líquidos A vidraria utilizada para medir volumes de líquidos com precisão é chamada de volumétrica. As mais usadas são: balão volumétrico, bureta e pipeta. Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas para que, ao tampá-los, fiquem bem vedados. São especialmente usados para preparar soluções de concentrações conhecidas. Medem uma quantidade fixa de líquido e o traço de referência (menisco) que marca o volume pelo qual foi calibrado é gravado no gargalo. A bureta é comumente usada em titulações volumétricas. Ela mede quantidades variáveis de líquidos, sendo fixada a um suporte vertical. A pipeta serve para medir tanto quantidades variáveis (pipeta cilíndrica) quanto quantidades fixas de líquido (pipeta volumétrica). A medida nessa vidraria é feita comparando-se o volume do líquido com os traços marcados na parede do recipiente. 8 Materiais usados em Laboratório Utilizando a bureta Trabalhando com pipetas Para medir volumes com pipetas, podemos usar dois tipos: a volumétrica (1), que mede um volume fixo de líquido, e a graduada ou cilíndrica (2), que possui uma escala, podendo medir volumes variados. Balão volumétrico Bureta Pipeta cilíndrica Pipeta volumétrica As vidrarias balão volumétrico, bureta e pipetas são mostradas nas Figuras abaixo: Maneira correta de utilizar a bureta manualmente 9 Materiais usados em Laboratório Para aspirar um líquido com uma pipeta, você deve sempre usar pipetadores (3). Um outro tipo de pipeta é a pipeta Pasteur (pipeta conta-gotas) (4). Esta pipeta possui uma abertura inferior para a entrada de líquidos e na parte superior apresenta uma espécie de “balão”. Utiliza-se a mesma da seguinte maneira: Pressiona-se o “balão” expelindo o ar para fora, então, mergulha-se a ponta da pipeta no líquido e, em seguida, se solta o balão, assim faz-se com que o líquido entre na pipeta. É importante saber também que o escoamento de líquidos em instrumentos volumétricos (pipetas e buretas) deve ser feito a uma velocidade moderada, para prevenir erros nas suas medidas. Quando a pipeta graduada está cheia até a marca do zero, ela está com sua capacidade de preenchimento, como mostrado na Figura abaixo. (2) (1) (3) (4) 10 Materiais usados em Laboratório A pipeta volumétrica mede sua capacidade quando o líquido atingir o menisco. 2. Medidas aproximadas de volumes de líquidos Se o experimento a ser realizado não necessita de precisão nas medidas de volumes, você pode usar cilindros graduados, tipo béquer, que também são usados para aquecimentos de líquidos e dissolução de sólidos em líquidos ou então provetas. Aferimento do balão volumétrico 11 Materiais usados em Laboratório Medidas de volume em Provetas e Balões volumétricos As medidas de volumes em provetas e balões volumétricos são feitas de acordo com o que está representado nas Figuras a seguir: 3. Outras vidrarias que serão usadas nas aulas experimentais Béqueres Provetas 12 Materiais usados em Laboratório Materiais de porcelana A porcelana é um material que suporta altas temperaturas e, quando em bloco, possui resistência ao atrito. Por isso, ela é utilizada para confeccionar alguns materiais necessários em experimentos nos laboratórios de química. Balão de destilação Condensador Bagueta ou bastão de vidro Conta gotas Dessecador Erlenmeyer Funil de separação (a) Funil de vidro comum e (b) analítico (b) (a) Kitazato Tubo de ensaio Vidro de relógio Udso Picnômetro Usado para pesar pequenas quantidades de substâncias, para evaporar pequenas quantidades de soluções e para cobrir béqueres e outros recipientes. 13 Materiais usados em Laboratório Outros materiais Eles possuem diferentes utilidades e são formados por diversos materiais, por exemplo: metais, madeiras e outros. Anel para funil e suporte universal. Quando acoplado ao suporte universal, sustenta o funil. Barra magnética Junto com o agitador magnético, é utilizado usado para homogeneizar soluções. Almofariz e Pistilo Usados para triturar e pulverizar sólidos. Cadinho Sempre que for aquecer sólidos a uma temperatura maior que 200°C, use o cadinho, pois ele suporta altas temperaturas, desde que o aquecimento seja gradativo. Funil de Büchner Juntamente com o kitazato e provido de um papel de filtro, é usado nas filtrações a vácuo. 14 Materiais usados em Laboratório Garras metálicas São acopladas ao suporte universal para sustentação de peças, como bureta, condensadores e outros materiais. Papel de filtro Usado em processos de filtração para separar sólidos insolúveis do solvente sob estudo. Os filtros podem ser feitos de diferentes materiais: papel, tecido, placa de vidro (vidro sinterizado),fibras de vidro ou amianto, desde que sejam porosos. Pinça de madeira Quando usar tubos de ensaio em aquecimento direto ou em reações onde as soluções sejam corrosivas, utilize sempre uma pinça de madeira para segurar o tubo. Estante para tubos de ensaio É um suporte que comporta vários tubos de ensaio. Escova de limpeza Quando for lavar a vidraria, principalmente os tubos de ensaio, você deve sempre usar as escovas de limpeza. Espátulas Usadas para transferência de substâncias sólidas. 15 Materiais usados em Laboratório Pinça metálica Usada para transporte de cadinhos e outros materiais, geralmente quando aquecidos. Pisseta É um recipiente de plástico, geralmente cheio com água destilada, sendo uma de suas finalidades remover resíduos, através de um jato de água. Tela de amianto É uma tela metálica revestida de amianto. Geralmente é colocada em cima do fogareiro elétrico durante o aquecimento, com a finalidade de distribuir uniformemente o calor e evitar o contato direto do recipiente com o fogareiro. Agitador magnético Juntamente com a barra magnética, é utilizado para promover agitação nas soluções com a finalidade de homogeneizá-las. Balança analítica Usada para pesagens de precisão. Bomba de vácuo Quando necessitar fazer uma filtração rápida ou que requeira vácuo, você deve usar a bomba de vácuo. 16 Materiais usados em Laboratório Termômetro Para medidas de temperatura, são usados termômetros, geralmente os de mercúrio. Estufa A estufa é um equipamento usado para secar materiais (até 200 oC), principalmente vidraria. Cuidado! A vidraria volumétrica não deve ser secada em estufa, pois afeta a calibração da mesma. Fogareiro elétrico Usado para aquecimento de líquidos e sólidos. Capela Sempre que for preparar soluções ou trabalhar com procedimentos que envolvam liberação de gases, você deve usar a capela. Destilador Através do processo de condensação, faz purificações de líquidos. 17 Materiais usados em Laboratório Manuseio de vidraria Como lavar a vidraria Sempre que iniciar um experimento, verifique se a vidraria com a qual vai trabalhar está bem limpa. A limpeza pode ser efetuada lavando-a com detergente, enxaguando-a bastante com água de torneira, e em seguida com água destilada. Se você vai trabalhar em experimentos que requerem uma maior precisão, deve, além de fazer a lavagem descrita acima, enxaguar a vidraria com um pouco de álcool ou de acetona. Para uma limpeza rigorosa, após lavar o vidro com detergente e água de torneira, é necessário deixar a vidraria em contato por tempo prolongado (geralmente horas) com uma solução de limpeza. Medidas de volume Quando realizar alguma medida de volumes de líquidos, você deverá saber se esta exige precisão para que possa usar a vidraria adequada. Em medidas aproximadas, são utilizados geralmente cilindros graduados ou provetas. Nas que exigem precisão, devemos usar pipetas, buretas ou balões volumétricos, dependendo da medida que queira efetuar. Pipetas, buretas e balões volumétricos são chamados de vidraria volumétrica e são calibrados pelo fabricante com temperatura padrão de calibração de 20 o C ou 25 o C, cuja capacidade pode variar de 1 mL a 2000 mL. Você não deve também mergulhar nenhum material no frasco original para retirar líquidos. Para isso, coloque uma quantidade aproximada do líquido que vai utilizar em um becker ou erlenmeyer e, a partir daí, faça a medida. Para evitar contaminação, não devolva a sobra do material ao frasco original. Secando o material O ideal é usar a vidraria seca, porque o emprego dela molhada pode causar erro nos seus resultados. Por exemplo: Se você quer medir o volume de uma solução de cloreto de sódio (NaCl), de concentração 0,1 mol L -1 , com uma proveta molhada, o líquido resultante não terá mais aquela concentração, pois a água no interior da proveta irá diluir a solução. Ou se, por exemplo, mergulhar uma pipeta molhada dentro de um frasco que contenha uma solução de ácido clorídrico (HCl), de concentração já determinada, estará diluindo-a, o que provocará erro nas suas medidas. Normalmente, para secar vidraria e material de porcelana, você deve usar uma estufa aquecida, entre 100 o C e 110 o C. Atenção: Isso não se aplica à vidraria volumétrica, a qual deve ser aquecida até 80 o C para evitar dilatação do vidro, o que pode provocar alteração na capacidade volumétrica desse tipo de vidraria. Pesagem (Teoria e Laboratório) Medidas de massa 18 Materiais usados em Laboratório Essas medidas são feitas utilizando-se balanças, classificadas de acordo com a precisão (reprodutibilidade) em analíticas e semianalíticas. Nas analíticas, a precisão das medidas é de 0,0001 g ou superior, enquanto nas semi-analíticas, a faixa é de 0,1 a 0,001 g. Ao determinar a massa de um material qualquer em uma balança, você realiza uma operação que é chamada de pesagem. Como evitar os erros em uma pesagem: Antes de iniciar qualquer pesagem, verifique sempre se a balança está nivelada e também se o prato, ou pratos (se houver mais de um), está limpo. Não a utilize, se algum estiver sujo. Limpe-o com escova ou papel toalha. Zere sempre a balança antes de colocar no prato o material que deseja pesar. A operação de zerar a balança consiste em deixar todas as casas de leitura do visor no zero. Ao fazer uma pesagem, caso não precise da massa do recipiente, zere novamente a balança. Essa operação chama-se tarar a balança. Ela fica zerada mesmo com o recipiente em cima do prato. Não coloque produtos químicos diretamente no prato da balança, use o recipiente apropriado para o experimento que vai realizar. Nunca pese recipientes que estejam molhados pelo lado de fora, porque pode danificar o prato da balança ou causar erro na leitura. Não pese objetos quentes ou muito frios, principalmente se a balança for eletrônica e de precisão, pois o ar quente ou frio pode alterar a leitura e danificar os seus componentes. Mantenha as portas de vidro da balança fechadas no momento da leitura, porque o ar do ambiente pode alterar a leitura realizada. Não é aconselhável que manuseie os objetos a serem pesados diretamente com a mão. Use pinças adequadas, ou um papel fino (pode ser papel higiênico), para evitar que a gordura da mão altere o resultado da pesagem. Medidas de Temperatura As medidas de temperatura são feitas usando termômetros de mercúrio. Para fazer uma medida de temperatura, assegure-se de que o bulbo do termômetro esteja mergulhado no material que deseja realizar a medida, tendo o cuidado para que ele não toque as paredes ou o fundo do recipiente. Espere até que ocorra o equilíbrio térmico entre o bulbo do termômetro e o material para realizar a medida (~ 3 min). . 19 Materiais usados em Laboratório Nunca coloque um material de vidro ou porcelana em cima de uma bancada, quando este estiver quente (acima de 60 o C), porque o choque térmico pode provocar a quebra do material. Fazendo uma filtração A operação de separar um sólido (geralmente fragmentado) de um líquido, pela passagem do líquido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas, é denominada de filtração.Normalmente, o meio filtrante mais usado é uma folha de papel poroso, chamado de papel de filtro. Nas filtrações comuns de laboratório, geralmente faz-se uso da força da gravidade ou da pressão atmosférica. O papel de filtro usado na filtração comum pode ter dobras mais elaboradas, o que resulta numa filtração mais rápida. A figura abaixo mostra como dobrar o papel em forma de cone e pregueado. Para obter o papel pregueado, dobre-o ao meio e vá fazendo novas dobras, seguindo o esquema mostrado na Figura acima. As dobras devem ser feitas sempre no sentido contrário ao da anterior. RECOMENDAÇÕES FINAIS Tenha este guia sempre à mão no laboratório e releia-o periodicamente. O risco de acidente é maior quando nos acostumamos a conviver com o perigo e passamos a ignorá-lo. Para realizar essa operação usando a força da gravidade, que é a filtração comum, geralmente se usa um papel de filtro dobrado em forma de recipiente cônico, acoplado a um funil, um suporte universal com garra metálica e um erlenmeyer. Forma de cone Pregueado 20 Materiais usados em Laboratório PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Materiais/Equipamentos Reagentes 1 pipeta graduada de 10 mL NaCl 1 proveta de 10 mL Água destilada 2 béqueres de 50 mL 1 bastão de vidro 1 vidro de relógio 1 balão volumétrico de 250 mL 1 balança analítica 1 pipeta Pasteur (pipeta conta-gotas) 1 espátula 1 pipetador 1 pisseta Procedimento 1. Identifique as vidrarias/ materiais sobre a sua bancada. Quais as suas funções? 2. Medidas de volume: - Coloque um pouco de água no béquer de 50 mL. - Meça com a pipeta graduada 10 mL de água destilada. - Transfira para uma proveta de 10 mL. - Da proveta, transfira os 10 mL de água destilada para o outro béquer de 50 mL. Faça uma comparação da precisão entre os instrumentos de medida empregados. 3. Preparo de uma solução: - Coloque o vidro de relógio no prato da balança e tare a mesma. - Adicione o cloreto de sódio (NaCl) no vidro de relógio até aproximadamente 1 g. - Transfira o NaCl para um béquer de 50 mL e dissolva com um pouco de água destilada. Utilize o bastão de vidro para auxiliar na dissolução. - Transfira o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250 mL, utilize o bastão de vidro para auxiliar a transferência do líquido, conforme figura abaixo: 21 Procedimento Experimental Figura 1. Transferência de líquidos do béquer para o balão volumétrico. - Complete o volume com água destilada até próximo do menisco com a pisseta, e em seguida, utilize a pipeta Pasteur para colocar de gota em gota até o menisco. - Tampe o balão volumétrico e homogeneíze por inversão. - Lave as vidrarias utilizadas. BIBLIOGRAFIA Apostila de Química Experimental. Glícia Maria Galvão Damasceno e Francisco das Chagas Dantas de Lemos. Laboratório de Química Geral e Experimental, Departamento de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Convém lembrar que uma balança é um instrumento de precisão, devendo ser mantida limpa. Utilizar um pincel para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s) prato(s). Materiais líquidos derramados devem ser removidos utilizando-se um papel absorvente. 22 Procedimento Experimental EXPERIMENTO II – PROCESSO CORROSIVO EM UMA CÉLULA ELETROQUÍMICA INTRODUÇÃO A corrosão pode ser definida como a deterioração de um material, geralmente metálico, por ação química ou eletroquímica do meio ambiente, aliada ou não a esforços mecânicos. Essa deterioração pode representar alterações prejudiciais indesejáveis, sofridas pelo material, tais como desgastes, variações químicas ou modificações estruturais, tornando- o inadequado para o uso. Graças a avanços tecnológicos e científicos, cientistas e engenheiros dispõem cada vez mais de recursos que auxiliam no controle e combate à corrosão na indústria, tais como revestimentos cada vez mais sofisticados, materiais metálicos mais resistentes à corrosão e sistemas eletroquímicos de proteção entre outros. Dessa forma, há uma grande necessidade de que os profissionais da área tecnológica e industrial busquem entender como funciona o processo corrosivo, e com isso controlar e monitorar a corrosão, evitando assim transtornos para suas empresas e para a sociedade. Como no estudo da corrosão estão envolvidos diversos conhecimentos de eletroquímica, este experimento busca a compreensão, por parte do estudante, de alguns aspectos básicos sobre oxidação-redução. Dentre estes, estão conceitos importantes como número de oxidação, agente redutor, agente oxidante e mecanismo de reação redox, que constituem os princípios básicos de células de corrosão. Eletroquímica A eletroquímica é o ramo da química que estuda as reações que envolvem a produção ou o uso da eletricidade. As reações que produzem eletricidade (espontâneas) são aquelas que ocorrem nas pilhas e baterias. As reações que só ocorrem pela passagem da eletricidade através de um líquido são as chamadas reações de eletrólise (não espontâneas). Os fenômenos que ocorrem pela passagem da eletricidade através de um líquido podem ser estudados e compreendidos ao se utilizar uma fonte de corrente elétrica contínua, que pode ser uma pilha ou bateria, ou seja, qualquer fonte externa de corrente elétrica. As células que operam através da energia fornecida por uma fonte de corrente externa são identificadas como células eletrolíticas, enquanto aquelas que produzem corrente a partir de uma reação eletroquímica espontânea são classificadas como células galvânicas. Célula Galvânica Célula galvânica é um dispositivo que converte energia química em energia elétrica utilizando, para isso, reações de oxidação e redução. Tais sistemas produzem corrente contínua e baseiam-se na diferença de potenciais de redução das espécies químicas envolvidas (Figura 1). 23 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica Figura 1. Esquema de montagem de uma célula eletroquímica. Nesse dispositivo, dois eletrodos, geralmente constituídos de metais diferentes, fornecem as superfícies nas quais ocorrem as reações de oxidação e redução. O metal que possui maior potencial na tabela de potencial de redução é o que funciona como catodo da pilha, isto é, recebe elétrons. O metal com menor potencial será o anodo, cede elétrons, sendo corroído. Considere, por exemplo, uma tubulação de aço-carbono ligada a uma válvula de latão (liga de cobre e zinco) em presença de eletrólitos, observa-se uma corrosão mais acentuada próximo ao contato aço-carbono-latão, corroendo-se preferencialmente o tubo de aço, pois este funciona como anodo da pilha formada. OBJETIVO Confeccionar uma célula eletroquímica, utilizando os conceitos abordados em sala de aula, observando o comportamento do sistema, sua espontaneidade e identificando a série de transformações que ocorrem durante o funcionamento do mesmo, relacionando-as aos processos de corrosão que, eventualmente, estejam ocorrendo. TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Qual a definição de célula eletroquímica e qualé sua importância no estudo da corrosão? 2. Como é possível saber se o metal será anodo ou catodo? 3. Cite três métodos de proteção contra corrosão. 24 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica 25 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL1 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 2 béqueres de 250 mL Solução aquosa de NaCl 3% 1 béquer de 50 mL Solução aquosa alcoólica de fenolftaleína 1% 1 eletrodo de cobre Solução aquosa de Hexacianoferrato (III) de potássio 1% 1 eletrodo de zinco 2 eletrodos de ferro (prego) 1 lixa 2 fios condutores 1 pipeta de 10 mL 1 pipetador 2 pedaços de isopor Procedimento - Adicione aproximadamente 150 mL da solução de NaCl (3%) ao béquer de 250 mL; - Adicione um pouco da solução de hexacianoferrato (III) de potássio ao béquer de 50 mL, em seguida, com o auxílio da pipeta de 10 mL, transfira 2 mL desta solução para o béquer contendo a solução de NaCl. Adicione 10 gotas de solução de fenolftaleína 1% à solução de NaCl. - Coloque o isopor no meio do béquer (separando o béquer em 2 compartimentos); - Lixe suavemente o eletrodo de cobre, zinco e ferro. - Imergir os eletrodos de ferro e cobre na solução de NaCl, ligando-os por meio de um fio condutor. ATENÇÃO: Não imergir o jacaré na solução. Aguarde cerca de 30 minutos e observe o que aconteceu. - Repita o procedimento imergindo os eletrodos de ferro e zinco na solução de NaCl, ligando- os por meio de um fio condutor. Aguarde cerca de 30 minutos e observe o que aconteceu. Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ 26 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2 Materiais e Reagentes Materiais Reagentes 1 béquer de 250 mL Solução aquosa de KI 0,1 mol L -1 2 eletrodos de chumbo Solução aquosa alcoólica de fenolftaleína 1% 1 lixa 1 pedaço de isopor 1 fonte de energia Procedimento - Meça aproximadamente 100 mL da solução de KI no béquer de 250 mL; - Adicione 5 gotas de fenolftaleína a solução; - Coloque o isopor no interior do béquer (separando o mesmo em 2 compartimentos); - Coloque os dois eletrodos metálicos de chumbo, um em cada lado do béquer; - Adapte os fios condutores da fonte, um em cada eletrodo de chumbo. Conforme representado na Figura 2; - Ligue a fonte de corrente externa e observe o que ocorre. Figura 2. Esquema de montagem de uma célula eletroquímica com um único compartimento eletródico. 27 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ Tabela 1 – Características de algumas substâncias. Gases H2 - incolor, inodoro, produz pequena explosão em contato com uma chama viva; O2 - incolor, inodoro, reaviva a chama em palito de fósforo em brasa (se em grande quantidade); Cl2 - amarelo esverdeado, de odor irritante, e que lembra um pouco o cheiro da “água sanitária”. Líquidos Br2 - amarelo esverdeado, solúvel em água formando uma solução amarelada. Sólidos I2 - violeta, solúvel em água formando uma solução castanho avermelhado; Cu - metal de cor rosa avermelhado; Cu2I2 - branco levemente amarelado, insolúvel na água; Cu(OH)2 - azul, insolúvel na água; CuO - preto, insolúvel na água; PbI2 - amarelo insolúvel em água; Cu2O - amarelo, que com o tempo passa a vermelho tijolo, insolúvel na água; CuCl2 - amarelo, que com o tempo passa a marrom; Cu2Cl2 - branco; CuBr - branco; CuBr2 - preto; Fe3[Fe(CN)6]2 - azul; Zn3[Fe(CN)6]2 - branco; Zn(OH)2 - branco. Aquo-complexos [Cu(H2O)6]2 + - azul claro. 28 Processo corrosivo em uma célula eletroquímica Apêndice - Potências Padrão de Redução a 25 0 C BIBLIOGRAFIA GENTIL, V. Corrosão. 2 a . ed. Rio de Janeiro: Livro Técnico e Científico, 2007. 370 p. 29 Síntese de Biodiesel EXPERIMENTO III – SÍNTESE DE BIODIESEL INTRODUÇÃO COMBUSTÍVEIS • Definição: Qualquer substância que reage com o oxigênio (ou outro comburente) liberando energia, usualmente de modo vigoroso, na forma de calor, chamas e gases. Supõe a liberação da energia nele contida em forma de energia potencial a uma forma utilizável. • Composição: Carbono (C), Hidrogênio (H), Oxigênio (O), Nitrogênio (N) e Enxofre (S) são elementos químicos que compõem a maioria dos combustíveis. O BIODIESEL A maior parte de toda energia consumida no mundo provém do petróleo, do carvão e do gás natural. Essas fontes são limitadas e com previsão de esgotamento no futuro. Portanto, a busca por fontes alternativas de energia é de suma importância. Nesse contexto, destaca-se a presença do biodiesel, um combustível biodegradável, renovável e que obedece ao ciclo do carbono. Esse biocombustível pode ser definido quimicamente como um mono-alquil éster de ácido graxo obtido de fontes renováveis, como óleos vegetais e gorduras animais, através de um processo de transesterificação, no qual os triacilglicerídeos (principais componentes dos óleos e das gorduras) são convertidos em moléculas menores de ésteres de ácidos graxos. O biodiesel apresenta características físico-químicas semelhantes as do diesel fóssil, podendo ser usado em motores diesel, contribuindo, assim, para a redução da dependência em relação ao petróleo. As fontes mais comuns para obtenção de biodiesel são os óleos de soja, milho, mamona, babaçu entre outros e as gorduras animais (sebo bovino, por exemplo). No Brasil, a soja tem sido a principal matéria-prima para a produção de biodiesel, principalmente devido ao seu amplo cultivo no país, capaz de suprir a demanda por esse biocombustível, que desde janeiro de 2010 já vem sendo misturado ao diesel na proporção de 5 % (B5). O processo de transesterificação consiste na reação química entre os triacilglicerídeos e um álcool de cadeia curta, geralmente metanol (rota metílica) ou etanol (rota etílica). Como principal coproduto desse processo reacional está a glicerina, que possui diversas aplicações na indústria química, contribuindo, dessa forma para agregar valores a toda a cadeia nacional de produção de biodiesel. OBJETIVO Sintetizar o biodiesel de óleo de soja, através da transesterificação do triacilglicerídeo com metanol (rota metílica). TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1.Explique o processo de obtenção do biodiesel através da transesterificação de óleo vegetal, escrevendo a reação que descreve o processo. 2. Que cuidados devem ser adotados no manuseio do álcool metílico? 30 Síntese de Biodiesel PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e reagentes Materiais Reagentes 1 agitador magnético Álcool metílico (CH3OH) 1 barra magnética Hidróxido de potássio (KOH) 1 balança analítica Óleo de soja 1 bastão de vidro 1 bastão com ponta magnética 1 béquer de 250 mL 1 béquer de 100 mL 1 espátula 1 proveta de 100 mL 1 vidro de relógio Papel filme CUIDADO: Alguns reagentes utilizados no experimento são de alto risco. Portanto, pesquise a ficha de segurança do ÁLCOOL METÍLICO (METANOL, CH3OH) e do HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO (KOH). Utilizar equipamentos de proteção (luvas e óculos de proteção) durante o manuseio dos reagentes. Procedimento - Prepare o metóxido: Pese 0,5 g de KOH em um vidro de relógio. Adicione o KOH ao béquer (250 mL) contendo álcool metílico (11,43 g - previamente pesado). Coloque a barra magnética no béquer e agite no agitador magnético até a completa dissolução do KOH (manter o béquer sempre coberto); - Adicione 50 g (previamente pesado) de óleo de soja, contido no béquer de 100 mL, à solução do metóxido e observe o que ocorreu. Deixe sob agitação durante 30 minutos. - Após o término dos 30 minutos, retire a barra magnética com o auxílio do bastão magnético e transfira a mistura para a proveta de 100 mL. Espere alguns minutos e observe o que ocorreu. 31 Síntese de Biodiesel Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ REFERÊNCIAS KNOTHE G. Manual de Biodiesel. Edgard Blücher, 2006. 32 Determinação da viscosidade de um lubrificante EXPERIMENTO IV – DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LUBRIFICANTE INTRODUÇÃO A lubrificação pode ser definida como o fenômeno de redução de atrito entre duas superfícies em movimento relativo, com a introdução de uma substância entre elas de acordo (CARRETEIRO; BELMIRO, 2006). A lubrificação das superfícies deslizantes é extremamente importante para o bom funcionamento dos componentes articulados, informações físicas referentes à concepção construtiva de equipamentos, tolerâncias, temperatura, velocidade, pressão podem determinar o método mais eficiente para lubrificação. A lubrificação permite que o lubrificante desempenhe sua função principal, ou seja, reduzir o atrito e assim permitir o movimento com mínimo de aquecimento, ruído e desgaste. Nesse sistema é possível diminuir o atrito com a minimização do componente adesão do atrito, no entanto o desgaste pode aumentar se o lubrificante for inadequado, isso pode inibir a formação de tribofilmes, que em certas ocasiões são muito eficazes. Com a utilização da lubrificação resumidamente pode-se afirmar que três mecanismos típicos contidos na superfície de contato são modificados diretamente, os quais influenciam o atrito e o desgaste: absorção das superfícies, alteração química das superfícies e separação física das superfícies. A espessura do filme lubrificante depende de fatores como a carga normal aplicada, velocidade do movimento, geometria do contato e de propriedades do fluido. Tais características são levadas em conta para o dimensionamento do fluido lubrificante quanto a sua principal propriedade, a viscosidade, principalmente quando a finalidade é separar as superfícies no deslizamento. A viscosidade pode ser definida como a propriedade que determina o valor de sua resistência ao cisalhamento. O primeiro relato na literatura para viscosidade é feito por Newton (1642-1727), que propôs que há uma força para romper um filme fluido. Essa força é a medida do atrito interno do fluido ou a resistência ao cisalhamento (BHUSHAN, 2004). A viscosidade de um fluido é alterada em função da temperatura, normalmente com aumento da temperatura há uma diminuição da viscosidade e vice-versa. O termo índice de viscosidade (IV) expressa a variação da viscosidade com a temperatura em comparação a dois óleos com IVs conhecidos: uma base de óleo cru obtida da Pensilvânia, arbitrariamente considerada como IV = 100, e outra proveniente da Costa do Golfo do México com IV = 0 (CARRETEIRO; BELMIRO, 2006). Uma forma de alterar a viscosidade de um óleo lubrificante é adicionando em sua composição um outro óleo de mesma base, porém de viscosidade maior. Essa prática é bastante comum, principalmente entre os fabricantes de lubrificantes, na impossibilidade de obter várias viscosidades. Um método rápido e pratico de executar a mistura é adotando a carta de mistura de viscosidade utilizada pela ASTM (Figura 1). Tal processo hipoteticamente pode ser visualizado com auxilio da Figura 1. Ao traçar uma linha na viscosidade pretendida ISO 150 (horizontal azul), posteriormente à reta vermelha saindo do componente A viscosidade 220 até o componente B de viscosidade 68. Em seguida traçar uma reta (laranja) vertical na intersecção das duas linhas e ler o percentual de cada componente, A 70% e B 30%. Essa figura pode ser observada na Figura 1. 33 Determinação da viscosidade de um lubrificante Figura 1 - Carta de mistura da ASTM. Fonte: Móbil (2009) A viscosidade e as suas particularidades são de extrema importância no processo de lubrificação e podem determinar o método de lubrificação mais adequado a cada aplicação. O viscosímetro Cannon Fenske permite uma determinação simples do coeficiente de viscosidade a partir de uma substância padrão. Neste caso as medidas de viscosidade são 34 Determinação da viscosidade de um lubrificante feitas por comparação entre o tempo de vazão de um líquido de viscosidade conhecida, geralmente água, e do líquido cuja viscosidade de deseja determinar. Onde, η, d e t são, respectivamente, o coeficiente de viscosidade dinâmica, a densidade e o tempo de escoamento de igual volume dos líquidos 1 e 2 (este último sendo o padrão). O valor da viscosidade cinemática é obtido pela seguinte equação: ν = η_ d OBJETIVOS Preparar um óleo sintético com viscosidade de 110 cSt a partir de dois óleos sintéticos com viscosidades diferentes e conhecidas, utilizando como base a carta de mistura ASTM (Figura 1). Medir a viscosidade do óleo preparado e comparar com a proposta (110 cSt) TESTE SEUS CONHECIMENTOS 1. Qual é a importância da viscosidade no desempenho de um óleo lubrificante? 2. Como a temperatura influencia na viscosidade de um óleo lubrificante? PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais e reagentes Materiais Reagentes 1 agitador com aquecimento Óleo lubrificante 5W-30 (ν = 65 cSt a 40 ºC) 2 provetas de 10 mL Óleo lubrificante 20W-50 (ν =198 cSt a 40 ºC) 1 viscosímetro (Cannon Fenske) Água destilada (η = 0,65 cP, ρ = 0,9922 g/cm3 a 40 ºC) 1 bastão de vidro 1 béquer de 4 L 2 béqueres de 50 mL 1 pisseta 1 suporte universal2 garras metálicas 1 cronômetro 1 termômetro 1 seringa com mangueira de látex 35 Determinação da viscosidade de um lubrificante Procedimento: A aula prática será desenvolvida em duas etapas: a primeira consistirá na obtenção de um óleo sintético com viscosidade conhecida e a segunda será a verificação desta viscosidade utilizando um viscosímetro. 1- Obtenção de um óleo sintético com viscosidade igual a 110 cSt a) Utilizando os valores dos óleos sintéticos fornecidos e a carta de mistura da ASTM calcule a porcentagem necessária de cada óleo para se obter 10 mL de um óleo com viscosidade 110 cSt. b) Coloque cerca de 5 mL do óleo sintético 5W-30 (óleo B - menos viscoso) no béquer de 50 mL e, em seguida, transfira o volume necessário (calculado através da carta de mistura) para a proveta de 10 mL. c) Coloque cerca de 5 mL do óleo sintético 20W-50 (óleo A - mais viscoso) no outro béquer de 50 mL e, em seguida, transfira o mesmo para proveta de 10 mL, completando o volume 10 mL. d) Misture as quantidades medidas na proveta com o auxílio do bastão de vidro. 2- Medida da Viscosidade Procedimentos e cuidados preliminares: O viscosímetro, assim como todo material empregado no manuseio dos fluidos, deve estar completamente limpo; lavar o viscosímetro na troca de fluido; monitorar a temperatura indicada durante a medida, por meio de um banho térmico (aproximadamente 40 ºC). Figura 2 - Viscosímetro (Cannon Fenske) 36 Determinação da viscosidade de um lubrificante 2.1- Carregamento do Viscosímetro i- Utilizar uma proveta para carregar o viscosímetro: introduza água destilada (aproximadamente 10 mL), pela abertura de maior diâmetro “E” do viscosímetro (ver Fig. 2) e espere 5 minutos. ii- Em seguida, por meio de uma seringa, “F”, aspirar pela abertura “D” até o líquido fique abaixo da marcação inferior (“Z”). ATENÇÃO: Evitar que o fluido suba pela mangueira que liga a seringa ao viscosímetro. 2.2- Cronometragem i- Desconectar o tubo de látex da seringa para que o fluido comece a fluir, disparando o cronômetro quando o mesmo passar pela marcação “Z”; ii- Travar o cronômetro quando o nível superior do fluido passar pela marcação (“Y”). E assim determinar o tempo t 2 para que o volume V do fluido “1” escoe pelo tubo “capilar”, como indicado na Fig. 2. Fazer 02 medidas, para obter a melhor média. iii- Esvaziar o viscosímetro e enchê-lo com 10 mL da mistura de óleos lubrificantes (transferir diretamente da proveta para o viscosímetro), colocar o viscosímetro no banho, esperar 5 minutos e, em seguida, repetir as etapas acima, determinando t1: iv- Calcular o valor da viscosidade absoluta (η) e cinemática (ν) para a mistura dos óleos lubrificantes (ρ = 0,8553 g/cm3). Observações do experimento ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ REFERÊNCIAS BHUSHAN, Bharat. Principles and applications of tribology. John Wiley & Sons, 1999 CARRETEIRO, Ronald P.; BELMIRO, Pedro Nelson A. Lubrificantes e lubrificação industrial. Rio de Janeiro: Interferência, 2006.
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