1_AULA _ Marcha geral de analise_Suellen Gomes

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PROFª. SUELLEN GOMES MOREIRA - IFRJ CAMPUS 
NILÓPOLIS 1
“Este é um material pedagógico desenvolvido por servidor do 
IFRJ. Seu uso, cópia, edição e/ou divulgação, em parte ou no 
todo, por quaisquer meios existentes ou que vierem a ser 
desenvolvidos, somente poderão ser feitos mediante 
autorização expressa de seu autor e do IFRJ. Caso contrário, 
poderão ser aplicadas as penalidades legais vigentes”. 
Marcha geral de análise
Profª. Suellen Gomes Moreira
2020.2
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do 
Rio de Janeiro 
Campus Nilópolis
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Coerência do Raciocínio Analítico
Análise 
Qualitativa 
Análise 
Quantitativa 
Análise 
Instrumental
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Está água é própria 
para o consumo?
Este alimento apresenta 
quais componentes 
inorgânicos?
O solo esta contaminado? 
Quais metais estão 
presentes?
Traduzir as questões gerais em específicas, 
podendo ser respondidas por meio de análise química.
Marcha geral de análise 
Estratégia - Método
Problema???
Amostragem
Determinação da
escala de Trabalho
Preparo da 
Amostra 
Análise da 
Amostra 
Emissão do laudo 
de Análise
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1. Amostragem
Consiste na coleta de uma pequena porção (ou aliquota) de material (Amostra) que 
seja representativo de um universo para realização da análise.
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Tipos de amostras
a) Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo.
Deve ser representativa do todo.
b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a
amostra bruta.
c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída
que será pesada e quimicamente analisada.
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Tipos de amostras
Amostras Homogêneas              Uniforme
 Geralmente Gases e líquidos
 Qualquer porção é representativa desde que não 
haja partículas
Amostras Heterogêneas               Não uniforme
 Geralmente amostras sólidas
 Ex: Rochas, Minerais, Minérios, Solos e Sedimentos
1. Amostragem
Etapas no processo de amostragem
Coleta da amostra bruta;
Preparação da amostra de laboratorio;
Preparação da amostra para análise.
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Exemplos de Amostragem
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1. Amostragem
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Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
A etapa de amostragem é a mais importante, pois um erro nela pode acarretar
em resultados errôneos e trazer gastos e perda de tempo para a indústria ou o
centro de pesquisa.
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1. Amostragem
Redução da amostra
•Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro
médio das partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes:
a) Moagem: manual ou mecânica.
b) Mistura: manual ou por equipamentos.
c) Divisão ou quarteio.
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2. Definição da Escala de Trabalho 
Escala de trabalho
Análise de 
traços 
Microanálise Semimicroanálise Macroanálise
Câtions ânions
0,1% 1% 10%
Concentração 
mínima de análise  
usada para ânions
[CMA] = 1%
ppm = mg/L = µg/mL103 104 105
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Volumes usados nas escalas de trabalho
Macroanálise: Ven ≥ 1,0 mL
Microanálise: Ven = 1 µL
 Semimicroanálise: Ven ≤ 5x10‐2 mL
volume da macrogota
20 gotas = 1 mL
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*Ven = Volume de ensaio
Fator de diluição
 Fator de correção da concentração da solução após a sua diluição.
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1
1
2
C
Cou
V
Vf.d. 
2211 .. CVCV 
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Quantidade de substância
Dependendo da quantidade de substância a ser analisada, utiliza‐se os
seguintes métodos de análise qualitativa:
 Macroanálise: Emprega‐se, em geral, aparelhagem comum de laboratório
e amostras na ordem de 0,5 a 1 g de sólido ou 20 a 50 mL de solução. Sendo o
volume de ensaio >1,0mL.
Semimicroanálise: As amostras são de ordem de 1 mL quando em solução ou
de 10 a 100 mg no estado sólido. (volume de ensaio da gota – 0,05 mL)
Ultramicroanálise: quantidades inferiores a 1 mg.
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Quantidade de substância
Microanálise: Emprega‐se normalmente quantidades de substânicas
cem vezes menores, ou seja, cerca de 5 mg ou 0,1 mL. Muitas vezes, uma
gota ou diminuta porção de sólido é suficiente para a realização. Usam‐se
reações de grande sensibilidade. Sendo o volume de ensaio de 1 L. As
reações realizam‐se pelo método microcristaloscópico ou pelo método da
gota.
Método Microcristaloscópico – reações acontecem sobre uma lâmina de vidro,
identificando o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se formam,
observando no microscópio.
Método da Gota* (reações gota a gota) ‐ Usam‐se reações que são
acompanhadas de uma viragem da coloração da solução ou da formação de
precipitados corados.
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Algumas unidades físicas 
Massas Volumes
1kg = 103g 1L = 103mL
1g = 103mg 1mL = 103µL
1g = 106µg 1L = 106µL
1mg = 103µg ------
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Unidades comuns para expressar concentrações 
traços de analito
Abreviação m/m m/v v/v
ppm mg.kg-1 mg.L-1 µL.L-1
ppm µg.g-1 µg.mL-1
ppb µg.kg-1 µg.L-1
mg % mg/100g mg/100mL mL/100mL
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3. Preparo da amostra
Processo em que a amostra representativa será transformada em uma 
amostra apropriada para análise.
A) Solubilização: Obtenção de uma solução aquosa representativa.
Aplicável em amostras sólidas ou gasosas
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Tentativas de solubilização
Solubilização da amostra ‐ Amostras sólidas   
Ex. solo, sedimentos
Testes de solubilização:  (T = 100o C / 150oC)
 1o Água fria ou aquecida
 2o Ácido ‐ HCl
 3o Oxiácido ‐ HNO3 frio ou quente
 4o Mistura ‐HCl / HNO3 3:1 (água régia)
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b) Abertura de Amostra
 Abertura da amostra em condições enérgicas ‐ Processo de fusão T > 500oC
Amostra
Cadinho Fundente
FUSÃO
Algumas substâncias, tais como silicatos ou óxidos, não são normalmente destruídas
pela ação de um ácido. Nessa situação, técnicas alternativas são exigidas.
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Preparo da Solução para Análise
 Licor alcalino ‐ Preparo de Solução para análise de ânions 
M + A‐ +    Na2CO3  Na2A   +  MCO3
ÂNIONS CÁTIONS
Química analítica qualitativa
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Preparo da Solução para Análise
Solução clorídrica (SC) ‐ Preparo de Solução para 
análise de cátions.
A‐M + + HClconc  MClx   +  HA    (retirado)
cloretos solúveis em água 
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Interferentes
Espécies que afetam a medida final que não sejam o analito e
deverão ser eliminados da solução amostra.
Remoção de interferentes:
 Filtração,
 Extração com diferentes solventes,
 Troca de íons, eletroquímica,
 Separação cromatográfica,
 Precipitação,
 Complexação,
Mudança do pH do meio.
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Análise e Emissão do Laudo
Química Analítica
Aspecto                   Aspecto
qualitativo              quantitativo
Laudo
de análise
Identificação do laboratório/empresa
Dados da amostra
Resultados 28
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Referências 
SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J, Fundamentos de Química Analítica, 8 ed, Thomson Pioneira,
2005.
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3ª Ed,
Bookman, 2006.
VOGEL, A. I. (1981) Química analítica qualitativa. 6. ed. São Paulo: Mestre Jou.
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Consulta a materiais de professores do IFRJ da disciplina de química analítica qualitativa.
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suellen.moreira@ifrj.edu.br
“Aprender é a única coisa que a mente nunca se 
cansa, nunca tem medo e nunca se arrepende”.
(Leonardo da Vinci)