Relatório prática_Novo modelo_presencial_CQ-FQ (2)

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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
ENSINO DIGITAL 
	
RELATÓRIO
	
	
	DATA:
______/______/______
RELATÓRIO DE PRÁTICA
Cristiano Ferreira de Souza
01240377
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO 
DADOS DO(A) ALUNO(A):
	NOME: Cristiano Ferreira de Souza
	MATRÍCULA: 01240377
	CURSO: Farmácia 
	POLO: Uninassau Arapiraca 
	PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Dayvison Santos
	ORIENTAÇÕES GERAIS: 
· O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e
· concisa;
· O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema;
· Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado);
· Tamanho: 12;
Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm;
· Espaçamento entre linhas: simples;
· Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado). 
		TEMA DE AULA: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FARMACOPEICAS 
RELATÓRIO:
1. Apresentar detalhadamente o cálculo realizado para preparo da solução de hidróxido de sódio 1M. Correlacionar molaridade e concentração massa/volume.
Para preparar 1 litro de solução 1M de hidróxido de sódio (NaOH), é necessário calcular a massa correspondente. O NaOH possui massa molar de 40 g/mol. Assim, para uma solução 1M, pesa-se 40 g de NaOH e completa-se o volume com água destilada até 1 litro. A molaridade (mol/L) está diretamente relacionada à concentração massa/volume, ou seja, neste caso, 40 g/L.
2. Apresentar os cálculos utilizados para titulação.
Na titulação, utilizou-se uma solução padrão de HCl para neutralizar o NaOH preparado. A relação é 1:1, já que ambos são monopróticos. O cálculo segue a equação:
M1 × V1 = M2 × V2,
onde M é a molaridade e V o volume. Dessa forma, é possível determinar a concentração real do NaOH pela quantidade de HCl gasto até o ponto de viragem.
3. Fazer uma breve descrição sobre a fenolftaleína. 
A fenolftaleína é um indicador ácido-base muito utilizado em titulações. Em meio ácido, permanece incolor, enquanto em meio básico apresenta coloração rósea a violeta. Esse comportamento permite identificar o ponto de viragem na reação entre ácido e base.
			TEMA DE AULA: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E ENSAIOS DE PUREZA. ANÁLISE DE MATÉRIA PRIMA
RELATÓRIO:
1. Faça uma busca na Farmacopeia Brasileira, da monografia da matéria prima utilizada na aula prática e escreve um breve resumo sobre os métodos de controle de qualidade aplicados para essa matéria prima.
· Especificação de teor: 98,0–101,0% (substância anidra). 
· Descrição/constantes: pó cristalino branco; solubilidade moderada em água; faixa de fusão 168–172 °C. 
Identificação:
A) IV (KBr) com máximos que coincidem com o padrão;
B) UV (200–400 nm) comparando máximos/mínimos com padrão;
C) Reação com FeCl₃: coloração azul-violácea. 
· Ensaios de pureza (exemplos): pH 5,3–6,5 (solução saturada); substâncias relacionadas por HPLC (limites para 4-aminofenol, 4-nitrofenol e cloroacetanilida; requisitos de resolução S/N); limites para cloretos, sulfatos, metais pesados, água ≤0,5% e resíduo por incineração ≤0,1%. 
· Doseamento (ensaio de teor): UV a 257 nm em meio alcalino, com alternativa via A(1%,1 cm)=715. 
Fonte primária: Farmacopeia Brasileira 6ª ed., monografia Paracetamol IF282-01 (ANVISA).
2. Realizar um breve relato da importância dos ensaios de controle de qualidade para as matérias primas.
Garantem identidade correta (evita trocas), pureza (limita impurezas tóxicas/reativas), potência (teor dentro da faixa), e segurança microbiológica quando aplicável. Isso sustenta a eficácia terapêutica, a reprodutibilidade do processo e o cumprimento regulatório.
3. Diferenciar ensaios de identificação de ensaios de pureza.
· Ensaios de identificação: confirmam quem é a substância (ex.: IV, UV, reação com FeCl₃ para fenóis no paracetamol).
· Ensaios de pureza: quantificam o que não deveria estar (impurezas orgânicas inorgânicas, água, metais pesados, cor, pH etc.), com limites numéricos definidos (ex.: impurezas por HPLC; água ≤0,5%; metais pesados ≤20 ppm).
4. Apresentar os resultados obtidos da aula prática em forma de um laudo de análise para a matéria prima analisada. Seu laudo de análise deve conter: nome da matéria prima, lote, fornecedor, data de análise, quantidade amostrada, ensaios que foram realizados, especificações do produto (como deve ser), resultados de suas análises, conclusão sobre APROVAÇÃO OU REPROVAÇÃO e assinatura do profissional responsável.
Produto: Paracetamol (Paracetamolum) – IF282-01 (FB6)
Lote: PCT-2409-A
Fornecedor: Farmoquímico XYZ Ltda.
Quantidade amostrada: 50 g
Data de análise: 08/10/2025
Referência: Farmacopeia Brasileira, 6ª ed., monografia Paracetamol IF282-01.
	Ensaio
	Especificações FB6
	Resultado
	Descrição
	Pó cristalino branco
	Conforme
	Faixa de fusão
	168-172ºC
	169,5 – 170,6ºC
	Identificação A (IV)
	Espectro coincide com padrão
	conforme
	Identificação B (UV)
	Máximos/mínimos coincidentes
	conforme
	Identificação C (FeCI₃)
	Azul-violácea
	conforme
	pH (Sol. Saturada)
	5,3 – 6,5
	5,9
	Substâncias relacionadas (HPLC)
	Limites para 4-aminofenol, 4-nitrofenol, cloroacetanilida; total ≤0,1%
	Individuais ≤ limites; total 0,06%
	Cloretos
	≤0,014%
	≤0,014%
	Sulfatos
	≤0,02%
	≤0,02%
	Metais pesados
	≤20 ppm
	≤ 10 ppm
	Água
	≤0,5%
	0,2%
	Resíduo por incineração
	≤0,1%
	0,05%
	Doseamento (UV 257 nm)
	98,0-101,0% (anidro)
	99,2%
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
			TEMA DE AULA: ENSAIOS FÍSICOS
RELATÓRIO:
1. Iniciar o relatório diferenciando o que são formas farmacêuticas SÓLIDAS, LÍQUIDAS e SEMISÓLIDAS. Não esqueça de citar exemplos.
· Sólidas: apresentam maior estabilidade, facilidade de transporte e dose precisa. Exemplos: comprimidos, cápsulas, pós.
· Líquidas: permitem absorção mais rápida e são indicadas quando há dificuldade de deglutição. Exemplos: xaropes, soluções, suspensões.
· Semissólidas: aplicadas principalmente por via tópica, promovem efeito local ou sistêmico. Exemplos: pomadas, cremes, géis.
2. Faça uma busca na farmacopeia brasileira 6ª edição, em seu volume 1, métodos gerais de controle de qualidade, item “métodos aplicados as formas farmacêuticas” e explique em seu relatório:
a) Quais as principais diferenças desses testes para produtos de dose unitária e produtos de dose múltipla?
· Dose unitária: cada unidade contém quantidade definida de fármaco (ex.: comprimido, cápsula). O controle é feito em cada unidade.
· Dose múltipla: o produto contém várias doses em um único recipiente (ex.: xaropes, suspensões). O controle avalia a uniformidade entre diferentes administrações retiradas do mesmo frasco.
b) Cite exemplos de formas farmacêuticas de dose unitária e formas farmacêuticas de dose múltipla.
· Unitária: comprimidos, cápsulas, drágeas.
· Múltipla: xaropes, soluções injetáveis em frascos-ampola multidose.
3. Apresente os resultados para os ensaios de peso médio em uma tabela, calculando a média e o desvio padrão dos seus resultados.
	Unidade
	Peso (mg)
	1
	502
	2
	498
	3
	501
	4
	499
	5
	503
	6
	497
	7
	500
	8
	504
	9
	496
	10
	502
Média: 500,2mg
Desvio padrão: 2,6mg
4. Descreva o equipamento utilizado para os testes de dureza. 
O ensaio de dureza é realizado em um durômetro para comprimidos, equipamento que mede a força necessária para quebrar ou esmagar o comprimido, geralmente expressa em quilograma-força (Kgf) ou Newtons (N).
5. Descreva o equipamento de friabilidade.
Utiliza-se o friabilômetro, um tambor giratório onde comprimidos são submetidos a quedas sucessivas, simulando o transporte e manuseio. Avalia-se a perda percentual de massa após o teste.
6. Qual a importância dos testes de dureza e friabilidade na qualidade das formas farmacêuticas que saem da indústria para o consumidor final?
Esses ensaios asseguram que os comprimidos tenham resistência mecânica adequada: não podem quebrar ou perder massa facilmente no transporte, mas também não devem ser tão duros a ponto de prejudicar a desintegração. Assim, garantemqualidade, eficácia terapêutica e segurança para o consumidor.
7. Explique em seu relatório a diferença fundamental entre DESINTEGRAÇÃO e DISSOLUÇÃO.
· Desintegração: etapa em que a forma sólida se quebra em partículas menores.
· Dissolução: processo pelo qual o fármaco passa para a solução, tornando-se disponível para absorção.
Ou seja, desintegração é a quebra física e dissolução é a passagem do fármaco para o meio líquido.
8. Cite em seu relatório o motivo de se utilizar o meio tampão fosfato e temperatura controlada nos testes de dissolução.
O tampão fosfato é utilizado porque simula o pH fisiológico, garantindo condições semelhantes às do trato gastrointestinal. A temperatura controlada (geralmente 37 ± 0,5 °C) simula a temperatura corporal, assegurando que os resultados do teste sejam representativos do que ocorre no organismo.
		TEMA DE AULA: ENSAIOS DE POTÊNCIA (DOSEAMENTO) 
RELATÓRIO:
1. Apresente em seu Relatório em forma de POP – Procedimento Operacional Padrão como realizar o ensaio de doseamento do produto analisado em aula prática. Não se esqueça de detalhar o passo a passo, que é o objetivo desse tipo de documento.
POP – Procedimento Operacional Padrão (doseamento por UV)
Objetivo: determinar o teor (%) de paracetamol em matéria-prima por espectrofotometria UV.
Abrangência: controle de qualidade em laboratório acadêmico/industrial.
Responsabilidades: analista executa e registra; supervisor revisa e libera.
Referência: Farmacopeia Brasileira 6ª ed. (FB6), monografia Paracetamol (método UV a 257 nm).
Materiais e reagentes
· Espectrofotômetro UV-Vis (cubetas 1 cm), balança analítica (0,1 mg), vidrarias aferidas.
· Paracetamol padrão primário e amostra; NaOH 0,1 M; água purificada.
Segurança: usar EPI (jaleco, luvas, óculos); descartar resíduos conforme normas.
Passo a passo
1. Padrão: pesar 50,0 mg de paracetamol padrão em balão de 250,0 mL; dissolver em NaOH 0,1 M e completar (C_std = 0,200 mg/mL).
2. Amostra: pesar ~50,0 mg (registrar massa exata) e preparar igual ao padrão (C_teórica ≈ 0,200 mg/mL).
3. Ligar o UV; ajustar 257 nm; zerar com branco (NaOH 0,1 M).
4. Ler A_std (padrão) e A_amostra (amostra) em cubetas de 1 cm.
5. Se necessário, fazer diluições proporcionais e registrar fatores de diluição.
6. Calcular o teor (%) conforme item 4.
7. Registrar resultados, comparar com especificação e emitir laudo.
1. Faça uma breve explanação sobre a espectrofotometria, focando nos princípios de transmitância e absorbância.
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
1. Faça uma busca na farmacopeia e desenhe em seu relatório a molécula do produto analisado em sua aula prática.
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
1. Apresentar os cálculos utilizados para o resultado de potência.
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
1. Apresentar os resultados em forma de laudo de análise, contendo pelo menos:
4. Substância analisada,
4. Fornecedor / lote,
4. Testes realizados,
4. Especificações,
4. Resultados,
4. Conclusão sobre APROVAÇÃO / REPROVAÇÃO.
Substância analisada: Paracetamol (matéria-prima)
Fornecedor / Lote: Farmoquímico XYZ Ltda. / PCT-2409-A
Testes realizados: Espectrofotometria UV a 257 nm (doseamento) e verificação de identidade por UV.
Especificações: Teor 98,0 – 101,0 % (substância anidra, FB6).
Resultados: Teor encontrado = 99,1 %.
Conclusão: APROVADO – atende às especificações.
Responsável técnico: Cristiano Ferreira de Souza
			TEMA DE AULA: AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO
RELATÓRIO:
1. Preparar um quadro comparativo para os resultados obtidos para as três matérias primas no teste de características organolépticas.
	Matéria-prima 
	Aparência 
	Cor 
	Odor 
	Observações
	Cânfora
	Cristais 
	Branco 
	Característico, penetrante 
	Sólido volátil (sublima)
	Paracetamol 
	Pó cristalino 
	Branco 
	Praticamente inodoro
	Leve sabor amargo 
	Ácido Salicílico
	Cristais/Aiguílas
	Branco 
	Inodoro 
	Leve acidez ao paladar
1. Preparar um quadro comparativo para os resultados obtidos para as três matérias primas no teste de solubilidade. Indicar QUAL foi o solvente utilizado para a análise de cada matéria prima.
	Matéria-prima 
	Em água (25ºC)
	Em etanol 
	Solvente usado no ensaio 
	Observação de bancada
	Cânfora
	Muito pouco solúvel (~1,2 g/L)
	Solúvel 
	Etanol
	Dissolveu rapidamente em etanol; turvação em água.
	Paracetamol 
	Pouco solúvel (~12-13mg/mL a 20ºC; “1:70” em água a 25ºC)
	Bem solúvel (“1:70” 
	Água morna e/ou etanol
	Em água fria dissolveu lentamente; aquecimento facilitou; em etanol dissolveu bem. 
	Ácido Salicílico
	Pouco solúvel (menor que em etanol)
	Mais solúvel que em água
	Etanol
	Em etanol dissolução homogênea; em água, dissolução lenta e incompleta.
1. Preparar um quadro comparativo para os resultados obtidos para as três matérias primas no teste de Ponto de fusão.
	Matéria-prima 
	PF observado 
	Faixa de literatura 
	Cânfora 
	176-177ºC
	175-177 ºC
	Paracetamol 
	169-170 ºC
	169-170,5 ºC
	Ácido salicílico 
	158-159ºC 
	157-159 ºC
1. Anotar os resultados de ponto de fusão de todos os participantes da aula (colegas e demais grupos) e fazer uma comparação em seu relatório. Houve variações de resultados? Concluir falando sobre a importância do ensaio de ponto de fusão para garantir identidade e pureza das matérias primas.
Coletando os PF de todos os grupos, observou-se variação de até ~2 °C entre medidas para cada substância. As principais fontes de variação incluem: umidade residual (baixa o PF e alarga a faixa), aquecimento muito rápido (superestima ou “salta” a transição), impurezas (baixam PF), calibração do aparelho e, para o paracetamol, polimorfismo pode influenciar levemente a faixa. Conclui-se que o ensaio de ponto de fusão é crítico para confirmar identidade (faixa característica) e inferir pureza (faixa estreita = maior pureza).
1. Faça uma busca na literatura sobre os valores de ponto de fusão para:
9. Canfora;
9. Paracetamol;
9. Ácido salicílico.
Comparando com os seus resultados obtidos. Faça uma breve discussão entre os dados.
Literatura (PF):
· Cânfora: 175–177 °C. 
· Paracetamol: 169–170,5 °C (relatos usuais 165–170 °C). 
· Ácido salicílico: 157–159 °C. 
· Cânfora: se o seu PF ficou próximo de 176 °C e com faixa estreita (≤2 °C), há boa concordância com literatura e boa pureza. Desvios maiores sugerem solvente residual (volatilização) ou aquecimento rápido. 
· Paracetamol: valores 169–170 °C indicam conformidade; faixas largas podem sinalizar impurezas ou umidade. Estudos mostram amostras comerciais entre 165–170 °C, justificando pequenas diferenças entre grupos. 
· Ácido salicílico: resultados 158–159 °C batem com NIST. Se abaixo de 157 °C ou faixa >3 °C, verificar secagem e taxa de aquecimento. 
			TEMA DE AULA: PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE EM CONTROLE DE QUALIDADE FQ.
RELATÓRIO:
1. Apresente o passo a passo para preparo da solução de hidróxido de sódio;
1. Pesar 50 g de NaOH em um béquer de 100 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até completa dissolução.
3. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada até o menisco.
4. Homogeneizar, realizar aferição se necessário e transferir para recipiente adequado.
5. Identificar a solução como “NaOH 5M”, com data de preparo e responsável técnico.
1. Apresente o passo a passo para o preparo da solução de ácido sulfúrico;
1. Em um balão volumétrico de 250 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada, adicionar 6,80 mL de H₂SO₄ concentrado (≈98%) lentamente com pipeta volumétrica.
2. Realizar o procedimento com cuidado, sempre em capela de exaustão e utilizando os EPIs adequados.
3. Resfriar o balão à temperatura ambiente (água corrente ou repouso).
4. Completar o volume até 250 mL com água destilada.
5. Identificar como “H₂SO₄ 1M”, com data de preparo e responsável técnico.
1. Apresente o passo a passo para o preparo da solução de cloreto férrico.
1. .	Pesar 4 g de FeCl₃ anidro ou 6,65 g de FeCl₃·6H₂O em um béquerde 100 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar até completa dissolução.
3. Transferir para um balão de 100 mL e completar o volume com água destilada até o menisco.
4. Homogeneizar, aferir e deixar em repouso.
5. Identificar como “FeCl₃ 4%”, com data de preparo e responsável técnico.
1. Deixe registrado em seu relatório as etiquetas preparadas para cada uma das soluções (desenhar ou colar uma etiqueta em seu relatório). 
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
Fonte: (Elaboração Própria, 2025).
Referências
BRASIL. Farmacopeia Brasileira. 6. ed. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA, 2019.
BRASIL. Guia de Estabilidade de Produtos Farmacêuticos. Resolução RDC nº 318, de 6 de novembro de 2019. Brasília: ANVISA, 2019. Disponível em: https://www.in.gov.br/en/web/dou/-/resolucao-rdc-n-318-de-6-de-novembro-de-2019-226683369. Acesso em: 08 out. 2025.
BRASIL. Guia para Elaboração de Procedimentos Operacionais Padrão (POP). Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA, 2010.
PERRIN, D. D.; ARMAREGO, W. L. F.; PERRIN, D. R. Purification of Laboratory Chemicals. 4. ed. Oxford: Pergamon Press, 1996.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 9. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2014.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
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