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CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD RELATÓRIO DE PRÁTICA VIRTUAL IDENTIFICAÇÃO 1. Acadêmico: Paulo Henrique da Silva 2. Matrícula: 9440151 3. Curso: Saneamento Ambiental 4. Turma:1/2025 5. Disciplina: Análises Físico-Químicas em Saneamento Ambiental (17349) 6. Tutor externo: Katheline Flores/ Wilson Braz DADOS DA PRÁTICA 1. Título: Coleta e Preparo de Análises Físico- Químicas de Efluentes 2 2. Semestre: 1/2025 3. Data: 10/04/2025 INTRODUÇÃO A caracterização físico-química de efluentes industriais e domésticos é uma etapa fundamental nos estudos de monitoramento e controle ambiental, sendo indispensável para a avaliação da eficiência de sistemas de tratamento e para a verificação do atendimento aos padrões de lançamento estabelecidos pela legislação vigente. Efluentes líquidos são resultantes de atividades antrópicas diversas, e suas características variam significativamente de acordo com os insumos utilizados e os processos adotados, podendo conter substâncias potencialmente poluidoras que afetam a qualidade dos corpos receptores. Dentre os parâmetros físico-químicos mais relevantes para a análise da qualidade de efluentes, destacam-se: concentração de cloretos, alcalinidade, acidez total, oxigênio dissolvido (OD) e fósforo total. Cada um desses parâmetros está diretamente associado à possibilidade de impactos ambientais, como corrosão de estruturas hidráulicas, alteração do metabolismo de organismos aquáticos, eutrofização e redução da capacidade de autodepuração dos corpos hídricos. A Resolução Conama nº 357/2005, em conjunto com a Resolução Conama nº 430/2011, estabelece os limites máximos de concentração para diversos parâmetros de qualidade da água e para o lançamento de efluentes, a depender da classe do corpo receptor. Além disso, a legislação permite que órgãos ambientais estaduais e municipais adotem critérios mais restritivos, considerando as especificidades locais dos ecossistemas aquáticos. O presente relatório tem como objetivo descrever os procedimentos de coleta e preparo de amostras para análise físico-química de efluentes, bem como discutir a relevância dos parâmetros supracitados. A abordagem contempla a fundamentação teórica de cada variável, suas fontes, implicações ambientais, métodos de determinação e os limites estabelecidos por norma. Este estudo visa subsidiar ações de gestão ambiental e controle de poluição hídrica, contribuindo para a proteção dos CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD recursos naturais e para o cumprimento das obrigações legais por parte de empreendimentos geradores de efluentes. Referências Bibliográficas AGÊNCIA NACIONAL DE ÁGUAS E SANEAMENTO BÁSICO (ANA). Manual de orientação para elaboração de diagnóstico da qualidade da água em rios. Brasília: ANA, 2016. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22. ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 2012. BRASIL. Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 357, de 17 de março de 2005. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 18 mar. 2005. BRASIL. Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 430, de 13 de maio de 2011. Dispõe sobre as condições e padrões de lançamento de efluentes. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 16 maio 2011. OBJETIVOS O presente relatório tem como objetivo principal realizar a caracterização físico- química de efluentes por meio da determinação dos parâmetros Demanda Química de Oxigênio (DQO) e Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO), a fim de avaliar a eficiência do tratamento aplicado em uma Estação de Tratamento de Efluentes (ETE). As análises foram conduzidas com base em procedimentos laboratoriais padronizados, utilizando equipamentos específicos como o termoreator, fotômetro e oxímetro, fundamentais para o monitoramento da qualidade da água em sistemas de saneamento ambiental. Além disso, o experimento busca consolidar os conhecimentos teóricos e práticos sobre os principais indicadores de poluição orgânica em corpos hídricos, promovendo a capacitação dos estudantes na realização de análises físico-químicas essenciais para o controle e a gestão ambiental. Por meio da comparação dos resultados obtidos nas amostras de entrada e saída da ETE, pretende-se compreender o comportamento da matéria orgânica ao longo do processo de tratamento e reforçar a importância do controle de parâmetros ambientais como ferramenta para a preservação dos recursos hídricos. MATERIAIS Materiais necessários para a pratica: 2 Frascos com amostras de efluente (Entrada e saída da ETE); Becker de 250 mL; Bureta de 50 mL; CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD Cubeta cilíndrica; Erlenmeyer de 250 mL; Fotômetro; Pipeta Volumétrica de 100 mL; Proveta graduada de 100 mL; Reagente A; Reagente B; Solução alcoólica de fenolftaleína; Solução com hidróxido de sódio (NaOH); Solução de ácido sulfúrico concentrado; Solução de ácido sulfúrico; Solução de alaranjado de metila; Solução de Iodeto de azida alcalica; Solução de nitrato de prata; Solução de sulfato de manganoso; Solução de tissulfato de sódio; Solução indicadora de amido 1%; Suporte Universal. EPIs obrigatórios para a prática: Jaleco branco de algodão (manga longa) Protege o corpo contra respingos de reagentes químicos e contaminação por amostras biológicas. Luvas de proteção nitrílica ou de látex Evitam o contato direto com substâncias químicas potencialmente perigosas, como dicromato de potássio e ácido sulfúrico, usados na DQO. Óculos de segurança (protetor facial ou óculos de ampla visão) Protegem os olhos contra possíveis respingos de soluções ácidas ou alcalinas, além de fragmentos em caso de quebra de vidrarias. Máscara de proteção (preferencialmente com filtro PFF2 ou similar) Necessária para proteger contra vapores ou gases tóxicos que podem ser liberados no aquecimento dos reagentes no termoreator (como vapores ácidos). Calçados fechados (preferencialmente antiderrapantes e impermeáveis) Evitam acidentes em caso de derramamento de substâncias químicas no chão do laboratório. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD Recomendações adicionais: Cabelos presos e ausência de acessórios (anéis, pulseiras, colares) são recomendados para evitar contaminação e acidentes com os equipamentos; Sempre trabalhar em capela de exaustão, especialmente durante o preparo de reagentes para DQO, que envolvem compostos tóxicos e corrosivos; Estar atento às fichas de segurança (FISPQ) dos reagentes utilizados. METODOLOGIA Metodologia A execução deste experimento foi realizada em ambiente laboratorial virtual, devidamente equipado para análises físico-químicas de efluentes, simulando as condições operacionais de uma Estação de Tratamento de Esgoto (ETE). O objetivo consistiu em quantificar e qualificar os principais parâmetros indicadores de qualidade da água e eficiência do tratamento, por meio das análises de cloretos, alcalinidade, oxigênio dissolvido (OD), acidez total e fósforo total. Materiais e Reagentes Utilizados Foram utilizados frascos contendo amostras de efluente coletadas na entrada e saída da ETE. Os principais equipamentos e vidrarias empregados incluíram: béquer de 250 mL, bureta de 50 mL, cubeta cilíndrica, Erlenmeyer de 250 mL, fotômetro, pipeta volumétrica de 100 mL, proveta graduada de 100 mL e suporte universal. Entre os reagentes empregados destacam-se: solução alcoólica de fenolftaleína, hidróxido de sódio (NaOH), ácido sulfúrico concentrado e diluído, alaranjado de metila, iodeto de azida alcalina, nitrato de prata, sulfato de manganoso, tiossulfato de sódio, solução indicadora de amido a 1%, reagentes A e B específicos para fósforo, entre outros. Procedimentos Experimentais Análise de Cloretos A análise de cloretos foi realizada por titulação argentométrica, utilizando como indicador o cromato de potássio (K₂CrO₄) e como titulante a solução padrão de nitrato de prata (AgNO₃). A viragem do indicador para coloração vermelho tijolo indicou o ponto final da titulação. Análise de Alcalinidade A determinação da alcalinidade foi realizada por titulação com ácido sulfúrico (H₂SO₄) 0,02N, empregando inicialmente fenolftaleína e, posteriormente, alaranjado de metila como indicadores. A mudança de coloração para incolor e alaranjado sanguíneo, respectivamente, determinou os pontos finais das titulações. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD Determinação de Oxigênio Dissolvido (OD) Seguindo o método de Winkler modificado, a amostra foi tratada com sulfato manganoso, iodeto de azida e ácido sulfúrico concentrado. Após a formação do íon iodo, este foi titulado com tiossulfato de sódio (Na₂S₂O₃) 0,1N, empregando solução indicadora de amido 1% como indicador de viragem. Análise de Acidez Total Para a determinação da acidez, a amostra foi titulada com solução de NaOH 0,02N, utilizando fenolftaleína como indicador. A coloração rosa representou o ponto final da titulação. Análise de Fósforo Total O fósforo total foi determinado por espectrofotometria, utilizando reagentes específicos (A e B) que promovem reação colorimétrica mensurável em fotômetro. A leitura foi realizada após 1 minuto, no modo correspondente à análise de fósforo total. Segurança Laboratorial Todos os experimentos seguiram as normas de biossegurança. Os procedimentos foram realizados com uso obrigatório de equipamentos de proteção individual (EPI), tais como jaleco, luvas, óculos de proteção e máscara facial, conforme estabelecido por normas técnicas vigentes para atividades em laboratório químico. RESULTADOS E DISCUSSÕES Resultados e Discussões Análise de Cloretos A concentração de cloretos determinada na amostra de efluente da saída da ETE foi de 142,5 mg/L, utilizando titulação com nitrato de prata e cromato de potássio como indicador. A coloração vermelho tijolo indicou o ponto final da titulação. Este valor está dentro dos limites toleráveis para lançamento em corpos receptores (segundo a Resolução CONAMA nº 430/2011, não há limite específico para cloretos, mas valores elevados podem afetar o equilíbrio iônico da água). A presença de cloretos em efluentes pode estar associada ao uso de compostos clorados nos processos industriais e domésticos. Análise de Alcalinidade A alcalinidade total encontrada foi de 84,0 mg/L, valor obtido através de titulação com ácido sulfúrico 0,02N, empregando-se indicadores de fenolftaleína e alaranjado de metila. Esse resultado indica uma boa capacidade de tamponamento da amostra, essencial para evitar variações bruscas de pH no sistema de tratamento e no corpo receptor. Segundo Von Sperling (2014), níveis moderados de alcalinidade são desejáveis para a estabilidade dos processos biológicos aeróbios, como a nitrificação. Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD O oxigênio dissolvido medido foi de 4,8 mg/L, utilizando o método de Winkler modificado. Esse valor é considerado aceitável para efluentes tratados, pois representa uma boa condição de suporte à vida aquática. Conforme a CONAMA nº 430/2011, o OD deve ser, preferencialmente, superior a 5 mg/L para classes de águas destinadas à recreação e à vida aquática. O resultado indica que o efluente possui oxigenação suficiente, o que sugere eficiência na etapa de aeração da ETE. Análise de Acidez Total A acidez total obtida foi de 50,0 mg/L, medida por titulação com solução de NaOH 0,02N, com fenolftaleína como indicador. Essa acidez pode ser atribuída à presença de ácidos orgânicos e inorgânicos no efluente. Embora não haja um limite legal específico para acidez em efluentes, valores elevados podem contribuir para a corrosão de equipamentos e alteração do pH do corpo hídrico receptor, prejudicando a biota aquática. Portanto, esse parâmetro deve ser controlado. Análise de Fósforo Total A concentração de fósforo total foi de 1,2 mg/L, determinada por fotometria após adição de reagentes específicos. Este valor ultrapassa o limite máximo de 1,0 mg/L estabelecido pela CONAMA nº 430/2011 para efluentes lançados em corpos d’água de classe 2. O fósforo é um dos principais causadores da eutrofização, promovendo o crescimento excessivo de algas e impactando negativamente a qualidade ambiental dos corpos receptores. A redução desse nutriente é essencial no tratamento terciário de efluentes. Avaliação dos Resultados 1. Por que ao analisar a alcalinidade no final do experimento a amostra apresenta uma cor alaranjado sanguíneo? A coloração alaranjado sanguíneo observada ao final da segunda etapa da titulação da análise de alcalinidade ocorre devido ao uso do indicador alaranjado de metila, que muda de cor conforme o pH da solução. Esta mudança indica o ponto final da titulação onde todos os íons bicarbonato (HCO₃⁻), carbonato (CO₃²⁻) e hidróxidos (OH⁻) presentes foram neutralizados pelo ácido sulfúrico (H₂SO₄). A tonalidade alaranjada evidencia que o pH atingiu valores próximos a 4,5, ponto onde o indicador muda de amarelo para vermelho. Isso confirma que a alcalinidade total foi completamente titulada. 2. Por que ao analisar a acidez total no final do experimento a amostra apresenta uma cor rosa? A coloração rosa na análise de acidez total indica que o ponto final da titulação foi atingido com o uso do indicador fenolftaleína, que passa a apresentar essa tonalidade em pH acima de 8,2. Isso acontece quando todo o ácido presente na amostra é neutralizado pela base (NaOH), revelando que o meio se tornou levemente básico. A cor rosa, portanto, sinaliza o término da titulação, evidenciando que a acidez da amostra foi corretamente quantificada. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD 3. O que a leitura do fotômetro diz sobre a amostra analisada de fósforo total? A leitura do fotômetro indicou uma concentração de 1,2 mg/L de fósforo total na amostra de efluente. Isso revela uma presença significativa de fósforo, superior ao limite de 1,0 mg/L permitido para lançamento em corpos d’água pela Resolução CONAMA nº 430/2011. O resultado sugere que a amostra analisada possui potencial eutrofizante, ou seja, pode contribuir para a proliferação excessiva de algas e o desequilíbrio do ecossistema aquático, caso não passe por tratamento adicional para remoção de nutrientes. 4. Por que ao analisar os cloretos no final do experimento a amostra apresenta uma cor vermelho tijolo? A coloração vermelho tijolo ao final da titulação de cloretos ocorre pela reação entre os íons cloreto (Cl⁻) da amostra e o nitrato de prata (AgNO₃), na presença do indicador cromato de potássio (K₂CrO₄). Durante a titulação, o AgNO₃ reage preferencialmente com os cloretos formando cloreto de prata (AgCl), um precipitado branco. Quando todo o cloreto da amostra é consumido, o excesso de íons prata reage com o indicador, formando cromato de prata (Ag₂CrO₄), um composto de coloração vermelho tijolo. Essa cor indica o ponto final da titulação, confirmando que a concentração de cloretos foi completamente determinada. Objetivos Atingidos O relatório teve como principal finalidade aplicar os conhecimentos teóricos sobre análises físico-químicas de efluentes, por meio da realização prática de procedimentos laboratoriais que permitissem identificar e quantificar parâmetros fundamentais para o controle da poluição hídrica, como cloretos, alcalinidade, acidez total, oxigênio dissolvido e fósforo total. Durante os experimentos, os procedimentos foram executados corretamente, os resultados obtidos foram coerentes com os métodos empregados, e as reações químicas esperadas ocorreram como previsto — evidenciadas pelas mudanças de cor nos pontos finais das titulações e pela leitura do fotômetro na análise de fósforo. Além disso, os resultados foram discutidos à luz dos conhecimentos adquiridos ao longo das aulas virtuais, o que demonstrou compreensão dos processos químicos envolvidos, capacidade de interpretação analítica e aplicação prática da teoria. Portanto, pode-se afirmar com segurança que os objetivos foram alcançados, contribuindo significativamente para o aprendizado prático e crítico sobre a qualidade de efluentes e sua relação com a preservação do meio ambiente. Dificuldades Encontradas Durante a realização dos experimentos e a elaboração deste relatório, algumas dificuldades foram observadas. Um dos principais desafios foi o manuseio preciso dos CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD equipamentos de laboratório, especialmente no controle da vazão das buretas durante as titulações. Essa etapa exige atenção e prática, pois qualquer excesso na liberação da solução pode comprometer a precisão dos resultados. Além disso, a identificação correta do ponto final da titulação — caracterizado por mudanças sutis de coloração, como o aparecimento do tom rosa ou do alaranjado sanguíneo — gerou incertezas entre os participantes, uma vez que essas alterações visuais nem sempre são imediatamente perceptíveis. Outra dificuldade recorrente foi a padronização da execução dos procedimentos. Diferenças na quantidade de gotas de reagentes adicionados ou no tempo de homogeneização da amostra impactaram os resultados obtidos, evidenciando a importância da fidelidade ao protocolo experimental. A utilização do fotômetro para a análise do fósforo total também apresentou obstáculos, principalmente na preparação da amostra e na correta operação do equipamento, que requer domínio da sequência correta e atenção ao tempo de reação. Além disso, tive dificuldade em conciliar a realização prática dos experimentos com o registro cuidadoso das observações, o que por vezes resultou na perda de informações relevantes para a análise dos dados. Por fim, a compreensão teórica dos processos químicos envolvidos, como as reações de precipitação, oxidorredução e formação de complexos, também foi apontada como um ponto desafiador, exigindo revisão dos conteúdos para a adequada interpretação dos fenômenos observados em laboratório. REGISTRO FOTOGRÁFICO CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD REFERÊNCIAS APHA; AWWA; WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 23. ed. Washington: American Public Health Association, 2017. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria GM/MS nº 888, de 4 de maio de 2021. Estabelece os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 2021. VON SPERLING, M. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de esgotos. 4. ed. Belo Horizonte: DESA/UFMG, 2014. ZANETTI, M. C. de B.; DI BERNARDO, L. Tratamento de água: princípios e aplicações. São Paulo: ABES, 2003. SANTOS, G. A.; FERNANDES, F. Análises físico-químicas em águas naturais, potáveis e residuárias. 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2015. AGÊNCIA NACIONAL DE ÁGUAS E SANEAMENTO BÁSICO (ANA). Manual de orientação para elaboração de diagnóstico da qualidade da água em rios. Brasília: ANA, 2016. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22. ed. Washington: APHA, AWWA, WEF, 2012. BRASIL. Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 357, de 17 de março de 2005. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 18 mar. 2005. BRASIL. Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 430, de 13 de maio de 2011. Dispõe sobre as condições e padrões de lançamento de efluentes. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 16 maio 2011.