Relatório Sintese e Caracterisação da água oxigenada H2O2

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Prática – Síntese e Caracterização da água oxigenada
	Aluno (s):
	Data: 
Pré-Relatório
	1 – Partindo de H3PO4 concentrado, como se pode preparar 1 L de solução contendo 3,5% (p/v) deste ácido. (defina: o volume de solução que será preparada, o volume de ácido concentrado que irá medir, como irá medir este ácido, os instrumentos que irá utilizar e o procedimento detalhado que será empregado). 
Densidade = 1,71 g mL-1 / Grau de pureza do H3PO4 = 85%
R:
MM H3PO4= 98gmol-1
100g de solução___85g H3PO4
 X___3,5g
X=4,117g 
d = m/v 1,71gmL-1= 4,117g/V V= 2,4mL de H3PO4
O experimento deverá ser realizado na capela devido ao ácido ser de concentração elevada. Inicialmente pegaremos um béquer e colocaremos um pouco de água destilada. A partir daí, colocaremos 2,4mL do ácido concentrado (medidos na proveta) no béquer com água para depois transferirmos para o balão volumétrico 100mL. Após isto, completaremos o balão até o menisco com água destilada.
Obs:O ácido deve ser diluído em água e não o inverso devido a reação ser exotérmica.
	2 – Como se deve proceder para preparar uma solução de H2SO4 1:5? (Comente os valores que devem ser usados e quais os passos a seguir para preparar esta solução).
R:
Para preparar uma solução de H3PO4 1:5 é necessário fazer uma diluição. Precisamos de 5 volumes de solvente para 1 volume de H3PO4. Qualquer volume de H3PO4 que será medido teremos que adicionar um volume de solvente 5 vezes maior.
	3 – Existem substâncias que aceleram e outras que inibem a reação expressa pela equação: 
H2O2(aq) H2O(l) + ½ O2(g), O que isto permite dizer sobre a “espontaneidade” desta reação?
R:
Uma reação pode ocorrer espontaneamente ou não (precisa de energia). Existem reações que ocorrem espontaneamente mas devido a outros fatores a reação ocorre com uma velocidade maior. Os catalisadores diminuem a energia de ativação de uma reação fazendo com que ela ocorra em uma velocidade maior. O fato da reação ser espontânea não quer dizer que ela ocorrerá rapidamente.
A água oxigenada (H2O2) é um composto instável que se decompõe em água e oxigênio. A reação ocorre espontaneamente em contato com a luz. A luminosidade acelera está reação agindo como catalisadora. Devido a isso, a oxigenada deve ter guardada em frasco escuro.
Os catalisadores modificam o caminho da reação sem alterar o produto final.
	4 – Complete a equação da reação de H2O2 com KMnO4 em meio ácido.
 5 H2O2(aq) + 2MnO4-(aq) + 6H+(aq) 2Mn + 5O2(g) + 8H2O(l)
Roteiro para a atividade prática
	Objetivo (s):Preparo da síntese de H2O2 e sua caracterização por reagentes específicos
Parte Experimental
Materiais:
1. Balança ;
2. Centrífuga ;
3. Espátula ;
4. Vidro de relógio ;
5. Béquer de 50 e de 250 ml ;
6. Proveta de 5 e de 50 mL;
7. Bureta de 50 mL ;
8. Erlenmeyer de 250 mL ;
9. Balão volumétrico de 250 mL;
10. Pipeta volumétrica de 20 mL;
11. Funil de vidro comum;
12. Tubos de ensaio (4 ) ;
13. Suporte para tubo de ensaio ;
14. Conta-gotas ;
15. Recipiente para banho de gelo ;
16. Pisseta ;
17. Gelo ;
18. Frascos para guardar o produto obtido ;
19. Kitassato, papel de filtro e funil de Buchner;
20. Trompa ou bomba de vácuo;
21. Resina Amberlite IR 120(H)
Reagentes e indicadores:
1 HCl 6 mol.L-1;
2. H2SO4 diluído (1:5);
3. H3PO4 concentrado ;
4. BaO2 ;
5. Dispersão de amido recentemente preparada;
6. Solução 0,10 mol.L-1 de KI ;
7. Éter etílico;
8. Solução 0,10 mol.L-1 de K2CrO4 ;
9. Solução 0,10 mol.L-1 de FeCl3 ;
10. Solução 0,10 mol.L-1 de CuSO4 ;
11. Solução 0,10 mol.L-1 de H2SO4 ;
12. Solução 0,10 mol.L-1 de NaOH ;
13. H2O2 com 10 ou 20 volumes.
Procedimentos
Procedimento de síntese
Pese, com o rigor que a balança disponível permitir, cerca de 2,0 g de BaO2 e transfira para um béquer de 50 mL. Adicione água destilada, gota a gota, e agite com um bastão de vidro até transformar o pó numa pasta.
Meça 50 mL de uma solução gelada contendo 3,5% (p/v) de ácido fosfórico e transfira para um Erlenmeyer de 250 mL,
Coloque o Erlenmeyer com a solução de H3PO4 num banho de gelo e adicione a ela a pasta de BaO2, utilizando o bastão de vidro para fazer a transferência. Termine a transferência com a ajuda de água destilada de uma pisseta.
Utilizando um agitador magnético, continue agitando a mistura enquanto houver vestígios da presença de BaO2 (pó bege), ou seja, até que tenha se completado a reação expressa pela equação:
 
BaO2(s) + H3PO4(aq) BaHPO4 (s) + H2O2(aq)
Transfira a mistura, completamente, para um tubo de centrifugação. Centrifugue e retorne o sobrenadante para um béquer de 250 mL. Adicione cerca de 8 g de resina e agite para facilitar o contato da solução com a resina. Continue agitando até que uma gota do sobrenadante adicionada a uma solução de sulfato de sódio não forme um precipitado branco.
Filtre, a seguir, utilizando um funil de Buchner e um Kitassato limpos e transfira o filtrado para um balão volumétrico de 250 mL. 
O funil de Buchner deve ser preparado colocando um papel de filtro de tamanho adequado às suas dimensões. Procure cortar o papel de filtro de modo que ele cubra todos os furos do funil, mas sem excessos que podem dobrar criando canais por onde o sólido pode atravessar.
Molhe o papel com um pouco do solvente que vai usar para lavar o produto. O Kitassato é então ligado à bomba de vácuo ou à trompa d´água (Figura 1).
Figura 1: Sistema de Filtração à vácuo.
Lave o Kitassato com pequenas porções de água destilada para assegurar a transferência completa do filtrado e complete o volume no balão com água destilada.
Esta solução será utilizada como “Solução Estoque” para as reações de Caracterização de H2O2 e a Determinação do Rendimento.
Para “regenerar” a resina, agite-a com HCl 6 mol.L-1 durante 10 minutos, filtre, usando o mesmo sistema de filtração, e lave com água destilada até retirar todo o excesso de ácido. Deixe-a secar no próprio funil e retorne-a ao frasco de onde foi retirada
 Caracterização
Faça em tubo de ensaio as reações indicadas a seguir e anote os resultados no Caderno de Laboratório.
Adicione a um tubo de ensaio 10 gotas de solução de K2CrO4, 5 gotas de H2SO4 (1:5), 20 gotas de éter e 10 gotas da solução estoque de H2O2 (água oxigenada). Não agite a mistura. Observe o resultado.
Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de iodeto de potássio e 5 gotas de H2SO4 diluído (1:5). A seguir, adicione 10 gotas da solução estoque de H2O2 (água oxigenada). Agite e anote o resultado. Adicione gotas de dispersão de amido, agite e anote o resultado.
Coloque 10 gotas de água oxigenada 20 volumes (existente no laboratório) em 4 tubos de ensaio. Adicione sucessivamente, aos 4 tubos, 2 gotas de solução 0,10 mol.L-1 dos seguintes reagentes: H2SO4 , NaOH, FeCl3 e CuSO4 . Use um só reagente em cada tubo. Observe o que ocorre, compare os resultados e justifique o ocorrido.
Caderno de Laboratório
1. Complete a Tabela: Quantidades que foram usadas, produzidas ou ficaram excedentes.
Tabela 1. Quantidades de reagentes utilizados e produtos produzidos.
	
	Massa
Molar
	Quantidade usada
	Quantidade Produzida
	Quantidade excedente
	
	g.mol-1
	g
	mmol
	g
	mmol
	g
	mmol
	BaO2(limitante)
	169,33
	1,9961
	11,7882
	
	
	
	
	H3PO4(excesso)
	96,99
	4,117
	42,4477
	
	
	2,9737
	30,6598
	BaHPO4
	233,31
	
	
	2,7503
	11,7882
	
	
	H2O2
	34,01
	
	
	0,4009
	11,7877
	
	
2. Complete o Quadro I
Quadro I – Equações químicas para as reações de caracterização.
	Reação com K2CrO4
	2H2O2(aq) + CrO42-(aq)+ 2H+ → CrO5 + 3 H2O
	Para que serviu o éter?
O composto formado pela reação acima é solúvel em éter e este é utilizado para extraí-lo de soluções aquosas. A solução torna-se mais estável devido a formação de um complexo azul. 
	Reação com KI
	H2O2(aq) + 2I-(aq) + 2H+ →2H2O + I2(s)
	Para o que serviu o amido?
O amido foi o indicadorda reação acima, pois ele forma um complexo com o iodo (azul escuro) e não reage com o iodeto.
3. Comente sobre o que aconteceu nos tubos de ensaio aos quais se adicionou água oxigenada e os seguintes reagentes:
	H2SO4
Após a realização do procedimento não notou-se nada diferente.
	NaOH 
Após a realização do procedimento não notou-se nada diferente.
	FeCl3
A solução tinha tonalidade amarelada e continuou dessa forma,logo não notou-se nada diferente nesse procedimento.
	CuSO4
Após a realização do procedimento não notou-se nada diferente
OBS: O que pode ter contribuído para que não ocorresse nada nos itens acima e neste é a concentração da água oxigenada. 
	4. Justifique porque se recomenda preparar uma pasta de BaO2.
R:
O Preparo da pasta de BaO2 foi necessário para que a reação ocorresse rapidamente. No estado sólido as moléculas estão mais unidas e com pouca agitação, fazendo com que a reação ocorra lentamente. A reação é facilitada dessa forma devido ao BaO2 formar um colóide em meio aquoso, aumentando assim a superfície de contato e a velocidade da reação.
	5. Justifique porque se recomenda manter o resfriamento da solução de ácido fosfórico durante a
adição de BaO2
R:
A água oxigenada formada na reação BaO2(s) + H3PO4(aq) BaHPO4 (s) + H2O2(aq), é um composto muito instável a temperatura ambiente, podendo assim se decompor. A reação acima é exotérmica, libera energia, logo, essa energia pode decompor a água oxigenada. Já em temperaturas baixas a reação de decomposição não ocorre, pois não há energia suficiente para que ocorra, ou seja, a água oxigenada seria conservada, mantendo assim suas propriedades. Evita-se então a perda do produto da reação.