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FACULDADE DE AMERICANA ENGENHARIA QUÍMICA – TURMA: 88-04-A Síntese de Composto inorgânico: Oxalato de Bário Aldair Antonio de Sousa: 20170298 Luan Silva de Brito: 20171219 Giovanna Domingues Marcelino RA: 20171097 Rafaela Cristina F. Corsi RA: 20171246 Tábata Pâmela Aparecida de Lima RA: 20170191 AMERICANA-SP 2018 FACULDADE DE AMERICANA ENGENHARIA QUÍMICA – TURMA: 88-04-A SÍNTESE DE COMPOSTO INORGÂNICO: OXALATO DE BÁRIO Relatório técnico apresentado como requisito parcial para aprovação na disciplina de Química Inorgânica no curso de Engenharia Química da Faculdade de Americana. Prof.ª Patrícia Alves. AMERICA-SP 2018 INTRODUÇÃO O Oxalato é obtido através as neutralização de ácido oxálico, onde seus ésteres são obtidos por esterificação. Neste experimento realizamos a síntese do Oxalato de Bário, através de reações químicas, vamos usar o Hidróxido de Bário Ba(OH)2. Estas reações são de aumento de solubilidade por aquecimento, verificação de PH por meio de indicador vermelho de metila 5%, tendo como resultado sintetização de Oxalato de Bário e verificação do rendimento. MATERIAIS Béquer de 25ml Placa de aquecimento/agitação Espátulas Rolha furada (para funil) Funil de Buchner Papel de filtro Barra Magnética Pipetas de 5 e 10 ml Boba vácuo Placa de petri Phmetro em papel REAGENTES Hidróxido de Bário Vermelho de metila 5% (NH4)2 C2O4 HCl 6 M Ureia AgNO3 0,1 M NH4OH 6 M PROCEDIMENTO a- Em um Béquer de 35ml pese 100g de Hidróxido de Bário e adicione 2 ml de água. Coloque a mistura sob agitação magnético e aquecimento moderado. Adicione gota a gota uma solução 6M DE ácido clorídrico até que todo sólido seja dissolvido. b- Dilua a solução para o volume final de 10ml e adicione duas gotas de uma solução 5% de vermelho de metila. A solução deve estar ácida, e, portanto uma cor avermelhada deve ser observada. c- Adicione então 6ml de uma solução saturada de oxalato de amônio e 4,0g de ureia a mistura. Deixe a solução entrar em ebulição branda até que a cor mude de vermelho para amarelo. Acrescente mais agua para, se necessário para compensar perdas por evaporar e a fim de evitar precipitação da ureia. d- A precipitação de cristais incolores de oxalato de bário deve ser observada. Caso não haja a precipitação, adicione gotas de uma solução 6M de hidróxido de amônio, até que ocorra precipitação. Deixe o béquer esfriar (mínimo de 35 minutos). Filtre o sólido formado e lave-o com água gelada até que o teste para cloretos (com AgNO3) resulte negativo. Coloque o papel de filtro com o sólido branco em uma placa de petri e leve a estufa para secagem (30min). Pese-os após terem secado. RESULTADOS E DISCUSSÕES Este procedimento irá apresentar a síntese do oxalato de bário, segundo a reação: Ba(OH)4 + (NH4)2C2O4 BaC2O4 O procedimento tem início com a pesagem do Hidróxido de Bário, foram pesados 0,1004g do sólido, em seguida sendo dissolvido com água com agitação magnética e aquecimento moderado, durante dissolução foram introduzidos gotas de HCl, para que todo o sólido fosse dissolvido. Com esta adição de HCl a solução passa a ter um caráter ácido, a qual deve estar ácida para que ocorra normalmente, usamos o indicador 5% vermelho de metila para medir o PH, este indicador se torna vermelho em substancias ácidas, este resultado foi obtido com sucesso, usamos também phmetro em papel para ter o valor aproximado do PH da reação, resultado de PH = 4,0 ácido. Após este procedimento adicionamos a mistura 6ml da solução saturada de Oxalato de amônio e 4,0g de ureia, o Oxalato de amônio em ração com hidróxido de bário resulta na formação do Oxalato de Bário como produto principal. Este é o objetivo da reação. A Ureia é empregada para elevar o PH da solução ácida com o íon hidrogenoxalato e oferece, assim, um método para a lenta geração de íon oxalato. O oxalato de amônio pode então ser precipitado numa forma densa. A solução foi deixada em aquecimento até a ebulição branda, com isso a solução teve mudança na sua cor, passando de avermelhada (solução ácida) para a cor amarelada (solução básica). Ao final usamos novamente o phmetro para verificar o PH da solução, obteve resultado de PH=7,0. (PH neutro) Esta prática deve ser observada a precipitação dos cristais de Oxalato de Bário. Neste procedimento não foi necessário a adição de gotas de Hidróxido de amônio, os cristais foram precipitados normalmente durante processo. Ao final a solução foi esfriada naturalmente por aproximadamente por 35 minutos, um resfriamento lento facilita em formar cristais de forma mais linear, chamada formação monocristalina, foi necessário apressar a formação levando a reação para o banho de gelo, assim a formação dos cristais acorre mais rapidamente. Processo concluído com sucesso. O processo de filtração da solução sendo lavada com água gelada, nesta etapa o teste resultaria em negativo para cloretos, porém esta prática não pode ser observada devido à falta de instrumento para separação do liquido, deste modo após final de filtração levada solução para estufa para secagem e, assim, obter o rendimento da reação: Seguindo cálculos estequiométricos o resultado teórico da reação: 171,34g de Ba(OH)4 225,34g de BaC2O4 0,1004g de Ba(OH)4 X X = 0,1320g BaC2O4 O rendimento prático da reação: Peso do precipitado final: 0,0242g BaC2O4 0,1320g 100% 0,0242g X X = 18,33% de BaC2O4. Obter um maior rendimento não é o objetivo principal a ser observado e sim o uso do reagente em substituir o principal reagente em formação de Oxalato de Bário. Para formação do Oxalato de Bário, usa-se Carbonato de Bário como reagente principal, neste procedimento usamos um reagente para substitui-lo, o Hidróxido de Bário, neste procedimento vimos que é possível substituir, porém o rendimento não irá ser o mesmo, o reagente substituinte tem uma capacidade menor de formação, para ter o mesmo resultado é necessário o uso de maior quantidade de Hidróxido de Bário. CONCLUSÃO Os resultados do experimento foram obtidos de forma satisfatória em todas as etapas, embora, o rendimento da reação ficar abaixo da expectativa devido a possíveis erros durante processo, podem ter acorridos por fatores em erros de manuseio e pesagem, ou por contaminação externa. Concluímos que para formação do Oxalato de Bário deve ser usado seu reagente principal o Carbonato de Bário, devido a capacidade de formação em termos de rendimento, e, que o Hidróxido de Bário é sim um ótimo substituto para ocorrer a reação.BIBLIOGRAFIA - ATKINS, Peter. JONES, Loretta. PRINCÍPIOS DE QUÍMICA – Questionando a vida moderna e o meio ambiente, 2ª ed. Porto Alegre. Editora Bookman, 2001.
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