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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA – MG DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUI 150 P – FÍSICO-QUÍMICA I PRÁTICA RELATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA I PRÁTICA 8 – REFRATOMETRIA DE SOLUÇÕES LÍQUIDAS Luís Felipe Rosalvos 86839 Lucas Alfredo 83427 Raíssa Andrade 81788 Isabela Paes 81803 MAIO/2016 1. OBJETIVOS Determinar o índice de refração dos grupos metileno (=CH2), radical (-H) e oxidrila (-OH), por diferença dos índices de refração de uma série de álcoois (metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol) e um hidrocarboneto (hexano). Construir um gráfico do índice de refração, em função da concentração, para a solução de acetona e clorofórmio. E a partir do gráfico da solução binária anterior calcular a concentração da solução problema apresentada. 2. INTRODUÇÃO Quando se passa um raio monocromático de um meio transparente para outro, este raio é refratado. Nesta mudança de meios a frequência da onda luminosa não é alterada, embora sua velocidade e o seu comprimento de onda sejam.Com a alteração da velocidade de propagação ocorre um desvio da direção original do raio. A razão n, dos senos dos ângulos de incidência e de refração, é constante somente sob um dado conjunto de condições, e igual a razão das velocidades da luz nois dois meio por onde passa o raio. n= senθ1= ângulo de incidência senθ2= ângulo de refração Temos então a lei de Snell e n é o índice de refração do meio de refração em relação ao meio de incidência. O ângulo θ1 é proporcional ao ângulo θ2, a medida que se aumenta θ1 tem um aumente de θ2 (figura1.). Onde: Raio 1 é o raio incidente, com velocidade e comprimento de onda característico; Raio 2 é o raio refratado, com velocidade e comprimento de onda característico; A reta tracejada é a linha normal à superfície; O ângulo formado entre o raio 1 e a reta normal é o ângulo de incidência; O ângulo formado entre o raio 2 e a reta normal é o ângulo de refração; A fronteira entre os dois meios é um dioptro plano. O ângulo θ2 atinge seu valor máximo referente ao ângulo critico quando o raio de luz incidente for horizontal, θ1 = 90º. (figura2.) O índice de refração para o ângulo critico é uma constante característica de cada substância. Considerando V1, como sendo a velocidade da luz no vácuo, sendo ela portanto máxima, e visto que o índice de refração está relacionado com a polarizabilidade das moléculas, induzida pela luz incidente. A oscilação das moléculas que foram irradiadas acaba por retardar a velocidade da luz que se propaga, V2. Usualmente escolhe o ar como meio de referência, e para obter o valor real do índice de refração da substancia de prova, deve-se multiplicar o seu índice de refração pelo índice de refração do ar, que é 1,0003, obtido pela relação v2/v2, para λ=589 nm, da luz amarela de sódio, no ar a 20ºC e a 1 atm de pressão. O índice de refração portanto depende da temperatura, da pressão, da natureza da substância e do comprimento de onda da luz (λ). Tratando-se de uma solução, o índice de refração depende também de sua concentração. Consequentemente é usado para identificar substâncias puras e para determinar a concentração de soluções binárias. A refração especifica R de uma substância é definida pela equação de Lorentz-Lorenz: d= densidade A refração especifica é praticamente independente da temperatura e da pressão, e depende somente, da natureza da substância e do comprimento de onda (λ) da radiação. A refração molar de um dada substância é obtida pela equação: RM = R M (m3/mol) Em que R é a refração especifica e M a massa molar da substância. A refração molar de uma substância é aproximadamente igual a soma das refrações molares de seus grupos eletrônicos. Sendo portanto, possível calcular a refração especifica ou molar de átomos, radicais e ligações. A refração de uma substância binária (A,B) é composta pela soma da contribuição de cada compenente: RA,B = XARA + XBRB Sendo XA,XB: Frações molares de A e B, respectivamente: Sendo: nA,B , DA,B: índice de refração e densidade d mistura. 3. METODOLOGIA 3.1. Reagentes e equipamentos Refratômetro de Pulfrich (figura3.); 02 conta gotas e um béquer de 25 ml; Pipeta graduada de 1 ml; 07 tubos de ensaio; Metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol e hexano; Acetona e clorofórmio. Figura 3. Refratômetro de Pulfrich 4. TÉCNICA EXPERIMENTAL Medir o índice de refração do metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol e hexano, além de diferentes concentrações de acetona-clorofórmio, regulando o ângulo do prisma até a visualização do ponto crítico (Figura4.). O refratômetro de Pulfrich fornece um campo visual dividido em duas partes, uma clara e fixa e outra escura e móvel (que pode até cobrir totalmente a parte clara). Girando-se o sistema de prismas, consegue-se colocar a interface de separação entre as partes clara e escura no cruzamento das linhas perpendiculares. Feito isto, faz-se a leitura do índice de refração na escala do equipamento. Figura 4. Interface de separação que indica o índice de refração da sustância. 5. TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS Com os valores dos índices de refração dos álcoois e do hexano, e com as densidades obtidas na literatura nas condições laboratoriais, calcula-se as refrações específicas e molares de cada substância. A Tabela 1 apresenta a refração específica (R) calculada por meio das equações abaixo e dos obtidos experimentalmente, bem como o erro (%) correspondente: RM = R M (m3/mol) e Amostra ρ g/cm3 Índice de refração (experimental) Refração especifica (experimental) cm3/g Índice de refração (tabelado) Refração especifica (tabelada) cm3/g Erro Calculado (%) Metanol 0,793 1,323 0,2522 1,326 0,2544 0,23 Etanol 0,789 1,356 0,2769 1,359 0,2790 0,22 1-propanol 0,803 1,378 0,2871 1,383 0,2905 0,36 1-butanol 0,810 1,3905 0,2929 1,397 0,2973 0,47 Hexano 0,655 1,3715 0,3466 1,444 0,3470 A Tabela 2 apresenta a refração molar calculada por meio dos valores de refração específica ideal e do experimental, bem como o erro (%) correspondente: Amostra M (g/mol) Refração Molar (Tabelada) (10-6) m3/mol Ou cm3/mol Refração Molar (Experimental) (10-6) m3/mol Ou cm3/mol Erro Calculado (%) Metanol 32,042 8,151 8,080 0,87 Etanol 46,068 12,853 12,756 0,75 1-propanol 60,094 17,458 17,253 1,17 1-butanol 75,128 22,036 21,710 1,48 Hexano 86,172 29,904 29,869 0,12 A refração molar do grupo metileno (=CH2) é dada através da diferença entre as refrações molares de dois álcoois que diferem por um grupo =CH2. Desse modo, é possível obter três resultados, que permitem calcular o valor médio de RM (=CH2). Refração molar do metileno: RM (etanol) - RM (metanol) = 4,675 RM (1-propanol) - RM (etanol) = 4,497 RM (1-butanol) - RM (1-propanol) = 4,752 Logo, tem-se que RM (=CH2) = 4,641 O valor encontrado na literatura padrão é 4,647, então o erro (%) será: 0,1219 % Da refração molar do Hexano e a partir do valor calculado para =CH2, calcula-se a refração molar do radical -H, pela equação: RM (-H) = ½ (RM (n-hexano) – 6 RM (=CH2)) RM (-H) = 1,0105 O valor encontrado na literatura padrão é 1,028, logo o erro (%) será: 1,702% Subtraindo-se da refração molar de um álcool a refração molar dos grupos (=CH2)e(-H), é obtida a refração molar do grupo hidroxila (-OH). Com os resultados encontrados calcula-se o valor médio de RM (-OH). RM (-OH) (metanol) = RM (metanol) – 1 RM (=CH2) - RM (-H) = 2,429 RM (-OH) (etanol) = RM (etanol) – 2 RM (=CH2) - RM (-H) = 2,463 RM (-OH) (1-propanol) = RM (1-propanol) – 3 RM (=CH2) - RM (-H) = 2,319 RM (-OH) (1-butanol) = RM (1-butanol) – 4 RM (=CH2) - RM (-H) = 2,431 Logo: RM (-OH) = 2,410 O valor encontrado na literatura padrão é 2,553, então o erro (%) será: 5,586%A partir dos índices de refração medidos para as soluções acetona-clorofórmio, construiu-se um gráfico de índice de refração versus % V/V em clorofórmio. A partir dessa curva padrão, determinou-se a concentração da solução-problema e este resultado foi transformado em fração molar (clorofórmio) e molaridade (clorofórmio). O índice de refração obtido na análise da solução problema foi de n = 1,395. E a partir da função apresentada no gráfico montado acima, tem-se que a porcentagem de clorofórmio presente na solução-problema foi de aproximadamente 58,0%. Através de cálculos manipulando a equação e encontra-se, portanto, os valores de fração molar de Xcloroformio = 0,5583 e Xacetona = 0,4417. A concentração (molaridade) obtida de clorofórmio foi C = 7,23 mol/L e a de acetona foi de C = 5,72 mol/L. 6. CONCLUSÃO É possível concluir que a prática é, de fato, muito efetiva na determinação dos índices de refração, das refrações específicas e das refrações molares, já que quando o cálculo desses valores foram comparados aos da literatura o erro foi menor que 1,5% - o que indica muita precisão-. Em relação a análise da solução problema proposta foi descoberta sua composição em relação as proporções de acetona e clorofórmio utilizando os valores exatos, obtidos por meio do refratômetro de Pulfrich, com os quais foi possível a construção do gráfico e a realização de uma regressão linear para determinação da equação da reta. 7. QUESTIONÁRIO 1. é a Lei de Snell Descartes, sendo utilizada para determinar a direção dos raios luminosos quando incididos em dois meios diferentes. O aumento do ângulo refratado varia de acordo com o aumento do ângulo de incidência, atingindo um valor máximo: ângulo crítico, em que θi é igual a 90º. Nesse caso, o índice de refração é uma constante n específica para cada substância. 2. O índice de refração é a divisão entre a velocidade da luz no vácuo pela velocidade da luz no meio, dada por: . A velocidade de propagação da luz pelo meio em que é calculado o índice de refração é o aspecto físico mais relevante da determinação. 3. A velocidade de propagação da luz no vácuo, que é velocidade em que a luz se propaga com maior velocidade (3,0 x 108). E a velocidade com que a luz se propaga em um determinado meio. Dessa forma, o índice de refração é maior que 1, pois a propagação da luz em um meio é sempre menor que no vácuo. 4. 5. A variável da luz que define o índice de refração é a velocidade com que ela se propaga em cada meio. Sua unidade no sistema internacional é m/s, logo o índice de refração (n) é uma medida adimensional. 6. Se a refração específica é dada por: Refração molar definida por: RM = R x M E sendo a refração molar de uma substância binária composta por: RA,B = XARA +XBRB, logo RA,B = XAMA+XBMB. Substituindo na equação de Lorentz-Lorenz, temos: . 8. Dada a equação de Lorentz-Lorenz, que determina a refração específica a partir de: , obtermos a equação de refração molar definhada por RM = R x M. Substituindo a equação da refração molar na que se obtém refração específica, podemos determinar a refração molar por meio de: . 8. REFERÊNCIAS ATKINS, P., PAULA, J. Físico-Química. São Paulo: LTC, v.1, 2003. CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-química. Rio de Janeiro: LTC, v.1, 1986. ALDRICH Handbook. CUEVAS, G. E. C. Caderno de Práticas: Físico-Química.
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