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\, @ SUMARIO HIDROCARBONETOS AROMATICOS INDUSTRIAIS DETERMINACAO DA COR DO ACID0 DE LAVAGEM M(nodo de ensaio 10.085 NBR 5767 JUL/1986 1 Objativo 2 Principio do mkodo 3 Aparelhagem 4 Reagenta 5 Prepara@ dos padrSes de refar&~cia 6 !&ecu@ do enaio 7 Express& dos resultados Esta Norma prescreve o mGtodo de determinasao da car resultante da lavagem de benzene, tolueno, xileno, solventes refinados nafta, hidrocarbonetos aromaticos industriais e similares. 2 PRlNCiPlO DO MET000 A COT se desenvolve na fase Scida, quando a amostra 6 agitada corn acido sulfljri - co sob as condi@es descritas no capitulo 6. 3 APARELHAGEM 3.1 Frasco padrk incolor, sem manchas, faces paralelas, fundo piano e tampa de vidro, capacidade 30 ml; corn volume at6 o gargalo de 31 ml a 33 ml, conforme Fi - gura. 3.2 Frascos para testes, exatamente iguais aos descritos, exceto que deve r.So ser marcados volumetricamente em 7 ml e 28 ml. Notas: a) n& usar lapis dermogrzficos ou similares para marcar 05 fiascos. b) limpar OS fiascos corn solu$k~ de Scido cr6mico quente, lavar corn Sgua de torneira e a seguir, corn sgua destilada, e secar em estufa a 105’C par 1 hors. Origem: ABNT - 10:02.306-002/85 (Revi& da MB-815/731 CBlO - Cornit Brasileiro de Quimica, Petroquimica e Farm&% CE-10:02.306 - Cornins% de Estudo de Arometicos SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS TECNiCAS E QUALIDADE INDUSTRIAL a Palavra-chave: arom8tims. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA CDU: 547.537:543.432 Tcdos os dirsitos rasrvador 6 p6ginas 2 NBR 5767/1986 Da mesma maneira limpar todos 05 outros materiais de vidro usados r~ez. - te metodo. FIGURA FIGURA 3.3 Vidraria usual de laboratorio. 4 REAGENTES IJsar reagentes somente de pureza analitica reconhecida e sgua destilada ou de pureza equivalente. 4.1 Cloreto de cobalto hexahidratado (CoC12 . 6 H20). 4.2 Cloreto ferric0 hexahidratado (FeC13 , 6 H20). 4.3 Acido cloridrico 1:39; misturar 25 ml de Zcido cloridrico concentrado, corn 975 ml de sgua destilada. 4.4 Cromato de potsssio (K2Cr04). 4.5 Dicromato de potassio (K2Cr207) 4.6 Acido sulfirrico (H2S04). Notu: Dar especial aten a purera do acido sulffirico, que deve ser isento de nitrates, pois estes interferem no ensaio. 5 PREPARACJ%O DOS PADROES DE REFERENCIA 5.1 ~rqxzraptio das soLup%s estoque Obter as solu@es bssicas a seguir que serk usadas para preparar 05 pad&s de refer<ncia: NBR 5767/1986 3 a) solq~o A - dissolver 59,50 g de cloreto de cobalto (4.11, em balZo vo - lumgtrico de 1000 ml, em aproximadamente 600 ml de acido cloridrico I:39 (4.3). Elevar o volume at; o traqo de aferiqzo do balk corn o me2 mo solvente e homogeneizar; b) solu+ B - dissolver 45,054 g de cloreto f&rrico (4.2), em balk ~12 mgtrico de 1000 ml em aproximadamente 600 ml de scido cloridrico I:39 (4.3). Elevar o volume ate o traso de aferi& do balk corn o mesmo sol vente e homegeneizar; c) solu~ao c - misturar 7 ml da solu& A corn 70 ml da solug% B e diluir corn 173 ml de agua destilada; d) solu+ D - misturar 22 ml da solu~~o A corn 228 ml da solu@ B; e) solu@$o E - preparar uma solu&k aquosa saturada de cromato de potksio a 21°C e diluir corn igual volume de igua. f) solu+ F - preparar uma solw$o aquosa saturada de dicromato de potas - sio a 21'C e diluir corn igual volume de agua. 5.2 ~~-epar&io das solu@es padrces de CDT 5.2.1 ~reparar empregando buretas, as misturas de solu~k estoques e/au agua destilada, conforme as propor@ks da Tabela 1. 5.2.2 Enxaguar os fiascos corn aqua destilada e depois corn a solu~.% de COT pa drk correspondente. Ao encher cada fiasco, deixar 6 mm de espago abaixo do gar - gala do mesmo. 5.2.3 Selar OS fiascos corn parafina para prevenir perdas por evapora+ ou va zamento. 4 NBR 5767/1986 TABELA 1 - Proporc6es usadas na prepara$%~ dos padrhs Nimero Volumes de solu@es e/au Sgua destilada,em ml do fiasco C D E F aqua destilada 0 30,o I I 15,o I I 15,o 2 22,0 8,O 3 30,o 4 I I 15,o I I 15,o 5 22,0 f3,o 6 30,o 7 I I 21,5 I I 895 a 30,o 3 28,0 290 10 26,0 4,O 11 22,0 890 I2 15,o 15,o 13 8,5 21,5 14 I I 30,o I 6 EXECUC/iO DO ENSAIO 6.1 Enxaguar o fiasco para teste duas vezes corn o &ido sulffirico, especificado na Tabela 2, dependendo do tipo de amostra a ser testada. Descartar a5 IJVagUlS e encher corn Scido at: a marca dos 7 ml. Adicionar amostra suficiente para ele - var o volume total at; a marca dos 28 ml. Tampar, prender a tampa corn o dedo e agitar vigorosamente, num CUTSO de 12 cm a 25 cm, corn frequsncia de 4 agi tagles par segundo durante 40 segundos. IJota: a) cuidado, o &ido sulfljrico concentrado pode causer series queimaduras quando em contato corn a pelo. Como precau@o, o fiasco teste dew r5 ser envolvido em uma toalha ou embalagem de plsstico durante o perio - do de agita&. b) se a temperatura ambiente for superior a 27'C, manter o acido a arms - tra e .3~ t0res padrio a ~ma temperatura entre 25’~ e 27’~ durante o teste. NBR 5767/1986 5 6.2 Deixar o fiasco protegido da lur solar direta par urn interval0 de tempo indicado na Tabela 2. lnverter o fiasco 1 ou 2 vezes, cuidadosamente, para obter uma COT uniforme na fase acida, e comparar essa car corn a dos padroes. 6.3 Fazer a compara~% observando os fiascos perpendicularmente 3s suas Pare des, contra urn fundo branco ou contra a luz do dia. Quando tester amostra do Grupo 1, Tabela 2, observar a car da fase orgsnica tambern TABELA 2 - Concentram do hido e tempo de repoun, Grupo Amos t ra Concent ra@o do kido % Benzene - de todos 05 graus Tolueno - de todos OS graus Xi leno - grau ni tra+ 1 96 Xileno - 5 graus Xileno - 10 graus Qualquer outro produto altamente refinado Xileno - grau industrial 2 96 Nafta refinada - solvente Solventes de elevado ponto de fulgor 3 78 Nafta pesada - solvente 5 Interval0 em minu- tos 15 5 7 EXPRESSAODOSRESULTADOS 7.1 Designar a COT da fase Zcida pelo nimero do padrio que mais se aproximar, seguido de urn sinal de mais ou de menos, se a amostra for, respectivimente, mais escut-a ou mais clara que o padrao do qual a car aproximou-se. Desprezar alguma diferenGa na tonalidade da car e observar se a car da fase aci - da 6 mais clara ou mais escura que a COT do padrao de referhcia. Se a tonalida - de da car da fase acida 6 diferente da tonalidade da car do padrao de re fe r-6" - cia, marcar o numero da car seguido de X. 7.2 No case das amostras do Grupo 1 da Tabela 2, registrar coma "passando no teste", apenas quando a camada oleosa "%I mostrar altera@es de COT e quando a fase acida nk 6 mais escura do que a car padrao especificada. A turva$o na fa se organica n% dew ser interpretada coma mudanqa de COT. 6 NBR 576711986 7.3 No taco das amostras dos grupos 2 e 3, desprezar a COT da fase orgkica e registrar coma “passando no teste”, quando a COT da fase Zcida nao for mais es - cura que a COT do padr% especificada. IMPRESSA NA ABNT - SAO PAUL0
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