nanofolhas de grafeno

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Revista Iberoamericana de Polímeros Volumen 12(1), Enero de 2011 
Carvalho et al. Propiedades térmicas de nanocompuestos poliméricos 
 13 Rev. Iberoam. Polim., 12(1), 13-22 (2011) 
 
 
ESTUDO DA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE NANOFOLHAS DE GRAFENO 
NAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DE NANOCOMPÓSITOS 
POLIMÉRICOS 
 
María Gabriela Carvalho
1
, A. F. Ávila
2
, A.M.V.N. van Petten
3
 
1) Programa de Pós-Graduação Engenharia Mecânica/UFMG – Avenida Antonio Carlos 6627, CP: 31270 – 901, Belo 
Horizonte, MG. Correo electrónico: mariagabrielacarvalho@yahoo.com.br 
2) Departmamento de Engenharia Mecânica/UFMG, Programa de Pós-Graduação Engenharia Mecânica/UFMG–
Avenida Antonio Carlos 6627, CP: 31270–901, Belo Horizonte, MG. Correo electrónico: aavila@netuno.lcc.ufmg.br 
3) Departamento de Terapia Ocupacional/UFMG, Avenida Antonio Carlos 6627, CP: 31270 – 901, Belo Horizonte, 
MG. Correo electrónico: avaladao@ufmg.br 
 
Recibido: Marzo 2010; Aceptado: 
 
RESUMO 
Este trabalho investigou a utilização de nanografite nas propriedades térmicas de nanocompósitos 
poliméricos. O sistema epoxídico utilizado foi o DGEBA, da Hunstman
®. 
O nanografite utilizado foi o 
HC-11 IQ, da Nacional Grafite; em diferentes concentrações 1, 2 e 3%. A difração de raios X (DRX) e 
microscopia eletrônica de varredura (MEV) indicaram que o processo de dispersão por alto cisalhamento 
resultou em esfoliação parcial do nanografite em blocos de folhas de grafeno com aproximadamente 100 
nm de espessura. Em geral, os nanocompósitos contendo nanofolhas de grafeno apresentaram melhor 
desempenho térmico em relação epóxi puro. Para o nanocompósito contendo 3% de nanografite foi 
observada uma superioridade de 13ºC na estabilidade térmica em comparação ao grupo controle. Quando 
considerada a temperatura de transição vítrea, entretanto, observou-se que a adição de nanopartículas ao 
polímero resultou em redução do valor desta variável. 
Palavras chaves: grafeno, nanografite, nancompósitos, materiais nanoestruturados. 
 
ABSTRACT 
This work investigated the usage of nanographite on thermal properties of polymeric 
nanocomposites. The epoxy system was made DGEBA, from Hunstman Inc. The graphene used has its 
origin from an expandable graphite (HC-11 IQ) supplied by Nacional Grafite. The nanoparticles 
concentrations in this research are 1, 2 and 3 wt%. X-ray diffraction tests (XRD) and scanning electronic 
microscopy (SEM) indicates that rather than intercalated nanostructures, the high shear mixing dispersion 
process employed in this research leads to exfoliated block nanostructures. These block nanostructures 
with 100 nm thickness are formed by arrays of graphene nanosheets. In general, the graphene based 
hybrid composites obtained a much better result than the ones based on nanoclay. A 13
o
C increase on 
thermal stability was obtained by the 3wt% graphene nanosheets nanocomposite. A decrease on glass 
transition temperature was noticed in all cases. 
Keywords: graphene, nanocomposites, laminated composites, nanostructured materials. 
 
RESUMEN 
Este estudio ha investigado el uso del nanografite en las propiedades térmicas de los 
nanocompuestos poliméricos. Se ha sido utilizado el sistema epoxi DGEBA (empresa Hunstman®) y el 
nanografito HC-11 CI (Nacional Grafite) en diferentes concentraciones (1, 2 y 3%) . La difracción de 
rayos-X y microscopía electrónica de barrido han mostrado que el proceso de dispersión de alta cizalla 
provoca la exfoliación parcial del nanografite en bloques de hojas de grafeno con un espesor de alrededor 
de 100 nm. En general, los nanocompuestos de grafeno que contiene nanoláminas mostraron un mejor 
rendimiento térmico en relación al epóxido puro. Para lo nanocompuesto que contiene 3% de nanografito 
ha sido observado una superioridad de 13°C en la estabilidad térmica en comparación con el grupo 
control. Cuando se estudia el comportamiento de la temperatura de transición vítrea se observa que la 
adición de lãs nanopartículas de polímero origina una reducción del valor de esta variable. 
Palabras claves: grafeno, nanomateriales reforzados, materiales reforzados laminados, materiales 
nanoestructurados. 
Revista Iberoamericana de Polímeros Volumen 12(1), Enero de 2011 
Carvalho et al. Propiedades térmicas de nanocompuestos poliméricos 
 14 Rev. Iberoam. Polim., 12(1), 13-22 (2011) 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Sistemas poliméricos são amplamente utilizados nos setores aeroespacial, automotivo, de 
artigos esportivos e ortopédicos em virtude de sua processabilidade e leveza. Os polímeros, 
entretanto, geralmente exibem propriedades mecânicas pouco atrativas, como baixo módulo de 
elasticidade e resistência mecânica reduzida, quando comparados aos metais e cerâmicas. Uma das 
formas de melhorar as propriedades dos sistemas poliméricos é a incorporação de partículas de alta 
rigidez. A introdução de partículas com dimensões micrométricas à resina tem sido uma prática 
utilizada pela indústria dos polímeros, há décadas. Para impactar as propriedades mecânicas, 
térmicas e elétricas do material, a fração volumétrica de reforço requerida é elevada, cerca de 40 a 
60% em peso. Entretanto, isso pode afetar negativamente algumas das propriedades da matriz 
polimérica, como a processabilidade e densidade [1,2]. Recentemente, as pesquisas em 
nanomateriais tornaram possível o processamento de materiais compostos, de alto desempenho, e 
com reduzida concentração de reforço. São os chamados nanocompósitos poliméricos. 
Nanocompósitos poliméricos são materiais nos quais partículas, com pelo menos uma de suas 
dimensões em escala nanométrica, encontram-se dispersas em uma matriz polimérica termofixa, 
termoplástica ou elastomérica [3-5]. A interação entre as cadeias poliméricas e as nanopartículas 
confere aos nanocompósitos propriedades superiores àquelas apresentadas pelos polímeros 
convencionais. A combinação da matriz polimérica com reforços inorgânicos com pelo menos uma 
dimensão em escala nanométrica pode não só melhorar as propriedades mecânicas do material, tais 
como rigidez, resistência mecânica, resistência ao impacto e tenacidade, mantendo a 
processabilidade e baixa densidade da resina, como também permitir uma combinação de 
propriedades adicionais, como redução do coeficiente de expansão térmica, melhoria da 
condutividade elétrica e redução da permeabilidade a gases. Este fenômeno em que há combinação 
de propriedades é denominado multifuncionalidade [4]. 
Nanolâminas de grafite, ou nanografite, têm sido consideradas uma interessante opção para 
produção de nanocompósitos poliméricos com aplicações de engenharia [2,6,7]. Isso porque, o 
nanografite associa baixo custo às excelentes e já conhecidas propriedades mecânicas, estruturais, 
térmicas e elétricas do grafite [8,9]. O nanografite é obtido, em geral, a partir do grafite expandido 
um material poroso, de baixa densidade, formado por várias nanolâminas fracamente conectadas 
por ligações de van der Waals. As nanolâminas possuem cerca de 100 nm de espessura [10], menos 
que 10 micrometros de diâmetro, elevada razão de aspecto e grande superfície específica, 
aproximadamente 43 m
2
/g [6]. Quando totalmente dispersas em meio polimérico, as nanolâminas de 
grafite podem apresentar elevado módulo de elasticidade, aproximadamente 1 TPa [9], superfície 
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 15 Rev. Iberoam. Polim., 12(1), 13-22 (2011)específica superior a 2.600 m
2
/g [9,11] e condutividade elétrica de 10
4
 S/cm [7]. 
A esfoliação do nanografite em lâminas de grafeno não é facilmente obtida, devido à forte 
interação entre os átomos de carbono que formam essas lâminas. A maioria dos estudos relata a 
formação de estruturas intercaladas, ou seja, as nanolâminas de grafite, unidas por ligações de van 
der Waals, são separadas em unidades menores, com cerca de 30 nm de espessura. Em cada uma 
dessas unidades, entretanto, centenas de finas lâminas de grafeno se mantêm unidas [6,9,10,12]. 
Uma vez que nanolâminas esfoliadas de grafite combinam a estrutura lamelar e o baixo custo das 
cerâmicas com superiores propriedades mecânicas, elétricas e térmicas dos nanotubos de carbono, 
sua utilização como reforço de polímeros possibilita a formação de compósitos multifuncionais. 
Yasmin e Daniel [2] comprovaram experimentalmente a possibilidade de fabricação de compósitos 
multifuncionais com a adição de pequenas frações volumétricas de nanolâminas de grafite à resina 
epoxídica. Esses autores verificaram um aumento de 25% para o módulo de elasticidade, passando 
de 3,0 GPa correspondente à resina pura, para 3,75 GPa, correspondente ao nanocompósito, com 
adição de 5% em peso de nanografite ao polímero. Os autores atribuíram esse aumento à alta 
resistência e à elevada razão de aspecto das lâminas de grafite. Além disso, a distribuição uniforme 
das nanopartículas na matriz e a boa adesão interfacial são fatores responsáveis pelo bom 
desempenho mecânico do nanocompósito. Em relação às propriedades viscoelásticas, o estudo 
mostrou que com a adição das nanopartículas houve aumento discreto da temperatura de transição 
vítrea do epóxi bem como superioridade do módulo de armazenamento, quando comparado o 
nanocompósito à resina pura. Além disso, os autores verificaram, para o nanocompósito, redução 
significativa do coeficiente de expansão térmica e aumento da temperatura de decomposição da 
resina. Estes dados mostram a redução da mobilidade das cadeias poliméricas obtida com uma 
satisfatória interação entre as nanopartículas e a matriz. 
Considerando-se a crescente demanda por novos materiais com desempenho diferenciado, 
bem como as excelentes propriedades do nanografite e seu potencial para o desenvolvimento de 
nanocompósitos poliméricos, este estudo teve como objetivo desenvolver nanocompósitos 
modificados com diferentes concentrações de nanografite e avaliar o impacto desta adição nas 
propriedades térmicas do material. 
 
2. PARTE EXPERIMENTAL 
 
2.1. Materiais. Para a produção dos nanocompósitos poliméricos foi utilizado o sistema 
epoxídico da Huntsman
®
 composto pelo Araldite RenLam M
®
, à base de diglicidil éter de bisfenol A 
(DGEBA) e pelo endurecedor HY956
®
, à base de aminas alifáticas. O grafite expandido HC- 11 
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IQ, fornecido pela Nacional Grafite, em diferentes concentrações (1, 2 e 3%, em peso), foi utilizado 
para a modificação do polímero. 
2.2. Processamento dos nanocompósitos. Para o processamento dos nanocompósitos, 
dispersão e esfoliação das nanopartículas na matriz polimérica, utilizou-se um misturador de alto 
cisalhamento ULTRA TURRAX T25
®
, IKA Works Inc. a uma velocidade de 17.500 rpm, por 15 
minutos. Durante este processo, a mistura foi mantida em banho de gelo para manutenção da 
temperatura do sistema em aproximadamente 60
o
C. O sistema foi submetido a vácuo, por 20 
minutos, para eliminação de bolhas. Após o processamento, os nanocompósitos, contendo 
diferentes concentrações de nanografite, e a resina epoxídica pura foram colocados em moldes de 
silicone e então submetidos a um processo de cura à temperatura ambiente durante 24 horas. 
2.3. Caracterização morfológica 
2.3.1. Difração de raios X. A difração de raios X (DRX) foi utilizada para a identificação do 
grau de esfoliação das nanopartículas na matriz polimérica. Para isso, foi utilizado um difratômetro 
de raios X Shimadzu XRD 6000
®
 com filamentos Cu (λ = 0,154 nm). A varredura ocorreu em 
ângulos entre 2θ = 2 e 80o com velocidade de goniômetro de 2o/min. 
2.3.2. Microscopia eletrônica de varredura. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) 
foi utilizada para a caracterização da superfície dos nanocompósitos poliméricos, a fim de obter 
evidências sobre a dispersão das nanopartículas na matriz polimérica. Cada uma das amostras foi 
recoberta com uma camada de 1 nm de ouro para o escoamento de elétrons durante a varredura. A 
análise foi feita em um microscópio modelo Quanta 200 FEI®. 
2.4. Caracterização térmica 
2.4.1. Estabilidade térmica. A estabilidade térmica dos nanocompósitos foi analisada a partir 
da termogravimetria (TG), utilizando-se o analisador térmico Shimadzu TGA-60H
®
. As amostras 
dos nanocompósitos e da resina epoxídica foram submetidas a uma variação de temperatura (~25 a 
800
o
C), sob atmosfera dinâmica de nitrogênio com razão de aquecimento de 10
o
C/min. Como 
parâmetro de avaliação do comportamento da estabilidade térmica utilizou-se a temperatura na qual 
o material perdeu 5% de sua massa (T5%). 
2.4.2. Temperatura de transição vítrea. O valor da temperatura de transição vítrea dos 
nanocompósitos foi obtido a partir de curvas de calorimetria exploratória diferencial, sendo para 
isso utilizado um analisador térmico Shimadzu DSC 50
®
. Cada uma das amostras foi submetida a 
um aquecimento desde a temperatura ambiente até 100
o
C, com razão de aquecimento de 10
o
C/min. 
As amostras foram mantidas a esta temperatura durante 10 minutos e, em seguida, resfriadas até -
50
o
C. Após o resfriamento, seguiu-se um novo aquecimento, a uma velocidade de 20
o
C/min, até a 
temperatura de 130
o
C, sob atmosfera dinâmica de nitrogênio [13]. A temperatura de transição vítrea 
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de cada um dos materiais foi calculada com a utilização do próprio software de controle do 
analisador térmico. 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
3.1. Caracterização morfológica. As Figuras 1a e 1b apresentam, respectivamente, os 
difratogramas obtidos para o grafite puro e para os nanocompósitos produzidos com esta 
nanopartícula. 
 
(a) (b) 
 
Figura 1. Difratogramas obtidos para: (a) nanografite e (b) epóxi e nanocompósitos contendo diferentes 
concentrações de nanografite. 
 
Na Figura 1a, observa-se a presença de um pico de intensidade elevada, a 2θ de 26,56o, que 
corresponde a um espaçamento basal de 0,34 nm, característico do grafite na forma de nanolâminas. 
Picos semelhantes a este são observados nos difratogramas de todos os nancompósitos (Figura 1b), 
o que sugere que as cadeias poliméricas se intercalaram entre as nanolâminas de grafite, mantendo o 
arranjo das folhas de grafeno. De acordo com Hussain et al. [14], para as nanopartículas de grafite, 
esta morfologia pode ser classificada como parcialmente esfoliada, uma vez que, embora as lâminas 
do grafite expandido tenham sido completamente delaminadas originando nanolâminas, as lâminas 
de grafeno que as compõem continuam interligadas. Morfologias parcialmente esfoliadas também 
foram verificadas nos estudos de Stankovich et al. [9] e Yasminet al. [6]. 
Para o nanocompósito contendo 3% de nanografite, a microscopia eletrônica de varredura 
(MEV) apontou a presença de aglomerados de nanopartículas. Na Figura 2 podem ser observadas 
regiões de aglomerados de lâminas de grafite em meio à resina. Estas nanolâminas de grafite podem 
estar associadas à formação de grandes blocos de folhas de grafeno. Os blocos de folha de grafeno 
observados à MEV possuem espessuras de aproximadamente 100 nm. Yasmin et al. [6] também 
reportaram a existência de blocos de folhas de grafeno e a formação destas nanolâminas, mesmo 
com a utilização de diferentes sistemas de processamento/dispersão. Tal fato está associado à forte 
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integração atômica (ligação covalente) carbono-carbono. 
 
 
(a) (b) 
 
Figura 2. Matriz do compósito contendo 3% de nanografite indicando aglomerados de lâminas de nanografite (a) 
aumento de 50.000x; (b) aumento de 100.000x 
 
3.2. Caracterização Térmica 
3.2.1. Estabilidade térmica. Na Figura 3 estão apresentadas as curvas de termogravimetria 
(TG) para a resina epoxídica e para os nanocompósitos contendo nanopartículas de grafite, nas 
concentrações de 1, 2 e 3% em peso. A Figura 4 apresenta os dados relativos à temperatura inicial 
de degradação (T5%). 
 
 
Figura 3. Curvas de degradação térmica do epóxi e dos nanocompósitos contendo 1, 2 e 3% de nanografite. 
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Figura 4: Valores de T5% obtidos para cada condição experimental analisada. 
 
Todos os nanocompósitos apresentaram maior estabilidade térmica quando comparados ao 
epóxi. Para o nanocompósito contendo 1% de nanografite, a superioridade observada foi de 8,23
o
C 
em T5%. Para os nanocompósitos contendo 2 e 3% de nanopartículas, a superioridade em T5% foi de 
1,32 e 13,05
o
C, respectivamente. Os resultados indicam uma tendência de aumento da estabilidade 
térmica com o aumento da concentração de nanopartículas. O menor aumento de T5% apresentada 
pelo nanocompósito produzido com 2% de nanografite pode ser resultado de uma quantidade de 
agente endurecedor em excesso da quantidade estequiométrica utilizada na preparação deste 
nanocompósito. A maior estabilidade térmica dos nanocompósitos em relação ao epóxi observado 
neste estudo sugere que as nanopartículas de grafite podem funcionar como barreira, dificultando a 
difusão dos produtos voláteis gerados durante o processo de degradação, assim como observado por 
Yasmin e Daniel [2]. Observando-se a Figura 3, entretanto, verifica-se uma faixa de temperatura, 
aproximadamente entre 170 e 380
o
C, na qual os nanocompósitos têm maior velocidade de 
degradação do que o epóxi. Este comportamento dos nancompósitos, também observado por Kim et 
al. [15], pode estar relacionado à presença de um material interfásico formado a partir de reações 
químicas entre o polímero e os agentes químicos utilizados como surfactantes na modificação 
superficial das nanopartículas. O material interfásico em geral, apresenta baixa densidade de 
ligações cruzadas e longas cadeias poliméricas [16,17]. 
De acordo com Pluart et al. [18], a formação da interfase é influenciada diretamente pelos 
processos de cura e pós-cura empregados na preparação dos nanocompósitos. Quando estes 
processos ocorrem em temperaturas abaixo da temperatura de transição vítrea, isto é, valores podem 
variar entre 60 e 72
o
C, nem todas as ligações cruzadas são formadas e são observadas reações 
residuais envolvendo os modificadores de superfície. No presente trabalho, a cura e a pós-cura dos 
nanocompósitos ocorreram à temperatura ambiente por um período mínimo de 24 horas. Acredita-
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se, portanto, que este regime de cura tenha conduzido à formação do material interfásico. Assim, 
durante o processo de aquecimento dos nanocompósitos, após a etapa inicial de degradação, teve 
início a degradação da interfase, que, por suas características tornou o material menos estável 
termicamente que o epóxi puro. 
Observa-se ainda que com a continuidade do processo de aquecimento e degradação total do 
material interfásico, a velocidade de perda de massa do epóxi voltou a ser maior do que a dos 
nanocompósitos, indicando que as nanoestruturas formadas nos nanocompósitos passaram a atuar 
novamente como barreira térmica, reduzindo a velocidade de perda de massa. 
3.2.2. Temperatura de Transição Vítrea. A Figura 5 apresenta os resultados, obtidos a partir 
das curvas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), para a temperatura de transição vítrea 
(Tg) dos materiais avaliados. 
 
 
Figura 5: Valores de Tg obtidos para cada condição experimental analisada. 
 
Todos os nanocompósitos apresentaram uma temperatura de transição vítrea ligeiramente 
menor quando comparados ao epóxi puro. A presença das nanopartículas pode ter alterado a 
cinética das cadeias poliméricas na região de interface, conforme observado nos estudos de 
Manfredi et al. [16], Yasmin et al. [19], Kormann et al. [20] e Gu e Liang [17]. A redução no valor 
da Tg verificada neste estudo está de acordo com os resultados observados na análise 
termogravimétrica, que indicaram a presença, nos nanocompósitos, de um material interfásico, com 
menor densidade de ligações cruzadas e menor estabilidade térmica. 
Quando comparados os nanocompósitos contendo diferentes concentrações de nanopartículas, 
foi observada uma tendência de redução da Tg com o aumento da concentração. Isso porque, uma 
maior concentração de nanopartículas está associada à redução da quantidade de ligações cruzadas 
na resina, o que aumenta a mobilidade das cadeias poliméricas [16,17, 19,20]. 
 
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CONCLUSÕES 
Este estudo mostrou que o processo de dispersão foi capaz de produzir estruturas parcialmente 
esfoliadas na forma de “blocos” de folhas de grafeno, com um espaçamento de cerca de 0,34 nm. 
Para a concentração de 3% de nanopartículas, entretanto, observou-se a formação de aglomerados 
de nanolâminas, conforme verificado pelas imagens de microscopia. A análise térmica por 
calorimetria exploratória diferencial demonstrou uma redução da temperatura de transição vítrea do 
polímero com o aumento da concentração de nanopartículas, sendo que para uma concentração de 
3% de nanopartículas, a redução foi de aproximadamente 5
o
C. Essa redução pode ter sido resultado 
da formação de um material interfásico, com menor densidade de ligações cruzadas, decorrente de 
uma reação química entre o polímero e os modificadores de superfície das nanopartículas. 
Alterações no processo de cura dos nanocompósitos, entretanto, podem conduzir a um aumento da 
temperatura de transição vítrea. A análise térmica por termogravimetria,por outro lado, evidenciou 
a redução da velocidade de perda de massa do epóxi com adição crescente de nanografite à matriz. 
Este aumento chegou a 13
o
C para uma concentração de 3% de nanografite. Os resultados indicam 
que o nanografite pode funcionar como barreira à volatilização de produtos resultantes da 
degradação térmica do polímero, melhorando sua estabilidade térmica. 
 
Agradecimentos. Os autores agradecem ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia 
Mecânica e à CAPES a concessão da bolsa de mestrado da primeira autora e ao CNPq, processos 
300434/2008-1 e 472213/2007-5, os recursos materiais para execução desta pesquisa. Os autores 
também gostariam de agradecer ao Centro de Microscopia da Universidade Federal de Minas 
Gerais pelo uso do microscópio eletrônico de varredura. 
 
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