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Imperfeições em Sólidos e Microscopia Defeitos Planares • Envolvem fronteiras (defeitos bidimensionais) e normalmente separam regiões dos materiais de diferentes estruturas cristalinas ou orientações cristalográficas; • Essas imperfeições incluem: Superfícies externas Contornos de grão/Maclas Defeitos de empilhamento Defeitos Planares – Superfícies externas • Nas superfícies os átomos não estão completamente ligados; • O estado energia dos átomos nas superfícies é maior que no interior do cristal; • A energia superficial é expressa em erg/cm2 ou J/m2; • Materiais tendem a minimizar esta energia (menor área superficial); • Ex: Na fase liquida assumem uma forma que possui uma área mínima — as gotículas se tornam esféricas. • Obviamente, isso não é possível com os sólidos, que são mecanicamente rígidos. Defeitos Planares – Contornos de grão • Um material policristalino é formado por muitos cristais com orientações diferentes; • A fronteira entre dois cristais é uma parede, que corresponde a um defeito bidimensional; • Corresponde à região que separa dois ou mais cristais de orientação diferente; • No interior de cada grão todos os átomos estão arranjados segundo um único modelo e única orientação, caracterizada pela célula unitária; • Os átomos próximos aos contornos não possuem uma distância de equilíbrio ou arranjo definido; Defeitos Planares – Contornos de grão Defeitos Planares – Contornos de grão • A forma do grão é controlada pela: - Presença dos grãos circunvizinhos • O tamanho de grão é controlado pela: - Composição - Taxa de cristalização ou solidificação Defeitos Planares – Contornos de grão • Há um empacotamento menos eficiente; • Há uma energia mais elevada; • Favorece nucleação de novas fases; • Favorecer difusão; • Funciona como barreira para movimentação das discordâncias; Defeitos Planares – Contornos de grão • São possíveis vários graus de desalinhamento cristalográfico entre grãos adjacentes: Contorno de subgrão (baixo ângulo) – Um arranjo de discordâncias causando uma pequena diferença de orientação (ângulos diferentes entre 10° e 15°) no cristal; Contorno de grão (alto ângulo) – Um arranjo de grãos com planos atômicos de orientações incoerentes (ângulos diferentes acima de 15°) ao longo da superfície do defeito; Defeitos Planares – Contornos de grão Defeitos Planares – Contornos de grão Defeitos Planares - Macla • Tipo especial de contorno de grão; • Simetria específica em espelho da rede cristalina; Defeitos Planares - Macla • Maclas são produzidas a partir de forças mecânicas de cisalhamento e durante tratamentos térmicos de recozimento realizados após deformação, resultando em um deslocamento atômico; • Pode ocorrer durante a solidificação, deformação plástica, recristalização ou crescimento de grão; • Maclas podem ser: • Maclas de recozimento -> CFC • Maclas de deformação -> CCC e HC Defeitos Planares – Falha de Empilhamento • Ocorrem geralmente em metais CFC; • Erro na sequencia de empilhamento dos planos supercompactos da família {111}; • Empilhamento em condições normais ABCABCABC (CRISTAL PERFEITO); • Empilhamento em condições reais ABCABABCABC (falha de empilhamento no CRISTAL REAL); Defeitos Planares – Diversos • Contorno de Múltiplas Fases: • Materiais de múltiplas fases, através dos quais há uma mudança repentina nas características físicas e/ou químicas; • Parede de domínio magnético: • O contorno que separa as regiões que possuem diferentes direções de magnetização nos materiais ferromagnéticos e ferrimagnéticos, o contorno que separa as regiões com diferentes direções de magnetização é conhecido como uma parede de domínio Defeitos Volumétricos • São introduzidos no processamento do material e/ou na fabricação do componente. São eles: Trincas Poros -> Origina-se devido a presença ou formação de gases 2ª Fase -> Forma-se devido à presença de impurezas ou elementos de liga (ocorre quando o limite de solubilidade é ultrapassado) Defeitos Volumétricos – 2ª fase Defeitos Volumétricos – 2ª fase Defeitos Volumétricos – 2ª fase Defeitos Volumétricos – 2ª fase Microscopia • Tanto os microscópios óticos como os microscópios eletrônicos são usados com frequência na análise de materiais; • Estes instrumentos auxiliam nas investigações das características microestruturais de todos os tipos de materiais; • A maioria dessas técnicas emprega equipamentos fotográficos em conjunto com o microscópio; • A fotografia na qual a imagem é registrada é chamada de fotomicrografia; Microscopia Ótica • O microscópio ótico é utilizado para estudar a microestrutura; • Sistemas óticos e de iluminação são os seus elementos básicos; • Ampliações de até 2000x; • Para materiais opacos à luz visível apenas a superfície do material está sujeita a observação, o microscópio deve ser usado em modo de reflexão; • Os contrastes na imagem resultam das diferenças na refletividade das várias regiões da microestrutura; Microscopia Ótica • Preparos de superfície cuidadosos e meticulosos são necessários; • A superfície da amostra deve ser lixada e polida, até atingir um acabamento liso e espelhado; • A microestrutura é revelada pela aplicação de um tratamento de superfície com um reagente químico apropriado, este procedimento é conhecido por ataque químico; • A reatividade química dos grãos de alguns materiais monofásicos depende da orientação cristalográfica; Microscopia Ótica • Os átomos ao longo dos contornos de grãos são quimicamente mais reativos; • Esses sulcos se tornam identificáveis quando vistos sob um microscópio, pois refletem a luz em ângulos diferentes daqueles apresentados pelos grãos propriamente ditos; • Quando a microestrutura de uma liga com duas fases é examinada, seleciona-se um agente químico que seja capaz de produzir uma textura diferente para cada fase, de modo que as diferentes fases possam ser distinguidas umas das outras; Microscopia Ótica • Um lingote de Pb policristalino de elevada pureza Microscopia Eletrônica • O microscópio eletrônico é capaz de ampliações muito maiores; • Uma imagem da estrutura sob investigação é formada utilizando- se feixes de elétrons em lugar de radiação luminosa; • As grandes ampliações e poderes de resolução desses microscópios são consequência dos curtos comprimentos de onda dos feixes de elétrons; • O feixe de elétrons é focado e a imagem é formada através de lentes magnéticas; Microscopia Eletrônica de Varredura • A superfície da amostra é rastreada com um feixe de elétrons; • A imagem formada representa as características da superfície da amostra; • A superfície pode ou não estar polida e ter sido submetida ou não a ataque químico, porém ela deve necessariamente ser condutora de eletricidade; • Um revestimento metálico deve ser aplicado sobre a superfície de materiais não-condutores; Microscopia Eletrônica de Varredura • Ampliações de até 300.000x, da mesma forma que também são possíveis profundidades de campo muito grandes; • Permite as análises qualitativa e semi-quantitativa da composição elementar; • O exame da microestrutura também pode ser usado para determinar o tipo de uma fratura mecânica, para prever as propriedades mecânicas de ligas, para verificar se uma liga foi submetida a um tratamento térmico da maneira adequada, e etc... Microscopia Eletrônica de Varredura • Elétrons secundários -> Elétrons do feixe interagem com os elétrons de baixa energia de maneira inelástica. O feixe detectado vem dos elétrons de baixa energia das proximidades da superfície da amostra; • Possibilitam a visualização da TOPOGRAFIA DA AMOSTRA, com elevada profundidade de foco; •Elétrons retroespalhados -> Espalhamento elástico de elétrons com trajetória desviada em relação à direção do feixe incidente; • Dependência com o número atômico e a energia dos elétrons; • Permitem a visualização da superfície em função da composição da amostra observada, através do contraste de cor em função do número atômico Z; Microscopia Eletrônica de Varredura Microscopia Eletrônica de Varredura Microscopia Eletrônica de Varredura Microscopia Eletrônica de Transmissão • A imagem vista com um microscópio eletrônico de transmissão (MET) é formada pelo feixe de elétrons passando através da amostra; • Ampliações de até 3.000.000x; • As características da microestrutura interna tornam-se acessíveis à observação; • Os contrastes na imagem são produzidos pelas diferenças na dispersão ou difração do feixe entre a microestrutura ou defeitos; Microscopia Eletrônica de Transmissão • Uma amostra sólida deve ser preparada na forma de uma película muito fina, de modo a assegurar a transmissão de pelo menos uma fração apreciável do feixe através da amostra; • O feixe transmitido é projetado sobre uma tela fluorescente ou sobre um filme fotográfico, de modo que a imagem possa ser vista; • Usada com frequência no estudo de discordâncias; Microscopia Eletrônica de Transmissão
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