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QUÍMICA GERAL (QFL0137) RELATÓRIO DA EXPERIÊNCIA 4: SOLUBILIDADE DE SÓLIDOS EM LÍQUIDOS ARTHUR Y. KOKETSU (10353688) LUCIANO M. B. SANTOS (5126503) ROBSON OLIVEIRA (10321779) PROFESSOR: PEDRO VIDINHA RESUMO Neste experimento, foram realizados dois procedimentos. Determinação da curva de solubilidade do 3 KNO e aplicação de uma técnica para separação de substâncias com os conhecimentos sobre sua solubilidade. Inicialmente, foi adicionado um sal, 3 KNO , a uma porção de água destilada e observamos sua variação de temperatura. Esta teve uma queda da ordem de 5 C . A mistura foi aquecida em banho-maria até que houvesse completa dissolução do sal e deixada resfriar à temperatura ambiente quando se observou o início de cristalização. Tomou-se nota da temperatura correspondente. Esta etapa foi repetida duas vezes de modo a obter dois valores coerentes. O segundo procedimento tinha por meta explorar estas características de solubilidade no sentido de usá-las como técnica de separação de substâncias. Uma mistura impura de 3 KNO cuja impureza tem solubilidade distinta do sal foi aquecida em banho-maria até que este se dissolvesse completamente e a mistura foi filtrada a quente. Estas manipulações iniciais resultaram na separação de um dos componentes da impureza: a areia. Após o resfriamento, fizemos uma filtração a vácuo e pesamos o cristal remanescente. I. INTRODUÇÃO A solubilidade de um soluto em um solvente é definida como a concentração da solução saturada. [1, p. 518] Ou melhor, em condições normais, corresponde à quantidade máxima de soluto que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. [2, p. 95] A Figura 1 mostra algumas curvas de solubilidade de algumas substâncias. Para o 4NH Cl , por exemplo, a quantidade máxima desta substância que pode ser dissolvida em 100 g de água a 70°C é 60g. Abaixo desta concentração, diz-se que a solução é insaturada; acima, diz-se que a solução é supersaturada. Figura 1: Curvas de Solubilidade para várias substâncias.1 1 Retirado de http://www.ebah.com.br/content/ABAAAf6KQAH/banco-dados-qui-ii-solubilidade?part=2. Quando uma porção de um sal, NaCl por exemplo, é adicionada à água, seus compostos iônicos dissociam-se em íons e ClNa . Isto ocorre à medida que se acrescenta o sal, mas, em dado instante, a velocidade de dissociação se igualará à velocidade de formação do sal. Neste ponto, o sal não será mais dissolvido e haverá acúmulo de sólido no fundo do recipiente. Este é o ponto de saturação da solução. A solubilidade de compostos iônicos em água está majoritariamente relacionada à polaridade da molécula de H2O. Sendo o oxigênio extremamente eletronegativo (havendo uma maior densidade de elétrons em volta do átomo de oxigênio quando comparado aos hidrogênios ligantes) contraposto com o hidrogênio, esse irá interagir com o cátion do sal que se deseja solubilizar com uma maior intensidade que a interação do hidrogênio com o ânion. Caso uma das interações dos átomos da água com os átomos do sal seja maior que a interação dos átomos de sal entre si, haverá a dissolução do sal. [3] [4] De modo geral, a força da interação soluto-solvente é um dos fatores que afetam a solubilidade de um soluto, havendo diversos outros. Os fatores que afetam a solubilidade de um composto são: Nível de saturação Quanto maior a quantidade de íons já dissolvidos no solvente, menor será o grau de dissolução de novos íons adicionados. Esse efeito é melhor explicado pelo principio de Le Chatelier; [5] [6] Temperatura A temperatura afeta sólidos, líquidos e gases de maneira diferente. Não há, porém, alteração significativa para os líquidos, sendo a ação da temperatura definida apenas para a solubilidade de sólidos e gases. Para os sólidos, a solubilidade depende da reação ser endotérmica ou exotérmica [7, p. 447], em que, com o aumento da temperatura, haverá um aumento da solubilidade da reação endotérmica, e uma diminuição da solubilidade da reação exotérmica. No caso do KNO3, pode-se constatar que sua solubilização em água é uma reação endotérmica. Já para os gases, o aumento da temperatura diminuirá a solubilidade devido ao aumento da força cinética das moléculas gasosas. Nota-se, então, que a reação de dissolução de gases é exotérmica; [5] Raio atômico Em geral, compostos com íons de menor raio atômico são menos solúveis que aqueles com maior raio atômico. Isso é explicado devido ao fato da interação entre os íons de menor raio ser mais forte que a interação do composto com a água; [8] pH da solução O pH da solução irá afetar a solubilidade de bases e sais básico. Esse fenômeno é explicado pelo princípio de Le Chatelier, e está ligado à saturação da solução; [9] Pressão A pressão afetará apenas a solubilidade de gases. Com o aumento da pressão, os gases são forçados ao solvente, pois isso aliviará a pressão que foi aplicada. [10] A. Recristalização A recristalização é o método de purificação de substâncias sólidas através do conhecimento das solubilidades dos componentes de uma mistura. Tal método consiste no preparo de uma solução insaturada a uma temperatura alta e seu posterior resfriamento. [2, p. 97] Deste modo, pode-se obter a recristalização do sólido que se deseja purificar enquanto a impureza solúvel permanece dissolvida na solução. E o sólido cristalino pode ser separado em seguida por filtração. Uma das razões do bom funcionamento do método de recristalização é que o crescimento de cristais em uma solução saturada é extremamente seletivo, isto é, em geral somente um mesmo tipo de substância se incorpora ao cristal em crescimento. A cristalização de diferentes substâncias num mesmo cristal é muito rara. [2, p. 98] Suponha certa quantidade de 3KNO , por exemplo, a 60°C. Em 100 g de água a esta temperatura, só é possível dissolver 110 g do nitrato de potássio. Se nesta solução houver menos de 13 g de 3KNO , toda a massa do soluto irá se cristalizar quando a temperatura for diminuída a 0°C. Caso a solução contenha uma fração de alguma substância cuja solubilidade seja maior nestas temperaturas, esta permanecerá dissolvida. II. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL A. Determinação da curva de solubilidade do KNO3 Inicialmente, foram utilizados 12,090 g de KNO3, pesados em uma balança semi-analítica com precisão de 0,001 g, e um tubo de ensaio com 10 mL de água destilada a 24,5°C. Esse sistema foi aquecido em banho de água quente, com uso de bico de Bunsen, e agitado cuidadosamente com auxílio do bastão de vidro até a total dissolução do sal. Em seguida a solução foi deixada em repouso para esfriar até se evidenciar o processo de cristalização. Anotou-se a temperatura em que se formaram cristais e repetiu-se o experimento para confirmar os dados obtidos. Por fim a solução foi transferida para uma cápsula de porcelana, pois o sal utilizado era puro e poderia ser recuperado posteriormente. Sete grupos efetuaram as medidas descritas acima para diferentes massas de KNO3. Com os dados obtidos, montou-se Tabela 1. B. Purificação de uma amostra de KNO3 Foram adicionados 10,094 g de nitrato de potássio impuro a 15,3 mL de água destilada em um béquer de 50 mL. O sistema sofreu aquecimento em banho-maria com agitação constante da solução sem ultrapassar a temperatura de 80°C. Após a total dissolução do sal,a solução foi filtrada a quente em um funil de cano curto e papel de filtro pregueado. A filtração ocorreu em pequenas porções e o filtrado foi recolhido em um béquer de 120 mL e encaminhado para resfriamento em banho de água e gelo, até não haver mais cristalização do sal. Em seguida os cristais sofreram filtração com pressão reduzida e foram lavados com água destilada e etanol frios, utilizando um conta-gotas para adicionar o menor volume possível dos solventes. Por fim, após os cristais secarem, o produto final foi pesado em uma balança semi-analítica para verificar o grau de pureza do sal usado inicialmente. III. DISCUSSÃO A. Determinação da curva de solubilidade do KNO3 Após a adição do sal ao béquer com água, notou-se que houve um esfriamento do sistema, com a temperatura decaindo para 17,9°C. A diminuição da temperatura ocorreu devido ao fato da dissolução de nitrato de potássio ser um processo endotérmico. Nesse fenômeno, o sal iônico tem seus íons separados, como é mostrado na Equação 1, com gasto de energia para anular as forças atrativas entre cátion e ânion. Levando em conta a informação anterior, percebe-se que o sistema fornece energia para a dissolução, e pelas leis da termodinâmica tem sua temperatura diminuída. 3( ) 3( ) ( ) H > 0aq aq aqKNO NO K Equação 1: Ionização do Nitrato de Potássio. Após o esfriamento da solução, se evidenciou a saturação do sistema, pela cristalização do sal (Figura 2). A formação de cristais ocorreu na temperatura de 60,1°C, para quantidade de soluto descrita anteriormente. Com as quantidades de soluto usadas e temperaturas médias de cristalização dispostas na Tabela 1, foi possível obter a curva de solubilidade para o nitrato de potássio. Tabela 1: Temperaturas de cristalização obtidas pelos grupos e massas do sal utilizado. Grupo Massa KNO3 (g) T1(°C) T2(°C) Média(°C) 1 2 4,8 5,0 4,9 2 4 25,0 24,8 24,9 3 6 34,2 36,0 35,1 4 8 48,1 50,7 49,4 5 10 54,0 53,0 53,5 Figura 2: Cristalização do KNO3. A curva de solubilidade obtida é representada por uma função ascendente (Figura 3). Nota-se que a solubilidade da substância é proporcional à temperatura. Observa-se também uma ótima compatibilidade entre a curva obtida e a curva encontrada na literatura (Figura 1). 6 12 60,0 59,8 59,9 7 14 74,0 77,0 75,5 Figura 3: Gráfico da massa de KNO3 em função da temperatura média de cristalização. B. Purificação de uma amostra de KNO3 No segundo experimento, foi utilizado KNO3 impuro contendo um material insolúvel (mesmo a quente) e Cu(NO3)2.3H20 . Após o aquecimento os sais sofreram total dissolução, formando uma solução heterogênea, representado na Figura 4. Em seguida , a solução resultante sofreu filtação para retirar o material insolúvel (areia). O sistema então foi esfriado até se observar formação de cristais como é representado na Figura 5, em que o líquido azul é a solução iônica de Cu(NO3)2.3H20 e a parte sólida é o KNO3. O sistema então passa por outra filtração e lavagem com solventes, conforme já descrito anteriormente, para separar totalmente as duas substâncias e assim obter o KNO3 puro. Isso só é possivel pois os dois sais apresentam diferentes solubilidades como é descrito na Tabela 2. Figura 4: Aquecimento da solução de KNO3 impuro. Figura 5: Solução de KNO3 e Cu(NO3)2.3H20 após a primeira filtração. Tabela 2- solubilidade do KNO3 e Cu(NO3)2.3H20 segundo a literatura. T°C KNO3 (g/100g H20) Cu(NO3)2.3H20 (g/100g H20) 30 46 197 50 86 217 60 111 231 80 169 268 Após todos os procedimentos, o sal foi pesado em uma balança semi-analítica e obteve-se 5,429 g de KNO3. Da amostra inicial de 10,094 g, deduziu-se que 4,665 g representam o material insolúvel e de Cu(NO3)2.3H20. Por fim, o KNO3 foi descartado da mesma maneira como descrito no experimento da seção anterior (Determinação da curva de solubilidade do KNO3). Com este resultado, podemos calcular o rendimento percentual R%: [2, p. 106] final % 100% inicial massa R massa 5,429 g % 100% 9,085 g 59,76 % R Observa-se que a quantidade de 3KNO "recuperado" foi uma fração da massa de nitrato de potássio que supostamente havia na amostra, a saber cerca de 90% de 10,094 g. IV. CONCLUSÃO No presente experimento, foi medida a temperatura de cristalização de diferentes quantidades de nitrato de potássio 3( )KNO de modo que foi possível montar sua curva de solubilidade. Uma comparação com a curva de solubilidade disponível na literatura permite dizer que o procedimento foi bastante satisfatório neste aspecto em virtude da ampla concordância com os dados experimentais. Também foi aplicado um método de separação de substâncias por recristalização. Tal prática baseia-se na solubilização de uma mistura a quente e seu posterior resfriamento. Isto resultou na recristalização do 3KNO enquanto que as impurezas inicialmente presentes foram filtradas (no caso das insolúveis mesmo em altas temperaturas como a areia) e/ou mantidas dissolvidas na solução como o 3 2 2( ) 3Cu NO H O . Este procedimento mostrou-se bastante eficiente para a purificação de sólidos uma vez conhecida sua curva de solubilidade. V. REFERÊNCIAS 1. RUSSEL, J. B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, v. I, 1994. 2. SILVA, R. R. D.; BOCCHI, N.; FILHO, R. C. R. Introdução à Química Experimental. 1. ed. São Paulo: McGraw-Hill, v. I, 1990. 3. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/could-someone-explain-the-solubility-of-ionic-and- molecular-compounds-in-water-a>. 4. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ion-size-relate-to-solubility>. 5. SOLUBILITY and Factors Affecting Solubility. Chemistry, 2016. Disponivel em: <https://chem.libretexts.org/Core/Physical_and_Theoretical_Chemistry/Equilibria/Solubilty/Solubi lity_and_Factors_Affecting_Solubility>. Acesso em: 03 maio 2017. 6. LE Chatelier's principle. Wikipedia. Disponivel em: <https://en.wikipedia.org/wiki/Le_Chatelier%27s_principle>. Acesso em: 03 maio 2017. 7. KOTZ, J. C.; JR., P. T. Química e Reações Químicas. 4. ed. [S.l.]: LTC, v. 1, 2002. 8. Z., E. How does ion size relate to solubility? Socratic, 2015. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ion-size-relate-to-solubility>. Acesso em: 03 maio 2017. 9. Z., E. How does pH affect solubility? Socratic, 2016. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ph-affect-solubility>. Acesso em: 03 maio 2017. 10. TEMPERATURE and Pressure Effects on Solubility. Virtual Chembook. Disponivel em: <http://chemistry.elmhurst.edu/vchembook/174temppres.html>. Acesso em: 03 maio 2017. 11. FOGAÇA, J. Gráficos das Curvas de Solubilidade. Brasil Escola. Disponivel em: <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-das-curvas-solubilidade.htm>. Acesso em: 28 abr. 2017.
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