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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS AULA PRÁTICA DE FISICO-QUIMICA CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FISICO-QUIMICA NOME DO ALUNO: Gabriela Da Silva Fagundes Santos R.A:0434755 POLO: CAMPOLIM DATA: 06/05/2022 2 INTRODUÇÃO A físico-química é a disciplina que estuda as propriedades físicas e químicas da matéria, através da combinação de duas ciências, também trata das soluções e suas propriedades coligativas que são: solubilidade propriedade que uma substância tem de se dissolver espontaneamente em outra substância, ou seja, a solubilidade do soluto é a quantidade necessária para formar uma solução saturada numa dada quantidade de solvente. Solvente substância presente em maior quantidade em uma solução, por meio da qual as partículas do soluto são preferencialmente dispersas, e é muito comum a utilização da água como solvente, originando soluções aquosas. Soluto substâncias ou a substância presente em menor quantidade em uma solução. Solução saturada é aquela que ao se ir adicionando um soluto sólido a um solvente, atinge o ponto de equilíbrio que é quando não há mais condições de dissolução desse soluto. Solução insaturada é aquela que tem uma concentração de soluto menor do que a de uma solução saturada, podendo ainda dissolver soluto adicional até se tornar uma solução saturada. Solução supersaturada ou saturada com corpo de fundo é aquela que tem uma concentração de soluto maior do que a de uma solução saturada. É uma solução instável, não havendo equilíbrio de solubilidade e seu soluto tende a cristalizar-se, é possível observar quando uma solução saturada sob certas condições é colocada em condições diferentes de temperatura nas quais o soluto é menos solúvel, retendo assim mais soluto do que reteria na temperatura original. Soluções tampão são soluções que resistem a mudança de pH, isso ocorre pois independente da espécie que seja adicionada, ou OH- ou H+, ela será neutralizada. A solução tampão possui em sua composição tanto o ácido, quanto a base conjugada, assim, adicionar OH-, o que causaria um aumento no pH de uma solução comum, altera o pH de maneira desprezível, já que todo ácido presente neutraliza a adição da base. 3 Por outro lado, a adição de ácido, que causaria uma diminuição do pH, é neutralizada pela base conjugada presente no tampão. Os sistemas tamponados tem grande influência no meio biológico também, o sangue pode ser considerado um sistema tampão, já que, como já foi visto, o corpo humano está sujeito a pequenas variações de pH. Se o sangue não fosse um sistema tamponado, os problemas associados a pH sanguíneo seriam muito mais recorrentes As curvas de solubilidade são diagramas que indicam a variação dos coeficientes de solubilidade das substâncias em função da temperatura, depende dos princípios de equilíbrio de solubilidade que é um estado em que a velocidade da transformação dos reagentes em produtos é exatamente igual à velocidade da transformação dos produtos em reagentes, quando o equilíbrio é atingido, as reações continuam acontecendo, porém na mesma velocidade, então as velocidades permanecem constantes. Nessas condições, não há transformação aparente do sistema, mas as reações direta e inversa se processam simultaneamente a uma mesma velocidade. O equilíbrio químico pode ser momentaneamente perturbado. Esse processo é conhecido como deslocamento ou perturbação do equilíbrio e está baseado no princípio de Le Chatelier: Se for imposta uma alteração, de concentrações, de temperatura ou de pressão, a um sistema químico em equilíbrio, a composição do sistema deslocar-se-á no sentido de contrariar a alteração a que foi sujeita. Quando um sistema em equilíbrio for perturbado por uma ação externa, o sistema será deslocado para minimizar o efeito da ação externa.” Qualquer perturbação faz com que o sistema reaja e tente restabelecer o estado de equilíbrio, assim sendo os fatores que afetam o estado de equilíbrio: que são concentração, pressão do sistema e temperatura. Concentração: Quando aumentamos a concentração de um ou mais reagentes, o equilíbrio se desloca no sentido da reação direta, isto é, de formação dos produtos e consumo dos reagentes. Porém, se aumentarmos a concentração de um ou mais produtos, ocorrerá o contrário, a reação se deslocará no sentido inverso, para a esquerda, ou seja, no sentido de formação dos reagentes. Temperatura: No equilíbrio, uma das reações é endotérmica (absorve calor) e 4 a outra é exotérmica (libera calor). Assim, quando a temperatura do sistema é aumentada, isso favorece o sentido da reação que absorve calor, a endotérmica, enquanto uma diminuição da temperatura favorece o sentido da reação que libera calor, a exotérmica Pressão: A variação da pressão só deslocará os equilíbrios que envolvem apenas substâncias gasosas. Quando aumentamos a pressão em um sistema em equilíbrio, isso favorecerá o deslocamento do equilíbrio no sentido de contração do volume. Por outro lado, se diminuirmos a pressão, o deslocamento do equilíbrio será no sentido da reação em que há expansão do volume. AULA 1, ROTEIRO 1: SOLUBILIDADE DE SOLUÇÕES, CARACTERIZAÇÃO DE SOLUÇÕES INSATURADAS, SATURADAS E SUPERSATURADAS. Nesta aula o objetivo era observar a solubilidade dos sais em meio aquoso, sendo necessário a caracterização das soluções (insaturadas, saturadas e saturada com corpo de fundo). PROCEDIMENTO 1.1 SOLUÇÕES DE TIOSSULFATO DE SÓDIO Foram separados três tubos de ensaio (A, B e C) cada um com 5ml de água destilada, logo em seguida foi pesado na balança semianalítica os seguintes valores de tiossulfato de sódio: 1,500 g, 3,505 g e 7,000 g. Os três tubos foram colocados em banho a 20 ºC, ao atingir a temperatura foi colocado os respectivos valores pesados nos respectivos tubos de ensaio. Após a agitação e dissolução do sal foi observado que o tubo A se formou uma solução insaturada, no tubo B uma solução saturada e no tubo C uma solução com corpo de fundo. 5 Imagem 1 Fonte: Acervo próprio. 1.2 SOLUÇÕES DE CLORETO DE AMÔNIO Foram separados três tubos de ensaio (D, E e F) cada um com 5ml de água destilada, logo em seguida foi pesado na balança semianalítica os seguintes valores de cloreto de amônio: 0,500 g, 2,290 g e 5,000 g. Após a agitação foi colocado em banho a 40 ºC. No tubo D houve completa dissolução, no tubo E houve completa dissolução e no tubo F formou-se uma quantia considerável de corpo de fundo. 6 Imagem 2 Fonte: Acervo próprio. Em seguida foi colocado pontas de espátulas com o cloreto de amônio nos tubos para verificar se houve alguma alteração físico química. No tubo D dissolveu, no tubo E houve uma pequena formação de corpo de fundo e no F formou-se uma quantia considerável de corpo de fundo. Logo: D- Insaturada; E- Saturada; F- Saturada com corpo de fundo. 1.3 AVALIAÇÃO DA SATURAÇÃO DO SOBRENADANTE EM SOLUÇÃO SUPERSATURADAS DE CLORETO DE AMÔNIO Foi retirado o sobrenadante do tubo F e transferido para um outro tubo nomeado de G, foi adicionado uma ponta de espátula com cloreto de amônio. 7 Em banho de 40 ºC foi observado que foi completamente dissolvido o sal, e em água a 1 ºC formou-se o corpo de fundo, assim é possível concluir que a solubilidade é afetada pela temperatura, ou seja para cada temperatura existe um ponto solubilidade. AULA 1, ROTEIRO 2: SOLUBILIDADE DE SOLUÇÕES, CURVA DE SOLUBILIDADE Nesta aula o objetivo é avaliar como a temperatura afeta a solubilidade e entender sobre o gráfico da curva de solubilidade. PROCEDIMENTO: Foi separado 8 tubos de ensaio com 5 ml de água destilada e cloreto de amônio com os valores descritos na tabela, após a adição, os tubos foramcolocados nas temperaturas descritas na tabela, foi observado se houve ou não a diluição do sal em meio aquoso. Tabela 1 Tubos M(NH4Cl)/g 25 °C 40 °C 60 °C 80 °C 1 1,5 O O O O 2 2,29 X O O O 3 2,6 X X O O 4 2,76 X X O O 5 3 X X X O 6 3,28 X X X X 7 3,5 X X X X 8 4 X X X X Fonte: Acervo próprio. 8 “O” houve a dissolução; “X” não houve a dissolução. Imagem 3 Fonte: Acervo próprio. A partir desses dados é possível obter o gráfico da curva de solubilidade para facilitar a compreensão da influência da temperatura sob a solubilidade do sal. Imagem 4 Fonte: Acervo próprio. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 So lu b ili d ad e Temperatura Curva de Solubilidade 9 AULA 2, ROTEIRO 1: DISPERSÕES: SOLUÇÕES VERDADEIRAS, SOLUÇÕES COLOIDAIS, SUSPENSÕES. MISTURAS: fase dispersa descontinua (menor quantidade); Fase dispersa continua (maior quantidade). SOLUÇÕES: Homogêneas; Soluto – fase dispersa; Solvente – fase dispersa; Dissolução; Solubilidade (soluto solúvel no solvente); Não sedimentação/ precipitação. EMULSÕES: Líquidos imiscíveis (não se mistura – polaridade distintas); Fase dispersa – liquido (polar ou apolar); Fase dispersante – líquido (polar ou apolar); Tamanho – maior solução. POLAR: hidrofílico (aquosa). APOLAR: lipofílico (oleosa). MICELAS: As micelas são estruturas esféricas estáveis formadas por centenas de moléculas anfipáticas, isto é, moléculas caracterizadas por uma região polar (hidrofílica) e não polar (hidrofóbica). Assim como as moléculas que as compõem, as micelas têm um centro fortemente hidrofóbico e sua superfície é “coberta” por grupos polares hidrofílicos. 10 GEL: Fórmula farmacêutica semissólida constituída de uma fase dispersa líquida e uma fase dispersa sólida/espessante. substância coloidal que possui uma vasta capacidade de absorção. É amplamente utilizada como agente dessecador, por ser muito hidrofílico, ou seja, possuir afinidade com líquidos, o processo de adsorção da umidade ocorre através da adesão das moléculas de um líquido na superfície da sílica. EMULSÃO: é formada quando é feita a mistura de dois líquidos imiscíveis, ou seja, líquidos que não se misturam. Nesse caso, um dos líquidos (a fase interna ou dispersa) encontra-se no interior do outro líquido (fase externa ou contínua). É também chamada de dispersão coloidal, já que pequenas partículas (gotículas) de um líquido estão dispersas em outro líquido. PROCESSO EXPERIMENTAL PARTE A: PREPARO DA FASE AQUOSA (GEL) – 100 ML REAGENTES Carboximetilcelulose sódica (cmc) 1,0 g Metil parabeno (nigapin) 0,180g água destilada 98,82 ml PROCEDIMENTO Em um béquer higienizado, adicionamos toda a água destilada Adicionamos o metil parabeno E colocamos pra aquecer em chapa até total solubilização do metil parabeno Retiramos do aquecer e reservamos Pulverizamos o CMC aos poucos, mantendo agitação constante https://www.infoescola.com/quimica/coloides/ https://www.infoescola.com/quimica/adsorcao/ 11 E colocamos no béquer PARTE B: preparo da fase orgânica – 100ml REAGENTES Usamos vaselina polisorbato 80 (tween 80) 3g emulsificante PROCEDIMENTO Em um béquer higienizado, adicionamos toda a vaselina Adicionamos o polisorbato 80 Jogamos fase aquosa na oleosa a 70 GR de aquecimento Armazenamos em um béquer e misturamos com bastão de vidro e o identificamos PARTE C PREPARO DA EMULSÃO – 100ML Em um béquer higienizado, adicionamos 50 GR da fase aquosa (gel) Colocamos na chapa de aquecimento Verter 50 ml da fase orgânica, agitamos sempre com bastão de vidro Mantemos a agitação e retiramos do aquecimento Mantendo a agitação pra podermos alcançar a temperatura de 25 graus Transferimos pra outro béquer e o identificamos Avaliação organoléptica 12 GEL/EMULSÃO GEL estado físico (sólido, liquido ou gasoso): LIQUIDO homogeneidade (sim / não): SIM transparência (opaca, transparente ou translucida): TRANSPARENTE EMULSÃO estado físico (solido, liquido ou gasoso): LIQUIDO homogeneidade (sim / não): SIM transparência (opaca, transparente ou translucida): OPACA coloração: BRANCA AVALIAÇÃO DO PH Diluímos 1:10, ou seja, 1 ml ou 1 g gel / emulsão e adicionar 9 ml água, misturar até ficar homogênea. Colocar eletrodo no béquer medir Ph GEL Ph de 8.30 EMULSÃO Ph 8.15 DETERMINAÇÃO DA RESISTÊNCIA A CENTRIFUGAÇÃO Pesar 10 g emulsão ou gel em tubos Centrifugar a 3.000 rpm por 30 minutos e verificar se ouve estabilidade GEL estabilidade SIM EMULSÃO estabilidade NÃO (mudou 2 fases creme e água) 13 AULA 03 ROTEIRO 01: PREPARO DE SOLUÇÕES COM DIFERENTES CONCENTRAÇÕES Nesta aula o objetivo era aplicar as normas de boas práticas de laboratório, utilizando a balança e vidrarias corretas para uma melhor exatidão no processo de criar uma solução de determinado elemento. SOLUÇÃO 1: PREPARAR 5% DE SOLUÇÃO DE NACL: Utilizando a fórmula de Cálculo de massa obtivemos o resultado de x=2,5 gramas de NaCL: Em um béquer de 50 ml adicionamos 2,5 de Nacl; Em seguida acrescentamos um pouco de água para solubilizar a solução; Em um balão volumétrico de 50 Ml, adicionamos a solução e completamos com água destilada até o menisco. Dessa forma obtivemos uma solução de NaCl a 5%. SOLUÇÃO 2: PREPARAR 5% DE SOLUÇÃO DE NAOH: Utilizando a fórmula de Cálculo de massa obtivemos o resultado de x=0,2 gramas de NaoH: Em um béquer de 50 ml adicionamos 0,2 gramas de NaoH; Em seguida acrescentamos um pouco de água para solubilizar a solução; Em um balão volumétrico de 50 Ml, adicionamos a solução e completamos com água destilada até o menisco. Dessa forma obtivemos uma solução de NaoH a 5%. 14 SOLUÇÃO 3: PREPARAR 5% DE SOLUÇÃO DE H2 SO4 0,2N: Utilizando a fórmula de Cálculo de massa obtivemos o resultado de x=0,5158 gramas de NaoH: Em um béquer de 50 ml adicionamos 0,5158 gramas de NaoH; Em seguida acrescentamos um pouco de água para solubilizar a solução; Em um balão volumétrico de 50 Ml, adicionamos a solução e completamos com água destilada até o menisco. Dessa forma obtivemos uma solução de H2 SO4 0,2N a 5%. AULA 03 ROTEIRO 02: EFEITOS DA SUPERFÍCIE DE CONTATO, TEMPERATURA E CONCENTRAÇÃO NA VELOCIDADE DE REAÇÃO O obtivo desta aula era observar como a velocidade de reação pode alterar de acordo com a temperatura e força cinética estado de determinado elemento. PARTE I: Utilizamos dois béquers de 50 ml com água destilada, os identificamos como béquer A no qual adicionamos um comprido inteiro de sonrisal com massa de 3,955g e béquer B no qual adicionamos um comprimido de sonrisal com mesma massa triturado. Observamos as seguintes alterações de tempo com relação a dissolução do comprimido: Béquer A: Observamos que o comprido inteiro foi totalmente dissolvido em 01:44 (um minuto e quarenta e quatro segundos); 15 Béquer B: Observamos que o comprimido foi totalmente dissolvido em 01:03 (um minuto e três segundos). Concluímos que o comprimido triturado, teve maior área de contrato com a água, sendo assim seu tempo para dissolver foi menor do que o comprido que estava inteiro. PARTE II: Utilizamos dois béquers de 50 ml com água destilada de diferentes temperaturas, os identificamos como béquer A no qual adicionamos água morna enquanto no béquer B colocamos água gelada. Observamos as seguintes alterações de tempo com relação a dissolução do comprimido: Béquer A: Observamos que o comprido mergulhado em água morna foi dissolvido em 2:18 (dois minutos e dezoito segundos); Béquer B: Observamos que o comprimido adicionado em água gelada foi totalmentedissolvido em 01:10 (um minuto e dez segundos). Concluímos que o comprimido mergulhado na água morna teve maior força cinética, sendo assim seu tempo para dissolver foi menor do que o comprido que estava em água gelada. AULA 4,ROTEIRO 1:EQUILÍBRIO QUÍMICO: LEI DE LE CHATELIER 1. OBJETIVO Nessa aula o objetivo era comprovar, experimentalmente, o Princípio de Le Chatelier, analisando o deslocamento do equilíbrio da reação Fe³+/SCN equilíbrio que será estudado neste experimento é: 16 FeCl3 + 2NH4SCN ⇌ Fe(SCN)3 + 2NH4Cl 2. PARTE EXPERIMENTAL Foi adicionado a cada um dos 5 tubos de ensaio 15 mL da solução contendo uma mistura de FeCl3/NH4SCN. O tubo 1 é utilizado como controle. Ao tubo 2, foram adicionadas pequenas quantidades de NH4Cl. Ao tubo 3, foram adicionadas 3 gotas de solução de FeCl3. Em seguida, no tubo 4, quatro gotas de NH4SCN foram adicionadas. Por fim, o tubo 5 foi submetido a aquecimento. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Neste caso, podemos concluir que a mudança de cor ocorreu por conta do deslocamento de equilíbrio, que levou à alteração da concentração de tiocianato de ferro (III) (que possui cor mais escura). No tubo 2, foi observada uma mudança de cor (clareamento da solução). No tubo 3, houve escurecimento da solução. No tubo 4, houve escurecimento da solução. Por fim, o aumento da temperatura do tubo 5 levou a um clareamento na cor da solução. No caso do tubo 2, o deslocamento foi para a esquerda, já que cloreto de amônio foi adicionado. Isso levou a uma diminuição na concentração da espécie Fe(SCN)3, que provavelmente confere uma cor mais intensa à solução. Nos dois próximos casos, compostos do lado esquerdo da equação foram adicionados, isso fez com que a solução escurecesse por conta do aumento da concentração do tiocianato de ferro (III). O tubo 5 foi submetido a aquecimento, o que levou a uma diminuição na intensidade da cor, ou seja, aquecer a solução fez com que o equilíbrio fosse deslocado para a esquerda, logo, podemos concluir que a reação direta é exotérmica. AULA 4, ROTEIRO 2: EQUILÍBRIO IÔNICO E EFEITO TAMPÃO – LEI DE HENDERSON HASSELBALCH 1. OBJETIVO Nessa aula o objetivo era comprovar, experimentalmente, o equilíbrio iônico e a relação entre esse equilíbrio e equação de Henderson-Hasselbalch. 17 2. PARTE EXPERIMENTAL PARTE A: Formação de uma solução tampão entre um ácido fraco e seu sal associado 2,7 g de NaOH foram dissolvidos em 200mL de solução de ácido acético 4% (m/v). Neste caso, foi produzida uma solução tampão a 0,67 mol/L. Além disso, foi preparada outra solução tampão 100 vezes mais diluída, neste caso, 10 mL de solução tampão foram dissolvidos em 90 mL de água destilada, produzindo uma solução tampão 0,0067 mol/L. Posteriormente, o pH das duas soluções foram medidos utilizando um pHmetro. O tampão 0,67 mol/L teve pH = 3,67. e o tampão a 0,0067 mol/L, pH = 3,67. A partir desses valores e da equação de Handerson-Hasselbach, é possível determinar o pKa do ácido acético. PARTE B: Análise do equilíbrio iônico do tampão acetato e determinação do pKa para o ácido acético. Através do valor de pH, determine o pKa para o ácido acético, empregando a equação de Henderson – Hasselbach: pH= pKa - log ( [ ácido ] / [ sal ] ) 3,67 = pKa - log ( 0,67 / 0,0067 ) 3,67 = pKa – 2 pKa = 5,67 Para o caso de necessidade de se preparar um tampão citrato a partir da adição de 20 mL de ácido cítrico (0,1M) em 30 ml de citrato de sódio (0,1M), qual será o pH resultante para essa solução tampão? Dado: pKa = 4,77. pH = pKa – log ( [ ácido ] / [ sal ] ) pH = 4,77 – log ( 0,1 / 0,1 ) pH = 4,77 – 0 pH = 4,77 18 REFERÊNCIAS FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. "Gráficos das curvas de solubilidade"; Brasil Escola. Disponível em: <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-das-curvas- solubilidade.htm>. Acesso em: 03 /05/2022. OLIVEIRA, Ione Maria F de; SILVA, Maria José de S F da; TÓFANI, Simone de F B. Fundamentos de Química Analítica (2009). Disponível em: <https://www2.ufjf.br/quimicaead//files/2013/05/FQAnalitica_Aula2.pdf>. Acesso em 03/05/202; O PRINCÍPIO DE LE CHATELIER, Mundo Educação, site de educação. Disponível em: <https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/o-principio-le-chatelier.htm>. Acesso em: 02/05/2022. PH E POH DE SOLUÇÃO - tampão, Mundo Educação, Site de educação. Disponível em: <https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/ph-poh-solucao-tampao.htm>. Acesso em: 02/05/2022. SOLUÇÕE. Disponível em: <http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downquimica/capitulo6.pdf> Acesso em: 02/05/2022. https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-das-curvas-solubilidade.htm https://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-das-curvas-solubilidade.htm https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/o-principio-le-chatelier.htm https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/ph-poh-solucao-tampao.htm
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