Experimento 1 - Potenciometria e adição de padrão - Folha de dados

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QUI072 – Química Analítica Instrumental
Experimento 01 – Determinação potenciométrica de Cobre/Cádmio.
Professora Márcia Matiko Kondo
Folha de dados.
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Lucas Raposo Carvalho 23872
Gabriel da Silva Dias 24394
Felipe Cângero Spadacio 23962
Pedro Eugênio Neto 25271
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1) Cálculos de volume/concentração para as soluções de íons cobre (Cd2+) a partir da solução padrão (0,2 mol.L-1):
	Considerou-se que a solução final tinha 50 mL (armazenada em um balão volumétrico de tal volume). Verificou-se que, para concentrações muito baixas, o volume necessário a ser pego da solução de 0,2 mol.L-1 seria pequeno demais (inferior ao limite da pipeta). Para fazer as diluições, então, utilizou-se uma nova solução estoque, com concentração de 0,05 mol.L-1, feita a partir da solução de 0,2 mol.L-1.
	Para fazer a nova solução estoque, e todas as diluições posteriores, utilizou-se a seguinte equação:
	Onde CA é a concentração da solução de referência, e VA é seu volume, e CB é a concentração da solução final, sendo VB seu volume.
	Utilizando a equação descrita, verificou-se que, para um volume de 50 mL e concentração 0,05 mol.L-1 (nova solução estoque), seria necessário um volume de 12,5 mL da solução de 0,2 mol.L-1.
	A fim de obter uma precisão maior na curva de calibração, realizou-se um total de 10 diluições a partir das soluções estoque, que serão mostradas a seguir:
	Tabela 1: Volumes para diluições
	Concentração da solução final
	Solução estoque utilizada
	Volume adicionado
	0,00001 mol/L
	0,05 mol/L
	0,0025 mL
	0,000025 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00375 mL
	0,00005 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	0,000075 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	0,0001 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	0,00025 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0375 mL
	0,0005 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
	0,00075 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
	0,001 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
2) Medição dos potenciais das soluções e montagem da curva de calibração das amostras de íons cádmio.
	Após a diluição, mediu-se o potencial de cada uma das soluções diluídas para montar a curva de calibração das amostras. O potencial de cada uma das amostras, juntamente com o gráfico resultante será mostrado a seguir:
	Tabela 1: Volumes para diluições
	Concentração da solução final
	Solução estoque utilizada
	Volume adicionado
	Potencial medido (mV)
	0,00001 mol/L
	0,05 mol/L
	0,0025 mL
	-207
	0,000025 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00375 mL
	-197
	0,00005 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	-190
	0,000075 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	-186
	0,0001 mol/L
	0,05 mol/L
	0,00625 mL
	-183
	0,00025 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0375 mL
	-173
	0,0005 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
	-167
	0,00075 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
	-163
	0,001 mol/L
	0,2 mol/L
	0,0625 mL
	-160
	Como se pode ver na equação do gráfico, o coeficiente angular da reta é de -23,365 mV, o que chega perto do esperado pela equação de Nerst, que será mostrada a seguir, para valores gerais e para condições ambiente:
 e, para condições ambiente, 
	Considerando que, na equação de redução dos íons cobre (Cd2+ + 2e- Cd0), há 2 mols de elétrons envolvidos para cada mol de íons cádmio, o coeficiente angular da reta resultante deveria ser de -29,6 mV (-0,0592/2). O resultado obtido (-23,365 mV) foi consideravelmente próximo ao esperado.
3) Determinação da concentração de cobre nas amostras
	Foram analisadas um total de 3 amostras, contendo concentrações variadas e desconhecidas de cádmio.
3A) Primeira amostra
	Para a primeira amostra, foram usados 49 mL dela, com 1 mL de NaNO3 (a fim de manter a força iônica da solução, fazendo com que os valores de atividade iônica sejam igualados aos de concentração do respectivo íon) em um balão de 50 mL e obteve-se um potencial de -130 mV.
	Analisando a equação de Nerst, a fim de aumentar o potencial de uma solução, deve-se diluí-la (diminuir a concentração dos íons). Foi necessário diluir a solução pois a potencial encontrado de -130 mV não poderia ser encaixado na curva de calibração.
	Realizou-se, então, uma diluição da amostra, usando 0,5 mL dessa, 1 mL de NaNO3 e 48,5 mL de água, em um balão de 50 mL. O potencial obtido foi de -175 mV.
	Como o potencial obtido se encontra na curva de calibração, basta substituir o valor encontrado na equação da reta (obtendo 3,65 mol/L) e relacionar com a concentração na solução da amostra, sem diluição (obtendo 0,1825 mol/L).
3B) Segunda amostra
	Para a segunda amostra, foi usado 1 mL dela, com 1 mL de NaNO3 (com o mesmo propósito da primeira amostra) e 49 mL de água, em um balão de 50 mL, obtendo um potencial de -178 mV.
	O potencial obtido se encaixa na faixa de valores compreendida no gráfico da curva de calibração, portanto, basta substituir na equação da reta desse gráfico (obtendo 3,78 mol/L) e relacionar também com a concentração na solução da amostra, sem diluição (obtendo 0,189 mol/L).
3C) Terceira amostra
	Para a terceira amostra, foi usado 1 mL dela, com 1 mL de NaNO3 (com o mesmo propósito da primeira amostra) e 49 mL de água, em um balão de 50 mL, obtendo um potencial de -159 mV. Como o potencial obtido não se encaixa na curva e o obtido é inferior ao necessário, adicionaram-se 25 mL de água à solução, obtendo um potencial de -161 mV.
	O novo potencial obtido se encaixa na faixa de valores compreendida no gráfico da curva de calibração, portanto basta substituir na equação da reta desse gráfico (obtendo 3,05 mol/L) e relacionar também com a concentração da solução na amostra, sem diluição (obtendo 0,229 mol/L).
3D) Procedimento experimental adicional: Adição de padrão
	Para a adição de padrão, utilizou-se também a terceira amostra, com potencial de -161 mV. Adicionaram-se então, volumes variados dessa mesma amostra ao potenciômetro, obtendo as seguintes medidas e o gráfico que as correlaciona:
	Tabela 2: Adição de padrão - Íons Cádmio
	Solução estoque utilizada
	Volume de padrão adicionado (mL)
	Potencial medido |E| (V)
	
	0,05 mol/L
	0
	0,161
	1
	0,05 mol/L
	0,01
	0,161
	1
	0,05 mol/L
	0,025
	0,16
	1,08
	0,05 mol/L
	0,05
	0,159
	1,17
	0,05 mol/L
	0,075
	0,159
	1,17
	0,05 mol/L
	0,1
	0,158
	1,26
	A equação usada para traçar a reta do gráfico será mostrada abaixo:
	Onde ΔE1 é o potencial medido com adição de 0 mL de padrão, ΔE2 são os potenciais de adições subsequentes, CP é a concentração do padrão adicionado (0,05 mol/L), C0 é a concentração do analito na solução que teve os potenciais medidos, V0 é o volume da solução total que teve os potenciais medidos e VP representa os valores de volume de padrão adicionados.
	Como se pode observar, o coeficiente angular da equação da reta é igual a 2,6088 mol/L, portanto, deve-se fazer o seguinte cálculo:
, ou seja, , obtendo 
	O resultado do cálculo acima é de 0,3833 mol/L, que é a concentração do analito na solução em questão. Sendo assim, deve-se fazer o seguinte cálculo para achar a concentração no analito na solução inicial:
, ou seja, , obtendo Ci = 0,028 mol/L
	O resultado de 0,028 mol/L é bem próximo do calculado sem utilizar o método de adição de padrão, ou seja, a certeza de que a concentração do analito é 0,028 mol/L é aumentada.