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1 Universidade Federal do Maranhão – UFMA Centro de ciências sociais, saúde e tecnologia – CCSST Disciplina: química analítica quantitativa Docente: Profº Drº Paulo Roberto Discente: Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima (Imperatriz, 10 de novembro de 2021) PRÁTICA 1: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO Imperatriz 2021 2 Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima PRÁTICA 1: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO Relatório apresentado ao curso de Enge- nharia de Alimentos- UFMA Como parte das exigências da disciplina de química analítica quantitativa. Orientador Prof. Drº Paulo Roberto. Imperatriz 2021 3 Sumário RESUMO ................................................................................................................................................... 4 1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................................... 4 2. OBJETIVO .......................................................................................................................................... 4 3. MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................................................. 5 3.1 Vidrarias ....................................................................................................................................... 5 3.2 Utensílios ............................................................................................................................................ 5 3.3 Reagentes ........................................................................................................................................... 5 3.4 Equipamentos .................................................................................................................................... 5 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..................................................................................................... 6 3.1 Preparo da Solução de NaOH 0,5 mol/L ....................................................................................... 6 3.2 Preparo da Solução de Biftalato de Potássio 0,1 mol/L ............................................................... 6 3.3 Preparo das Amostras para Titulação .......................................................................................... 6 4.4 Preparo da solução NaOH 0,1 mol/L .................................................................................................. 6 4.5 Preparo das Amostras para Titulação ................................................................................................ 6 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................................................................. 7 5.1 Cálculos do NaOH 0,5 mol/L ............................................................................................................... 7 5.2 Cálculos do NaOH 0,1 mol/L ............................................................................................................... 8 6. CONCLUSÃO ..................................................................................................................................... 9 7. REFERÊNCIAS .................................................................................................................................. 10 EXERCICIOS: ............................................................................................................................................ 11 4 RESUMO Neste experimento foram utilizadas técnicas de volumetria de neutralização: acidime- tria. Objetivou-se determinar a molaridade de uma solução de NaOH, preparada a partir de uma solução estoque, usando biftalato de potássio 0,1 mol/L. Com os seguintes cálculos: fator de correção, desvio padrão, coeficiente de variação e concentração real foi possível obter resulta- dos precisos e exatos deste experimento. 1. INTRODUÇÃO Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geral- mente com o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas (ROSSI; TERRA, 2004). De acordo com Baccan et. al. 2004, a volumetria de neutralização ou volumetria ácido/base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH- (H3O+ + OH2H2O), cuja extensão é governada pelo produto iônico da água (KH2O = H3O+ OH-). Para Harris (2005), a análise volumétrica refere–se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente usado para reagir com um analito. Em uma titulação, pequenos volu- mes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine e a partir da quantidade de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito que está presente. O ponto final é o ponto da titulação onde ocorre uma alteração física associada à uma condição de equivalência, ele é indicado pela súbita mudança de alguma propriedade física da solução (pH por exemplo), diferente do ponto de equivalência, pode ser determinado experi- mentalmente (como por exemplo pela cor da solução) (MATOS, 2012). 2. OBJETIVO Determinação da molaridade de uma solução de hidróxido de sódio preparada a partir de uma solução estoque, com biftalato de potássio 0,1 mol/L (padrão primário). 5 3. MATERIAIS E REAGENTES 3.1 Vidrarias • Béquer 50 ml; • Proveta de 25 ml incerteza ± 0,3; • Erlenmeyer de 250 ml; • Balão Volumétrico 100 ml; • Pipetas de 5 ml incerteza ± 0,1; • Pipetas de 25 ml incerteza ± 0,1; • Bureta de 10 ml incerteza ± 0,1. 3.2 Utensílios • Pipetador; • Papel toalha; • Pipeta Pasteur; • Pisseta com água destilada; • Suporte Universal. 3.3 Reagentes • Fenolftaleína 3,0% (m/v); • Solução de Hidróxido de Sódio 5 mol/L; • Solução de Biftalato de potássio 0,1 mol/L; • Hidróxido de Sódio, Pureza 97%, Marca VETEC; • Biftalato de Potássio, Pureza 99,5%, Marca VETEC. 3.4 Equipamentos • Balança Analítica ACCULAB Sartorius Group; • Capela de Exaustão da Amazon Lab. 6 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Preparo da Solução de NaOH 0,5 mol/L A priori preparou-se uma solução de Hidróxido de sódio 0,5 mol/L, a partir de uma solução estoque. Então mediu-se 20 ml da solução de NaOH 5 M e transferiu -se para um balão volumétrico de 100 ml, que já continha 20mL de água destilada, em seguida ajustou-se com água destilada a solução de NaOH 0,5 mol/L até o menisco do balão e então homogeneizou-se por 3 vezes. 3.2 Preparo da Solução de Biftalato de Potássio 0,1 mol/L Em seguida, em um Béquer de 50 ml pesou-se 2,0524 g de biftalato de potássio, diluiu- o com água destilada e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, em seguida, com uma pisseta com água destilada ajustou-se a solução de biftalato até o menisco e homogeneizou- se por 3 vezes. 3.3 Preparo das Amostras para Titulação Transferiu-se 10 mL de Biftalato de potássio 0,1 mol/L para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e 20 mL de água destilada. Repetiu-se esse processo para 4 amostras (VBx, V1x, V2x e V3x) cada uma em seus referente erlenmeyer. Após, organizou-se os equipamentos e vidrarias para a titulação. Ambientou-se a bureta, transferiu-se a solução de NaOH 0,5 mol/L e ajustou-se até o menisco da bureta de 10 mL, logo, prosseguiu-se o processo de titulação de uma solução básica (NaOH 0,5 mol/L) por meio da reação com uma solução ácida conhecida paracada amostra (VBx, V1x, V2x e V3x). 4.4 Preparo da solução NaOH 0,1 mol/L Mediu-se 46,83 mL da solução de NaOH 0,5 mol/L (preparada no item 4.1), transferiu- se esse volume para um balão volumétrico de 100 mL e acrescentou-se água destilada até o ajuste do menisco. 4.5 Preparo das Amostras para Titulação Transferiu-se 5 mL de Biftalato de potássio 0,1 mol/L para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e 20 mL de água destilada. Repetiu-se esse processo para 4 amostras (VBy, V1y, V2y e V3y) cada uma em seus referente erlenmeyer. Após, organizou- se os equipamentos e vidrarias para a titulação. Ambientou-se a bureta, transferiu-se a solução de NaOH 0,1 mol/L e ajustou-se até o menisco da bureta de 10 mL, logo, prosseguiu-se o 7 processo de titulação de uma solução básica (NaOH 0,1 mol/L) por meio da reação com uma solução ácida conhecida para cada amostra (VBy, V1y, V2y e V3y). 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Hidróxido de Sódio massa molecular 40,0 g. Calculo do volume para o preparo da solução NaOH 0,5 mol/L procedimento item 4.1, como 1g=1 mL, logo, 20 g = 20mL. Biftalato de potássio massa molecular 204,22g. Calculo do volume para o preparo da solução de Biftalato 0,1 mol/L, procedimento item 4.2. 5.1 Cálculos do NaOH 0,5 mol/L Fez-se o cálculo do volume teórico para saber a quantidade de NaOH 0,5 mol/L fosse titulada para saber em que volume ocorreria o ponto de viragem. Ca.Va = Cb.Vb 0,1.10 = 0,5. Vb Vb = 2 mL de NaOH 0,5 mol/L Observa-se que o valor teórico foi bem diferente do experimental, pois o ponto de vira- gem ocorreu com uma quantidade maior volume. 8 As titulações com a solução NaOH 0,5 mol/L foram realizadas e obtivemos os seguintes resultados: VA V FC CR MÉDIO 1 2,85mL 2,80mL 0,7143 0,3660mol/L 2 2,75mL 2,70mL 0,7407 3 2,75mL 2,70mL 0,7407 MÉDIA 2,78mL 2,73mL 0,7319 Tabela 1: Dados obtidos com a titulação da solução NaOH 0,5 mol/L. 5.2 Cálculos do NaOH 0,1 mol/L Para o preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L a partir da solução NaOH 0,5 mol/L, foram feitos os seguintes cálculos para saber a quantidade de NaOH 0,5 mol/L para preparar a de 0,1 mol/L, logo, a concentração inicial é 0,5 mol/L, concentração final 0,1 mol/L, volume final 100 Ml e a média do fator de correção é 0,4270. 𝐶𝑖 ∗ 𝐹𝐶𝑏 ∗ 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 ∗ 𝑉𝑓 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 ∗ 𝑉𝑓 𝐶𝑖 ∗ 𝐹𝑐𝑏 𝑉𝑖 = (0,1) ∗ (100) (0,5) ∗ (0,4270) 𝑉𝑖 = 46,83 Ml NaOH 0,5 mol/L que foi usado para preparar a solução de NaOH 0,1 mol/L. Fez-se o cálculo do volume teórico para saber a quantidade de NaOH 0,5 mol/L fosse titulada em cada amostra para saber a quantidade do volume que ocorreria o ponto de viragem. Ca.Va = Cb.Vb 0,1.5 = 0,1. Vb Vb = 5 Ml de NaOH 0,1 mol/L Observa-se que o valor teórico foi bem diferente do experimental, pois o ponto de vira- gem ocorreu com uma quantidade menor. Essa variação deve-se pelo fato do erro da concen- tração da solução estoque. Os resultados obtidos seguem na tabela abaixo: Tabela 2: Dados com a titulação da solução NaOH 0,1 mol/L. VA V FC CR MÉDIO 1 5,1mL 5,05mL 0,9901 0,0987mol/L 2 5,1mL 5,05mL 0,9901 3 5,15mL 5,10mL 0,9804 MÉDIA 5,11mL 5,06mL 0,9869 9 Figura 1: Reações Ocorridas. Fonte: RIBEIRO, 2017. 6. CONCLUSÃO Os objetivos traçados foram atingidos, através dos cálculos realizados para cada amostra analisada. Assim, determinou-se a molaridade das soluções de NaOH, calculando também o volume necessário. A partir da análise dos resultados de titulação, obteve-se a variações de concentração e as médias referentes a elas. Pode-se assim dizer, que o coeficiente de variação da primeira padronização, foi mais alto que o esperado, devido a um erro observacional na quantidade de NaOH titulado. Por sua vez, a segunda titulação com NaOH 0,1 mol/L, estava dentro do esperado, tendo um baixo índice de erro. 10 7. REFERÊNCIAS ALVES, L.S; Tipos de Volumetria; Site Mundo Educação; Disponível em https://mundoedu- cacao.bol.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm Acesso em 09 de novembro de 2021. BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar. – São Paulo: Edard Blii- cher; Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. HARRIS, D.C.; Análise Química Quantitativa, 6ª edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, 2005. RIBEIRO, Paulo Roberto da Silva; Práticas de Química Analítica Quantitativa. 1. Ed. Im- peratriz-MA, 2017. 9 p. https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm https://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm 11 EXERCICIOS: a) Calcular a concentração da solução estoque de hidróxido de sódio em g/L e em %m/v. NaOH 0,21 mol/L, volume = 0,1L = 100 mL, MM = 40g/mol. 𝑐 = m V ∗ MM → 0,21 mol L = 𝑚 (0,1) ∗ 40 → 𝑚 = 0,84𝑔 𝑐 = 𝑚 𝑉 = 0,84 0,1 = 8,4 𝑔/𝐿 𝑐 = m(g) V(mL) ∗ 100% 𝑐 = 0,84 100 ∗ 100% = 0,84% m v g% = %p/v b) Qual o volume de água devo acrescentar a 25 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L aferida na prática para preparar uma solução 0,04 mol/L? Vi ∗ Ci = (VH2O + V𝑖) ∗ Cf (VH2O + Vi) = Vi ∗ Ci Cf (VH2O + 25) = (25) ∗ (0,1) (0,04) VH20 = 62,5 − 25 VH2O = 37,5 mL c) Que volume de água se deve juntar à 70 mL da solução preparada a partir da solução estoque (item a) a fim de que ela se torne uma solução 0,7% m/v? NaOH 0,5 mol/L, volume = 100 mL, MM = 40g/mol. 40g → 1 mol 0,7 g → x X = 0,0175 mol em 100 mL = 0,175 mol/L Vi ∗ Ci = (VH2O + V𝑖) ∗ Cf 0,07 ∗ 0,5 = Vf ∗ 0,175 V𝑓 = 0,2𝐿 𝑜𝑢 200 𝑚𝐿 V𝐻2𝑂 = V𝑓 − V𝑖 V𝐻2𝑂 = 200 − 70 = 130 𝑚𝐿 d) A solução NaOH 0,1 mol/L preparada a partir da solução 0,5 mol/L terá que con- centração expressa em v/v. NaOH 0,1 mol/L; volume = 100 mL, MM = 40g/mol. Sabendo: 1g = 1 mL. 𝑐 = m V ∗ MM → 0,1 mol L = 𝑚 (0,1) ∗ 40 → 𝑚 = 0,4g ou 0,4 mL 𝑐 = 0,4 mL 100 mL ∗ 100% = 0,4% v v 12
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