Difratometria de Raios X

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CEFET-MG 
Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Difratometria de Raios X 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Araxá 
2017 
Grupo: 
Ryan Borges Aguiar 
Robson Novato Lobão 
Sofia M. Magela Ávila 
Paulo César Viseu Júnior 
Bruna Pires Guimarães 
Luiz Cláudio Silva Neves 
Lívia Zanini de Freitas 
Vitor Bernardes Barbosa 
Jefferson de Oliveira 
 
 
 
Um agradecimento especial ao professor Francisco Valente 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Difratometria de Raios X 
 
O processo de descoberta da difratometria de raios X foi resultado de vários estudos 
que foram incialmente feitos durante o século XIX, um dos principais estudos que 
iniciaram essa busca foram os estudos de Willian Crookes onde seu experimento se 
baseia em um tubo de vidro, conectado a uma bomba de vácuo, com uma saída de 
gás e diminuição da pressão onde descargas elétricas seriam disparadas dentro deste 
vidro, então na parte oposta do catodo um fenômeno foi observado, o catodo inicia 
uma emissão de incandescência esverdeada, então em 1875, Willian Crookes, 
concluiu que esse fenômeno de luminescência era resultado de alguma radiação que 
se iniciava no terminal negativo seguindo em direção do terminal positivo, então ele 
denominou esse fenômeno de raios catódicos. 
 
 
 
A partir da descoberta de Crookes vários cientistas começaram a estudar os raios 
catódicos, um desses cientistas que prosseguiu o estudo sobre os raios catódicos foi o 
físico húngaro Phillip Lenard que inclusive ganhou o Nobel de Física de 1905, então 
com certo interesse pelo trabalho de Lenard sobre os raios catódicos que Wilhelm 
Conrad Röntgen começou a efetuar vários experimentos para o estudo destas 
radiações, com isso em 1895 Röntgen observou quem uma folha de papel tratada com 
platinocianeto de bário que havia sido deixada perto do tubo de raios catódicos estava 
a brilhar no escuro, emitindo luz, então Röntgen tentou cobrir o tubo de raios catódicos 
com uma folha de papel grossa e preta e observou que mesmo assim a folha tratada 
com platinocianeto de bário continuava a emitir luz, também nesse processo Röntgen 
notou que os ossos de sua mão estavam sendo refletida em forma de uma imagem na 
folha, então após vários testes com chapas fotográficas Röntgen publicou um anuncio 
para a comunidade cientifica, que por essa técnica pela primeira vez seria possível ver 
o corpo humano por dentro sem a necessidade de abri-lo. Após todos esses estudos 
Röntgen denominou esses raios de Raios X, pois não conhecia completamente a 
natureza desses raios por isso o uso da incógnita, X. 
 
Whilhelm Conrad Röntgen e a primeira radiografia da história. 
 
Então em 1912 o físico alemão Max Von Laue propôs a comunidade cientifica que os 
átomos ficavam como estrutura organizada de forma a apresentarem periocidade ao 
longo do espaço e essa característica caracterizava uma estrutura cristalina, e se os 
raios X eram ondas eletromagnéticas com comprimento de onda menor que os 
espaços entre os átomos, então como a massa do átomo se concentra no núcleo 
atômico os mesmos poderiam difratar os raios X, formando novos raios de difração. 
Logo Laue fez o um experimento onde ele emitia um feixe de raios X por uma amostra 
cristalina e logo após a amostra ele coloca um filme fotográfico, e obteve um resultado 
após revelar o filme onde se apresentava vários pontos sensibilizados pelos raios X 
difratados. 
 
 
 Experimento de Laue Filme Fotográfico após experimento 
 
Após essa experiência houve dois cientistas que se interessaram pelos trabalhos de 
Laue, os dois físicos ingleses, W. H. Bragg e W. L. Bragg que formularam uma 
equação capaz de calcular os ângulos onde se seriam encontrados os índices 
máximos de difração, assim também sendo capaz de calcularmos a distância 
interplanar, que vem a ser a distância entre os planos atômicos, e a partir dessa 
equação seria possível resolver problemas envolvidos na determinação da estrutura 
cristalina. Dessa forma, a primeira estrutura cristalina que os Bragg conseguiram 
determinar foi a do Sal (NaCl). Então a difração de raios X ficou sendo a primeira 
ferramenta com mais eficiência para identificar estrutura atômica dos materiais, sendo 
muito utilizada em pesquisas. Então essa nova descoberta acabou por criar a 
necessidade de desenvolver novos conceitos e criar áreas de estudos como a 
cristalografia onde começamos a estudar mais sobre os cristais. Os cristais podem são 
definidos como, solido que tem na sua composição átomos arranjados de forma 
ordenada, na cristalografia temos um estudo mais avançado sobre esses arranjos, 
com o estudo de eixos cristalográficos que são definidos como eixo a, b e c e os 
ângulos entre estes eixos são definidos por α, β e γ, e a partir desses parâmetros 
definimos os sete tipos diferentes de sistemas cristalinos: 
 Cúbico com eixos a = a = a e ângulos entre eixos iguais α = β = γ = 90º 
 
 Tetragonal com eixos a = a ≠ c e ângulos entre eixos iguais α = β = =90º. 
 
Ortorrômbico com eixos a ≠ b ≠ c e ângulos entre eixos iguais α = β = γ = 90º 
 
 Romboédrico com eixos a = a = a e ângulos entre eixos iguais α = β = γ ≠120º 
 
 Hexagonal com eixos a ≠ c e ângulos entre eixos iguais α = β = 90º γ ≠ 120º, 
 
 Monoclínico com eixos a ≠ b ≠ c e ângulos entre eixos iguais α = γ = 90º β ≠ 
90° 
 
 Triclínico com eixos a ≠ b ≠ c e ângulos entre eixos iguais α ≠ β ≠ γ ≠ 90º 
 
 
 
Para a obtenção de todas essas informações os Bragg tiveram que formular várias 
equações que tinham como objetivo calcular o espaçamento interplanar, isto é, o 
espaçamento entre planos atômicos, então a partir deste ponto eles formularam 
equações para mensurar esse espaçamento em cada sistema cristalino. 
 
Então a partir dessas equações os Bragg formularam outra equação a “Equação de 
Bragg”, pois ao pensarem que quando um feixe de raios-X incide sobre um cristal os 
planos atômicos deste cristal funcionam como um refletor, onde ao receber esse feixe 
de raios-X ele o reflete, e isso acontece por que o espaçamento entre os planos 
atômicos de um cristal e o comprimento de onda dos raios X são da ordem dos 
ângstrons (1Å metros). Se considerarmos um feixe monocromático de raios X 
incidindo em um cristal, os planos cristalográficos do mesmo iram funcionar como 
espelhos que ao refletir o feixe incidente de raios X, as linhas horizontais do plano 
representam uma serie de planos paralelos, os índices de Miller (h, k, l). E quando a 
diferença de fase entre duas ondas for um número inteiro mais meio comprimento de 
onda [(n+1/2) λ, para n= 1, 2, 3, etc.], está irá interferir destrutivamente, isto é, suas 
amplitudes se subtraem de forma a não produzir um feixe reforçado ocorrendo então 
uma interferência destrutiva. Porem se as ondas refletidas pelos planos estiverem em 
fase, isso leva a um reforço do feixe, isto é, uma interferência construtiva, e para que 
os raios estejam em fase eles precisam ter um numero inteiro de comprimento de 
onda λ, ou seja, nλ = MP + PN em que n = um numero inteiro positivo e é designada 
por ordem de difração. Já que MP e PN são iguais a , onde é a distancia 
interplanar dos planos de índices (h, k, l). Na maior parte dos casos, usa-se difração 
de primeira ordem, em que n = 1; neste caso, a lei de Bragg toma a forma: 
λ=2 
Onde d é o espaçamento interplanar, θ seria o ângulo que o feixe de raios X faz com o 
plano atômico e λ é a comprimento da onda. 
 
 
 
O uso da Difratometria hoje no meioindustrial pode ter várias aplicações indústrias, 
porém, uma das mais significantes é a da área da mineração, pois com a descoberta 
da cristalografia os mineralogistas tiveram que dividir e qualificar todos os minerais de 
acordo com os seus sistemas cristalinos, pois todos os minerais são cristais, então a 
partir dessa característica quando não conseguimos identificar um mineral através de 
suas propriedades físicas a olho nu, utilizamos a difração de raios X do pó, cuja 
aplicação é quase indispensável para caracterização mineralógica completa da rocha, 
, mas também além da difração de raios X utilizamos uma análise química sendo 
possível identificar sua composição química. Esse processo tem uma importância 
fundamental para adequar o minério para seu uso correto e sem desperdícios. O 
equipamento utilizado facilita o processo de caracterização mineral de várias 
empresas, não sendo assim necessário enviar amostras para laboratórios, o que torna 
o processo de estudo mais demorado. 
Outra grande mudança na ciência onde usamos a difratometria de raios X foi a 
descoberta da dupla hélice de DNA onde no inicio dos anos de 1950, James Watson 
um grande biólogo americano juntamente ao físico britânico Francis Crick projetaram o 
modelo de dupla hélice do DNA, que ao invés de fazerem vários e vários experimentos 
em laboratório, então decidiram analisar dados já existentes e os organizando de 
forma a melhores aproveita-los e esclarece-los e dentre esses experimentos 
analisados o que mais determinaram na elaboração da dupla hélice foi o experimento 
de Rosalind Franklin, uma química que matinha suas atividades no laboratório do 
físico Maurice Wilkins. Franklin era especialista em difratometria de raios X , e quando 
a forma cristalizada de uma molécula como o DNA , foi exposta os raios X, esses raios 
refletidos, formaram um padram de difração, que foi essencial para a formar a 
estrutura do DNA. 
 
 
Fontes: 
 
https://www.passeidireto.com/arquivo/24362148/aula-pratica-i---difratometria-de-raios-
x 
https://pt.wikipedia.org/wiki/Difra%C3%A7%C3%A3o_de_raios_X 
http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:Gx7EyoDPXacJ:www.bibliot
ecadigital.ufmg.br/dspace/bitstream/handle/1843/BUBD-
97XP2T/dissertacao_amanda.pdf%3Fsequence%3D1+&cd=1&hl=pt-
BR&ct=clnk&gl=br 
http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_2_DIFRACAO.pdf 
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABcK0AC/difracao-raio-x-ciencia-dos-materiais 
http://www.ifsc.usp.br/~lavfis/images/BDApostilas/ApRaios-X/Manual_RX_v2.pdf 
http://www.ppgem.eng.ufmg.br/defesas/2176M.PDF 
http://www.fem.unicamp.br/~caram/analise.pdf 
https://centraldeanalise.quimica.ufg.br/n/76394-difratometria-de-raios-x 
https://wikimedia.org/api/rest_v1/media/math/render/svg/891ac54d5452f5b57e5d5cbca
ec328d1c3ebd6a7 
http://fiscomp.if.ufrgs.br/index.php/Lei_de_Bragg 
http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/materiaiscap5.pdf