QA Relatorio III

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CENTRO TÉCNICO CIENTÍFICO-DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Laboratório de Química Analítica A
Relatório N°3
DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE E ACIDEZ EM AMOSTRAS DADAS
Matheus Schettino, Nathalia Távora, Stephanie Van Dijk, Yasmin dos Santos
Prof. Ricardo Q. Aucélio
Instrutor técnico: Maurício Dupin
	
2016.2
Rio de Janeiro, 10 de novembro de 2016
RESUMO
	Introduzem-se nesse relatório os conceitos relativos às considerações necessárias para que uma substância seja dita padrão primário ou então, secundário. Para tal, as primeiras práticas de titulação por volumetria de neutralização foram processadas no laboratório de química analítica e aqui, enfim, listadas.
	Discursamos sobre o preparo de uma amostra composta por Bórax, a qual torna possível fazer a determinação da alcalinidade resultante da solução que contém sais hidrolisados. Tomamos posse deste como iniciador e da água mineral, como titulante.
	Faz-se, ainda, um processo oposto: determinação da acidez resultante de uma solução preparada a partir de um padrão secundário. Utilizamos o leite fresco como analito e estimamos seus dados na escala Dornic.
Palavras-chave:Erlenmeyer, indicador, titulação, ácido clorídrico, amostra alcalina, amostra ácida, água mineral, concentração.
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
1.1. INTRODUÇÃO A DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE	4
1.2. INTRODUÇÃO A DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ	5
2. DESENVOLVIMENTO	7
2.1.OBJETIVO GERAL	7
2.1.1. OBJETIVO DA PRÁTICA ALCALINA	7
2.1.2. OBJETIVO DA PRÁTICA ÁCIDA	7
2.2. METODOLOGIA	7
2.2.1 AMOSTRA ALCALINA	7
2.2.2 AMOSTRA ÁCIDA	8
2.3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	9
2.3.1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DE ALCALINIDADE	9
2.3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DE ACIDEZ	9
2.4. RESULTADOS E DISCUSSÕES	11
2.4.1. RESULTADOS PARA PRÁTICADE ALCALINIDADE	11
2.4.2.RESULTADOS PARA PRÁTICA DE ACIDEZ	14
3. CONCLUSÕES	17
3.1. RELATIVAS ADETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE	17
3.2. RELATIVAS A DETERMINAÇÃODE ACIDEZ	17
4. RECOMENDAÇÕES	18
REFERÊNCIAS	18
	INTRODUÇÃO
	São consideradas substâncias padrão primário somente aquelas que satisfazem alguns requisitos pré-determinados como, por exemplo: ter alto teor de pureza, elevado peso molecular e preferencialmente, não ser higroscópica. Sendo assim, soluções preparadas a partir desse grupo de substâncias —o qual tenha sido submetido à secagem por um determinado tempo a uma temperatura conveniente de modo a não ocorrer sua decomposição, e, além do mais, para cuja pesagem foi utilizada uma balança analítica instalada em condições que permitam uma maior precisão— são oficialmente chamadas de soluções padrões e revestem de uma importância muito grande para o âmbito da química quantitativa uma vez que essas são usadas na padronização de soluções padrões secundários.
	O procedimento de padronizaçãoé baseado nos princípios da análise volumétrica, envolvendo a reação entre quantidades equivalentes de reagentes.Neste trabalho listamos dois diferentes procedimentos de titulação volumétrica de neutralização, feitos a partir desse tipo de composto, os quais têm por base uma reação entre os íons H3O+e OH-. Um padrão primário é, portanto, um composto altamente purificado que serve como material de referência para a realização de ambos os processos titulométricos. A partir de suas soluções padrões faz-se a medição de volumes e em seguida, determina-se a concentração da outra substância empregada, a titulada.
	O objetivo da técnica é gerar a reação entre o ácido e a base e uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações, ponto no qual o número de mols do ácido se iguala ao número de mols da base, se baseia no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. A mudança de coloração é extremamente útil devido à sua notória percepção. No caso das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas fracas que apresentam colorações diferentes dependendo do pH reacional em que se encontram na solução.
1.1 INTRODUÇÃO A DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE
	Para o primeiro método de titulação, visamos determinar a alcalinidade de uma amostra de água mineral. Conceitualmente a água é uma necessidade vital para qualquer ser vivo e é utilizada para inúmeras finalidades. Em função do uso a que se destina, ela deve apresentar determinadas características. Exatamente por isso, é muito importantecontrolar a existência de íons em concentrações indesejáveis para o consumo. Sendo assim reforça-se a importância dessa determinação aqui apresentada.
	A alcalinidade é função dos grupos carbonatos, bicarbonatos e/ou hidróxidos; por isso ela pode ser tomada como uma indicação da concentração destes constituintes. Atribuiremos que a alcalinidade da água mineral é oriunda somente de bicarbonatos,pois os mesmos são formados em quantidade consideráveis pela ação do dióxido de carbono (CO2) com materiais básicos presentes no solo,mas, de qualquer forma, todos os íons causadores da alcalinidade têm característica básica e, portanto, reagem quimicamente com soluções ácidas, através de uma reação de neutralização.
	O titulante ácido escolhido, ácido clorídrico, reage estequiometricamente com o grupo bicarbonato, porém é necessário realizar primordialmente sua padronização. E para tal lidamos com o mineral Borato de sódio, ou somente Bórax, um sal hidratado de sódio e ácido bórico; facilmente solúvel em água e frequentemente formado na natureza como evaporito. Quando diluído, atua como reagente primário da reação. Assim que se determinar a concentração exata de ácido, esse poderá, através de uma nova titulação, neutralizar a amostra inicial de água.
1.2.INTRODUÇÃO ADETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
O leite é um alimento de alto valor nutritivo, uma vez que apresenta uma composição rica em nutrientes como, proteína, lipídeos, carboidratos, minerais e vitaminas. Por isso é um excelente meio de cultura para vários grupos de micro-organismos desejáveis ou indesejáveis, além de ser extremamente cobiçado. O leite recém-ordenhado apresenta-se ligeiramente ácido, com pH variando na faixa de 6,6 – 6,7. Entretanto, quando o leite é obtido sob condições inadequadas de higiene e refrigeração, há um aumento de ácidos orgânicos em sua composição, sobretudo, ácidos láticos—os quais são produzidos através da fermentação da lactose por micro-organismos.
O teste de acidez é de grande importância no controle dos processos, durante a elaboração de vários produtos lácteos. Existem diferentes métodos que são empregados para avaliar a acidez em leite e derivados, entretanto todos eles envolvem a titulação de uma amostra de leite ou derivado com hidróxido de sódio cuja normalidade é conhecida.
Nessa segunda prática, introduziremos esse procedimento elementar de titulação para determinar a acidez de uma amostra de leite fresco. Buscamos padronizar a basetitulante da melhor forma possível para que essa se aproxime ao máximo de uma solução de soda Dornic. Para tal, utilizaremos como indicador uma solução alcoólica de fenolftaleína e expressaremos os dados em graus Dornic. Consideraremos ainda, que toda a acidez do leite é proveniente do ácido lácteo. Sendo assim, a acidez poderá ser expressa em porcentagem de ácido lático ou graus Dornic.
	DESENVOLVIMENTO
2.1. OBJETIVO
2.1.1 OBJETIVO DA PRÁTICA ALCALINA
Expressar a concentração de bicarbonato presente na água mineral, a partir de uma concentração padronizada de ácido clorídrico, para enfim julgar se aquela amostra de água era considerada, de fato, boa para uso.
2.1.2 OBJETIVO DA PRÁTICA ÁCIDA
Verificar o pH e acidez de leite fresco (pasteurizado) a partir de uma titulação por base forte, hidróxido de sódio, inicialmente padronizada.
2.2 METODOLOGIA
O método analítico utilizado foi a volumetria de neutralização, através de uma titulação ácido-base. A volumetria tem por objetivo descobrir a concentração em mol/L de ácidos ou bases em soluções.  
Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qualse sabe a concentração, que é denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, que é denominada de titulado. A solução titulante é a que será adicionada a uma bureta e gotejada à substância com concentração desconhecida (titulado) que estará presente em um erlenmeyer. Uma dessas soluções é uma base, enquanto a outra é um ácido.  
Além disso, um indicador é utilizado para indicar quando a reação se completa. A alcalinidade é medida através da quantidade de substância necessária para neutralizar a solução. 
			AMOSTRA ALCALINA
Para essa prática foram usadas as seguintes vidrarias: balão volumétrico de 100 mL, pipeta volumétrica de 20 mL, erlenmeyer de 250 mL, proveta de 200 mL, bureta, béquer de 100 mL, e bastão de vidro.  
O titulante utilizado foi o HCl 0,1 mol.L -1 .  
As soluções utilizadas como titulado, separadamente, foram: água mineral e bórax 0,05 mol.L -1  em água deionizada. 
O indicador utilizado foi o alaranjado de metila. 
			AMOSTRA ÁCIDA
Para essa prática foram usadas as seguintes vidrarias: pipetas volumétricas de 20mL, erlenmeyers de 250 mL, bureta de 10 mL, vidro de relógio, béquer de 100 mL, bastão de vidro e proveta de 200 mL.   
O titulante utilizado foi o NaOH 0,1 mol.L -1 .  
As soluções utilizadas como titulado, separadamente, foram: Leite e HCl 0,1 mol.L-1  em água deionizada. 
O indicador utilizado foi a solução alcoólica de fenolftaleína.
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
2.3.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DE ALCALINIDADE
Primeiramente, aplicou-se um procedimento de lavagem onde se deixa a bureta cheia com potassa alcoólica por cinco minutos para posterior limpamento com água deionizada em abundância.
Transferiu-se a solução de HCL 0,1 mol.L-1para um pote de vidro com tampa esmerilhada. Tornando esse pote a fonte de ácido para ser utilizado na titulação. A bureta foi preenchida com o ácido e o acerto do menisco foi feito devidamente.
A solução de Bórax já estava devidamente seca, no dessecador, partiu-se de lá então para realizar a pesagem. A balança analítica foi tarada com o peso do béquer utilizado, onde se foi adicionando Bórax de pouco em pouco até alcançar a massa necessária a ser usada. Em seguida, realizou-se a dissolução do Bórax em água, sob agitação com ajuda de um bastão de vidro. A solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, com o auxílio do bastão, para diluição e depois uma alíquota de 20 mL dessa solução diluída foi levada para um erlenmeyer de 250 mL. Três gotas de indicador alaranjado de metila foram adicionadas ao erlenmeyer.
O procedimento de preparação da solução de Bórax foi feito em triplicata.
A partir daí, iniciou-se o processo de titulação de Bórax com ácido clorídrico e os respectivos volumes gastos de HCl foram anotados. Uma vez que o ácido titulante encontrava-se padronizado, iniciou-se a titulação da amostra de água mineral, tal que os novos volumes foram também, devidamente, anotados.
2.3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DE ACIDEZ
A massa de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 250 mL de solução foi incrementada a um vidro de relógio para pesagem em balança analítica. O NaOH pesado, foi diluído e homogeneizado em 250mL de água deionizada e, em seguida, transferido para um frasco de plástico.
O processo de padronização da base foi dado a partir do padrão secundário, HCl, que já havia sido padronizado anteriormente. A uma alíquota de 20 mL do ácido, foramadicionadas duas gotas de fenolftaleína mais 50 mL de água deionizada antes de se iniciar a titulação de HCl com o NaOH. A titulação procedeu-se até o ponto de viragem do meio ácido para o meio básico, notado pela variação de cor proveniente do indicador. Este procedimento foi realizado três vezes consecutivas.
Efetuou-se mais uma titulação: de NaOH como titulante sobre uma solução de 75mL de água e duas gotas de fenolftaleína.
A partir daí foi possível determinar a concentração exata da solução de NaOH.
Com o auxílio da pipeta volumétrica, a primeira amostra de 10 mL de leite utilizada (pasteurizado, porém livre de conservantes) foi transferida para um erlenmeyer e, a esse, depois, foram adicionados cerca de 50 mL de água deionizada mais três gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. A solução de NaOH foi colocada na bureta e a titulação do leite foi iniciada e prolongada até o ponto de viragem.
A segunda amostra foi diluída em 110 mL de água deionizada. Para tal foi adicionada mais uma gota de indicador à solução. A terceira amostra foi também diluída em 110 mL de água e continha no total 4 gotas de fenolftaleína.
2.4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
2.4.1 RESULTADOS PARA PRÁTICADAALCALINIDADE
	Inicialmente, calculou-se a quantidade de massa de Bórax necessária para se realizar a titulação de forma efetiva, essa quantidade foi denotada porme quantizada por:
Queremos: [Bórax] = 0,05 mol.L-1→ queremosn= 0,05x100x10-3mols. Como a massa molar do Bórax é MM = 381,37 g.mol-1→m=nx MM = 1,907 g.
	Houve uma falha na conta que originame isso causou uma propagação de erro ao longo de todo o experimento, pois a massam’, pesada na balança, não foi de fato tão próxima da massa realm, como deveria ter sido. Importunamente, essa falha só foi notada ao final do experimento. Sendo assim, a massa de Bórax pesada equivaleu am’= 0,8991g. Para essa pesagem, optou-se por um béquer pequeno a fim de diminuir o erro associado que a vidraria traz consigo.
	O processo de dissolução dos cristais de Bórax em água demandou um certo tempo dos analistas. Eles optaram, pois, por levar a solução a aquecimento, acelerando a dissolução.
	Para o indicador utilizado, vermelho de metila, diz-se: faixa de pH de atuação varia de 4,4 a 6,2; acima de 4,4 apresenta coloração amarela e abaixo de 4,4 assume a cor vermelha.A cor da solução de Bórax é, inicialmente, transparente e fica alaranjada apósadição do indicador, quanto atinge o ponto de equivalência passa para uma cor laranja-dourado (tom intermediário). Continuamos adicionando HClpara chegar a cor esperada: vermelha. Na segunda titulação, com bastante agitação e de gota a gota, a cor mudou para um alaranjado forte; ainda predominante a cor intermediaria. Na terceira, a cor de mudança permanece laranja.
O primeiro volume gasto de HCL, até atingir o ponto final da reação de neutralização, foi de 10,50ml; o segundo equivaleu a 10,00 ml e para o terceiro erlenmeyer, 9,95 ml.
Para a titulação da amostra de água necessitou-se inicialmente de um volume de ácido igual a 5,45 ml seguido de 5,50 ml e por fim, um volume de 5,54 ml.
O procedimento de padronização foi empregado para que pudéssemos determinar com precisão o teor de alcalinidade da amostra de água. Mostra-se nos cálculos abaixo esse teor, expresso a partir da concentração de bicarbonato presente na amostra de água:
1.Determinação da concentração média de ácido clorídrico
A partir dos dados massa do Bórax = 0,8991g; MMBórax= 381,37g mol-1
nBórax=
cBórax =
Na2B4O7.10H2O(aq)+ 2 HCl(aq)→ 2 NaCl(aq)+ 4H3BO3(aq)+ 5H2O(l)
Volume médio de HCl que reagiu com o bórax:10,15mL
Como a razão entre bórax e HCl acontece na proporção 1:2
1L --- 2,358 x 10-2x 2
0,01015L --- x
x=4,786 x 10-4mol HCl
Portanto, CHCL=4,786 x 10-4mol.L-1=17,472mgL-1
2.Determinação da concentração de bicarbonato
Volume médio de HClusado na titulação:= 5,83ml, logo
4,786 x 10-4mol---- 1L
x --- 0,00583L
x=2,790 x 10-6mol HCl
Incerteza do volume:
http://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gifhttp://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gifVolume médio utilizado = 5,83 ± 0,410ml
O bicarbonato foi reconhecido como HCO3-tal que
Como a razão entre HCO3-e HCl acontece na proporção 1:1
Nº mol de HCO3-=Nº mol de HCl
Nº mol de HCO3-=2,790 x 10-6mol
[HCO3] =2,790 x 10-6mol / 0,1 L =2,790 x 10-5mol. L-1
Portanto, CHCO3=1,7020mg.L-1
Concentrações acima de 200 mg/L debicarbonatos na água resulta em crostas (incrustações) nas superfícies, tornando esta água inadequada para uso. Felizmente, a amostra de água utilizada encontra-senum intervalo inferior ao crítico.
Abaixo se encontram fotos ilustrativas dos resultados obtidos:
Fig 02: O primeiro erlenmeyer representa a solução de Bórax com o indicador alaranjado de metila anteriormente à titulação, enquanto que os demais representam, em triplicata,a mesma, após titulação com HCl
Fig 01: cristais de Bórax num pote de vidro de tampa esmerilhada
2.4.2 RESULTADOS PARA PRÁTICADA ACIDEZ
A massa de NaOH necessária a ser utilizada foi calculada da forma: Queremos 250mL de aproximadamente 0,1mol L-1de NaOH0.250L x 0,1mol L-1= 0.0250mol de NaOH.
MMNaOH=39,997g mol-1massa de NaOH necessário= 39,997g mol-1x0.0250mol = 0.9999g 1.00g.
Com o auxílio da balança, foi possível pesar uma quantidade mais próxima dem, equivalendo am’= 1,0702g.
A titulação extra para a amostra de água foi introduzida a fim de minimizar erros oferecidos pelo indicador.
Posteriormente a padronização da solução de hidróxido de sódio, determinou-se a concentração exata da solução de NaOH que viria a ser utilizada na titulação da amostra de leite. Os cálculos são expressos abaixo:
A partir dos dados massa de NaOH = 1,0702g; volume de HCl pipetado = 20,0mL; volume de NaOH usado = 18,19mL tem-se nHCl=0,1162mol L-1= 2.324x10-3mol
Como a reação entre NaOH e HCl ocorre na razão 1:1 podemos dizer que
nNaOH=2.114x10-3molcNaOH=
O primeiro volume de base titulante gasto para realizar a titulação da primeira amostra de leite foi 1,89 ml. Todavia,por conta da expressiva turbidez que essa apresentava, as amostras seguintes passaram por uma maior diluição. Assim, os volumes gastos de NaOH para a segunda e a terceira amostra foram 1,60 ml e 1,85 ml respectivamente.
Todas as três amostras de leite presentes nos erlenmeyers sofreram uma variação de cor de branca para rosa claro.A maior diluição empregada possibilitou, pois, uma melhor percepção do ponto de viragem, ponto final.
Na avaliação da qualidade da amostra de leite fresco fez-se a seguinte aproximação para que a porcentagem de ácido lático possa ser expressa em graus Dornic (°D): Cada 0,1 ml de solução de NaOH neutraliza 0,0010 g de ácido. E neste caso, 0,1 ml de solução de NaOH gasto na titulação de 10ml de leite corresponde ao que se denomina de 1°D.
Como na primeira prática de titulação, somente o volume requer uma incerteza associada. A partir disso:
NaOH= (v1+ v2+ v3)/3=1,78 mL
http://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gif
http://www.calculator.net/img/sample-standard-dev.gif
Considerando a incerteza, o volume médio utilizado é=1,78 ± 0,1572 mL
cNaOH(para uso na escala Dornic) = 0,111mol L-1
cNaOH(usada no laboratório) = 0,1278mol L-1
É necessário ajustar um valor de multiplicação:
Observamos que os reagentes ácido e base reagem na proporção de 1:1 e assim dizemos: teor de acidez (Graus Dornic) =.
Tabela 01: Representação da conversão entre acidez dornic e pH e, ainda, aspecto físico do leite
De acordo com a tabela da EMBRAPA apresentada acima consideramos, pois, que a amostra de leite fresco está ligeiramente ácido.
Abaixo se encontram fotos ilustrativas dos resultados obtidos:
Fig 04: segunda e terceira amostras de leiteapós atitulação com HCl
Fig 03: Respectivamente: a primeira amostrade leite após titulação com HCle amostra de leite com fenolftaleína.
	3.CONCLUSÕES
3.1 RELATIVAS À DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE
	Todos os cálculos foram feitos a partir de concentrações, todavia as normas de potabilidade não são estabelecidas em mg/L e sim em escalas de pH. Mas em todo caso, perante os cálculos abordados nesse relatório conclui-se que os analistas alcançaram o objetivo determinando que a amostra de água mineral fornecida fosse compatível com as receitas para uso.
Pode-se observar que todos os resultados obtidos estão abaixo dos valores estabelecidos pelas leis federais. Logo, este experimento se mostrou bem eficaz e de simples realização apesar do erro cometido.
O erro sistemático dado pelo descuido nas contas é nítido e mostra que tivemos uma boa precisão apesar da nem tão boa exatidão.
3.2RELATIVAS À DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
É perceptível, através dos resultados, que a amostra de leite analisadanão pode ser considerada totalmente apropriada para o consumo e industrialização, pois está um pouco acima da faixa de variação de graus Dornic (16° a 20°D) determinado pelas normas vigentes. O leite analisado encontra-se levemente acidificado.
Nesse relatório, consideramos que o ácido láctico era o único componente que interferia na acidez. Podemos dizer então que essa acidez extra é oriunda dessa aproximação, que foi levada em conta por facilitar o processo. Obviamente, os leites comercializados apresentam também outros reagentes que alteram esse resultado e se considerássemos todos eles o teor de acidez seria abaixo do valor aqui encontrado.
Entretanto, calculando a média entre os valores gastos, fica claro que o leite analisado não ultrapassou os índices de qualidade, indicando um nível de acidez aceitável.
A prática não apresentou erros sistemáticos ou quiçá aleatórios, exibindo bem seu objetivo.
	RECOMENDAÇÕES
Para o preparo e padronização de soluções, deve-se atentar aos fatores que possam vir interferir nos resultados dos experimentos como por exemplo: estequiometria da reação e atenção aos dados fornecidos.
O correto manuseio de reagentes é de suma importância para que não haja perdas ou erros propagados.
REFERÊNCIAS
	ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT.NBR 10719: apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.
	SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C.Princípios deQuímica Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.
	Legislação: Resoluções, decretos, normas informativas e decretos. Disponível em:<http://w.leite.pr.gov.br/arquivos/File/legislacao/anexo_IV.pdf>.