Roteiro da Prática_Determinação do teor ferro em medicamento empregando UV-Vis

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UNIVERSIDADE FEDERARAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
Disciplina: DQU0060 QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL 
Crédito: 0.2.2 / Carga Horaria: 60 
Prof. Dr. Cícero Lopes 
 
Determinação do teor ferro em medicamento empregando UV-Vis 
 
1 Introdução 
 Ao incidir um feixe de radiação monocromática sobre uma solução contendo espécies 
químicas absorventes, observa-se uma atenuação na intensidade do feixe. A intensidade de 
potência absorvida (A) depende do caminho óptico que a radiação percorre (b), da 
concentração de espécies absorventes na solução (c) e da constante de absortividade molar 
desta espécie (). Tal relação corresponde a lei de Lambert-Beer: 
A= bc 
 Delimitando o caminho óptico e considerando a absortividade molar inerente da 
espécie em estudo, pode-se estabelecer uma relação entre concentração e absorbância 
ajustável ao modelo linear, cuja equação é denominada curva de calibração. Esta é utilizada 
para determinação da concentração da espécie em solução por meio da interpolação do valor 
de absorbância. 
 No entanto, previamente a uma análise quantitativa empregando UV-Vis deve-se obter 
o espectro de absorção do analito visando encontrar o comprimento de onda da radiação 
incidente que causará máximo de absorção pelo analito, sendo esta a condição de melhor 
sensibilidade para a realização da análise. Para obtenção do espectro de absorção realiza-se 
sucessiva medidas de absorbância em cada comprimento de onda de radiação ajustado no 
espectrofotômetro que incidirá na solução do analito. 
 
2 Objetivos 
̶ Aplicar os conceitos abordados em Espectrometria do UV-Vis; 
̶ Obter o espectro de absorção do complexo Fe(II)-1,10-fenantrolina; 
̶ Determinar o teor de ferro em medicamente a partir da curva de calibração. 
 
 
 
PARTE EXPERIMENTAL 
3. Equipamentos e materiais 
− Espectrofotômetro UV-Vis 
− Balança analítica; 
− Cubetas, béqueres, pipetas, balões volumétricos; 
− Medicamento. 
3.1 Soluções 
− 250 mL de solução padrão de Fe 50 mg L-1 a partir de FeNH4(SO4)2.H2O contendo 3 mL 
de H2SO4 concentrado; 
− 100 mL de solução 0,25% (m:v) de 1,10-fenantrolina, dissolvido em H2O a quente; 
− 100 mL de solução 0,5 mol L-1 tampão acetato pH 4,7; 
− 100 mL de ácido ascórbico 1% (m:v). 
 
4 Procedimento experimental 
Por diluição da solução padrão de Fe 50 mg L-1 prepare soluções de Fe (II) nas 
seguintes concentrações: 1, 2, 3, 4 e 5 mg L-1 em balão volumétrico de 50 mL. Em seguida, 
nesta ordem, adicione 10 mL de tampão acetato, 2 mL da solução de fenantrolina, 4 mL da 
solução de ácido ascórbico e acerte o menisco com agua destilada. Prepare também uma 
solução do branco, solução contendo todos os reagentes, exceto Fe (II). Aguarde 20 min para 
realizar as medidas de absorbâncias. 
4.1 Obtenção do espectro de absorção 
Utilizando a solução de Fe mais concentrada (5 mg L-1) de realize as medidas de absorbância 
para obter o espectro de absorção. 
1. Ligue o espectrofotômetro 30 min antes de iniciar as medidas. 
2. Ajuste o espectrofotômetro em 400 nm e a forma de medida para transmitância (T). 
3. Faça o 0% de T. 
4. Coloque a solução do branco na cubeta e ajuste o 100% de T. 
5. Altere o modo de medida do equipamento para absorbância. 
6. Coloque agora em outra cubeta a solução de Fe(II) e anote o valor de absorbância. 
7. Mude o ʎ para a 410 nm e realize novamente os ajustes de 0%T e 100%T. 
8. Coloque a cubeta com a solução de Fe(II) e anote o valor de absorbância. 
9. Repita o procedimento alterando os valores de ʎ a intervalos de 10 nm, até 600 nm. 
4.2 Obtenção da curva de calibração 
1. Ajuste o espectrofotômetro no ʎ de máxima absorção e, em seguida, realize a medida de 
absorbância das soluções de Fe (II) preparadas nas diferentes concentrações, iniciando 
as medidas por aquela de menor concentração. 
2. Faça 10 medidas sucessivas da solução do branco. Em cada medida, descarte a solução 
da cubeta e recoloque uma nova. Calcule o desvio padrão das 10 medidas do branco. De 
posse da inclinação da curva de calibração (sensibilidade - S), calcule o limite de 
detecção e quantificação do método usando as equações: LD=3𝜎/S e LQ= 10𝜎/S. 
Unidade das figuras de mérito é mg L-1. 
4.3 Determinação do teor de ferro em medicamento 
Um dos tratamentos para reversão do quadro clinico de paciente com anemia é feito 
empregando medicamentos com Fe (II) como princípio ativo, sendo o mais comum o sulfato 
ferroso 
1. Cada grupo receberá 3 comprimidos do medicamento, segundo o fabricante a dose de Fe 
por comprimido é 40,07 mg, cuja massa é ca. 311 mg. 
2. Pulverize empregando almofariz e pistilo os 3 comprimidos. Pese, em balança analítica um 
béquer de 100 mL, uma massa de amostra suficiente para preparar 100 mL de uma solução 
cuja concentração final de Fe seja ca. 120 mg L-1. Em seguida, dissolva a massa de 
medicamento no próprio béquer por meio da adição de 10 gotas de H2SO4 concentrado a fim 
que a concentração final em 100 mL de solução seja ca. 0,1 mol L-1. Transfira 
quantitativamente a solução para o balão filtrando em papel de filtro. 
3. Retire uma alíquota desta solução da amostra para prepara uma solução de Fe cuja 
concentração esteja na região central da faixa de concentração da curva de calibração. 
Adicione 10 mL de tampão acetato, 2 mL da solução de fenantrolina, 4 mL da solução de 
ácido ascórbico e acerte o menisco com água destilada. 
4. Prepare mais duas soluções a partir dos comprimidos triturados e repita o procedimento 
descrito acima. 
 
Para o Relatório 
Apresente o espectro de absorção indicando o ʎ de máxima absorção. 
Construa a curva de calibração, apresente a equação, o LD e LQ. 
Determina a concentração de Fe na amostra, expresse em mg/comprimido, % e ppm. 
 
ATENÇÃO: Os cálculos necessários para o preparo das soluções devem ser feitos antes 
da aula e constar no caderno de laboratório.