2017 1 GEO038 MEV

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Brenda Viana
Felipe Borges
Lucas Ferrão
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
MEV-EDS
Salvador-Ba
2017
Resumo
A principal função de um microscópio é ampliar o que não é sensível à visão humana. Microscópios ópticos usam a luz visível ou ultravioleta para iluminar o objeto e possuem aumento de até 2.000 vezes. Todavia ainda existe o microscópio eletrônico de varredura (MEV) que fornece imagens virtuais em tons de cinza que refletem a variação da energia emitida pelos elétrons do material analisado, com alta resolução e ampliação de até 300.000 vezes. EDS, ou espectrometria de energia dispersiva de raios-x, é um acessório do MEV que mede o comprimento de onda liberado pelos elementos químicos da amostra, sendo assim possível identifica-los.
 De forma geral, o MEV é constituído de uma coluna ótico-eletrônica, que consiste num canhão de elétrons, um sistema a vácuo e os detectores de sinais. O canhão emite um feixe eletrônico no sistema a vácuo onde fica a amostra, liberando os elétrons da mesma, estes são identificados pelos detectores e geram na imagem detalhes composicionais e tridimensionais da superfície analisada. Perante outros métodos, as vantagens do aparelho estão relacionada ao seu limite de detecção (até 1%), o aumento de até 300.000 vezes e sua alta resolução. A desvantagem é a análise química que embora extremamente precisa só ocorre em pontos específicos da amostra.
O MEV vem tendo uma aplicação cada vez mais diversificada em diversas áreas, em especial na geologia onde há aplicação direta em descrições mineralógicas e petrográficas de maior detalhe. O escopo desse trabalho envolve a descrição de uma amostra de gabro utilizando o MEV, bem como uma abordagem teórica sobre o funcionamento do aparelho. A metodologia utilizada na confecção desse trabalho envolve pesquisas bibliográficas a cerca do método analítico; visita a CPRM para acompanhar os processos de preparação de amostra; descrição macroscópica realizada no laboratório de mineralogia do Instituto de Geociências (UFBA); realização da analise utilizando o MEV-EDS do Instituto de Física Nuclear (UFBA); analises e discussões acerca dos resultados obtidos.
PALAVRAS CHAVES: MEV-EDS, MICROSCOPIA, GABRO.
INTRODUÇÃO 
 
A principal função de qualquer microscópio é ampliar o que não é sensível à visão humana, objetos e estruturas de dimensões muito pequenas, aparentemente invisíveis a olho nu, podem ser facilmente observados através de auxílios ópticos. A lupa é o mais antigo e ainda utilizado atualmente, seguida pelo microscópio óptico que ilumina o objeto com luz visível ou ultravioleta. À medida que se avança no meio cientifico e tecnológico os métodos de ampliação vão sendo aprimorados.
Microscópios ópticos convencionais estão limitados a um aumento de até 2.000 vezes, essa resolução pode ser ampliada utilizando um comprimento de onda menor que a luz visível sobre o objeto. MEV é um equipamento de alta resolução e ampliação, podendo ampliar até 300.000 vezes determinado objeto de forma bastante precisa. O aparelho fornece como resultado imagens virtuais que refletem a variação da energia emitida pelos elétrons do material analisado. Como resposta a essas variações de energia, o aparelho gera uma imagem em tons de cinza.
O MEV é um dos mais versáteis instrumentos disponíveis para a observação e análise de características microestruturais de objetos sólidos. A principal razão de sua utilidade é a alta resolução que pode ser obtida quando as amostras são observadas; valores da ordem de 2 a 5 nanômetros são geralmente apresentados por instrumentos comerciais, enquanto instrumentos de pesquisa avançada são capazes de alcançar uma resolução melhor que 1 nm (NAGATANI et al. 1987). 
EDS, ou espectrometria de energia dispersativa de raios-x, é um acessório do MEV essencial na caracterização microscópica de materiais. De forma sucinta, um feixe eletrônico excita os elétrons em determinado campo do mineral, através dele é possível medir o comprimento de onda da energia liberada pelos elétrons ao retornarem ao estado inicial. Como cada elemento libera energia com um comprimento de onda especifico, é possível descrever a composição química em cada ponto onde o feixe é lançado. 
Em 1935, foi descrita a concepção do Microscópio eletrônico de varredura por M. Knoll, todavia só foi construído em 1938 por Von Ardene, que adaptou bobinas de varredura a um microscópio de transmissão. No entanto, o primeiro MEV utilizado para observação de amostras só foi construído em 1942 nos laboratórios da RCA e descrito por Zworykin e colaboradora, onde foi utilizado um detector de elétrons secundários de 50 volts, produzindo uma queda de voltagem no registor e enviada a uma tela de televisão para visualizar a imagem, a resolução obtida foi de 1μm (ZWOR YKIN et al., 1942). O grupo ainda contribuiu ao usar um tubo multiplicador de elétrons para amplificar a corrente de emissão secundária vinda da amostra. 
Everhart e Thornley em 1960 empregaram um cintilador para converter os elétrons em luz, sendo transmitidos a um fotomultiplicador (EVERHART; THORNLEY,1960). Em 1965 o primeiro instrumento comercial, modelo Stereoscan, foi produzido pela empresa Cambridge Scientific Instrument, desde então muitas técnicas foram adquiridas como criofratura, sombreamento de metal, fixadores, resinas de epóxi araldite etc. além de possuírem uma estrutura digital que permite o armazenamento da imagem de forma temporária para observação ou transferência para outros locais.
O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) se tornou um instrumento imprescindível nas mais diversas áreas: eletrônica, geologia, ciência e engenharia dos materiais, ciências da vida, etc. Em particular, o desenvolvimento de novos materiais tem exigido um número de informações bastante detalhado das características microestruturais só possível de ser observado no MEV. Podemos afirmar que onde haja um grupo de desenvolvimento de materiais, há a necessidade de um MEV para as observações microestruturais (Maliska,).
Na geologia e em outras áreas das geociências, o MEV tem aplicação direta em descrições mineralógicas e petrograficas de maior detalhe, em especial na identificação de minérios. Onde é possível analisar composição química e mineralógica de determinada rocha e identificando possíveis anomalias de elementos químicos de interesse de estudo. Sendo bastante utilizado no meio acadêmico e presente em varias universidades do Brasil e do mundo.
O escopo desse trabalho envolve a descrição de uma amostra de gabro utilizando o MEV. A amostra foi coletada pelo geólogo Mauricio Huttner na região mais central do Cratón São Francisco na porção mais Sul de Itiúba-Ba, e está sendo utilizada como material de estudo em sua tese de mestrado. Consiste numa pesquisa bibliográfica a cerca do microscópio eletrônico de varredura, em especial o MEV-EDS. Tendo inicialmente uma abordagem conceitual e histórica do aparelho, bem como seu mecanismo de funcionamento. Além disso, será mostrado todo o processo metodológico que envolve desde a preparação de amostra até o uso do método propriamente dito. Com a finalidade de esclarecer o que é o MEV-EDS, bem como sua importância no ramo cientifico, em especial na geologia.
METODOLOGIA
De forma geral, o MEV é constituído de uma coluna ótico-eletrônica, que consiste num canhão de elétrons, um sistema a vácuo e os detectores de sinais. Nesta coluna, o canhão é utilizado para produzir um feixe eletrônico de diâmetro muito pequeno com energia e quantidade suficientes para serem detectados pelos sensores do aparelho. Esse feixe é gerado através do aquecimento de um filamento de tungstênio numa voltagem de até 300 KV, aumentando a energia dos elétrons que serão conduzidos pelas lentes eletromagnéticas condensadoras que diminuem o diâmetro do feixe direcionando-opara o sistema a vácuo. 
Localizada no sistema a vácuo, a amostra interage com o feixe eletrônico. Essa interação pode gerar: elétrons retroespalhados (BSE), que colidem com a amostra e são refletidos; elétrons secundários (SE) que são removidos da amostra quando o feixe incide sobre ela; elétrons Auger; fotoelétrons; raios-x característicos e catodo luminescência. Os detectores identificam os elétrons SE e BSE, que oferecem detalhes sobre a topografia da amostra e diferenças composicionais, respectivamente. O detector de dispersão de energia (EDS) detecta os raios-x fazendo uma analise qualitativa e quantitativa da amostra, identificando os elementos maiores e menores, com percentuais dados em peso, em diferentes fases da amostra e com limite de detecção de até 1%. 
MEV é um método não destrutivo, que comparado com outros métodos analíticos possui uma grande vantagem que é a visualização de uma imagem tridimensional que possibilita observar a morfologia do material. Com seu alto nível de detecção, a imagem gerada da amostra tem uma ótima resolução. O EDS faz uma analise quantitativa e qualitativa dos elementos presentes na amostra, sendo possível realizar uma correlação entre a composição química e a morfologia da amostra e obter um mapa composicional mostrando como cada elemento varia sua concentração o longo da amostra. 
Sua desvantagem esta associada ao método apenas analisar os minerais presentes em pontos específicos na lamina da rocha, ou seja, embora muito precisos sejam os percentuais encontrados não representam a rocha como um todo. Perante aos microscópios óticos que alcançam um aumento de até 2.000x, sua grande vantagem está na capacidade de aumento de até 300.000x. O microscópio eletrônico de transmissão (MET) é um aparelho similar ao MEV, todavia apresenta uma maior capacidade de aumento, a vantagem do MEV é o custo mais barato exige uma preparação de amostra mais simples, visto que no MET a lamina deve ter uma espessura bem especifica. O MEV-EDS custa em torno de USS 300.000.
A metodologia utilizada na confecção desse trabalho envolve pesquisas bibliográficas a cerca do método analítico; visita a CPRM para acompanhar os processos de preparação de amostra; descrição macroscópica realizada no laboratório de mineralogia do Instituto de Geociências (UFBA); realização da analise utilizando o MEV-EDS do Instituto de Física Nuclear (UFBA); analises e discussões a cerca dos resultados obitidos.
LABORATORIOS E CUSTOS DE ANALISES
As tabelas 1 e 2 se referem aos equipamentos e software: Microscópio Eletrônico de Varredura da Marca JEOL, modelo 6010LA; Acessório para análise química por EDS marca Jeol modelo EX-94410T1L11.
Além dessas duas universidades, também foi feito um levantamento de custos em laboratórios fora do Brasil e os resultados encontrados mostram um valor mais elevado no exterior. O primeiro laboratório analisado foi o American Assay Laboratories (AAL), que fica localizado no estado de Nevada nos EUA, onde há uma grande produção de ouro e outros metais preciosos e por isso esse laboratório é especializado nesse tipo de análise. Eles utilizam um MEV da marca Aspex Express e cobram um valor de 150,00 dólares para a preparação da amostra e mais 150,00 dólares por hora de análise no equipamento. O outro laboratório analisado foi o Semtesting e fica localizado em Denver, EUA. Lá é necessário que a amostra já chegue pronta pra analise e é cobrada uma taxa de 200,00 dólares por hora.
Na UFBA encontra-se disponível, do aparelho utilizado pela equipe, um equipamento da marca Shimadzu SSX550 no instituto de química, o qual possui 16 anos na instituição e encontrava-se quebrado durante três anos, voltando à operação em 2016. Entretanto, há diversas dificuldades para o uso desse aparelho, como, o técnico responsável não possui conhecimento adequado para o manuseio da máquina, pois a área de atuação dele é o DRX, e ele não tem muita experiência com o MEV; o laboratório frequentemente está sem nitrogênio, elemento necessário para o funcionamento do detector EDS.
O equipamento utilizado pela equipe foi um JEOL JMS6610LV que fica localizado no LAMUME, no instituto de física nuclear, UFBA. Esse Microscópio Eletrônico de Varredura esta instalado e em funcionamento desde 2012, quando foi adquiridos no edital PROINFRA 01/2011, onde foi aprovado recursos para a aquisição de um Microscópio Eletrônico de Transmissão de 200 kV, equipado com dispositivo para varredura, difração de elétrons, EDS e EELS. Recursos aprovados na ordem de R$ 5.600.000,00 (CT-INFRA 2005, 2008, 2011).
O MEV é operado pelo técnico Tenílson da Silva, mestre em física e assistente administrativo da UFBA. Quanto aos usuários, estatísticas de utilização do laboratório entre 2012 e 2015 mostram que foram atendidas 250 requisições para análise de 2.200 amostras, vindas de pesquisadores da UFBA (81%), UNEB (8%), UFRB (5%), além de outras instituições de ensino superior e do setor privado. Os maiores utilizadores vêm da área de Química (51%), seguidos pelos das Engenharias (27%), Geociências (9%), Biociências e Física (6% cada).
A análise feita pelo grupo foi marcada no dia 18/05/2017 para o dia 06/06/2017 às 11 horas da manhã, com o próprio Tenílson. Foi necessária fazer apenas uma visita ao laboratório, houve uma boa receptividade por parte do laboratório, não havendo nenhum tipo de complicação ou transtorno.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRA
Para o estudo no microscópio petrográfico e a análise geoquímica no MEV-EDS é preciso preparar lâminas delgadas metalizadas da rocha de interesse, este processo foi observado numa visita técnica aos laboratórios do Serviço Geológico do Brasil (CPRM) em Salvador-BA.
O tamanho e a preparação da amostra dependerão de uma análise macroscópica da rocha, já que possui relação direta com o tamanho de seus grãos, porosidade, lineações e foliações. Visto que a análise do MEV é realizada em lâmina, a área a ser estudada estará limitada a esta, portanto a região a ser escolhida deve ser condizente com o interesse do trabalho. Para que o mesmo obtenha bons resultados, deve-se optar por regiões não contaminadas e livre de deformações. 
A serra da máquina metalográfica produz deformações de diâmetros três vezes maiores que o do seu abrasivo, assim, como o objetivo é tornar a superfície da amostra o mais plana possível, durante o processo de confecção da lâmina, a rocha é submetida a vários processos de corte e polimento. Este último foi realizado com o auxílio de um microscópio petrográfico, uma máquina de politriz, carbeto de silício malha 320 e 600, e pó de alumina (1 µm e 0.3 µm).
É necessário ainda, que a amostra seja condutora, para que haja interação da mesma com o feixe eletrônico, além disso, a metalização de sua superfície intensifica o nível de emissão de elétrons, tornando a construção da imagem mais fácil (GOLDSTEIN et al.,1992). Para isso foi feita a deposição (sputtering) de íons metálicos de ouro (Au), onde as lâminas são postas em uma câmara com pressão variando de 0,1 a 0,05 mbar, os íons de ouro são bombardeados com átomos de um gás inerte, que serão por fim depositados sobre a amostra.
A primeira etapa consiste no corte da amostra, esta deve ter uma dimensão reduzida, adequada para o manuseamento da máquina de corte metalográfica semelhante a da figura 4. Depois de cortadas em um tamanho retangular e pequeno, esta amostra deverá ser polida numa politriz com o auxílio de carbeto de silício, primeiro é utilizado o de malha 320 (mais grosso) e depois o de 600, com a finalidade de uma superfície lisa e sem irregularidades. Este procedimento requer água para limpeza dos grãos removidos da rocha tanto de sua superfície quanto da superfície do disco da politriz, assim a mesma é levada à estufa de secagem e esterilização (figura 8) e permanece lá até que a mesma esteja seca e limpa.
 
Foto 4: Maquina de corte metalográfica Figura 8: Estufa de secagem esterilização Arotec250(Fonte: site do fabricante) Arocor Solab 180 (Fonte: site do fornecedor)
Em seguida, o lado da rocha polida é colada na lâmina de vidro numa mistura de proporção 7 de resina epóxi para 1 de endurecedor, para aquelas porosas e/ou fragmentadas faz-se a impregnação na resina. A secagem da cola deve durar 24 horas. Nesta etapa, a rocha colada à lâmina será levada à Cortadora metalográfica novamente, desta vez é feito um corte mais rente à lâmina, depois é encaminhada à politriz, onde o processo anterior se repete, sendo desbastada utilizando o carbeto de silício (malha 320 e 600) até 0,03 mm com o auxílio de um microscópio petrográfico para a verificação da qualidade da lâmina.
Por fim, a lâmina pode ser finalizada com Balsamo do Canadá e é coberta por uma lamínula ou como utilizado na CPRM, é novamente polida agora numa solução de água e pó de alumina de 1 µm e 0,3 µm para dar mais brilho as fases presentes. Pode ser utilizada a máquina da figura 9, ou da figura 10 na qual é possível fazer o procedimento com 4 lâminas de vez.
 Figura 9: Politriz Arotec Aropol 2V (Fonte: Figura 10: Politriz de 4 lâminas Struers Labopol 35 site do fabricante) (Fonte: site do fabricante) 
Depois de pronta, a amostra deve ser tornada condutora artificialmente, deste modo, películas micrométricas metálicas ou de carbono são precipitadas à vácuo na superfície dos minerais dessas lâminas, sendo as metalizadas de ouro melhores para o MEV por ser um condutor de elétrons mais eficiente. Ao depositar as partículas de ouro, é possível ver um feixe de luz rosa, como na figura 11. O resultado final da lâmina está evidenciado na figura 12.
Figura 12: Lâmina petrográfica metalizada de ouro (Brenda Viana, este trabalho)
 Figura 11: Precipitação de partículas micrométricas de ouro na máquina metalizadora (Brenda Viana, este trabalho) 
 
 
RESULTADOS
Na primeira etapa, analise macroscópica, observou-se que a amostra tratava-se de uma rocha com uma cor escura verde acinzentada, com índice de coloração mesocrática, holocristalina com grau de visibilidade faneritica média, equigranular, com grãos variando de 1 a 5mm. A amostra tem dimensões de aproximadamente 5cm de largura, 8cm de comprimento por 3cm de altura. Com massa de 256,5g ± 0,1g e densidade 2,89 g/cm3. A rocha foi fracamente atraída pelo imã.
Foram identificados minerais como plagioclásios, piroxênios, e minerais acessórios como pirita e um mineral branco prismático que não foi possível identificar, sendo visto somente com a estereoscópio.
A segunda etapa foi a de identificação microscópica, com o auxílio do microscópio ótico no laboratório de matalogênese, sob a orientação do geólogo Mauricio Hutner. Durante esse processo, percebeu-se que a amostra estava bastante alterada devido a ação do intemperismo, o que dificultou a identificação dos minerais. Este processo foi realizado depois da metalização da amostra o que também pode ter dificultado a análise. Entretanto foi possível identificar alguns minerais como plagioclásios, piroxênios, apatita, (figura 7) e minerais opacos. Figura 3
Durante a análise realizada no laboratório, com o auxílio de Maurício Huttner e o técnico Tenilson da Silva, a lâmina foi fixada em uma bandeja removível do equipamento com uma fita dupla face, e uma outra fita de carbono foi presa sobre a lâmina e o equipamento para facilitar a condução de elétrons, em seguida a lâmina foi introduzida no aparelho e foi necessário esperar um tempo até que o vácuo fosse criado em um compartimento externo, para que não fosse preciso criar um vácuo em toda a máquina.
 	Começando a análise foram buscadas as diferentes fases minerais aparentes, visto que é possível ‘’caminhar’’ com a câmera sobre a superfície da amostra, podendo aumentar ou diminuir o zoom de acordo com o interesse e objetivo dos pesquisadores. Esta busca não seria possível sem uma base de mineralogia ótica para reconhecer a diferença mineralógica dos componentes da lâmina. De acordo com as análises macroscópica e microscópica -realizada em um microscópio petrográfico – feitas anteriormente à deste método, houve uma atenção maior ao buscar minerais acessórios como Ilmenita, Titanita e Badeleita, além de buscar minerais como Apatita e Piroxênios afim de poder obter dados de sua composição química e classificar este último. Houve também um interesse em obter diferentes ‘tiros’ de elétrons em áreas que foram identificadas como pertencentes do grupo do Plagioclásio, visto que este apresenta um zoneamento composicional, representando uma solução sólida entre Albita, Anortita e Ortoclásio.
Como produto da análise, foi obtida em CD, tabelas (figura 1) e gráficos (figura 2) que dão a porcentagem em íons de cada elemento presente para cada espectro obtido, dez imagens das áreas em que foram realizadas os tiros de elétrons, cinco com a sinalização dos mesmos em preto e branco e cinco sem, dois arquivos do mapa de composição química (figura 5), onde se tem diferentes cores para abundância dos diferentes elementos presentes
Para o tratamento de dados, foram utilizadas as tabelas com sua porcentagem em massa de íons, além dos gráficos e imagens de mapa composicional e tiros de elétrons para complementar os cálculos químicos e estruturais realizados. Estes últimos foram feitos por meio de planilhas no Excel, fornecidas pela docente Débora Rios, as imagens utilizadas para exemplificar é do espectro 23, correspondente ao mineral Albita. A primeira etapa consiste em transformar os dados da massa (Wt%) que foram fornecidos pelo MEV em íons (figura 1) em para óxidos, bastando induzir os valores no campo destinado ao cálculo. Depois que convertidos, os valores Wt(%) dos óxidos foram recalculados para 100%, visto que a planilha obtida possuía um erro de cálculo de porcentagem. 
Figura 1: Tabela de composição química em íons do espectro 23
Corrigidos, são jogados nas planilhas de cálculo estrutural específicos para cada grupo de minerais, para isso é preciso ter as formulas químicas dos possíveis minerais a serem encontrados, assim foram utilizadas as planilhas dos Piroxênios para aqueles ricos em Fe e Mg, o dos Feldspatos (figura 3) para os ricos em Ca e Na, a dos fosfatos para a Apatita, e do Espinélio e mica para a ilmenita e mica respectivamente. As planilhas fazem os cálculos automaticamente, basta introduzir os valores de suas massas em porcentagem na linha de seu respectivo óxido(tabela 1) no final, ela apresenta a fração molar (tabela 1) de cada elemento e no caso das planilhas do piroxênio e feldspato, o resultado do mineral.
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,506397
	SiO2
	67,07231
	Elemento
	Fração
	Al2O3
	20,49589
	Si
	2,945
	K2O
	1,124746
	Al
	1,061
	CaO
	2,126189
	Fe
	0,019
	Na2O
	8,674471
	Na
	0,738
	
	
	K
	0,063
	
	
	Ca
	0,100
 Como Exemplo, obeve-se o seguinte resultado para o espectro 23: 81,915% Albita, 6,988% Ortoclásio, 11,097% Anortita de formula Na0,738Ca 0.1 K0,063Al1.061Si 2.945O8. Para os outras minerais que não foram encontrados, como a Ilmenita, Titanita, Zircão e Apatita, foi utilizado como base os dados disponíveis na plataforma digital online Web Mineral, onde a massa dos minerais em Wt(%) são fornecidos em íons e em óxidos, possibilitando uma comparação e identificação de diversos minerais. Tabela 1: Óxidos Albita (Wt%) e suas frações molares 
 
Como resultado do grupo dos Plagioclásios, encontrou-se um equilíbrio entre Anortita e Albita, que possuíram na maioria dos espectros valores semelhantes, com exceção de três em que havia ausência de Sódio, indicandofases cálcicas, além do Ortoclásio. Todos resultados encontrados para os Piroxênios indicaram o mineral Ferrossilita. Ainda foram encontrados minerais como Apatita, Zircão, Titanita, Ilmenita e Mica, alguns deles possuía impurezas, podendo ser consequência da alteração por hidrotermalismo.
Como erro analítico, foi encontrado em uma das imagens (figura 6), espectros com uma quantidade muito alta de ouro (figura 7), devido a feições similares a ranhuras, acredita-se o ouro depositado na preparação da lâmina tenha se depositado de forma desigual naquela região. Para confirmar este erro seria necessário realizar a análise novamente com uma lâmina coberta por carbono.
CONCLUSÕES
	Neste trabalho foi utilizado o método analítico do microscópio eletrônico de varredura para analisar uma amostra de rocha. O método consiste na formação de uma imagem eletrônica de varredura gerada a partir da emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio, mediante a aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 300 KV. A partir desse 
procedimento e da utilização do EDS para obter os resultados em cátions, observou-se a presença dos seguintes minerais Ilmenita (Fe2+2,576 Fe3+ -1,305 Mn 0,075 Ti1,652 O3 2,576, espectro 7), Ferrossilita (Fe2+0,687Fe3+0,595Ca0,0132+Mg0,6Al0,805Si1,3O6, espectro 21), Anortita (Na0.14Ca1.033Al1.796Si2.069O8, espectro 12), Mica (K0,4520Al0,988[Al0,988Si3,135O10](OH)2, espectro 26), Albita (Na0,738Ca 0.1 K0,063Al1.061Si 2.945O8, espectro 23), Apatita (Ca9,931P5,887 O12 (OH)0.797F0.043Cl1,160, espectro 24), Ortoclásio (K2,520Na0,090 Al0,977 Fe0,028Si2.601 O8, espectro 27), Zircão e Titanita. A partir desse resultado concluiu-se que a amostra trata-se de um gabro.
	O presente trabalho cumpriu com os objetivos propostos com êxito. Através dele foi possível aprender sobre o método analítico, antes desconhecido por todos da equipe, e ainda aplica-lo na prática. Isso foi de grande proveito, visto que em outras matérias não é possível esse contato com métodos analíticos, sendo assim, esta é uma oportunidade ímpar. Quanto a análise da amostra e o tratamento de dados, também foram bastante importantes, agregando conhecimentos em diversas áreas como petrologia e geoquímica.
	Para os próximos seminários, seria interessante uma visita da turma ao local aonde foi coletada as amostras, ou a turma mesmo coleta-las, pois dessa maneira o trabalho ficaria mais completo, agregando conhecimentos de campo.
REFERENCIAS
Dedavid B.A, 2007. Microscopia eletrônica de varredura, Aplicações e preparação de amostras. p. 10-13.
Duarte L.C., Juchem P.L., Pulz G.M., Chodur N., 2003. Aplicações de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Sistema de Energia Dispersiva (EDS) no Estudo de Gemas: exemplos brasileiros. Pesquisas em Geociências, 30(2): 3-15.
Gomes C. B., 1984. Microssonda eletrônica: Princípios e Aplicações na Geologia In: Formorso, M. L. L., Trescases, J. J., Dutra, C. V., Gomes, C. B., 1984. Técnicas analíticas instrumentais aplicadas à geologia. Coordenação: Gomes, C. B.. Ed. Edgard Blücher, São Paulo, p. 159 – 203.
Maliska M. A., Microcopia Eletrônica de Varredura e Microanálise. UFCS,Santa Catarina, 98 p.
Nagatani T., Sato, M.S.S., Yamada M., 1987. Development of na Ultra High Resolution Scanning Electron Microscope by Means of a Field Emission Source and in-lens Sytem. Scannig Microscopy, vol 1, No.3, 1987, p 901-909.
ANEXOS
	USP: TAXA DE SERVIÇOS
	
	DQ e Membros do Projeto FAPESP (Processo: 04/09320-9)
	Outras Instituições de Ensino
	Empresas
	Processamento de 01 amostra
	-
	R$20,00
	R$20,00
	Porta-amostra (stub)
	R$3,00 / unidade
	R$3,00 / unidade
	R$3,00 / unidade
	Metalização com Ouro
	R$50,00 / processo
	R$100,00 (até 2 min) + R$50,00/minuto
	R$100,00 (até 2 min) + R$50,00/minuto
	MEV Zeiss EVO 50 (hora de análise)
	R$80,00
	R$100,00
	R$200,00
	MEV Shimadzu SS-550 (hora de análise)
	R$50,00
	R$50,00
	R$100,00
Tabela 1
Equipe: Profa. Dra. Adalgisa Rodrigues de Andrade (Docente), Prof. Dr. Paulo Olivi (Docente), Rodrigo Ferreira Silva (Técnico)
	TAXA DE SERVIÇOS: LAMIR – UFPR
	Serviços
	Peços
	Análises petrográficas por microscopia em lâmina delgada, análise petrográfica padrão de amostras geológicas em geral (incluindo preparação de lâmina).
	
350,00
	Lâmina
	90,00
	Lâmina Polida
	150,00
	Lâmina Bipolida	
	200,00
	MEV
	250,00/hora
Tabela 2
Equipe:Físico Thiago Gomes da Silva; Químico Leandro Keiji Maurer Ozahata; Prof. Dr. Leonardo Fadel Cury; Profª. Drª. Eleonora Maria G. Vasconcellos.
IMAGEM 1
 
Figura1: Imagem de Elétron 1
Figura 2: Mapa Composicional 1
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	49,53559
	SiO2
	28,6627
	Al2O3
	14,4251
	MgO
	5,670559
	TiO2
	0,503334
	CaO
	0,605228
	MnO
	0,597483
ESPECTRO 1
	Elemento
	Fração
	Si
	1,181
	Ti
	0,016
	Al
	0,701
	Fe3+
	0,906
	Fe2+
	0,801
	Mn
	0,021
	Mg
	0,348
	Ca
	0,027
Resultado: Ferrossilita
	Elemento
	Fração
	Si
	1,189
	Al
	0,949
	Fe3+
	0,674
	Fe2+
	0,652
	Mn
	0,014
	Mg
	0,512
	Ca
	0,011
ESPECTRO 2
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	39,44595
	SiO2
	29,57325
	Al2O3
	20,02771
	MgO
	8,549614
	CaO
	0,247215
	MnO
	0,413497
	SO2
	1,74276
Resultado: Ferrossilita
	Elemento
	Fração
	Si
	2,501
	Al
	1,470
	Fe
	0,034
	Ca
	0,536
	Na
	0,429
	K
	0,018
ESPECTRO 3
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,889617
	SiO2
	55,29583
	Al2O3
	27,56185
	K2O
	0,30389
	CaO
	11,06143
	Na2O
	4,887378
Resultado: 54,577% Anortita, 43,638% Albita, 1,785% Ortoclásio
ESPECTRO 4
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	13,38569
	SiO2
	39,68675
	Al2O3
	22,59323
	CaO
	24,33432
	Elemento
	Fração
	Si
	2,028
	Al
	1,361
	Fe
	0,572
	Ca
	1,332
Resultado: 100% anortita
ESPECTRO 5
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,625607
	SiO2
	58,03591
	Al2O3
	26,37993
	K2O
	0,461864
	CaO
	8,622618
	Na2O
	5,874063
	Elementos
	Fração
	Si
	2,602
	Al
	1,394
	Fe
	0,023
	Ca
	0,414
	Na
	0,511
	K
	0,026
Resultados: 53,68% albita, 43,544% anortita, 2,776% ortoclásio
ESPECTRO 6
	Óxidos
	Wt%
	Fe2O3
	3,272306
	TiO2
	35,70742
	SiO2
	31,42389
	Al2O3
	2,403018
	MgO
	0,338046
	CaO
	26,85532
	Óxidos
	Wt%
	CaO
	26.94
	La,Ce,Pr,Nd,Sm
	4.25 
	TiO2       
	30.29 
	Al2O3
	5.16 
	Fe2O3           
	2.02 
	SiO2
	30.38 
 Dados obtidos pelo site Web Mineral
Resultado:Por comparação com informações encontradas na plataforma online Web Mineral, tem-se a Titanita como mineral presente neste espectro.
	Elemento
	Fração
	Ti
	1,652
	Fe3+
	-1,305
	Fe2+
	2,576
	Mn
	0,075
ESPECTRO 7
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	39,95396
	TiO2    
	57,7201
	MnO
	2,325938
	Óxidos
	Fração
	TiO2 
	52.65 
	FeO 
	47.35 
Dados obtidos no site Web Mineral
Resultado: Com base nas tabelas composicionais da plataforma digital online Web Mineral foi encontrado como resposta deste espectro o mineral Ilmenita.
ESPECTRO 10
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	52,64829
	SiO2
	0,462229
	TiO2
	42,52496
	CaO
	0,84327
	MnO
	2,965885
	VO2
	0,555357
	C
	2,05
	N
	1,64
	Óxidos
	Fração
	TiO2 
	52.65 
	FeO 
	47.35 
Dados obtidos no site Web Mineral
Resultado: Com base nas tabelas composicionais da plataforma digital online Web Mineral foi encontrado como resposta deste espectro o mineral Ilmenita com impurezas.
Figura 3: Imagem Elétron 2
	Elemento
	Fração
	Si
	2,427
	Al
	1,530
	Ti
	0,000
	Fe
	0,026
	Ca
	0,611
	Na
	0,413
	K
	0,016
ESPECTRO 11
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,679587
	SiO2
	53,32383
	Al2O3
	28,52024
	K2O
	0,271072
	CaO
	12,52408
	Na2O
	4,681195
Resultado:58,749% Anortita, 39,737% Albita, 1,514% Ortoclásio
ESPECTRO 12
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	1,086004
	SiO2
	44,06913
	Al2O3
	32,45943
	MgO
	0,30905
	CaO
	20,53947
	Na2O
	1,536917
	Elemento
	Fração
	Si
	2,069
	Al
	1,796
	Fe
	0,043
	Mg
	0,022
	Ca
	1,033
	Na
	0,140
Resultado: 88,074% Anortita, 11,926% Albita
	Elementos
	Fração
	Si
	1,231
	Al
	0,787
	Fe3+
	0,751
	Fe2+
	0,665
	Mn
	0,009
	Mg
	0,542
	Ca
	0,014
ESPECTRO 13
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	42,53624
	SiO2
	30,9296
	Al2O3
	16,78237
	MgO
	9,142876
	CaO
	0,330433
	MnO
	0,278476
Resultado: Ferrossilita
ESPECTRO 14
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,931085
	SiO2
	56,34211
	Al2O3
	27,08324
	K2O
	0,39627
	CaO
	9,495169
	Na2O
	5,752124
	Elementos
	Fração
	Si
	2,254
	Al
	1,444
	Fe
	0,074
	Ca
	0,760
	Na
	0,920
	K
	0,063
Resultados: 52,791% albita, 43,572% anortita, 3,637 ortoclásio
ESPECTRO 15
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,683724
	SiO2
	55,83395
	Al2O3
	27,51182
	K2O
	0,348298
	CaO
	10,46713
	Na2O
	5,155074
	Elementos
	Wt%
	Si
	2,225
	Al
	1,462
	Fe
	0,054
	Ca
	0,834
	Na
	0,885
	K
	0,056
Resultados: 49,86% albita, 47,011 anortita, 3,129% ortoclásio
	Elementos
	Fração
	Si
	1,589
	Al
	1,316
	Fe
	0,814
	Mg
	0,107
	Ca
	1,927
ESPECTRO 17
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	10,17257
	SiO2
	39,72234
	Al2O3
	24,67837
	MgO
	1,337872
	CaO
	24,08886
Resultado: 100% anortita
ESPECTRO 18
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,475145
	SiO2
	68,91247
	Al2O3
	19,67459
	CaO
	0,308614
	Na2O
	10,62919
	Elementos
	Fração
	Si
	2,756
	Al
	1,049
	Fe
	0,038
	Ca
	0,025
	Na
	1,701
Resultado: 98,569% albita, 1,431 anortita
Figura 4: Imagem Elétron 3
Figura 5: Mapa composicional 2
ESPECTRO 19
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	3,091521
	SiO2
	31,61272
	Al2O3
	2,083849
	ZrO2
	59,83336
	CaO
	1,380057
		HfO2  
	
	1,998486
	Óxidos
	Fração
		HfO2  
	
	5.53
	ZrO2
	 58.27
	SiO2
	31.57 
Dados obtidos pelo site Web Mineral
Resultado: Com base nas tabelas composicionais da plataforma digital online Web Mineral foi encontrado como resposta deste espectro o mineral zircão. 
	Elemento
	Fração
	Si
	2,011
	Al
	1,319
	Fe
	0,606
	Mg
	0,094
	Ca
	1,297
ESPECTRO 20
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	14,13189
	SiO2
	39,20995
	Al2O3
	21,82001
	MgO
	1,234292
	CaO
	23,60385
Resultados: 100% Anortita
	Elemento
	Fração
	Si
	1,300
	Al
	0,805
	Fe3+
	0,595
	Fe2+
	0,687
	Mg
	0,600
	Ca
	0,013
ESPECTRO 21
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	39,02182
	Si2O
	33,06479
	Al2O3
	17,37994
	MgO
	10,23314
	CaO
	0,300315
Resultado: Ferrossilita
ESPECTRO 22
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,613195
	SiO2
	59,54257
	Al2O3
	25,11119
	K2O
	0,65301
	CaO
	7,440776
	Na2O
	6,639258
	Elemento
	Fração
	Si
	2,382
	Al
	1,339
	Fe
	0,049
	Ca
	0,595
	Na
	1,062
	K
	0,104
Resultado: 60,288% albita, 33,783% anortita, 5,93% ortoclásio
ESPECTRO 23
Na0,738Ca 0.1 K0,063Al1.061Si 2.945O8
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,506397
	SiO2
	67,07231
	Al2O3
	20,49589
	K2O
	1,124746
	CaO
	2,126189
	Na2O
	8,674471
	Elemento
	Fração
	Si
	2,945
	Al
	1,061
	Fe
	0,019
	Na
	0,738
	K
	0,063
	Ca
	0,100
Resultado: 79,858% albita, 10,355 ortoclásio, 9,787 anortita
ESPECTRO 24
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,473222
	P2O5
	41,86604
	MgO
	0,351154
	CaO
	55,80898
	Y2O3
	1,500599
	C
	4,47
	Cl
	0,17
	F
	4,12
	Elementos
	Frações
	P
	5,887
	Fe
	0,066
	Mg
	0,087
	Ca
	9,931
	Y
	0,133
	OH*
	0,797
	F
	0,043
	Cl
	1,160
Resultado: Com base nas tabelas composicionais da plataforma digital online Web Mineral foi encontrado como resposta deste espectro o mineral apatita. 
	Óxidos e íons
	Wt%
	CaO
	55.07
	P2O5
	41.82 
	Cl 
	2.32 
	F 
	1.24 
Dados obtidos pelo site Web Mineral
ESPECTRO 25
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	45,22046
	SiO2
	30,70122
	Al2O3
	15,19687
	MgO
	8,048169
	CaO
	0,561302
	MnO
	0,271976
	Elemento
	Fração
	Si
	1,237
	Al
	0,722
	Fe3+
	0,804
	Fe2+
	0,720
	Mn
	0,009
	Mg
	0,483
	Ca
	0,024
Resultado: Ferrossilita
	Elemento
	Fração
	Si
	3,135
	Al
	0,988
	Fe3+
	1,609
	Mg
	0,092
	Ca
	0,335
	Na
	0,365
	K
	0,452
	H
	2
ESPECTRO 26
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	28,23315
	SiO2
	46,0148
	Al2O3
	12,30918
	MgO
	0,905223
	K2O
	5,195047
	CaO
	4,583073
	Na2O
	2,759525
Resultado: Mica
ESPECTRO 27
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	0,345989
	SiO2
	65,03085
	Al2O3
	18,31014
	K2O
	15,75051
	Na2O
	0,562521
	Elemento
	Fração
	Si
	2,601
	Al
	0,977
	Fe
	0,028
	Na
	0,090
	K
	2,520
Resultado: 96,552% ortoclásio, 3,448% albita
Figura 6: Imagem de Eletron 4
ESPECTRO 28
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	2,154785
	SiO2
	32,82983
	ZrO2
	63,2244
	CaO
	0,371374
		HfO2  
	
	1,41962
	Óxidos
	Fração
	
		HfO2  
	
	5.53
	
	ZrO2
	 58.27
	
	SiO2
	31.57 
	
 
 Dados obtidos pelo site Web Mineral
ESPECTRO 29
	Óxidos
	Wt%
	FeO
	1,123583
	SiO2
	31,55914
	Al2O3
	0,609826
	ZrO2
	65,03774
	CaO
	0,438288
		HfO2  
	
	1,231422
Resultado: Com base nas tabelas composicionais da plataforma digital online Web Mineral foi encontrado como resposta deste espectro o mineral zircão. 
Figura 7: Imagem de Elétron 5