Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Prática 1: Determinação e identificação dos Cátions do grupo IV – Introdução Os cátions do grupo IV não reagem com ácido clorídrico (agente precipitante do Grupo I), nem com Sulfeto de Hidrogênio ou Sulfeto de Amônio, mas o Carbonato de Amônio (em presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados de coloração branca. Os cátions do grupo IV não podem ser precipitados diretamente da solução proveniente do grupo IIIB, pois esta contém uma concentração muito alta de sais de amônio. Esta alta concentração evita, no entanto, a precipitação dos carbonatos alcalino-terrosos, pois diminuem a concentração dos íons carbonato na solução. Esse grupo deve ser analisado em soluções neutras ou alcalinas. Na falta de amônia ou íons amônio, o Magnésio será precipitado nesse grupo, por isso a necessidade da amônia, uma vez que o Magnésio é do grupo V. Grupo IV Forma Precipitada Kps Cor Ba2+ BaCO3 1,1.10-10 Branco Sr2+ SrCO3 3,2.10-7 Branco Ca2+ CaCO3 2,3.10-4 Branco – Objetivos Identificar e separar os cátions que compõe o grupo IV, através de uma marcha analítica pré-estipulada ao grupo. – Resultados e Discussão Processo 1: Assim como no grupo IIIA e grupo IIIB também, as reações do grupo IV também ocorrem em meio alcalino. Usa-se então uma solução de tampão amoniacal, evitando também que ocorra a possível precipitação de Magnésio. Adiciona-se NH4CO3 em banho maria, para precipitação dos íons na forma de carbonato. NH3 + H2O ⇌ NH4+ + OH- (1) NH4+ + H2O ⇌ NH3 + H3O+ (2) CO32- + H2O ⇌ HCO3- + OH- (3) CO32- + NH4+ ⇌ HCO3- + NH3 (4) As reações acima demonstram o equilíbrio envolvido na solução tampão (1 e 2) e também a reação de equilíbrio envolvendo o ânion carbonato (3 e 4). Precipitado 1: Com o acréscimo de Carbonato de Amônio, ocorre a precipitação dos íons do grupo IV na forma de carbonatos, como demonstram as equações abaixo. Ba2+ + CO32- → BaCO3(s) (Precipitado Branco) Ca2+ + CO32- → CaCO3(s) (Precipitado Branco) Sr2+ + CO32- → SrCO3(s) (Precipitado Branco) Processo 2: Ao adicionarmos Ácido Acético, promovemos a solubilização dos carbonatos. Junto com a adição de Cromato de Potássio (K2CrO4), precipita-se o Cromato de Bário. Os outros íons não se precipitam na forma de Cromato pois a adição de ácido acético impossibilita uma maior concentração de íons cromato na solução, inviabilizando a precipitação dos íons Cálcio e Estrôncio na forma de cromatos. Precipitado 2: A reação de caracterização do Bário, portanto, se faz necessária nessa etapa e consiste na adição de Ácido Clorídrico ao precipitado de Cromato de Bário. Ao adicionarmos um ácido a solução, que antes era de cor amarela, a mesma torna-se laranja, conforme é demonstrado no seguinte equilíbrio: 2CrO42- + 2H+ ⇌ Cr2O72- + H2O Ao colocar essa solução em aquecimento, a mesma torna-se verde, comprovando a presença de Bário na amostra. Solução 1: Tem-se na solução, portanto, íons Ca2+ e Sr2+. Processo 3 e precipitado 3: Alcaliniza-se, mais uma vez o meio, adicionando também, carbonato de amônio. Nessa situação, ocorre a reprecipitação dos íons Cálcio e Estrôncio na forma de Carbonatos. Processo 4: Ao adicionar Ácido Acético, ocorre novamente a solubilização dos carbonatos (nesse caso, os carbonatos de cálcio e estrôncio). Ao adicionar Sulfato de Sódio, ocorre a formação do Sulfato de Estrôncio. O sulfato de Cálcio é altamente solúvel em soluções aquosas, dessa forma, tem-se o íon Ca2+ na solução. Sr2+ + SO42- → SrSO4 Solução 2: Na solução 2, que contém íons cálcio, é feita a reação de caracterização. Esta reação é caracterizada pela adição de Oxalato de Amônio (NH4C2O4), formando um precipitado branco, o Oxalato de Cálcio, conforme a reação abaixo. Ca2+ + (COO)22- → Ca(COO)2(S) Precipitado 4: O precipitado 4, como levantado anteriormente pelo processo 4, é o sulfato de estrôncio. Esta formação já é suficiente para confirmar a presença de Sr2+ na amostra. 1.4 – Conclusão A marcha analítica deve ser seguida com muita cautela, tentando diminuir os riscos com interferências. No entanto, ao ser seguida de forma correta, é um procedimento muito eficaz para separação e identificação de soluções. 1.5 – Bibliografia Vogel, A. – Química Analítica Qualitativa – Mestre Jou, 1979 Wismer, R.K – Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium – Macmillan Publishing Company, 1991. Prática 2: Determinação e Identificação dos Cátions do Grupo V 2.1 – Introdução O grupo V de cátions (Mg2+, Na+, K+ e NH4+) não possui um reagente comum, não reagindo com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio ou de amônio, nem com carbonato de amônio (na presença de sais de amônio). Reações especiais ou ensaios de chama podem ser necessários para a identificação catiônica. Dos cátions desse grupo, o magnésio apresenta reações análogas aos cátions do quarto grupo. 2.2 – Objetivos Identificar os cátions que compõe o grupo V. 2.3 – Resultados e Discussão Caraterização do Magnésio: Solução de hidrogenofosfato de sódio: Na presença de cloreto, para impedir a precipitação de hidróxido de magnésio e soluções de amônia. Mg2++ NH3 + HPO42- → Mg(NH4)PO4(S) (Precipitado Branco) Magneson: adição de magneson em solução alcalina, ocorrendo a formação de uma laca azul. Caracterização do Sódio: Solução de acetato de uranilo e zinco: Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- → NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O(S) (Precipitado amarelo) Caracterização do Potássio: Ácido Perclórico: K+ + ClO4- → KClO4(S) (Precipitado branco) Solução de hexanitritocobaltado (III) de sódio, Na3[Co(NO2)6]: 3K+ + [Co(NO2)6]3+ → K3[Co(NO2)6](S) (Precipitado amarelo) Caracterização do Amônio: Solução de hidróxido de sódio: mudança da coloração do papel de tornassol, de rosa para azul, pelo desprendimento de amônia. NH4+ + OH- → NH3(g) + H2O 2.4 – Conclusão As reações devem ser feitas com extrema cautela, principalmente pela alta probabilidade dos chamados “falsos positivos”, visto que são reações muito difíceis de serem feitas. 2.5 – Bibliografia Vogel, A. – Química Analítica Qualitativa – Mestre Jou, 1979 Grupo IV e V UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro CCMN – Centro de Ciências Matemáticas e da Natureza IQ - Instituto de Química DQA – Departamento de Química Analítica IQA129 – Análise Qualitativa Experimental Professora Viviane Aluna: Dahra Vasconcelos
Compartilhar