Transesterificação - Biodiesel

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Universidade Regional de Blumenau
Centro de Ciências Exatas e Naturais – Bacharelado em Química
Disciplina de Química Orgânica Biológica
REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO PARA PRODUÇÃO DE BIODIESEL COM ÓLEO VEGETAL DE SOJA
André Vinícius Pedroso
Jennifer da Silva
Blumenau, Novembro de 2016
INTRODUÇÃO
Biodiesel é um conjunto de ésteres de ácidos graxos, renovável e biodegradável, obtido comumente a partir da reação química de óleos ou gorduras, de origem animal ou vegetal, com um álcool na presença de um catalisador (reação conhecida como transesterificação). Pode ser obtido também pelos processos de craqueamento e esterificação. Em 2002, a demanda total de diesel no Brasil foi de 39,2 milhões de metros cúbicos, dos quais 76% foram consumidos em transportes. Em outubro de 2009, a expectativa era de que aumentasse a produção de biodiesel para 2,4 bilhões de litros em 2010, fortalecendo a posição do Brasil na liderança mundial de energias renováveis em escala comercial.
O Biodiesel está sendo estudado em vários países como uma fonte renovável e sustentável de combustível, se não fossem leis postas a frente pelo governo brasileiro, empresas como a Shell já teriam implementadas no Brasil fazendas 100% direcionadas para a produção de Soja com o objetivo de ser  utilizada para produzir o Biodiesel.
Nesta prática, abordamos em laboratório a produção em baixa escala do Biodiesel a partir
de óleos vegetais, neste caso, o Óleo de Soja. Estaremos também caracterizando o produto
final com o intuito de provar que o biodiesel realmente foi obtido.
OBJETIVOS
Geral:
A prática realizada teve por objetivo a preparação de biodiesel a partir da transesterificação de óleo de soja previamente usado com etanol, utilizando uma base como catalisador.
Específicos:
Produzir o Biodiesel no Laboratório;
Realizar testes para determinar parâmetros físico-químicos do produto;
Usar de dados na literatura para caracterizar o produto obtido;
Comprovar a reação de Biodiesel.
MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Reagentes
Neste experimento foram utilizados os óleos vegetais comerciais de Soja, Milho e Girassol. Em específico neste teste, foi utilizado o óleo vegetal de soja. Também foram utilizados no experimentos: metóxido de potássio preparado durante a aula; hidróxido de potássio, sulfato de sódio anidro; iodo ressublimado; éter de petróleo; éter dietílico; ácido acético glacial; ácido oléico; clorofórmio deuterado. 
Metóxido de Potássio
A solução de metóxido de potássio foi preparada dissolvendo- se 1,5 g de hidróxido de potássio (KOH) em 35 mL de metanol com o auxílio de agitação e controle de temperatura (45°C) até a completa dissolução de KOH. O volume de metanol e a massa de KOH para a reação de transesterificação têm por finalidade alcançar um melhor rendimento da produção do éster19. 
3.2 Reação de Transesterificação 
Em um erlenmeyer (500 mL) foram adicionados 100 mL do óleo de soja (in natura) Esse material foi aquecido em banho-maria, sob agitação com o auxílio de uma barra magnética, até atingir a temperatura de 45°C. Em seguida, foi adicionada a solução de metóxido de potássio recentemente preparada, e a mistura reacional permaneceu 10 min a 45°C sob agitação.
3.3 Elaboração do Biodiesel 
Posteriormente, a mistura reacional foi transferida para um funil de separação para permitir a decantação e separação das fases: superior contendo biodiesel e inferior composta de glicerol, sabões, excesso de base e álcool. A fase inferior foi recolhida em uma proveta de 50 mL e o volume obtido foi anotado. 
O volume de biodiesel (fase superior) foi medido utilizando-se uma proveta de 250 mL e então retornado ao funil de separação para os procedimentos de lavagem: inicialmente com 50 mL da solução aquosa de ácido clorídrico a 0,5% (v/v); em seguida, uma lavagem com 50 mL de solução saturada de NaCl e, finalmente, com 50 mL de água destilada. As três lavagens foram feitas em três partes de 15mL. A ausência do catalisador básico no biodiesel pode ser confirmada através da medida do pH da última água de lavagem, a qual deve estar neutra. Para remoção dos traços de umidade o biodiesel foi filtrado utili- zando-se sulfato de sódio anidro e transferido para uma proveta de 250 mL para medição do volume. O biodiesel aparece como um líquido límpido de coloração amarela. 
RESULTADOS E DISCUSÕES
O produto final da reação foi analisado qualitativamente através de cromatografia em camada delgada (CCD), viscosidade, RMN 1H e teste de combustão. 
4.1 Cromatografia em camada delgada
O biodiesel e o óleo de soja foram dissolvidos em éter de petróleo e aplicados sobre a placa de CCD contendo sílica como fase estacionária. Utilizou-se como fase móvel uma mistura ternária de éter de petróleo:éter etílico:ácido acético (80:19:1). Após a eluição, a placa de cromatografia foi revelada com vapores de Iodo. Foram empregados como padrão cromatográfico, o ácido oleico. Os valores de fatores de retenção (Rf) do biodiesel, dos padrões e do óleo encontram-se abaixo na Tabela 1 seguido por uma foto da placa de CCD após a revelação em câmara de Iodo (Figura 1).
	Ácido Oléico
	Rf= 0,5
	Biodiesel
	Rf= 0,7
	Óleo Vegetal de Soja
	Rf= 0,3
Tabela 1: Resultados obtidos com CCD utilizando Ácido Oléico, Óleo vegetal e o biodiesel.
Figura 1: Placa de CCD. (Fonte: O autor)
Segundo a literatura, o Rf (fator de retenção) mostra o quanto a substância interage com os solventes, e é específico para cada substância. Em ordem, na imagem. É possível observar os pontos referentes ao Ácido Oleico, o Biodiesel obtido na prática e o Óleo Vegetal respectivamente. Observando os resultados, o Óleo Vegetal de soja e o ácido oleico não diferem muito em seu RF e se encontram em alturas próximas na placa na parte inferior. Isto acontece pois essas substância são de polaridade semelhante e não interagem tão facilmente com os solventes utilizados. Já o Biodiesel pode ser caracterizado pois interage melhor com os solventes em questão, percorrendo uma maior distância na placa.
4.2 RMN de 1H
Ambos, óleo de soja e produto final, foram analisados por RMN de 1H. Observam-se os resultados nas figuras 2 e 3:
 
Figura 2: RMN de H do Óleo Vegeta.
 Figura 3: RMN de H do Biodiesel obtido
Nas figuras acima podemos observar várias diferencias de sinais. No RMN do óleo vegetal, é possível destacar um multipleto entre 4,5 e 5. Isto pode caracterizar os Hidrogênios presentes no Óleo ligados a parte da cadeia aonde se encontra a função éter pois estes Hidrogênios estariam mais deslocados. Podemos observar a ausência desse sinal do RMN do Biodiesel e a presença de um singleto agudo entre 4 e 3,5. Este sinal pode indicar os Hidrogênios desblindados presentes nos ésteres do Biodiesel. A ausência dos sinal entre 4,5 e 5 no RMN final comprova a ausência total do Glicerol formado na reação do Biodiesel, confirmando que houve esta transformação.
Demais sinais como o multipleto em 5,5 e os sinais em campo mais alto podem ser atribuídos aos demais Hidrogênios presentes no Biodiesel e Óleo Vegetal, por exemplo os sinais mais desblindados em 5,5 provavelmente representam os Hidrogênios ligados às duplas ligações no decorrer da cadeia dos ácidos graxos.
 4.3 Teste de Chamas
O teste de combustão foi realizado utilizando três cadinhos de porcelana contendo chumaços de algodão. Um em branco, só algodão, outro embebido no óleo vegetal e o terceiro embebido no biodiesel. 
Figura 1: Teste de chamas com o óleo vegetal, biodiesel e apenas algodão como branco. Fonte: O autor.
Como pode-se observar na Figura1, o algodão (Branco) entrou em combustão rapidamente e em poucos segundos teve sua queima total. O óleo vegetal queimou de forma lenta, demonstrando ser pouco inflamável, com uma chama menor semelhante a de uma vela de parafina. Enquanto isso, o biodiesel apresentou a maior chama e esta persistiu por bastante tempo e intensidade.
Isto pode ser explicado devido ao fato de que as diferentesmisturas testadas podem ser caracterizadas pelos seus diferentes Pontos de Fulgor. O Ponto de Fulgor é atingido quando os vapores de uma substância volátil podem entrar em combustão com a ajuda de uma fonte de calor exterior, lembrando que o Ponto de Fulgor não pode ser confundido com a temperatura de ignição espontânea, aonde a mistura entra em combustão sem o auxílio de uma fonte de calor externa. O Ponto de fulgor é usado para determinar o quanto uma mistura ou substância é inflamável, pois quanto menor o Ponto de Fulgor, mais inflamável é a substância ou mistura.
Conhecemos o ponto de fulgor das substâncias em questão:
Óleo vegetal de soja: 238°C
Biodiesel: >130 °C
Fonte: Wikipedia.com
Observando esses dados podemos considerar que o Biodiesel é mais inflamável, e irá manter um sistema em combustão com mais facilidade e intensidade, explicando o resultado observado no teste de chama. É possível notar também que o algodão utilizado no experimento, não quimicamente tratado, é inflamável.
4.4 Teste de Viscosidade
As viscosidades dos produtos foram aferidas utilizando-se provetas de 25mL e um cronômetro. Foram testados água destilada, óleo vegetal e o biodiesel produzido. Os resultados encontram-se na Tabela 2.
	Água Destilada
	00:08.94s
	Óleo Vegetal
	00:24.32s
	Biodiesel
	00:12.58s
Tabela 2: Resultados obtidos com o teste de viscosidade com água destilada, o óleo vegetal usado para fazer o biodiesel e ele próprio.
Com os resultados pode-se perceber uma grande diferença entre o biodiesel e o óleo vegetal, isso acontece devido as quebras de moléculas durante a transesterificação. Também mostra que o biodiesel é mais viscoso que a água. 
CONCLUSÃO
Observando os resultados obtidos é possível identificar a transformação com sucesso do Óleo Vegetal em Biodiesel através da reação de transesterificação. O estudo constante de reações de transesterificação está se tornando uma prática interessante devido à popularidade do Biodiesel como combustível. Vendo que trata-se de um processo simples, com a matéria prima sendo de fonte renovável, este processo pode ser considerado como uma fonte de combustível sustentável. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://www.mundoboaforma.com.br/acido-oleico-beneficios-propriedades-alimentos-e-para-que-serve/
http://www.cpt.com.br/cursos-agroindustria-biocombustivel/artigos/oleo-vegetal-combustivel-mais-seguro-que-o-diesel-e-de-baixo-custo-para-o-produtor
https://en.wikipedia.org/wiki/Flash_point