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Rel Experimento 9

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA
	
	QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
SEGUNDO SEMESTRE DE 2011
	
	EXPERIMENTO 9 – DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO DE FERRO EM UM COMPRIMIDO DE VITAMINA
	
	FERNANDA DE CÁSSIA SALES SANTOS
MATEUS DOS SANTOS SILVA
TUMA A1/A2
1 INTRODUÇÃO 
Os metais tem grande importância no organismo humano. O ferro é responsável pelo transporte de gases, é ele quem produz a hemoglobina, a mioglobina e outras enzimas. O ferro também ajuda no crescimento, previne a fadiga e anemia, e outras doenças.
Quando em falta, o organismo responde com fadiga, sistema imunológico debilitado e redução da capacidade de concentração. Quando em excesso há maiores riscos de desenvolver enfarte do miocárdio e acidente vascular cerebral. [1]
O principal papel do ferro é o transporte de oxigênio dos pulmões para o corpo, através da hemoglobina. Também está presente nos tecidos, armazenando oxigênio, que pode vir a ser transformado em energia. Isso torna o ferro um metal essencial no organismo. 
O ferro é absorvido nas paredes do intestino, que são muito seletivas quanto a quantidade de ferro que absorvem. Essa quantidade depende de diversos fatores, a absorção pode aumentar quando o elemento está em falta no organismo. [1]
A presença de ferro em vitaminas é algo bem comum e ocorre na forma de Fe(II). Devido a coloração do Fe(II) não ser facilmente exergada, a reação entre o Fe(II) e a 1,10-fenantrolina será realizada, que formará um completo denominado ferroína, que é capaz de ser enxergado. 
No experimento fez-se o uso de um espectrofotômetro. A espectrofotometria é fundamentada na lei de Lambert-Beer, que é a base matemática para medidas de absorção de radiação por amostras no estado sólido, líquido ou gasoso, nas regiões ultravioleta, visível e infravermelho do espectro eletromagnético. Para medidas de absorção de radiação em determinado comprimento de onda, tem se: A= log(I0/I) = Ԑbc, onde A é a absorbância, I0 é a intensidade da radiação monocromática que incide na amostra e I é a intensidade da radiação que emerge da amostra. A absortividade molar (ε) é uma grandeza característica da espécie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiação incidente. O termo c é a concentração da espécie absorvente e b, a distância percorrida pelo feixe através da amostra. [2]
O espectrofotômetro funciona da seguinte maneira: a luz fornecida por uma lâmpada é fracionada pelo prisma ou rede de difração (monocromador) nos comprimentos de onda que a compõem (luzes monocromáticas). O comprimento de onda selecionado é dirigido para a solução contida na cubeta. Parte da luz é absorvida e parte é transmitida. A redução da intensidade luminosa é medida pelo detector, a célula fotelétrica, porque o sinal elétrico de saída do detector depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal elétrico é amplificado e visualizado no galvanômetro em números, esta é a absorbância e é proporcional à concentração da substância absorvente existente na cubeta (IMAGEM 1). [3]
Imagem 1: esquema óptico dos principais componentes do espectrofotômetro. (As letras representam: (a) fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difração, (d) fenda seletora de X, (e) compartimento de amostras com cubeta contendo solução, (f) célula fotelétrica, (g) amplificador.) [3]
2 OBJETIVO
O experimento tem como objetivo principal a extração do conteúdo de ferro em um comprimido de vitamina comercial.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Para a realização do experimento foi feito o uso dos seguintes materiais abaixo listados: 
2
- 1 tablete de vitamina;
- 1 almofariz com pistilo;
- 1 béquer de 50mL;
- Agitador magnético;
-Placa de aquecimento;
- Funil de Büchner;
- Erlenmeyer de 50mL;
- Pipeta Pasteur;
- Papel Filtro;
- Solução de HCl 0,01M;
- Solução 0,01g/L de Fe(II);
- Solução 1% (m/v) de hidrocloreto de hidroxilamina;
- Solução 1M de acetato de sódio;
- Solução de 0,1% (m/v) de 1,10-fenantrolina;
- Balão volumétrico de 25mL;
O experimento procedeu da seguinte forma:
Primeiramente pesou-se aproximadamente 0,125g de um comprimido, que já se encontrava moído e adicionou-se no béquer de 25mL, o comprimido em pó e mais 5mL de HCl. Colocou-se então o béquer na placa de aquecimento com agitação durante 10 minutos (essa parte do procedimento foi realizada duas vezes, pois na primeira vez a vitamina foi carbonizada). 
O extrato desse aquecimento foi filtrado por sucção usando um funil de Büchner e trompa d’água. O líquido foi transferido para um balão volumétrico de 25mL fazendo o uso de uma pipeta pasteur. O balão foi tampado e agitado com cuidado. Essa solução foi denominada solução desconhecida.
As soluções padrões foram preparadas em conjunto com as outras duas duplas que dividiram a bancada. Sendo que as soluções padrões foram:
Solução 1: 0,5mL da solução de Fe(II) + 1,0mL da solução de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina + 1,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina.
Solução 2: 1,0mL da solução de Fe(II) + 1,0mL da solução de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina + 1,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina.
Solução 3: 1,5mL da solução de Fe(II) + 1,0mL da solução de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina + 1,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina.
Solução 5: 2,0mL da solução de Fe(II) + 1,0mL da solução de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina + 1,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina.
Solução Branco: 0,0mL da solução de Fe(II) + 1,0mL da solução de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina + 1,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina.
É importante que as soluções fossem inseridas nessa exata ordem. Formando no final um degrade alaranjado. 
A absorbância de cada uma dessas soluções foi adquirida. E da solução desconhecida, foi selecionado 1,0mL e adicionou-se 1,0mL de acetato de sódio com hidrocloreto de hidroxilamina, 1,0mL de 1,10-fenantrolina, tudo isso num balão volumétrico de 25mL. O restante do volume foi completado com água. E a absorbância foi obtida.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Após o aquecimento do béquer com a vitamina juntamente o HCl, observou-se um sólido no fundo do béquer. Esse sólido consiste em outros aditivos do comprimido, como o revestimento. Pode afirmar que o conteúdo da vitamina estava dissolvido totalmente. Isso é garantido porque se adicionou hidrocloreto de hidroxilamina, um agente redutor, capaz de garantir de todo o ferro dissolvido se torne Fe2+.
O composto 1,10- fenantrolina foi utilizado, pois é análogo ao complexo [Fe(phen)3]2+, chamado ferroína que é capaz de indicar a presença de ferro num determinado composto[4]. A fenantrolina é um ligante que muda a cor do ferro presente na solução para um laranja avermelhado, para que assim, o ferro se torne visível no espectrofotômetro. Já o acetato de sódio foi usado para regular o pH da solução. [3]
A solução branca preparada durando o experimento teve como fundamento, fazer com que o espectrofotômetro pudesse ter uma base para eliminar os dados relacionados a solução branca e mostrar somente os dados relacionados ao ferro. ESSA PARTE FICOU ESQUISITA
A massa de vitamina medida pelo grupo foi 0,1255g. Sendo que a massa média de um comprimido de vitamina é de 1,2799g (informação fornecida pela Professora).
TABELA 01: ABSORBÂNCIAS 508nm DAS SOLUÇÕES PADRÃO PREPARADAS
	Solução
	Absorbância
	1
	0,051
	2
	0,097
	3
	0,135
	4
	0,153
	Branco
	0
	Solução desconhecida
	0,155
A partir desses dados (TABELA 01) é possível fazer os cálculos das concentrações de ferro em cada uma das soluções a partir da fórmula C1V1 = C2V2.
Para a solução 1 tem-se:
C1V1 = C2V2
C2 = (0,01 x 0,5)/25
C2 = 0,2 mg/L
De modo análogo, têm-se os seguintes cálculos para as demais soluções: 
	- Solução 2: 
C1V1 = C2V2
C2 = (0,01 x 1,0)/25
C2 = 0,4 mg/L
	- Solução 3: 
C1V1 = C2V2
C2 = (0,01 x 1,5)/25
C2 = 0,6 mg/L
	- Solução 4: 
C1V1 =C2V2
C2 = (0,01 x 2,0)/25
C2 = 0,8 mg/L
Tais cálculos foram realizados, porque as soluções foram diluídas. Depois de realizar tais cálculos as reais concentrações de ferro em cada solução foram encontradas (TABELA 02).
TABELA 02 – CONCENTRAÇÕES DE FERRO NAS SOLUÇÕES PADRÕES E SUAS RESPECTIVAS ABOSORBÂNCIAS À 508nm (Essa tabela é somente uma atualização da anterior (TABELA 01). A modificação realizada foi o acréscimo da coluna “concentração de ferro”, que pode ser acrescentada após os cálculos anteriormente realizados).
	Solução
	Absorbância
	Concentração de Ferro
	1
	0,051
	0,2 mg/L
	2
	0,097
	0,4 mg/L
	3
	0,135
	0,6 mg/L
	4
	0,153
	0,8 mg/L
	Branco
	0
	0
A partir dos dados contidos na tabela (TABELA 02) é possível esboçar um gráfico concentraçãoxabsorbância (IMAGEM 2). O gráfico foi feito a partir dos cálculos realizados anteriormente.
IMAGEM 2 – GRÁFICO CONCENTRAÇÃOxABSORBÂNCIA (a imagem se encontra na pág. 10)
É conhecido pela equação sobre a absorbância, vinda da Lei de Lambert-Beer [5], em que A = εbc, onde: A é o valor de absorbância medido no espectrofotômetro em relação a solução desconhecida (A = 0,155 Abs), ε é o a absorvidade molar em unidades mol/L[6] expressada, também, pelo coeficiente angular do gráfico (ε = 0,172), b é o comprimento do caminho da tina em que a amostra está contida [6] (b= 1,0 cm) e c é a concentração de Fe encontrada na solução utilizada no espectrofotômetro.
A = εbc
0,155 = 0,172 x 1,0 x C
C = 0,901 mol/L
Fazendo uso da fórmula que já fora utilizada anteriormente, pois a solução tinha sido diluída:
C1V1 = C2V2
C1: A concentração de ferro obtida do comprimido após a filtração e diluição no balão volumétrico.
V1 = Volume retirado do balão volumétrico e colocado em outro balão volumétrico
C2 = Concentração usada no espectrofotômetro, que é a concentração procurada.
V2 = Volume no balão após a diluição junto a solução B,C e D.
C1V1 = C2V2
C1 x 1,0 = 0,901 x 0,025
 C1 = 0,0225 mol/L
C = 0,0225 mol/L, essa é a concentração no balão diluído após a filtração.
Em seguida deve-se calcular a massa de ferro retirada da porção de vitamina. Esse cálculo é dado por:
C = m/V
m= VC
m = 0,025 x 0,0225
m = 0,0005625 g = 0,56mg de ferro na amostra
A quantidade de ferro em um comprimido é calculada da seguinte maneira
P(%) = (m/0,125)100
P(%) = (0,0225/0,125)100
P(%) = 0,45%
Esse é o rendimento da massa do comprimido de ferro utilizado no experimente pelo grupo. Com cálculos análogos é possível calcular a massa de Fe em um comprimido comum de vitamina, a partir da massa média de um comprimido.
M(média) = 1,2799g
M(Fe em um comprimido) = (1,2799x P(%))/100
M(Fe em um comprimido) = (1,2799x 0,45)/100
M(Fe em um comprimido) = 0,0057g
5 CONCLUSÕES
Dado que as concentrações de Fe diárias ideais estão dentro de 10 a 18mg [7], para adultos, a concentração encontrada no experimento está dentro do indicado, levando em consideração que o ferro se encontra em outros alimentos (fígado de porco, rim, coração e fígado de boi, fécula de batata, mariscos crus, pêssego seco, carne mal passada, ostra, gema de ovo, nozes, aspargo, feijão, aveia e melado) [7] que, assim, contribuem numa parte da quantidade de ferro que deve ser ingerida, sendo que a outra parte é composta pelo ferro contido na vitamina, que é somente um complemento.
A concentração pode variar quando em comparação com outros experimentos, uma vez que, a amostra de vitamina com HCl teve uma parte carbonizada.
6 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] - http://www.centrovegetariano.org/Article-82-O%2Bpapel%2Bdo%2Bferro.html, Data de acesso 15/11/2011.
[2] - http://www.scielo.br/pdf/%0d/qn/v27n5/a21v27n5.pdf data de acesso: 4/11/2011
[3] - http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/componentes.html, Data de acesso: 02/11/2011
[4] - http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenantrolina data de acesso 15/11/2011 data de acesso 15/11/2011
[5] - http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html, data de acesso: 18/11/2011
[6] - http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/molspec/beers1.htm, data de acesso: 18/11/2011.
[7] - http://www.br-business.com.br/port/minerais.htm, data de acesso: 18/11/2011.
[8] – APOSTILA DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL UNIFESP SÃO JOSÉ DOS CAMPOS – SEGUNDO SEMESTRE DE 2011.

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