2º Grupo de Cátions. O Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido: Hg++, Pb++, Bi3+, Cu++, Cd++, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV), Sn++

Prévia do material em texto

Relatório 02
2º Grupo de Cátions.
O Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido: Hg++, Pb++, Bi3+, Cu++, Cd++, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV), Sn++
Nomes: Ana Carolina Silva Reutiman
 Letícia Gomes Morais da Silva
 Yara Emilly Lima Bezerra
Disciplina: Analítica I
Professor(a): Fábia Peixoto
Data da prática: Fevereiro de 2017
Introdução:
	O 2º grupo de cátions é formado pelos íons Hg++, Pb++, Bi3+, Cu++, Cd++, As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(IV), Sn++, a principal característica desse grupo é afinidade que ele tem por sulfetos. Esses íons encaminham-se a formar ligações parcialmente covalentes com I-, O2- e, notadamente, com íons S2-. Os compostos com estes ânions são, regulamente coloridos ou preto.
	De acordo com reações realizadas é possível identificar os cátions de uma solução pelas reações visíveis. A formação de precipitados e a dissolução dos mesmos nos auxilia em a chegar em tal conclusão.
Toxidade do grupo:
Bismuto
O trabalho com esse material se torna fácil, pois o mesmo apresenta uma baixa toxidade;
Chumbo
No estado sólido não é tóxico, entretanto seus vapores são tóxicos;
Cádmio
É um dos metais mais tóxicos;
Mercúrio
Em temperaturas elevadas transforma-se em vapores tóxicos;
Cobre
Um dos metais mais tóxicos para peixes. Para seres humanos o consumo de quantidades bem pequenas de cobre pode provocar problemas estomacais. Grandes quantidades podem levar ao óbito. 
Objetivos: 
	Encontrar, por meio de análises, o segundo grupo de cátions.
Reagentes e vidrarias:
		Esquema 2:
Cu(NO3) 0,1M
Pb(NO3)2 15g/L
SnCl2 0,5M
HgCl2 0,1M
H2O2 3%
NH4OH 6M
HCl 2M
Tioacetamida (TA) 3%
KOH 10%
Nitrato de amônio (NH2NO3) 3%
Água destilada
3 tubos de centrífuga
2 tubos de ensaio
Estante para tubo de ensaio
Papel de tornassol
3 Pipeta de Pasteur
1 Caçarola
2 Pinças de madeira
Chapa aquecedora
1 béquer de 500ml (para o banho-maria)
Centrífuga
Durex
Esquema 3
HNO3 1:1
HCl 2M
SnCl2
H2SO4 1:1
NH4OH
Acetato de amônio 1M
HOAc 6M
K2CrO4 5%
Água destilada
4 tubos de centrífuga
3 pipetas
1 caçarola
2 pinças de madeira
Chapa aquecedora
Centrífuga
1 béquer de 500ml (para o banho-maria)
Esquema 4
HCl 6M
Tioacetamida (TA)
HgCl2
Pedaços de alumínio
Água
3 tubos de centrífuga
3 pipetas
1 Caçarola
2 Pinças de madeira
Chapa aquecedora
Centrífuga
1 béquer de 500ml (para o banho-maria)
Metodologia:
	Esquema 2:
	Foi adicionado 5 gotas de Cu(NO3)2, Pb(NO3)2, SnCl2 e HgCl misturou-se, verificou-se o pH da solução com um papel de tornassol, onde o mesmo adquiriu uma coloração rosa, indicando que a solução está ácida.
	Foram acrescentadas 3 gotas de H2O2 (3%), em seguida misturou-se. A solução foi transferida para uma caçarola e foi aquecida, em uma chapa aquecedora, até a mesma evaporar, e seu volume reduzir a algumas gotas.
	A solução foi diluída adicionando 3 gotas de H2O e em seguida foi transferida para um tubo de ensaio.
	Lavou-se a caçarola duas vezes com 4 gotas de H2O em cada lavagem, a solução ficou levemente azulada.
	Adicionou-se 4 gotas de NH4OH 6M (na primeira gota de NH4OH a coloração azulada da solução ficou mais forte, ao adicionar as 3 gotas restantes de NH4OH a solução adquiriu coloração verde com formação de precipitado branco.
Centrifugou-se a solução, onde a mesma perdeu a coloração verde (passou a ser esbranquiçada) e aumentou o precipitado.
	Foram adicionadas 3 gotas de HCl 2M, não atingiu o pH desejado, então acrescentou-se 2 gotas de NH4OH 6M, atingindo o pH (entre 2 e 3), ou seja, o ponto desejado, em seguida foram adicionadas 4 gotas de tioacetamida (TA), misturou-se, a solução adquiriu coloração amarelada.
	Adicionou-se 7 gotas de H2O até o volume da solução atingir 2,5 ml, verificou-se o pH da solução, onde o resultado foi 0,5. A solução foi colocada em banho maria por 5 minutos, em seguida levada para a centrífuga onde permaneceu por 3 minutos, a solução foi separada do precipitado que adquiriu coloração marrom, a solução ficou ácida em seguida acrescentou-se 2 gotas de TA na solução.
	Ferveu-se a solução, em seguida a solução foi posta em banho-maria por 3 minutos e depois mais 3 minutos na centrífuga. Houve formação de precipitado, a solução foi separada do precipitado e adicionou-se 18 gotas de água no precipitado em seguida os precipitados foram transferidos para um único tubo de centrífuga e foram centrifugados durante 3 minutos. Novamente a solução foi separada do precipitado, foram adicionadas 10 gotas de KOH (10%) no precipitado, o mesmo permaneceu em banho-maria durante 2 minutos, a solução escureceu e foi levada para a centrífuga permanecendo lá por 3 minutos, em seguida adicionou -se 3 gotas de água quente mais 3 gotas de Nitrato de Amônio(1%) mais 10 gotas de água quente, a solução foi transferida para um tubo de ensaio, em seguida a solução foi deixada em descanso com um durex vedando a parte superior do tubo de ensaio.
	Esquema 3:
	Após o descanso o precipitado ficou preto e a solução lilás, misturou-se a solução e o precipitado e transferiu-se a mistura para um tubo de centrífuga, onde foi centrifugada por 3 minutos, separou-se a solução do precipitado, ao precipitado foram adicionadas 5 gotas de água e 5 gotas de HNO3 logo após, essa solução foi levada para chapa aquecedora ficando lá por 6 minutos, em seguida foi deixada por 3 minutos na centrífuga, não houve separação, adicionou-se 1 gota de HCl e 3 gotas de HNO3, a solução foi aquecida por 2 minutos em banho-maria, houve formação de precipitado branco e solução amarelada. 
	A solução foi separada do precipitado e apenas a solução foi transferida para uma caçarola e aquecida durante 2 minutos, por descuido quase evaporou até a secura, foi adicionado 1ml(20 gotas) de água na caçarola, em seguida foi adicionado mais 1ml de água na caçarola, depois a solução foi transferida para um tubo de centrífuga, onde foi centrifugada por 3 minutos, em seguida foram adicionadas 6 gotas de SnCl2 (0,5M), a solução foi deixada em descanso, logo após a solução foi transferida para uma caçarola e adicionou-se 2 gotas de H2SO4, a solução foi levada a chapa aquecedora onde permaneceu por 1min24s, tempo necessário para a solução evaporar.
	Em seguida adicionou-se 5 gotas de água, não houve formação de precipitado, a solução foi transferida para um tubo de centrífuga e a caçarola foi lavada com 2 gotas de água e essa água de lavagem foi adicionada ao tubo de centrífuga, a solução foi centrifugada por 3 minutos, novamente não houve formação de precipitado, porém assim mesmo foi separada uma certa quantidade (como se tivesse um precipitado e fosse separar ele da solução). Foram adicionadas 14 gotas de NH4OH na solução deixando-a básica (alcalina), a solução foi centrifugada durante 3 minutos, não houve formação de precipitado.
	Ao precipitado foram adicionadas 2 gotas de Acetato de Amônia(1M) em seguida centrifugou-se essa solução por 3 minutos, em seguida adicionou-se 2 gotas de K2CrO4 (5%).
	Esquema 4 
	Foi adicionada a solução 1 gota de TA e 4 gotas de HCl(6M), a solução ficou ácida e ficou em descanso por 1min10s, transferiu-se a solução para um tubo de centrífuga e a mesma foi centrifugada por 3 minutos, logo após separou-se o precipitado da solução, descartou-se a solução. 
	Ao precipitado foram adicionadas 7 gotas de HCl(6M), em seguida aqueceu-se essa solução por 57s e o precipitado que era amarelo ficou preto, o líquido foi transferido para uma caçarola, o precipitado foi centrifugado por 3 minutos, não houve separação. 	A solução que estava na caçarola foi transferida para um tubo de centrífuga, logo após adicionou-se pequenos pedaços de alumínio e em seguida foram adicionadas 10 gotas de HCl (6M), a solução foi levada para banho-maria onde permaneceu até o alumínio ser totalmente consumido, após o consumo a solução ficou por mais 1min em banho-maria, em seguida foi levada para a centrífuga onde permaneceu por 3 minutos, houve formação de precipitado e logo após separou-se a solução do precipitado, adicionou-seo mesmo volume da solução, de água e 5 gotas de HgCl2, essa solução foi centrifugada durante 3 minutos, houve formação de precipitado cinza.
Resultados e discussão:
	Esquema 2:
	Após a primeira gota de NH4OH foi adquirida uma coloração azul forte que indica a presença de Cu++, porém ao terminar de adicionar as gotas, a cor azul foi substituída pela coloração verde, o que pode significar a mistura de outros precipitados coloridos, sais de cobre(II) ou também uma mistura com as partículas de enxofre.
	A coloração amarelada adquirida após a adição da tioacetamida é da própria TA que já possui essa coloração.
	O precipitado marrom é a mistura dos precipitados coloridos como os de PbS, HgS e CuS (pretos) e SnS (marrom).
	Na precipitação dos sulfetos os íons de hidrogênio são liberados tornando assim a solução ácida. Por exemplo: Cu++ + H2S CuS(s) + 2H+
	A base de KOH dissolve o sulfeto de estanho transformando o precipitado em uma solução com coloração escura. Por exemplo: SnS(s) + OH- SnS2OH-
	Os demais sulfetos (HgS, PbS e CuS) são insolúveis em KOH.
	Esquema 3:
	HNO3 é utilizado para dissolver os sulfetos: CuS, PbS e HgS. Por exemplo:
		Pb++ + NO3- PbNO3+
	O banho-maria é utilizado afim de separar os sulfetos e as partículas de enxofre.
	A água-régia é usada para identificar o mercúrio, pois ela é capaz de oxidar o sulfeto e remover o Hg++ na forma de HgCl4- -
 		HgS(s) + Cl- HgCl4- - + S(s)
	A evaporação destrói o nitrato e remove o HCl.	
	O mercúrio é identificado fazendo redução com SnCl2 para o branco Hg2Cl2. 	
	Precipitado branco, presença de Hg.
	O ácido sulfúrico faz com que o ácido nítrico exista na forma molecular, podendo ser eliminado por evaporação. Após o HNO3 ser evaporado, o H2SO3 se decompõe e forma SO3. Sulfato de chumbo é formado durante a evaporação e se dissolve em NH4OAc a quente:
		PbSO4(s) + 3OA- Pb(OAc)3- + SO4- -
	Por último o K2CrO4 é adicionado para que o chumbo seja identificado em forma de cromato:
		Pb(OAc)3- + CrO4- - PbCrO4(s) + 3OAc-
	Precipitado amarelo, presença de Pb.
	O teste de cobre foi iniciado com a adição de NH4OH onde aconteceria a reação:
		Cu++ + 4NH4OH Cu(NH3)4++ + 4H2O.
	Cu(NH3)4++ possui uma coloração azul forte. Porém, isso não aconteceu o que significa uma falha analítica, provável reagente contaminado.
	Esquema 4:
	TA é utilizada para suprir o H2S perdido por volatização.
	SnS e SnS2 são solúveis em ácido, porém SnS é mais ácido que o SnS2.
	Precipitado ficou preto após o banho maria, presença de HgS.
	O alumínio pode reduzir Sn(IV) e Sn(II) a Sn, cinza. Ação do alumínio:
		3SnCl6- - + 2Al(s) 2Al3+ + 3Sn++ + 18Cl-
	O estanho se dissolverá em HCl após o alumínio ser consumido.
		Sn(s) + 2H+ H2(s) + Sn++
	Precipitado cinza, presença de Sn.
Conclusão:
	Conclui-se que para realizar de forma sucinta a identificação dos cátions do grupo 2 é necessário conhecer o que eles têm em comum, que neste caso é a afinidade por sulfetos e reconhecer que seus sulfetos possuem um produto muito baixo de solubilidade, necessitando de uma baixa concentração de íon sulfeto para a precipitação. Também é necessário saber as características próprias de cada sulfeto, podendo eles serem de caráter básico ou ácido, podendo ou não se dissolverem em ácido ou base. Os sulfetos desse grupo apresentam precipitados coloridos o que pode facilitar sua identificação.
	O objetivo não foi alcançado completamente, pois o cobre não pôde ser identificado. Obteve-se sucesso com os outros cátions identificados do grupo.
Bibliografia: 
KING, Edward J. Análise qualitativa: reações, separações e experiências/Edward King: Tradução de Raimundo Nonato Damasceno. Rio de Janeiro: Ed. Interamericana, 1981 
hhttp://mundoquimico.com.br/analise-dos-grupos-e-ii-de-cations/ttp://mundoquimico.com.br/analise-dos-grupos-e-ii-de-cations/
Acesso em: 09 março.2017, ás 10h 31min.
http://googleweblight.com/?lite_url=http%3A%2F%2Fwww.engquimicasantossp.com.br%2F2012%2F07%2Ftoxicidade-do-chumbo.html%3Fm%3D1&ei=6Yxo3Hb3&lc=pt-BR&s=1&m=737&host=www.google.com.br&ts=1489066031&sig=AJsQQ1BJuBcVtfWrbjoaUZmGIBbiW7pAEw
Acesso em: 09 março.2017, ás 10h 39min.
http://www.acpo.org.br/campanhas/mercurio/toxicidade.htm
Acesso em: 09 março.2017, ás 10h 57min.
http://scienceblogs.com.br/quimicaviva/2010/03/bismuto_-_mais_amigo_impossive/
Acesso em: 09 março.2017, ás 11h 17min.
http://googleweblight.com/?lite_url=http://www.merckmanuals.com/pt-us/casa/dist%25C3%25BArbios-de-nutri%25C3%25A7%25C3%25A3o/minerais/toxicidade-e-defici%25C3%25AAncia-de-cobre&ei=1WxGxSci&lc=pt-BR&s=1&m=737&host=www.google.com.br&ts=1489066643&sig=AJsQQ1CpL-SwvbEGotH4UgThZ3gDGkLgnw
Acesso em: 09 março.2017, ás 11h 42min.
https://googleweblight.com/?lite_url=https://pt.m.wikipedia.org/wiki/C%25C3%25A1dmio&ei=eC8XneX7&lc=pt-BR&s=1&m=737&host=www.google.com.br&ts=1489066769&sig=AJsQQ1AU9HydATrqsoIzri-wTUcJcRfzXA
Acesso em: 09 março.2017, ás 11h 58min.
Anexos: