Artigo Caracterização 1

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Universidade Federal do Pampa – Campus Bagé
Engenharia de Alimentos
Operações Unitárias da Engenharia de Alimentos I – BA001163
Profª. Drª. Catarina M. de Moura
CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DE DIFERENTES PARTÍCULAS SÓLIDAS
T.T.A. SANTIAGO1, A.L. GONÇALVES2, T.R. SILVA3
Universidade Federal do Pampa, Curso de Engenharia de Alimentos
e-mail: 1mst_cp@hotmail.com;2andressa.glima@outlook.com; 3t.rafaellesilva@gmail.com
RESUMO
 O objetivo deste trabalho foi caracterizar diferentes partículas sólidas, dentre as quais: partículas de farinha de milho, arroz, polietileno de baixa densidade, pedregulhos grossos, lentilha e vidro. A caracterização de partículas é um estudo que nos permite conhecer parâmetros importantes sobre diversos tipos de materiais, tais como: o diâmetro equivalente, as massas específicas reais e aparentes (bulk), a esfericidade, a porosidade e, até mesmo, uma melhor determinação sobre sua forma geométrica. Os ensaios realizados para a caracterização das partículas foram: a picnômetria líquida, a paquimetria, o peneiramento, o ensaio de proveta e a análise pelo regime de Stokes. Através destes ensaios, foi possível determinar os parâmetros citados, compará-los entre eles e com dados disponíveis na literatura.
1.INTRODUÇÃO
Os sólidos podem ser encontrados em diferentes formas e tamanhos, sendo a partícula sólida a mais importante do ponto de vista da engenharia. O conhecimento das propriedades físicas e morfológicas das partículas é importante para o desenho de processos e equipamentos que operam com correntes que contêm tais partículas (McCabe, 1998). Algumas características como porosidade, tamanho e distribuição de poros, área superficial e massa específica são essenciais para compreender fenômenos de determinada operação unitária, além de aprimorar as tecnologias de sistemas particulados (Cremasco, 2012).
As partículas sólidas se caracterizam por tamanho, forma e densidade. O tamanho e a forma podem ser facilmente especificados para partículas regulares, tais como esferas ou cubos, porém, para partículas irregulares (tais como grãos de areia ou lâminas de mica) os termos “tamanho” e “forma” não são tão claros, sendo preciso defini-los arbitrariamente (McCabe, 1998).
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
O formato de uma partícula pode ser expresso em função de sua esfericidade (ϕ) que não depende do seu tamanho e relaciona o quão próximo a partícula está do formato de uma esfera. Para uma partícula esférica, ϕ = 1; para uma partícula não esférica, a esfericidade é definida pela Equação 01:
(1)
onde deq é o diâmetro equivalente de uma partícula e Sp é a sua área superficial (Cremasco, 2012; McCabe, 1998). O deq pode ser calculado através da Equação 02:
 (2)
onde Vp é o volume da partícula.
A massa específica de um material é definida como a sua massa dividida pelo volume ocupado por ele. Dependendo de como o volume da partícula for considerado (com ou sem poros), a massa específica poderá ser real ou aparente (massa específica bulk) (Cremasco, 2012). A massa específica real da partícula (ρ) é definida pela Equação 03:
 (3)
onde mp é a massa da partícula e V é o volume excluindo o volume dos poros (Cremasco, 2012).
Para sólidos que possuem, em suas estruturas, poros, faz-se necessária a medida da massa específica bulk (ρbulk), a qual é definida pela Equação 04:
 (4)
onde Vtotal é o volume total, sem excluir o volume dos poros.
A partir da relação entre ρ e ρbulk, obtém-se o valor da porosidade do leito (ε), que representa a fração de espaços vazios no leito (Cremasco, 2012) segundo a Equação 05:
 (5)
A determinação dos valores de deq , ϕ, ρ, ρbulk , e ε, podem ser encontrados através de diversos ensaios. Entre os ensaios, a picnômetria líquida, a paquimetria e o peneiramento, são utilizados para a determinação do deq ; ensaios de proveta para a determinação de ρbulk ; análise através do regime de Stokes e paquimetria para a determinação de ϕ e, novamente, a picnômetria líquida para a determinação de ρ. Neste experimento, objetivou-se determinar os valores de todos os parâmetros citados anteriormente para compará-los, se possível, entre eles e com dados disponíveis na literatura.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
As amostras utilizadas para caracterização de partículas foram; farinha de milho, arroz, polietileno de baixa densidade, pedregulhos grossos, lentilha e vidro.Para realizar as análises de caracterização física das partículas sólidas das seis amostras que estão descritas na Tabela 1, juntamente com suas respectivas geometrias adotadas, realizaram-se os seguintes ensaios: picnômetria líquida, paquimetria, peneiramento, proveta e análise através do regime de Stokes.
Tabela 1 - Partículas caracterizadas e suas
geometrias adotadas.
	Amostra
	Geometria
	Farinha de Milho
	Não definida
	Polietileno BD*
	Calota Esférica
	Arroz
	Elipse
	Vidro
	Esfera
	Lentilha
	Calota Esférica
	Pedregulho Grosso
	Esferoide Prolato
*BD: baixa densidade
Fonte: Autores, 2017.
3.1 Variáveis Determinadas 
3.1.1 Diâmetro Equivalente (deq)
Foram realizados diversos ensaios de picnômetria líquida, paquimetria e peneiramento para a determinação do deq de cada amostra separadamente. Os ensaios com picnômetria líquida e paquimetria serão apresentados e descritos posteriormente. Para o ensaio de peneiramento, definiu-se as peneiras mais adequadas para cada tipo de partícula onde, pesou-se cada uma, montou-se então um arranjo de diferentes peneiras de diferentes Mesh’s e após a montagem completa do equipamento e a agitação, uma parte das partículas ficou retida na peneira de maior abertura e, a outra parte, na peneira inferior. Feito isso, cada peneira foi pesada novamente para que então pudéssemos determinar os valores de diâmetro equivalente.
3.1.2 Esfericidade (ϕ)
Realizou-se ensaio de paquimetria para; arroz, vidro, lentilha e polietileno BD, a fim de realizar o cálculo de ϕ. Escolheram-se quatro partículas de cada amostra, definiu-se uma geometria e de acordo com o formato da partícula, calculou-se o volume de cada uma em função de sua geometria, bem como sua área superficial aparente. Finalmente, calculou-se ϕ de cada amostra através da Equação 01.
Para a análise da esfericidade através do regime de Stokes, utilizaram-se duas provetas graduadas de 1000 mL, uma com óleo de soja (ρóleo= 925 kg/m3, µóleo= 5,90.10-3 kg/m.s) para as partículas de polietileno BD e outra com glicerina (ρglic. = 1210,70 kg/m3, µglic.= 1,4kg/m.s) para as partículas de porcelana. Obteve-se o tempo de queda das partículas entre dois pontos definidos na proveta para calcular a velocidade terminal (VT). Determinou-se ϕ através da Equação 06 e da Equação 07, de acordo com Massarani (2002).
 (6)
 (7)
onde ρf é a massa específica do fluido, g é a aceleração da gravidade, µ é a viscosidade dinâmica do fluido e k1 é o fator utilizado para correção de ϕ quando a partícula não é esférica.
3.1.3 Massa Específica Real (ρ)
Foi feita a determinação de ρ utilizando-se três picnômetros (100 mL, 25 mL e10 mL) para o ensaio de picnômetria. Calibração picnômetros com água destilada à aproximadamente 16°C, utilizando-se uma balança analítica para a pesagem. Os ensaios 
foi realizada utilizando água destilada e hexano com o solventes. Contou-se manualmente o número de partículas de cada amostra que ocupavam cerca de 1/3 do volume de cada picnômetro. Calculou-se o valor de ρ através da Equação 03.
3.1.4 Massa Específica Bulk (ρbulk)
Através do ensaio de proveta, realizou-se o cálculo de ρbulk. Adicionaram-se as partículas até um determinado volume. Conhecendo amassa das partículas, que foram pesadas, e o volume ocupado pelas mesmas, efetuou-se o cálculo, utilizando-se a Equação 04, para a determinação de ρbulk
3.1.5 Porosidade (ε)
Com os valores de ρ e de ρbulk, realizou-se o cálculo para encontrar e através da Equação 05.
3.2 Equipamento
Os equipamentos utilizados para a realizaçãoda caracterização das partículas foram: um conjunto de peneiras com Tyler de (1/4,4,6,8,12,14,24,60,80,100,200,325,400), três picnômetros, balança analítica; soprador de ar; paquímetro; cronometro; proveta 50ml e 1L.
3.3 Métodos
3.3.1 Ensaio de Picnômetria
Antes de começar o ensaio calibrou-se o picnômetro utilizando água destilada. Em seguida encheu-se o picnômetro com amostras equivalentea1/3 do seu volume e foi completado o restante com o solvente adequado para cada amostra (água destilada ou hexano) e então pesou-se o picnômetro.
3.3.2 Ensaio Peneiramento
Foram pesadas em balança analítica algumas peneiras e então foi montado um jogo de peneiramento com as mesmas organizadas de acordo com o número do Tyler, onde então foi colocada uma quantidade de massa de amostra. As peneiras foram então agitadas por aproximadamente três minutos ininterruptamente. Após isso fez-se a pesagem novamente de cada uma das peneiras para obter-se a amostra retida. Para o cálculo do diâmetro foi utilizada a que obteve maior retenção de grãos.
3.3.3 Ensaio de Proveta
Uma proveta foi pesada e então em seguida foi jogado cuidadosamente a amostra até um volume determinado e após isso fez-se a pesagem da mesma.
3.3.4 Ensaio Paquimetria
Tomou-se aleatoriamente 20 partículas de cada recipiente que continha amostras e fez-se a medida utilizando um paquímetro analítico. Algumas partículas necessitavam demais de uma medição em mais de uma dimensão devido à sua esfericidade muito diferente de 1.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A Tabela 2 a seguir mostra quais tipos de partículas foram usadas para determinado tipo de procedimento experimental.
Tabela 2- Partículas caracterizadas e seus procedimentos experimentais
	Partícula
	Procedimento Experimental
	Farinha de Milho
	Peneiramento Ensaio proveta
	Polietileno BD*
	Paquimetria, Picnômetria, Ensaio proveta, Ensaio de Stokes 
	Arroz
	Paquimetria, Picnômetria, Ensaio proveta, Peneiramento
	Vidro
	Paquimetria, Picnômetria, Ensaio proveta, Peneiramento
	Lentilha
	Paquimetria,Ensaio proveta
	Pedregulho Grosso
	Peneiramento, Ensaio proveta 
*BD: baixa densidade
Fonte: Autores, 2017.
A Tabela 3 apresenta os resultados obtidos através das caracterizações físicas pelos ensaios de picnômetria líquida, paquimetria, peneiramento, Stokes e proveta. De acordo com os valores encontrados na Tabela 3, verifica-se, para a determinação do deq, que as relações entre a PL/PN e PQ/PN apresentaram as maiores variações percentuais quando comparadas com a relação PL/PQ. A amostra de lentilha apresentou valores de diâmetro equivalente divergente quando comparados os valores de picnômetria liquida deq(0,8984 cm) e paquimetria deq(0,2374cm).Tais variações podem estar relacionadas com a medição por paquimetria e a geometria da partícula, visto que, a adoção de uma geometria inadequada, utilizando os valores obtidos pela paquimetria, pode extrapolar os resultados encontrados para o deq. O valor encontrado para o deq, através dos ensaios de picnômetria líquida e paquimetria, do arroz (3,27 mm e 3,82 mm), está próximo ao valore encontrado na literatura: 3,68 mm para o arroz (Souza A. et al., 2013).
A ρbulk apresenta grande diferença de ρ, visto que leva em consideração a porosidade do leito. Ainda, os resultados de ρ, ρbulk e ε corroboram com a relação de que, quanto maior a diferença entre ρ e ρbulk, maior será o valor de ε, nota-se que somente foi possível obter a ε do vidro e do arroz, pois para a lentilha e o polietileno BD não foram feitos o ensaio da proveta e para a farinha de milho e o pedregulho grosso não foi realizado a picnômetria liquida.
 A partícula que apresentou os menores valores de ϕ foi a do arroz, polietileno BD e a lentilha, devido as suas formas geométricas que são diferentes de uma esfera. Consequentemente, o arroz foi o que obteve o maior valor de ε, o que corrobora com a literatura, uma vez que quanto mais as partículas se afastam do formato esférico, maior será a porosidade do leito formado por elas (Foltin, 2013).
O valor de ϕ do polietileno BD obtido através do regime de Stokes apresenta grande discrepância quando comparado ao valor de ϕ obtidos na paquimetria. Isto pode ser associado ao fato de que a o polietileno BD não apresentam geometria esférica, que seria a geometria adequada para o regime de Stokes.
Com o ensaio de peneiramento, foi possível determinar o deq da farinha de milho e do pedregulho grosso, o valor encontrado do deq do arroz por peneiramento (0,1754cm) foi muito diferente dos valores encontrados por picnômetria e paquimetria respectivamente (0,382 cm e 0,327 cm).
Tabela 3 - Resultados obtidos através das caracterizações físicas pelos ensaios de picnômetria
líquida, paquimetria, peneiramento, Stokes e proveta.
	Amostra/
Ensaio
	deq (cm)
	(g/cm3)
	ρbulk
(g/cm3)
	ϕ
	ε
	
	PL1
	PQ2
	PN3
	PL1
	PV4
	PQ2
	SK5
	PV4
	Farinha de Milho
	-
	-
	0,0200
	-
	1,2010
	-
	-
	-
	Polietileno BD*
	0,2881
	0,2356
	-
	0,9812
	-
	0,5256
	0,1874
	-
	Arroz
	0,3277
	0,3827
	0,1754
	1,3479
	0,5540
	0,7411
	-
	0,5859
	Vidro
	0,4546
	0,4347
	0,3603
	2,5052
	1,3686
	1
	-
	0,4536
	Lentilha
	0,8984
	0,2374
	-
	0,7361
	-
	0,7472
	-
	-
	Pedregulho Grosso
	-
	-
	0,1992
	-
	1,5282
	-
	-
	-
PL1: picnômetria líquida, PQ2: paquimetria, PN3: peneiramento, PV4: proveta, SK5: Stokes, BD*:baixa densidade
Fonte: Autores, 2017.
5. CONCLUSÃO
 Os valores de deq obtidos pelos ensaios de picnômetria líquida e paquimetria apresentaram melhores variações percentuais quando comparados com o peneiramento. A ρbulk não pode ser comparada a outros experimentos, pois varia de acordo com a conformação entre as partículas no leito, uma vez que estas não podem ser acomodadas. Os valores de ϕ das amostras também foram coerentes, visto que, para partículas consideradas esféricas, os valores de ϕ foram iguais a 1, o que não poderia ser diferente. Os valores de ϕ encontrados através do Regime de Stokes não condizem totalmente com a realidade, visto que este regime deve ser utilizado para partículas esféricas. As amostras apresentaram valores de ε estatisticamente próximos. Os valores de ε também não podem ser comparados com a literatura, visto que os espaços entre as partículas variam de acordo com uma série de fatores, desde o tipo de recipiente onde está contida a amostra, até a maneira com que as mesmas foram cultivadas, armazenadas e transportadas. Estas três podem ser também a causa de diferenças encontradas nas caracterizações de algumas das amostras, visto que modificam algumas propriedades dos materiais, tais como umidade e geometria.
6. NOMENCLATURA
	
ε 
	
Porosidade do Leito 
	 
Adimensional 
	μ 
	Viscosidade Dinâmica do Fluido 
	kg/m.s 
	μglic. 
	Viscosidade Dinâmica da Glicerina 
	kg/m.s 
	μóleo 
	Viscosidade Dinâmica do Óleo de Soja 
	kg/m.s 
	ρ 
	Massa Específica Real da Partícula 
	kg/m3 
	ρbulk 
	Massa Específica Aparente/Bulk 
	kg/m3 
	ρf 
	Massa Específica do Fluido 
	kg/m3 
	ρglic. 
	Massa Específica da Glicerina 
	kg/m3 
	ρóleo 
	Massa Específica do Óleo de Soja 
	kg/m3 
	ϕ 
	Esfericidade 
	Adimensional 
	deq 
	Diâmetro Equivalente da Partícula 
	m 
	g 
	Aceleração da Gravidade 
	m/s2 
	k1 
	Fator utilizado para Correção de ϕ Quando a Partícula Não é Esférica 
	Adimensional 
	mp 
	Massa da Partícula 
	kg 
	Sp 
	Área Superficial da Partícula 
	m2 
	V 
	Volume Excluindo o Volume dos Poros 
	m3 
	Vt 
	Velocidade Terminal 
	m/s 
	Vtotal 
	Volume Total (Sem Excluir o Volume dos Poros) 
	m3 
7. REFERÊNCIAS 
CREMASCO, M. A. (2012), Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidodinâmicos. São Paulo: Blucher, 2012. 
FOLTIN, J. P. (2013), Avaliação da Perda de Carga em Leito Fixo de Partículas Irregulares Utilizando Xisto Betuminoso, Analisando a Modelagem Matemática Através do Efeito de Parede e Porosidade. Universidade Federaldo Paraná – UFPR, Curitiba – PR, 104p. (dissertação de mestrado). 
FREGOLENTE et al. (2003), “Avaliação das Propriedades Térmicas Efetivas da Soja em um Secador de Leito Fixo”, Acta Scientiarum, Vol. 25, p.1-7. 
MASSARANI, G. (2002), Fluidodinâmica em Sistemas Particulados. Rio de Janeiro: E-Papers Serviços Editoriais, 2002.
 
MCCABE, L. W.; SMITH J. C.; HARRIOTT P. (1998), Operaciones Unitarias en Ingenieria Química. Madrid: Edigrafos, S.A., 1998. 
SOUZA A. et al. (2013), “Propriedades Físicas, Térmicas e Aerodinâmicas de Grãos das Cultivares de Arroz BR IRGA 409 e BRS Primavera”, Current Agricultural Science and Technology, Vol. 19, p.67-72. 
SOUZA C. et al. (1998), “Simulação e Análise do Processo de Trilha e Separação Mecânica do Milho-Pipoca”, Rev. Bras. de Eng. Agrícola e Ambiental, Vol. 2, p.212-218.