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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAS, SAÚDE E TECNOLOGIA – CCSST CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFESSOR: DR. PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO PROFESSOR: DR. LINDOMAR CORDEIRO ANTUNES DE ARAÚJO ALUNO: EDWALLAS LIMA SOUSA RELATÓRIO DE PRÁTICA NO LABORATÓRIO PRÁTICA 11: Ensaios de identificação de ânions – via úmida. Relatório apresentado para a obtenção de nota na disciplina de Química Analítica Qualitativa. Professores: Dr. Paulo Roberto da Silva Ribeiro e Dr. Lindomar Cordeiro Antunes de Araújo. IMPERATRIZ – MA 2017 RESUMO O presente relatório traz a descrição e resultados de uma prática sobre “Ensaios de identificação de ânions – via úmida”. Este experimento consiste no ato de promover reações de identificação dos ânions carbonatos, hidrogenocarbonatos e sulfitos. Assim, através dessas reações foi possível, por meio da observação da mudança de coloração das soluções, formação de precipitados ou dissolução dos mesmos e liberação de gases e vapores, a identificação dos ânions utilizados na prática, Para a realização da mesma, utilizou-se o laboratório da UFMA e tomou-se como base o roteiro de prática. 1. INTRODUÇÃO Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subsequente separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Vogel (1981) os divide em duas classes, A e B. Essas classes são subdivididas em: Classe A I. Gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico, ambos diluídos; II. Gases ou vapores ácidos desprendidos com ácido sulfúrico concentrado. Classe B I. Reações de precipitação; II. Reações de oxidações e redução na solução. 2. OBJETIVO Promover reações de identificação dos ânions: carbonatos, hidrogenocarbonatos e sulfitos. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS Bastão de vidro; Béquer; Tubos de ensaio; Garra de madeira; Grande para tubo de ensaio; Pipeta pasteur ou conta-gotas; Banho-maria; Lamparina; Papel de filtro; Dicromato de potássio (K2Cr2O7); Carbonato de sódio (Na2CO3.10H2O) 0,50 mol L-1; Ácido clorídrico (HCl) 2,0 mol L-1; Hidróxido de bário (Ba(OH)2); Nitrato de prata (AgNO3) 0,20 mol L-1; Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 0,5 mol L-1; Hidróxido de cálcio (Ca(OH)2); Sulfato de magnésio (MgSO4) 0,20 mol L-1; Sulfato de sódio (Na2SO4.7H2O);0,5 mol L-1; Sulfito de sódio (Na2SO3.7H2O); Cloreto de bário (BaCl2) 0,50 mol L-1. 3.2 PROCEDIMENTOS 3.2.1 Reação para Carbonatos (CO3 2-) Carbonato de sódio (Na2CO3.10H2O) 0,50 mol L-1 - Solução problema 1 (SP-1) 3.2.1.1 Reação com Ácido Clorídrico diluído Adicionou-se a um tubo de ensaio 20 gotas de SP-1 e 3 gotas de HCl 2,0 mol L-1. Depois, para verificar a presença de gás, encheu-se uma pipeta de Pasteur com água de barita, e introduziu-se a ponta da pipeta na solução sem que houvesse vazamento. 3.2.1.2 Reação com Nitrato de prata Adicionou-se em 2 tubos de ensaio 20 gotas de SP-1, e acrescentou-se 5 gotas de nitrato de prata (AgNO3) 0,20 mol L-1. Depois, para o teste a solubilidade deste sal, adicionou-se, no tubo 1, 18 gotas de ácido nítrico diluído e no tubo 2, 15 gotas de solução de amônia. 3.2.2 Reação para Hidrogenocarbonatos (bicarbonato) (HCO3-) Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 0,5 mol L-1 - Solução problema 2 (SP-2) 3.2.2.1 Ebulição Em um tubo de ensaio adicionou-se 20 gotas de SP-2 e aqueceu-se. Depois, recebeu-se o gás liberado numa pipeta de Pasteur com água de barita, Ba(OH)2, como descrito anteriormente. 3.2.2.2 Reação com Sulfato de Magnésio Em um tubo de ensaio colocou-se 20 gotas de SP-2, adicionou-se 5 gotas de MgSO4 0,20 mol L-1. Aqueceu a mistura no bico de Bunsen. Por fim, recolheu-se o gás em água de barita. 3.2.3 Reação para Sulfito (SO32-) Sulfato de sódio (Na2SO3.7H2O);0,5 mol L-1 – Solução problema 3 (SP-3) 3.2.3.1 Reação com Ácido Clorídrico diluído Em um tubo de ensaio adicionou-se 20 gotas de SP-3, depois aqueceu-se no bico de Bunsen. Depois, para constatar-se a liberação do gás, colocou-se, na boca do tubo de ensaio, um papel de filtro umedecido com uma solução acidificada de dicromato de potássio (durante o aquecimento). 3.2.3.2 Reação com Cloreto de Bário Em um tubo de ensaio colocou-se 20 gotas de SP-3 e adicionou-se 5 gotas de cloreto de bário 0,50 mol L-1. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 REAÇÕES PARA SP-1 Na reação com ácido clorídrico diluído com a SP-1, ao adicionar-se 20 gotas de SP-1 e 3 gotas de HCl, devido a liberação de dióxido de carbono, ocorre a decomposição com uma efervescência. Reação descrita na reação. CO3 2- + 2H+ → CO2 + H2O Para ser observada a presença do gás, pela turbidez na ponta pipeta da água de barita, colocou-se a ponta da pipeta na solução e obteve-se um precipitado com essa equação: CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3 + H2O Na reação com Nitrato de prata com a SP-1, observou-se a formação de um precipitado. CO3 2- + 2Ag+ → Ag2CO3 Ao adicionar-se 18 gotas de ácido nítrico diluído no tubo 1 e 15 gotas de solução de amônia no tubo 2, observou-se que esse precipitado é solúvel nas substâncias adicionadas em cada tubo. Tubo 1 Ag2CO3 + 2H+ → Ag+ + CO2 + H2O Tubo 2 - Ag2CO3 + 4NH3 → 2 [Ag (NH3)2] + CO3 2- 4.2 REAÇÕES PARA SP-2 Na ebulição, os hidrogenocarbonetos se decompõem em carbonato de água, liberando gás CO2. 2HCO3- + CO3 2- → CO2 + H2O E, novamente, para ser observada a presença do gás, pela turbidez na ponta pipeta da água de barita, colocou-se a ponta da pipeta na solução e obteve-se um precipitado com essa equação: CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3 + H2O Na reação com sulfato de magnésio com a SP-2, ocorre a precipitação apenas quando a solução foi aquecida. 2HCO3- + Mg 2+ → MgCO3 + CO2 + H2O E para ser observada a presença do gás, pela turbidez na ponta pipeta da água de barita, colocou-se a ponta da pipeta na solução e obteve-se um precipitado com essa equação: CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3 + H2O 4.3 REAÇÕES PARA SP-3 Na reação com ácido clorídrico diluído ocorre a decomposição mais rapidamente a quente, com a liberação de dióxido de enxofre. SO3 2- + 2H+ → SO2 + H2O A identificação desse gás pode ser feita colocando um papel filtro umedecido com uma solução acidificada de dicromato de potássio na boca do tubo de ensaio, o que vai identifica-lo é a mudança de cor do papel para a cor verde, o que indica a formação de íons Crômio (III). 3SO2 + Cr2O72+ + 2H+ → 2Cr3+ + 3SO42- + H2O Na reação com cloreto de bário ocorreu a formação de um precipitado branco. SO3 2- + Ba2+ → BaSO3 5. CONCLUSÕES E CRÍTICA DOS RESULTADOS Ao fim da prática, teve-se resultados satisfatórios, pois através das propriedades dos elementos e das reações obtidas, foi possível a observação e identificação dos ânions. BIBLIOGRAFIA VOGEL, A.I – Química Analítica Qualitativa. 5ª edição, Mestre. Jou. São Paulo, SP. 1981. APÊNDICE 1. EXERCÍCIOS 1 – A que classe pertence os ânions identificados nesta prática? Classe A. 2 – Durante a prática, nas reações para identificação de CO32-, explique o que ocorre quando se promove a mistura entre a SP-1 e o HCl. Descreva a reação. Na reação com ácido clorídrico diluído com a SP-1, ao adicionar-se 20 gotas de SP-1 e 3 gotas de HCl, devido a liberação de dióxido de carbono, ocorre a decomposição com uma efervescência. Reação descrita na reação. CO3 2- + 2H+ → CO2 + H2O 3 – Ao promover a reação entre a SP-1 e o nitrato deprata forma-se um precipitado branco de carbonato de prata. Equacione a reação e diga se este precipitado é solúvel em ácido nítrico diluído ou na amônia. Equação: CO3 2- + 2Ag+ → Ag2CO3 Sim, é solúvel na amônia. 4 – Na reação para hidrogenocarbonatos, HCO3-, as reações são semelhantes às dos carbonatos. Descreva a reação que ocorre quando se coloca a SP-2 em banho-maria. Na ebulição, os hidrogenocarbonetos se decompõem em carbonato de água, liberando gás CO2. 2HCO3- + CO3 2- → CO2 + H2O E, novamente, para ser observada a presença do gás, pela turbidez na ponta pipeta da água de barita, colocou-se a ponta da pipeta na solução e obteve-se um precipitado com essa equação: CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3 + H2O Na reação com sulfato de magnésio com a SP-2, ocorre a precipitação apenas quando a solução foi aquecida. 5 – Descreva as reações que ocorrem entre a SP-3 e HCl, SP e BaCl2 para a identificação de sulfito. Equacione e explique cada reação. Na reação com ácido clorídrico diluído ocorre a decomposição mais rapidamente a quente, com a liberação de dióxido de enxofre. SO3 2- + 2H+ → SO2 + H2O A identificação desse gás pode ser feita colocando um papel filtro umedecido com uma solução acidificada de dicromato de potássio na boca do tubo de ensaio, o que vai identifica-lo é a mudança de cor do papel para a cor verde, o que indica a formação de íons Crômio (III). 3SO2 + Cr2O72+ + 2H+ → 2Cr3+ + 3SO42- + H2O Na reação com cloreto de bário ocorreu a formação de um precipitado branco. SO3 2- + Ba2+ → BaSO3
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