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Química – Engenharia de Produção Prática 1 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME Objetivos 1. Introduzir o estudante aos tipos de medidas mais comuns em um laboratório de Química. 2. Ensinar como coletar dados quantitativos e como interpretar os erros envolvidos em observações quantitativas. 3. Levar o estudante a entender algumas das propriedades físicas básicas das substâncias. 4. Utilizar algarismos significativos; 5. Distinguir o significado de precisão e exatidão. Princípios Básicos As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito freqüentemente medidas de massa e volume, que são posteriormente utilizados em cálculos. Teoria dos Erros A medida de uma quantidade física envolve sempre 3 elementos: o sistema em estudo; o instrumental usado na realização da medida; o observador. Mesmo quando estes 3 elementos são idênticos, os resultados obtidos nas sucessivas medidas diferirão, em maior ou menor extensão, do valor verdadeiro, de uma parte, e também entre si, de outra parte. ♦ Exatidão = fidelidade = concordância entre o valor obtido e o valor verdadeiro. ♦ Precisão = reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas da mesma qualidade. Exemplo: Erros Determinados: ♦ Erros de método: referem-se ao método analítico propriamente dito. Ex.: uso inadequado do indicador, precipitado parcial (solúvel), reação incompleta, co-precipitação, reações paralelas, volatilização do precipitado numa calcinação, etc. ♦ Erros operacionais: são relacionados com a capacidade técnica do analista. A inexperiência e a falta de cuidado podem ocasionar vários erros como, por exemplo, o chamado erro de preconceito. ♦ Erros instrumentais: são relacionados com imperfeições e limitações do equipamento. Ex.: peso analítico mal calibrado, vidraria volumétrica mal calibrada, ataque de reagentes sobre a vidraria, etc. ♦ Erros aditivos: independem da quantidade do constituinte. Ex.: perda de peso de um cadinho no qual se calcina um precipitado e erros nos pesos. ♦ Erros proporcionais: dependem da quantidade do constituinte. Ex.: impureza em uma substância padrão. Erros Indeterminados ou Acidentais: São de causa desconhecida, não se consegue prevê-los nem eliminá-los. O resultado pode ser alterado nos dois sentidos. Minimização dos Erros Determinados: Os erros determinados podem ser minimizados por um dos seguintes métodos: calibração do aparelho e aplicação de correções; corrida de prova em branco; corrida de uma determinação de controle (ex.: liga padrão); uso de métodos independentes de análise; corrida de determinações em paralelo (precisão); uso do método da adição de padrão; uso de padrões internos; métodos de amplificação ⇒ faz-se reagir o constituinte de modo a produzir duas ou mais moléculas de um outro material mensurável; Química – Engenharia de Produção diluição isotópica ⇒ mistura-se à amostra uma quantidade conhecida do elemento a ser determinado, contendo um isótopo radioativo, e o elemento é, depois, isolado numa forma pura (usualmente sob a forma de um composto) que é pesada ou determinada de alguma outra maneira. A radioatividade do elemento isolado é medida e comparada com a do elemento adicionado. Minimização dos Erros Indeterminados: Os erros indeterminados podem ter seus efeitos minimizados através de um tratamento estatístico dos dados experimentais. Estatística: Algarismos Significativos O número de algarismos significativos resulta da escala do aparelho com que se está a obter a medida. Exemplo: Estamos a medir uma massa numa balança que tem a indicação de sensibilidade de +/-0,001g. Obtemos uma massa de 7,978g na nossa pesagem. Então 7,97 algarismos exactos 8 algarismo incerto 7,978g 4 algarismos significativos Algarismos Significativos: todos os exactos + primeiro dos incertos. Exemplo: Estamos a medir um comprimento S com uma régua, graduada em milímetros. Obtemos um comprimento de 5,84 cm. Então 5,8 = algarismos exactos 4 = algarismo incerto 5,84 = 3 algarismos significativos REGRAS DE CONTAGEM DO Nº DE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS (a.s.) DE UM RESULTADO. A contagem dos algarismos significativos faz-se da esquerda para a direita, começando pelo primeiro algarismo diferente de zero. 1 Qualquer algarismo diferente de zero é significativo. 134g = 3 a.s. 2 Zeros entre algarismos diferentes de zero são significativos. 3005m = 4 a.s. 3 Zeros à esquerda do primeiro a.s. diferente de zero não são significativos. 0,000456g = 3 a.s. 4 Para números superiores a 1, os zeros à direita da vírgula contam como a.s. 34,000g =5 a.s 5 Para números sem casas decimais, os zeros podem ou não ser significativos. O número 500 pode ter 1, 2 ou 3 a.s. Deve usar-se a notação científica para eliminar esta ambiguidade. 5 x 10 2 = 1 a.s. 5,0 x 10 2 = 2 a.s. 5,00 x 10 2 = 3 a.s. OPERAÇÕES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS (a.s.). Quando se efectuam cálculos o resultado deve respeitar o número de algarismos significativos dos dados segundo as seguintes regras para as operações. A. Adição e Subtração. O número de casas decimais da soma ou da diferença é o mesmo do dado que tiver o menor número de casas decimais. 34,567g + 2,34g = 36,907 = 36,91 g B. Multiplicação e Divisão. No produto final ou no quociente, o número de a.s. é determinado pelo factor que tenha menor número de a.s. 3,456 m x 34,5234 m = 119,311488 = 119,3 m 2 . C. Operações em cadeia A x B = C A = 2,34 C x D = E B = 5, 58 D = 3,02 Química – Engenharia de Produção Usa-se um a.s. a mais nos cálculos intermédios e arredonda-se o resultado final para o nº correto de a.s. 2,34 x 5,58 = 13, 06 (arredondar) 13,06 x 3,02 = 39,4412 = 39,4 A média de 12,31g e 12,44g é: (12,31g + 12,44g) : 2 = 12,38g A massa de 3 objectos iguais é 3 x 3,45g = 10,4g Os números 2 e 3 são designados números puros, não afetando o número de algarismos significativos nas regras de cálculo. REGRAS DE ARREDONDAMENTO Escolhida a casa decimal até onde se quer fazer a aproximação: 1. Despreze o algarismo seguinte se for inferior a 5. 1,56849 = 1,568 2. Acrescente uma unidade à casa decimal, se o algarismo for superior a 5. 2,5698 = 2,57 3. Se o algarismo seguinte à casa escolhida for igual a 5, tem duas situações: a. O nº da casa decimal que pretende arredondar é par: fica como está. 1,85=1,8 b. O nº da casa decimal que pretende arredondar é impar: acrescenta-lhe uma unidade. 2,735=2,74 NOTAÇÃO CIENTÍFICA A fórmula geral de um número em notação científica é A x 10 n em que 1 = A = 10 n- número inteiro. Exemplos: 3456,45 = 3,45645x10 3 . 0,0024738=2,4738x10 -3 Medidas Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro a ela inerente. O erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado na sua obtenção. Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do valor verdadeiro. A precisão refere-se a quão próximos diversas determinações de uma medida estão entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemático. O ideal é que as medidas sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de determinação de uma medida e fazendo-se o valor médio das mesmas. Medidas de Volume Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentossão feitas comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um líquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominação de menisco. Química – Engenharia de Produção Cuidados com a Balança As balanças são instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: manter a balança limpa; não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente; a balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada; as balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação dos objetos a serem pesados; nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e não com as mãos; o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada. Procedimento Experimental Materiais Necessários: Bureta de 50 ml (1), Garra para Bureta (1), Haste de Metal (1), Pipeta Volumétrica de 25ml (1), Pipeta Graduada de 10 ml (1), Pipetador (1), Cilindro Graduado de 25ml (1), Béquer de 50 ml (1), Erlenmeyer de 50ml (3) com Rolha e Termômetro (1). Observações: A técnica para a correta leitura de um volume e o uso da balança lhe serão explicadas pelos encarregados de seu laboratório. Lembre que uma balança é um instrumento de precisão, devendo ser constantemente mantida limpa. Utilize um pincel para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s) prato(s). Materiais líquidos devem ser removidos utilizando um papel absorvente. Nunca pese diretamente no prato. Utilize um béquer ou um pedaço de papel para depositar o material a ser pesado. Parte A Verifique se os erlenmeyers que lhe foram fornecidos estão devidamente limpos e secos. Em seguida, marque como 1, 2, 3, 4 e 5. Pese estes frascos, em uma balança analítica e anote suas medidas na folha de relatório. Utilize um papel para segurar o material de vidro afim de evitar alterações de peso devido a gordura das mãos. Utilizando a haste metálica e a garra apropriada, monte a bureta e em seguida chame o responsável para verificar a sua montagem e orientá-lo sobre a correta manipulação da bureta. Encha a bureta com água, observando para que não hajam bolhas de ar retidas na região próxima à torneira. Se forem observadas bolhas de ar, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá- las. Termine de completar o volume da bureta, anotando em seguida a leitura do volume inicial com o devido erro. Transfira aproximadamente 25 ml da água contida na bureta ao frasco 1, feche o frasco com a rolha correspondente, espere cerca de 30 segundos para que a água escorra pelas paredes da bureta e então leia o volume final, anotando-o devidamente. Utilizando a pipeta volumétrica transfira, com o auxílio de um pipetador (chame o responsável para explicar-lhe a correta manipulação da pipeta e do pipetador), 25 ml de água ao frasco 2 tampando-o em seguida com a rolha correspondente. Repita o procedimento utilizando a pipeta graduada, transferindo a água para o frasco 3. Note que com a pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas. A seguir, encha o cilindro graduado (proveta) e o béquer até a marca de 25 ml com água. Transfira cada um desses 25 ml ao frasco 4 e 5, respectivamente. Pese-os em seguida. Não esqueça de anotar o resultado de suas pesagens, bem como a temperatura ambiente. Meça a temperatura ambiente e com a mesma balança utilizada anteriormente, pese os frascos com água, anotando os novos valores na folha de relatório. Química – Engenharia de Produção Parte B Agora você determinará a precisão das medidas volumétricas utilizando a proveta. Complete o volume da bureta e anote o volume marcado. Coloque o cilindro graduado sob a bureta e preencha-o até a marca de 25 ml tão exatamente quanto possível. Em seguida leia o volume marcado na bureta, esvazie a proveta e repita o procedimento por mais duas vezes. Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior por três vezes, utilizando o béquer no lugar da proveta. Anote os volumes iniciais e finais da bureta na sua folha de relatório. PARTE A Temperatura da água:__________________ Densidade tabelada:____________________ g cm -3 Erlenmeyer 1 (Bureta) 1. Massa Inicial do Erlenmeyer 1 (vazio) = 2. Massa do Erlenmeyer 1 + água da bureta= 3. Massa de água (2-1)= 4. Volume exato(utilizando a densidade)= 5. Erro percentual = Erlenmeyer 2 (Pipeta Volumétrica de 20 mL) 1. Massa Inicial do Erlenmeyer 2 (vazio) = 2. Massa do Erlenmeyer 2 + água da pipeta volumétrica= 3. Massa de água (2-1)= 4. Volume exato(utilizando a densidade)= 5. Erro percentual = Erlenmeyer 3 (Pipeta Graduada de 10 mL) 1. Massa Inicial do Erlenmeyer 3 (vazio) = 2. Massa do Erlenmeyer 3 + água da pipeta graduada= 3. Massa de água (2-1)= 4. Volume exato(utilizando a densidade)= 5. Erro percentual = Erlenmeyer 4 (Proveta de 25 mL) 1. Massa Inicial do Erlenmeyer 4 (vazio) = 2. Massa do Erlenmeyer 4 + água da proveta= 3. Massa de água (2-1)= 4. Volume exato(utilizando a densidade)= 5. Erro percentual = Erlenmeyer 5 (Béquer de 50 mL) 1. Massa Inicial do Erlenmeyer 1 (vazio) = 2. Massa do Erlenmeyer 1 + água do béquer = 3. Massa de água (2-1)= 4. Volume exato(utilizando a densidade)= Química – Engenharia de Produção PARTE B Precisão da proveta 1 Volume final da bureta (mL) = 2 Volume final da bureta (mL) = 3 Volume final da bureta (mL) = Precisão do béquer 1 Volume final da bureta (mL) = 2 Volume final da bureta (mL) = 3 Volume final da bureta (mL) = Questões Propostas 1) Com qual vidraria (parte A), o volume medido foi mais exato? 2) Calcular a exatidão (na forma de erro percentual) dos volumes medidos com a bureta, pipeta volumétrica, pipeta graduada e proveta e béquer. Discutir erros. 3) Calcular a precisão(desvio médio) e a exatidão(erro percentual) das medidas de volume obtidas com a proveta (PARTE B). Discutir os resultados. Referências Bibliográficas 1. Vogel, A. I., Química analítica quantitativa, Rio de Janeiro, Editora LTC, 1992, p. 61-73. 2. SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p.2- 33 e 77. 3.GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química. São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 20-22. 4.MOTHEO, A. J., Roteiros de Aulas Práticas - Laboratório de Química Geral I. USP -São Carlos. 5.MILLS, I., CUITAS, T.; HOMANN, K., KILLAY, N. IUPAC’s Quantities, Units and Symbols in Physical Chemistry. Oxford: Blackwell, 1988. 6. BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979, p. 121-141. Química – Engenharia de Produção Prática 2 – determinação da densidade de sólidos e líquidos 1. Objetivo Determinar, experimentalmente, a densidade e utilizar do valor obtido na identificação e como critério de pureza de uma dada substância. Aprender a utilização correta de densímetros e balanças. 2. Introdução A densidade é uma propriedade da matéria que relaciona a massa e o volume de um pedaço da matéria. A densidade de um objeto é definida como a massa porunidade de volume. Pode ser expressa por qualquer combinação de unidades de massa e de volume, por exemplo, gramas por cm 3 . Desde que a densidade é constante para todas as amostras da mesma substância sob condições fixas e determinadas, ela é uma propriedade intensiva da matéria: d = m/V A densidade, também denominada de massa específica ou peso específico, é uma propriedade característica de cada substância pura, ou seja, é uma propriedade específica que diferencia uma substância da outra. A densidade relativa de uma substância é a relação entre a densidade absoluta dessa substância e a densidade absoluta de uma outra substância utilizada como padrão. No cálculo da densidade relativa de sólidos e de líquidos, a substância padrão utilizada comumente é a água, cuja densidade absoluta é 1,000 g/mL à 4C. A densidade é, portanto, dependente da temperatura, pois uma variação na temperatura provoca uma variação no volume, principalmente nas substâncias líquidas e gasosas. Nesta prática, serão utilizados densímetros. Os densímetros permitem a medida direta do valor da densidade de um dado líquido. Para isso, existem densímetos de diferentes escalas que possibilitam medir diferentes intervalos de densidade. Gasolina A gasolina é um líquido volátil, inflamável, constituído por uma mistura extremamente complexa de hidrocarbonetos. Pode ser obtida através da destilação do petróleo, entretanto a crescente demanda mundial do combustível, devido ao surgimento do motor a explosão, promoveu o desenvolvimento e aperfeiçoamento de técnicas para se obter um maior rendimento na produção. A fração do petróleo que corresponde à gasolina apresenta faixa de ebulição entre 40 o C e 200 o C, e é formada por hidrocarbonetos de composição variada (de 17 a 38 átomos por molécula), mas seu principal constituinte são os octanos (C8). A geometria molecular influi diretamente na polaridade das moléculas: se uma molécula tem dois átomos que "puxam" os elétrons com a mesma força essa molécula é apolar, pois não há formação de centros que concentram carga positiva e negativa. Se molécula é composta por átomos que puxam os elétrons com forças diferentes, ocorre a formação de pólos e então se diz que a molécula é polar. Dessa forma podemos atribuir que se o nº de nuvens em volta do átomo central for igual ao nº de átomos centrais que a cercam, a molécula é apolar, caso contrário é polar. A relação entre polaridade e solubilidade ocorre da seguinte maneira: substâncias polares tendem a serem solúveis em substâncias polares e substâncias apolares em substâncias apolares. Isso ocorre porque uma molécula polar possui o pólo positivo e o pólo negativo e esses pólos atraem os pólos opostos de outra molécula, dessa forma solubilizando com maior facilidade. A solubilidade entre substâncias apolares ocorre pelas forças de dipolo induzido. Isso explica a experiência da polaridade nas substâncias. 3. Procedimento experimental 3.1. Determinação da densidade de sólidos Pesar a amostra sólida que será fornecida e anotar sua massa. Em seguida, com o auxílio de uma pisseta, colocar um certo volume de água destilada que dê para cobrir o sólido na proveta. Anotar o volume de água colocada. Inclinar a proveta e introduzir, cuidadosamente, o sólido. (NOTA: Se ao introduzir o sólido a proveta não estiver inclinada, o sólido poderá descer Química – Engenharia de Produção bruscamente de encontro ao fundo da proveta, fazendo com que uma certa quantidade de líquido seja ejetada para fora). Calcular o volume do sólido e anotar. Calcular a densidade de cada sólido. Calcular o erro percentual. 3.2 Densidade de líquidos 3.2.1. Utilizando densímetros Observar atentamente a escala dos densímetros que serão utilizados e calcular o valor das subdivisões da escala de cada um deles. Colocar aproximadamente 240 mL de álcool etílico em uma proveta de 250 mL. Em seguida, colocar lenta e cuidadosamente o densímetro na proveta que contém o álcool etílico. Soltar o densímetro cuidadosamente e deixar o mesmo flutuar no líquido sem encostar nas paredes da proveta. Ler a densidade no ponto em que a escala do densímetro coincide com o menisco da superfície livre do líquido. Anotar com até três casas decimais. Utilizar o mesmo procedimento com outra proveta contendo, agora água. 3.2. 2 Densidade da gasolina Pesar a proveta de 100 mL vazia. Colocar 50 mL da gasolina e pesar novamente. Calcular a densidade da gasolina. Calcular o erro percentual. 4 . Determinação do teor do álcool da gasolina Completar o volume com água da torneira até 100 mL da proveta utilizada em 3.2.2, misturar com o bastão de vidro, esperar alguns minutos e fazer a leitura do álcool, descartar a gasolina de acordo com as orientações do professor. Calcular o teor de álcool na gasolina. OBS: Dados teóricos, e resoluções serão feitos na sala juntamente com a professora. Referências bibliográficas: 1.SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C.; Introdução à Química Experimental, São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 16-33, 163-164. 2.OLIVEIRA, E. A. de; Aulas práticas de química, 3a edição, São Paulo, Editora Moderna, 1993, 44-50. 3.QUAGLIANO, J. V.; VALLARINO, L. M.; Química, Trad. Aida Espinola, Rio de Janeiro, Editora Guanabara
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