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CARACTERIZAÇÃO DOS MATERIAIS Ementa Análise Térmica Métodos de difração de raios X Espectroscopia de raios X Espectroscopia Vibracional no IV Microscopia Ótica Microscopia Eletrônica (Varredura e Transmissão) Avaliação (3 notas) Bibliografia Indicada Canevarolo Junior, S. V., Técnicas de Caracterização de Polímeros, ArtLiber, 2004. Brundle, C. R., Evans, Jr. C. A., Wilson, S., Encyclopedia of Materials Characterization, Butterworth-heinemann, 1992. Leng, Y. Materials Characterization – Introduction to microscopic and spectroscopic methods. John Wiley & Sons. Singapore, 2008. Brandon, K., Kaplan W. D., Microctructural Characterization of Materials. John Wiley & Sons, New York, 1999. Bibliografia Complementar Souza Santos, P. Ciência e Tecnologia de Argilas, 2ed . Edgard Blucher, São Paulo, 1992. Revista cerâmica O QUE É? Engenharia e Ciências de Materiais: A caracterização descreve os aspectos de composição e estrutura (incluindo defeitos) dos materiais, dentro de um contexto de relevância para um processo, produto ou propriedade em particular. PARA QUE SERVE? Estimar o desempenho no período de “vida útil” do material. POR QUE ESTUDAR??? Minimizar a possibilidade de degradação e falhas indesejáveis durante a utilização do produto. CARACTERIZAÇÃO DOS MATERIAIS Propriedades dos Materiais Microestrutura Composição e Processo de Fabricação C I Ê N C I A E N G E N H A R I A Análise Térmica O que materiais tão diversos como polímeros, alimentos, combustíveis, fármacos e explosivos tem em comum? Estudar e entender as mudanças térmicas leva a melhora de processos de moldagem, transporte, conservação e até melhorar aplicações; Na decomposição produtos voláteis e resíduos gerados; No aquecimento de uma amostra podem ocorrer mudanças químicas e físicas em sua estrutura depende da energia de ligação Análise Térmica Materiais Estudados Material Biológico Materiais de Construção Catalisadores Cerâmicas e Vidros Explosivos Gorduras, Óleos, Sabão e Ceras Retardadores de Chama Alimentos e Aditivos Combustíveis e lubrificantes Compostos inorgânicos Cristais líquidos Metais e ligas Minerais, solos e argilas Materiais orgânicos Materiais farmacêuticos Polímeros Tecidos e fibras Aplicações da Análise Térmica Determinação de constantes térmicas Mudança de fases e equilíbrio de fases Mudanças estruturais Estabilidade Térmica Decomposição térmica Reatividade química Caracterização de materiais Análises quantitativas Análises quantitativas de misturas Controle de qualidade – pureza Estudos cinéticos Estudos termodinâmicos Efeitos de solvatação e hidratação DEFINIÇÃO “Termo genérico para métodos pelos quais as propriedades físicas e químicas de uma substância ou mistura são determinadas em função da temperatura e do tempo, enquanto a amostra é submetida a um programa controlado de temperatura, o qual pode envolver aquecimento ou resfriamento (dinâmico) ou temperatura constante (isotérmico), ou qualquer destes em sequência”. Grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou de seus produtos de reação é medida como função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura. A classificação dos métodos termoanalíticos baseia-se na propriedade que é medida em função da temperatura. Importantíssima no Processamento de Materiais Análise Térmica Análise Térmica Técnica Abreviatura Propriedade Usos Análise Termogravimétrica* Termogravimetria Derivada* TGA DTG Massa Decomposição Desidratação Oxidação Análise Térmica Diferencial* DTA Temperatura Mudança de fase Reações Calorimetria Exploratória Diferencial* DSC Entalpia Capacidade de calor Mudança de fase Reações Calorimetria Análise Termomecânica TMA Deformação Mudanças mecânicas Expansão Análise Dinâmico-Mecânica DMA Propriedades Mecânicas Mudança de fase Cura de polímero Análise de gás envolvido EGA Gases Decomposição Catálise e reação de superfície Termoptometria - Ótica Mudança de fase Reações de superfície Mudanças de coloração *Essas são as técnicas mais conhecidas Análise Térmica Análise Termogravimétrica (TG) Termogravimetria é uma técnica de análise térmica onde a variação da massa da amostra (perda ou ganho de massa) é registrada em função da temperatura e/ou do tempo. Três modos de TG são comumente usados. Possibilita conhecer: alterações que o aquecimento pode provocar na massa da substância estabelecendo faixa de temperatura em que elas adquirem composição química fixa, definida e constante, temperatura de decomposição, reações de desidratação, oxidação, combustão e decomposição, etc. Termogravimetria Isotérmica: a massa da amostra é registrada em função do tempo, a temperatura constante. Análise Térmica Três modos de TG Termogravimetria Quasi‐isotérmica: a massa da amostra é registrada sob condições de aquecimento numa série de patamares de temperatura. Análise Térmica Três modos de TG Termogravimetria Dinâmica: a massa da amostra é registrada sob condições nas quais a amostra é submetida a um programa de aquecimento ou resfriamento predeterminado, normalmente linear. Análise Térmica Três modos de TG EQUIPAMENTO DE ANÁLISE TÉRMICA Termobalança É o instrumento básico da Termogravimetria. Basicamente 3 arranjos balança / amostra / forno são possíveis: Para se avaliar as variações de massa de um dado material em função da temperatura, é parte fundamental a termobalança; Termobalança Termogravimetria (TG) Figura – Características de uma curva de TG de uma reação de decomposição térmica que ocorre numa única etapa (fonte: Sebastião V. Canevarolo Jr.) Termogravimetria Principais Tipos de Curvas a) A amostra não apresenta decomposição com perda de voláteis na faixa de temperatura estudada. Contudo, nenhuma informação é obtida a respeito de transformações de fase no estado sólido, fusão, ou outras reações que não envolvem produtos voláteis (variação de massa). Neste caso usar outra técnica termoanalítica termicamente estável na faixa de temperatura estudada. Esse pode ser considerado um bom comportamento se a amostra testada é de um material resistente ao calor, ou um mau comportamento caso um explosivo esteja sendo testado Principais Tipos de Curvas b) a rápida perda de peso inicial observada é característica dos processos de secagem e dessorção. Para assegurar‐se que se trata dos fenômenos citados, uma segunda análise, na mesma amostra, deverá resultar numa curva TG do tipo a). c) esse tipo de curva TG é resultante da decomposição da amostra num único estágio. Essa curva é utilizada para definir o limite de estabilidade do material testado, para determinar a estequiometria e para estudar a cinética da reação Termogravimetria Principais Tipos de Curvas d) Essa curva TG indica decomposição em vários estágios (no caso do exemplo, 3 estágios). Nesse caso, os produtos intermediários são bastante estáveis, o que pode ser observado com base nos patamares (variação de massa bastante sutil) existentes entre os estágios da decomposição. Também nesse caso os limites de estabilidade do material da amostra podem ser determinados a partir da curva, assim como a estequiometria da reação,nesse caso bem mais complicada Termogravimetria Termogravimetria Principais Tipos de Curvas e) Decomposição em vários estágios, porém os produtos intermediários da decomposição, também em 3 estágios, são muito pouco estáveis. Esse tipo de curva fornece muito pouca informação quanto aos estágios intermediários da reação, permitindo, apenas, a determinação do limite de estabilidade e estequiometria da reação global. Termogravimetria Principais Tipos de Curvas f) Esse tipo de curva TG mostra um ganho de massa resultante da reação da amostra com a atmosfera do ensaio. Um exemplo típico é a oxidação de uma amostra metálica (é possível estudar a cinética de oxidação) ou a hidretação/nitretação de um metal. g) Nesse caso o produto de uma reação de oxidação/nitretação/hidretação, uma vez formado numa reação que resulta num ganho de peso, se decompõe numa temperatura superior àquela na qual foi formado. Esse tipo de curva não é frequente.
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