Técnicas de Caracterização de Materiais

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CARACTERIZAÇÃO DOS MATERIAIS 
Ementa 
 
Análise Térmica 
Métodos de difração de raios X 
 Espectroscopia de raios X 
 Espectroscopia Vibracional no IV 
Microscopia Ótica 
Microscopia Eletrônica (Varredura e Transmissão) 
 
 
 
Avaliação (3 notas) 
Bibliografia Indicada 
 
 
 Canevarolo Junior, S. V., Técnicas de Caracterização de Polímeros, ArtLiber, 2004. 
 
 Brundle, C. R., Evans, Jr. C. A., Wilson, S., Encyclopedia of Materials Characterization, 
Butterworth-heinemann, 1992. 
 
 Leng, Y. Materials Characterization – Introduction to microscopic and spectroscopic 
methods. John Wiley & Sons. Singapore, 2008. 
 
 Brandon, K., Kaplan W. D., Microctructural Characterization of Materials. John Wiley & 
Sons, New York, 1999. 
 
 
Bibliografia Complementar 
 
 Souza Santos, P. Ciência e Tecnologia de Argilas, 2ed . Edgard Blucher, São Paulo, 1992. 
 
 Revista cerâmica 
O QUE É? 
 Engenharia e Ciências de Materiais: A caracterização descreve os aspectos de composição e 
estrutura (incluindo defeitos) dos materiais, dentro de um contexto de relevância para um 
processo, produto ou propriedade em particular. 
 
PARA QUE SERVE? 
 Estimar o desempenho no período de “vida útil” do material. 
 
POR QUE ESTUDAR??? 
 Minimizar a possibilidade de degradação e falhas indesejáveis durante a utilização do produto. 
CARACTERIZAÇÃO DOS MATERIAIS 
Propriedades dos 
Materiais 
Microestrutura 
Composição e Processo 
de Fabricação 
C 
 I 
Ê 
N 
C 
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A 
E 
N 
G 
E 
N 
H 
A 
R 
 I 
A 
Análise Térmica 
 O que materiais tão diversos como polímeros, alimentos, 
combustíveis, fármacos e explosivos tem em comum? 
 
Estudar e entender as mudanças térmicas  leva a melhora de 
processos de moldagem, transporte, conservação e até melhorar 
aplicações; 
 
Na decomposição  produtos voláteis e resíduos gerados; 
 
No aquecimento de uma amostra  podem ocorrer mudanças 
químicas e físicas em sua estrutura  depende da energia de 
ligação 
Análise Térmica 
Materiais Estudados 
Material Biológico 
Materiais de Construção 
Catalisadores 
Cerâmicas e Vidros 
Explosivos 
Gorduras, Óleos, Sabão e Ceras 
Retardadores de Chama 
Alimentos e Aditivos 
Combustíveis e lubrificantes 
Compostos inorgânicos 
Cristais líquidos 
Metais e ligas 
Minerais, solos e argilas 
Materiais orgânicos 
Materiais farmacêuticos 
Polímeros 
Tecidos e fibras 
Aplicações da Análise Térmica 
Determinação de constantes térmicas 
Mudança de fases e equilíbrio de fases 
Mudanças estruturais 
Estabilidade Térmica 
Decomposição térmica 
Reatividade química 
Caracterização de materiais 
Análises quantitativas 
Análises quantitativas de misturas 
Controle de qualidade – pureza 
Estudos cinéticos 
Estudos termodinâmicos 
Efeitos de solvatação e hidratação 
DEFINIÇÃO 
 
“Termo genérico para métodos pelos quais as propriedades físicas e químicas de uma substância ou 
mistura são determinadas em função da temperatura e do tempo, enquanto a amostra é submetida a 
um programa controlado de temperatura, o qual pode envolver aquecimento ou resfriamento 
(dinâmico) ou temperatura constante (isotérmico), ou qualquer destes em sequência”. 
 
 
 Grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou de seus produtos de 
reação é medida como função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa 
controlado de temperatura. 
 
 A classificação dos métodos termoanalíticos baseia-se na propriedade que é medida em função da 
temperatura. 
Importantíssima no Processamento 
de Materiais 
Análise Térmica 
Análise Térmica 
Técnica Abreviatura Propriedade Usos 
Análise 
Termogravimétrica* 
Termogravimetria 
Derivada* 
TGA 
 
DTG 
 
Massa 
Decomposição 
 
Desidratação Oxidação 
Análise Térmica 
Diferencial* 
DTA Temperatura Mudança de fase 
Reações 
Calorimetria 
Exploratória 
Diferencial* 
 
DSC 
Entalpia Capacidade de calor 
Mudança de fase 
Reações 
Calorimetria 
Análise 
Termomecânica 
TMA Deformação Mudanças mecânicas 
Expansão 
Análise Dinâmico-Mecânica DMA Propriedades Mecânicas Mudança de fase 
Cura de polímero 
Análise de gás envolvido EGA Gases Decomposição 
Catálise e reação de superfície 
Termoptometria - Ótica Mudança de fase 
Reações de superfície 
Mudanças de coloração 
*Essas são as técnicas mais conhecidas 
Análise Térmica 
Análise Termogravimétrica (TG) 
Termogravimetria é uma técnica de análise térmica onde a variação da 
massa da amostra (perda ou ganho de massa) é registrada em função da 
temperatura e/ou do tempo. Três modos de TG são comumente usados. 
 
Possibilita conhecer: alterações que o aquecimento pode provocar na massa 
da substância  estabelecendo faixa de temperatura em que elas adquirem 
composição química fixa, definida e constante, temperatura de 
decomposição, reações de desidratação, oxidação, combustão e 
decomposição, etc. 
 
Termogravimetria Isotérmica: a massa da amostra é registrada em 
função do tempo, a temperatura constante. 
Análise Térmica 
Três modos de TG 
 Termogravimetria Quasi‐isotérmica: a massa da amostra é registrada sob 
condições de aquecimento numa série de patamares de temperatura. 
Análise Térmica 
Três modos de TG 
 Termogravimetria Dinâmica: a massa da amostra é registrada sob condições nas 
quais a amostra é submetida a um programa de aquecimento ou resfriamento 
predeterminado, normalmente linear. 
Análise Térmica 
Três modos de TG 
EQUIPAMENTO DE ANÁLISE TÉRMICA 
Termobalança 
 
 É o instrumento básico da Termogravimetria. Basicamente 3 arranjos balança / amostra / 
forno são possíveis: 
 
 Para se avaliar as variações de massa de um dado material em função da temperatura, é 
parte fundamental a termobalança; 
Termobalança 
Termogravimetria (TG) 
Figura – Características de uma curva de TG de uma reação de decomposição térmica que ocorre 
numa única etapa (fonte: Sebastião V. Canevarolo Jr.) 
Termogravimetria 
Principais Tipos de Curvas 
 
a) A amostra não apresenta decomposição com 
perda de voláteis na faixa de temperatura 
estudada. Contudo, nenhuma informação é 
obtida a respeito de transformações de fase 
no estado sólido, fusão, ou outras reações 
que não envolvem produtos voláteis 
(variação de massa). 
 Neste caso  usar outra técnica 
termoanalítica  termicamente estável na 
faixa de temperatura estudada. 
 Esse pode ser considerado um bom 
comportamento se a amostra testada é de 
um material resistente ao calor, ou um mau 
comportamento caso um explosivo esteja 
sendo testado 
Principais Tipos de Curvas 
 
b) a rápida perda de peso inicial observada é 
característica dos processos de secagem e 
dessorção. Para assegurar‐se que se trata dos 
fenômenos citados, uma segunda análise, na 
mesma amostra, deverá resultar numa curva TG 
do tipo a). 
 
c) esse tipo de curva TG é resultante da 
decomposição da amostra num único estágio. 
Essa curva é utilizada para definir o limite de 
estabilidade do material testado, para determinar 
a estequiometria e para estudar a cinética da 
reação 
Termogravimetria 
Principais Tipos de Curvas 
 
d) Essa curva TG indica decomposição em vários 
estágios (no caso do exemplo, 3 estágios). Nesse 
caso, os produtos intermediários são bastante 
estáveis, o que pode ser observado com base 
nos patamares (variação de massa bastante 
sutil) existentes entre os estágios da 
decomposição. Também nesse caso os limites de 
estabilidade do material da amostra podem ser 
determinados a partir da curva, assim como a 
estequiometria da reação,nesse caso bem mais 
complicada 
Termogravimetria 
Termogravimetria 
Principais Tipos de Curvas 
 
e) Decomposição em vários estágios, porém 
os produtos intermediários da decomposição, 
também em 3 estágios, são muito pouco 
estáveis. Esse tipo de curva fornece muito 
pouca informação quanto aos estágios 
intermediários da reação, permitindo, apenas, 
a determinação do limite de estabilidade e 
estequiometria da reação global. 
Termogravimetria 
Principais Tipos de Curvas 
 
f) Esse tipo de curva TG mostra um ganho de 
massa resultante da reação da amostra com a 
atmosfera do ensaio. Um exemplo típico é a 
oxidação de uma amostra metálica (é possível 
estudar a cinética de oxidação) ou a 
hidretação/nitretação de um metal. 
 
g) Nesse caso o produto de uma reação de 
oxidação/nitretação/hidretação, uma vez 
formado numa reação que resulta num ganho 
de peso, se decompõe numa temperatura 
superior àquela na qual foi formado. Esse tipo 
de curva não é frequente.