relatório espectro

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CÂMPUS SERTÃOZINHO 
 LICENCIATURA EM QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ESPECTROFOTOMETRIA: DETERMINAÇÃO DO COMPRIMENTO DE ONDA DE 
MÁXIMA ABSORÇÃO E CONSTRUÇÃO DE UMA CURVA DE CALIBRAÇÃO PARA 
O PERMANGANTO DE POTÁSSIO 
 
 
 
 
Alunas: Ana Carolina Pereira Guedes 
 Isabela Silva Dos Reis 
 JoicyValeska Oliveira Gonçalves 
 Raissa Francine Alves 
 
 
 
Relatório apresentado à disciplina de 
Química Analítica Quantitativa sob a 
supervisão do Professor Rubens 
Ventrici de Souza 
 
 
SERTÃOZINHO, OUTUBRO DE 2017 
1. INTRODUÇÃO 
 
A espectrofotometria é um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir 
desse princípio permite a realização diversas análises. Pode ser utilizada para identificar e 
quantificar substâncias químicas a partir da medição da absorção e transmissão de luz que 
passa através da amostra. O princípio da espectrofotometria diz que a intensidade da cor é a 
medida da quantidade de um material em solução, ou seja, quanto mais escura a solução mais 
concentrada está. Um segundo princípio é que cada substância absorve ou transmite certos 
comprimentos de onda. Cada cor tem um comprimento de onda diferente, então quando a 
luz atinge um objeto, alguns comprimentos de onda são absorvidos e outros refletidos de 
volta. Esse equipamento mede e compara a quantidade de luz que uma substância absorve. 
Dessa forma é possível realizar uma análise quantitativa e qualitativa, identificando e 
determinando a concentração das substâncias conforme a interação com a luz. 
Um espectrofotômetro possui uma fonte estável de energia radiante, um seletor de faixa 
espectral (monocromatizadores como os prismas, que seleciona o comprimento de onda da 
luz que passa através da solução), um recipiente para colocar a amostra a ser analisada e, um 
detector de radiação, que permite uma medida relativa da intensidade da luz. A base 
da espectrofotometria, portanto é passar um feixe de luz através da amostra e fazer a 
medição da intensidade da luz que atinge o detector. 
 
 
Imagem 01: Ilustração de um espectrofotômetro 
 
Usando um prisma, o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. 
Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico 
do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de 
comprimentos de ondas) é passada pela amostra o que nos permite sabe a quantidade de luz 
absorvida ou transmitida pela amostra em determinado comprimento de onda. 
Para determinação da concentração de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, 
temos a comparação da absorbância da amostra com uma solução padrão, na qual já é 
conhecida a concentração do soluto. Em geral, é utilizada uma solução-padrão com diferentes 
concentrações, que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são preparados 
diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações 
desejadas. Essa técnica foi aplicada em uma aula prática de Química Analítica quantitativa no 
Instituto Federal de São Paulo – campus sertãozinho. 
 
2. OBJETIVO 
A realização desta análise experimental teve como objetivo operar o espectrofotômetro, 
compreender o embasamento teórico da técnica e determinar o comprimento de onda de 
máxima absorção para o KMnO4, durante aula experimental de Química Analítica, para alunos 
de Licenciatura em Química. 
 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais: 
• Pipeta Pasteur ou conta gotas; 
• Pisseta; 
• Espátula; 
• Béquer; 
• Balão volumétrico 500mL; 
• Espectrofotômetro UV-VIS; 
• Cubeta de vidro; 
• Balança analítica. 
 
3.2. Reagentes: 
• Permanganato de potássio (KMnO4). 
 
3.3 Métodos: 
PARTE 1: 1º - Preparação da amostra: 
• Ligou-se o espectrofotômetro UV-VIS imagem 0X mais ou menos 15 minutos antes de 
começar a usá-lo. 
 
 
Imagem 02: Espectrofotômetro UV-VIS 
 
• Para preparar a solução de 100 mL fora calculado a massa que deveria ser pesada. 
Massa de KMnO4 necessária teoricamente: 0,00158g 
A massa real de KMnO4 pesada na balança de quatro casas: 
Massa real de KMnO4 obtida: 0,0015g 
• Dissolução da massa real de KMnO4 em um béquer de 100 mL com água destilada, na 
sequência foi colocado a solução em um balão volumétrico de 100 mL. 
 
2º Preparação do equipamento: 
• Colocou-se água destilada na cubeta, pois ela é o branco no caminho óptico, ou seja, 
zera o equipamento. A cubeta possui 4 lados, dois deles são foscos e dois transparentes, 
encaixar os lados transparentes onde o feixe de luz vai passar, como mostra a imagem 03 na 
outra cubeta colocar a solução de permanganato de potássio (KMnO4) e coloca-la no 
equipamento, os lados transparentes onde passa o feixe de luz. 
 
 
Imagem 03: 
Cubeta A (permanganato de potássio) e a cubeta B (branco) no espectrofotômetro UV-VIS 
 
• Após a colocação das cubetas fez-se a padronização do equipamento, para iniciar a 
leitura da absorbância da luz pelo Permanganato de potássio presente na amostra (cubeta 
A). 
 
Imagem 04: Tela do equipamento para controle dos procedimentos 
 
3º Inicialização do equipamento e das leituras das absorções: 
• Para programar e mudar o comprimento de onda (λ) desejado, é necessário pressionar 
a tecla ZERO, puxa-se a alavanca para que o feixe de luz ultrapasse a cubeta A (branco). 
• Digita-se o comprimento de onda desejado, pressione a tecla Goto λ e para fazer 
medir a absorbância da cubeta B (permanganato de sódio) puxa-se mais uma vez a alavanca, 
para que o feixe de luz passe pela segunda cubeta. Para este experimento a variação do 
comprimento de onda foi 400 à 600, a cada de 20 λ. 
 
4º Tratamento dos dados: 
• Construa a curva do espectro de absorção do KMnO4 colocando os valores de 
absorbância no eixo das ordenadas e os comprimentos de onda no eixo das abscissas, 
determinando em qual comprimento de onda ocorreu a maior absorção de radiação. 
 
PARTE II – 1º Determinação das concentrações de diferentes amostras de KMnO4: 
• Transfira para cinco balões volumétricos de 10 mL, os respectivos volumes da solução 
estoque de KMnO4, preparada anteriormente: 
Tabela 1 - Volume necessário em cada balão volumétrico: 
Balão: 1 2 3 4 5 
Volume (mL) 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 
 
• Complete os balões com água destilada até 10,00mL. 
• Com cada uma das amostras fazer a leitura da absorbância no espectrofotômetro e 
posteriormente calcular a concentração de cada um deles. 
 
2º - Determinação de outras duas amostras desconhecidas: 
• Com mais duas amostras desconhecidas repetir os procedimentos anteriores da parte 
II, afim de determinar as concentrações de cada uma delas. 
 
PARTE III – Tratamento dos dados obtidos: 
• Construa a curva analítica do permanganato, montando um gráfico de absorbância 
(adimensional) x concentração de permanganato (mol.L-1), com os dados adquiridos. 
• Obtenha o coeficiente angular e linear para a curva. 
• A partir dessas informações, calcular a concentração de permanganato nas amostras 
A e B. 
 
4. Resultados e discussões: 
3º Leituras das absorções: 
Os resultados das leituras espectrofotométricas de KMnO4 de concentração 1,0x10-4 mol.L-1 
estão resumidos na Tabela 1. Os dados de comprimento de onda ( ) versus absorbância foram 
utilizados na elaboração da curva de absorção. 
 
Tabela 2 - Leituras espectrofotométricas de uma solução de KMnO4. 
 
Comprimento de onda Absorbância 
400 0,038 
420 0,023 
440 0,023 
460 0,044 
480 0,090 
500 0,169 
510 0,229 
520 0,246 
530 0,298540 0,260 
550 0,285 
560 0,189 
580 0,112 
600 0,035 
 
 
O melhor comprimento de onda para uma determinada solução é aquele no qual há maior 
absorção e, portanto, menor transmissão de luz. 
 
 
4º Tratamento dos dados: 
Gráfico 1 - Análise das absorbâncias em diferentes comprimento de onda do KMnO4. 
 
 
Imagem 5 – Cor observada em cada comprimento de onda da região visível 
 
O comprimento de onda esperado para a observação da cor violeta é ente 520 à 550 nm, 
logo tem-se uma média de 535 nm para a cor violeta (520+550=1.070/2=535 nm). 
 
𝐄𝐫𝐫𝐨 =
𝐯𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐭𝐚𝐛𝐞𝐥𝐚𝐝𝐨 − 𝐯𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐞𝐧𝐜𝐨𝐧𝐭𝐫𝐚𝐝𝐨
𝐯𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐭𝐚𝐛𝐞𝐥𝐚𝐝𝐨
 × 𝟏𝟎𝟎 
 
𝐄𝐫𝐫𝐨 = 
𝟓𝟑𝟓 − 𝟓𝟑𝟎
𝟓𝟑𝟓
 × 𝟏𝟎𝟎 
 
𝐄𝐫𝐫𝐨 = 𝟎, 𝟗𝟑% 
530 (Máxima absorção)
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
400 450 500 550 600 650
ab
so
rb
ân
ci
a
Comprimento de onda (nm)
COMPRIMENTO DE ONDA DE MÁXIMA 
ABSORÇÃO DO KMnO4
Pelo gráfico 1 verificamos que o permanganato de potássio absorve a luz visível com 
mais intensidade no comprimento de onda de 530 nm. Este valor está próximo do 
indicado pela tabela (535 nm) tendo um erro relativo de apenas 0,93%, sendo assim o 
valor encontrado está coerente e aceitavel com o indicado do ponto de vista de sensibilidade 
para medidas espectrofotométricas. 
 
PARTE II – 1º Determinação das concentrações de diferentes amostras de KMnO4: 
De acordo com a tabela 1 apresentada anteriormente, colocou-se os volumes da solução-
estoque de Permanganato de potássio, de concentração 1,0x10-4 mol.L-1, de acordo com o 
solicitado em cada um dos cinco balões volumétricos, sendo os volumes: 10Ml; 8mL; 6mL; 
4mL; 2mL respectivamente e posteriormente completou-se o volume com água destilada, 
conforme a imagem 6, abaixo: 
 
 
Imagem 6 – Balões volumétricos com suas respectivas quantidades da 
solução-tampão de KMnO4 
 
Após a preaparação de cada uma das amostras, verificou-se no espectrômetro a absorbância 
destas amostras de concentrações desconhecidas. 
 
 
 
 
 
Tabela 3 – Absorbância de cada balão volumétrico de acordo com o volume de KMnO4: 
 
Balão 
mL de KMnO4 
(nm) 
1 2,00 0,064 
2 4,00 0,114 
3 6,00 0,171 
4 8,00 0,231 
5 1,00 0,295 
 
2º - Cálculo das concentrações das amostras de KMnO4 presentes em cada balão 
volumétrico: 
Sendo: 
C1 X V1 = C2X V2 
C = concentração inicial 
V = volume inicial 
C2 = concentração final 
V2 = volume final 
 
• Balão 1 – 2,00mL de KMnO4 
C1 X V1 = C2X V2 
1.10-4 mol/L . 0,002L = C2 . 0,01L 
C2 = 2.10-5 mol/L 
• Balão 2 – 4,00mL de KMnO4 
C1 X V1 = C2X V2 
1.10-4 mol/L . 0,004L = C2 . 0,01L 
C2 = 4.10-5 mol/L 
• Balão 3 – 6,00mL de KMnO4 
C1 X V1 = C2X V2 
1.10-4 mol/L . 0,006 L = C2 . 0,01L 
C2 = 6.10-5 mol/L 
• Balão de 4 – 8,00mL de KMnO4 
C1 X V1 = C2X V2 
1.10-4 mol/L . 0,008 L = C2 . 0,01L 
C2 = 8.10-5 mol/L 
 
 
• Balão de 5 – 10,00mL de KMnO4 
C1 X V1 = C2X V2 
1.10-4 mol/L. 0,010 L = C2 . 0,01L 
C2 = 10.10-4 mol/L 
 
De acordo com os dados obtidos foram organizados na tabela 4 a seguir, após verificação no 
espectrofotômetro a absorbância das 5 amostras presentes nos balões volumétricos, onde o 
com comprimento utilizado foi de 530 mn, devido a máxima absorção do Permanganato de 
Potassio, para a construção da curva de calibração. 
 
Tabela 4 – Relação gráfica entre os valores de absorbância e os de concentração KMnO4 
(mol.L-1) (mn) 
2,00E-05 0,064 
4,00E-05 0,114 
6,00E-05 0,171 
8,00E-05 0,231 
1,00E-04 0,295 
 
A partir dos dados apresentados na tabela 4, pode-se construir o gráfico 2 para análise da 
curva-padrão que corresponde a esta relação entre os valores de absorbância e os de 
concentração. 
Gráfico 2. Calibração por padrão externo dos valores de absorbância 
versus concentrações de KMnO4 
 
 
y = 2895x + 0,0013
R² = 0,9979
0,000
0,050
0,100
0,150
0,200
0,250
0,300
0,350
0,00E+00 2,00E-05 4,00E-05 6,00E-05 8,00E-05 1,00E-04 1,20E-04
a
b
s
o
r
b
â
n
c
a
volume (mol.L-1) 
CURVA DE CALIBRAÇÃO
A análise do gráfico possibilita a determinação da equação y = 2895x + 0,0013 e do coeficiente 
angular R = 0,9979, concluindo que a curva-padrão está devidamente calibrada com precisão 
de aproximadamente 99%, podendo assim ser determinada a concentração de qualquer 
amostra de KMnO4 a partir da equação y. 
 
2º - Determinação de outras duas amostras (A e B) desconhecidas: 
A equação y = 2895x + 0,0013 possibilita a determinação da concentração das A e B 
desconhecidas. Inicialmente verificou-se a absorbância de cada uma das amostras, com o 
comprimento de onda 530nm de maior absorção. 
 
 
Imagem 7 – Balões volumétricos com amostras A e B 
de concentrações de KMnO4 desconhecidas 
 
 
Tabela 5 - valores de absorbância das amostras A e B 
no comprimento de onda máxima de 530. 
 
Amostras Absorb (nm) 
A 0,089 
B 0,214 
 
Posteriormente calcula-se a concentração de Permanganato de potássio nas amostras a partir 
da equação y e da absorbância verificada no espectrofotômetro: 
 
 
Cálculo das concentrações de Permanganato de potássio nas amostras A e B: 
Sendo: 
Y = absorbância ( = 2895x + 0,0013) 
X = Concentração 
 
• Amostra A 
Y = 2895 . X + 0,0013 
0,089 = 2895 . X + 0,0013 
X = 3,029 . 10-5 mol/L 
 
• Amostra B 
Y = 2895 . X + 0,0013 
0,214 = 2895 . X + 0,0013 
X = 7,34 . 10-5 mol/L 
 
 
Tabela 5 - valores de absorbância das amostras A e B 
no comprimento de onda máxima de 530. 
 
Amostras Concentração (mol/L) 
A 3,029 . 10-5 
B 7,34 . 10-5 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
A presente prática experimental contida neste relatório, possibilitou compreender o embasamento 
teórico e prático do método analítico instrumental de espectrofotometria, além de conhecer os 
procedimentos de manuseio de um aparelho espectrofotômetro, afim de determinar o 
comprimento de onda de máxima absorção do Permanganato de potássio (KMnO4), onde 
verificou-se que a mesma é de 530 nm, sendo que cada substância absorve ou transmite 
determinados e diferentes comprimentos de onda, além de constatar que diversas 
concentração possuem interações diferentes com a luz do equipamento. 
 
 
 
 
6. Referências bibliográficas 
KASVI. Espectrofotometria – Princípios e aplicações. Disponível em: 
<http://www.kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/> Acesso: 20 de 
outubro de 2017. 
 
INFO ESCOLA. Espectrofotômetro. Disponível em: <https://www.infoescola.com/materiais-
de-laboratorio/espectrofotometro/> Acesso: 20 de outubro de 2017. 
 
Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Espectrofotometria. Disponível em: 
<http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.html>. Acesso em 22 de outubro 
201.