Relatório 2 Química Analítica Análise do ácido fosfórico

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Análise do Ácido Fosfórico
Palavras Chave: titulação, indicadores ácido-base.
Universidade Federal do Rio Grande
Escola de Química e Alimentos		
Química Analítica EA		Prof. Bruno M. Soares 
Relatório técnico de aula prática
Introdução
Em química, se define um ácido é definido como uma substância que, quando adicionada à água, aumenta a concentração de H3O+ (íon hidrônio). Ao contrário, uma base diminui a concentração de H3O+ em solução aquosa. Isso requer, necessariamente, um aumento na concentração de OH-. Portanto, uma base é também uma substância que aumenta a concentração de OH- em solução aquosa. Para facilitar a forma de escrever a concentração de H+ e OH- na água pura, pode-se escrever a concentração de H+ na forma de pH, potência hidrogeniônico. Uma solução é ácida se [H+] > [OH-]. Uma solução é alcalina se [H+] < [OH-]. Ácidos e bases são classificados como fortes ou fracos dependendo se eles se dissociam completamente ou parcialmente liberando o íon H+ ou OH-. Para os ácidos fortes, a constante de equilíbrio são muito grandes. A constante de equilíbrio (Ka), é denominada constante de dissociação do ácido. A dissociação de um ácido (representado como HA) é:
 HÁ H+ + A- Um indicador ácido-base é por si só um ácido ou uma base cujas diferentes espécies protonadas têm cores diferentes. O indicador é adicionado em uma concentração tão baixa que ele tem efeito desprezível no equilíbrio ácido-base dos constituintes principais da solução. O ácido fosfórico é um ácido poliprótico, ou seja, aquele que possui mais do que um próton ácido. Um ácido diprótico possui duas constantes de dissociação ácida Ka1 e Ka2 (onde Ka1 > Ka2):
Ka1 H2A HA- + H+
Ka2 HA- A2- + H
O ácido fosfórico quando dissociado, H2PO4- , é tanto um ácido como uma base. Uma molécula que pode doar e receber um próton é chamada de anfiprótico. Dependendo da constante de equilíbrio ele se comportara como um ácido ou base. Contudo, ambas as reações, receber um próton ou doar um, se processam.
 O Ponto de equivalência é o número de mols adicionados do titulante que é exatamente o suficiente para reagir estequiometricamente com todo o analito.
Objetivos
Objetivo geral: Titular ácido fosfórico com hidróxido de sódio padronizado.
Objetivos específicos:
Titular H3PO4 com NaOH na presença de alaranjado de metila;
Titular H3PO4 com NaOH na presença de timolftaleína;
Calcular a porcentagem de H3PO4 titulado na presença de alaranjado de metila e comparar com a concentração indicada no rótulo do reagente;
Calcular a porcentagem de H3PO4 titulado na presença de timolftaleína e comparar com a concentração indicada no rótulo do reagente;
Calcular a partir dos volumes gastos de hidróxido de sódio e de ácido clorídrico a concentração real das soluções.
Materiais e Métodos
Materiais:
1) Bureta
2) Béquer de 50 mL
3) Erlenmeyer
4) Pipeta graduada
5) Pipeta volumétrica de 20 mL
6) Balão volumétrico de 1000 mL
Reagentes: 
1) Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 0,0766 mol/L e 0,094 mol/L;
2) Ácido fosfórico 85%(m/v) (H3PO4);
3) Água destilada (H2O);
4) Indicador Timolftaleína (C28H30O4) 0,1%(m/v);
5) Indicador Alaranjado de metila (C14H14N3O3SNa)  0,2%(m/v);
Procedimento experimental:
Para o procedimento com o indicador alaranjado de metila, foram transferidos 20 mL de ácido fosfórico, diluído num fator de diluição de 200x, para três erlenmeyer. Neles foram adicionadas quatro gotas de alaranjado de metila. Logo após, a solução foi titulada com NaOH 0,0766 mol/L, previamente padronizado, até que a solução mudasse sua coloração para um alaranjado. Os volumes gastos de NaOH para a triplicata foram anotados.
Para o procedimento com o indicador timolftaleína, foram transferidos 20 mL de ácido fosfórico para três erlenmeyer e, neles, foram adicionadas quatro gotas de timolftaleína. As três soluções foram tituladas com NaOH 0,094 mol/L até que a solução se tornasse azulada. Os volumes gastos de NaOH foram anotados.
Cálculos:
 O cálculo da porcentagem de ácido fosfórico foi realizado, com o auxílio das reações químicas balanceadas entre o titulante e o analito. Que estão demonstradas nas reações 1 e 2.
 (1)
 (2)
O cálculo da concentração em que foi consumido apenas um H+ foi realizado da seguinte forma:
Foi feita uma média entre os volumes de NaOH titulados e a partir dessa média foi calculado o número de mols de NaOH de acordo com a equação 1.
 (1)
 Sendo:
 n= número de mols V= volume
Segundo a estequiometria da reação 1 o número de mols de NaOH consumido é o mesmo do de ácido fosfórico. Portanto:
 
Sendo assim a concentração de ácido fosfórico pode ser calculado de acordo com a equação número 2.
 (2)
Sendo:
F.D. = Fator de diluição
O cálculo da concentração em que foram consumidos dois H+ foi realizado da seguinte forma:
Foi feita uma média entre os volumes de NaOH titulados e a partir dessa média foi calculado o número de mols de NaOH de acordo com a equação 1.
Segundo a estequiometria da reação 2 o número de mols de NaOH consumido é igual ao dobro do ácido fosfórico. Portanto:
Sendo assim a concentração de ácido fosfórico pode ser calculado de acordo com a equação 2.
Para o cálculo da % (m/m):
Sabendo o número de mols e o peso molar do ácido fosfórico foi calculado a massa de ácido fosfórico de acordo com a equação 3.
 (3)
Sendo: M= peso molar m= massa n= número de mols
Sabendo a massa de ácido fosfórico a % (m/m) foi calculada de acordo com a equação número 4.
 (4)
Resultados e Discussão
Os valores obtidos para os volumes gastos de NaOH estão apresentados na Tabela 1.
Tabela 1. Valores de volumes de NaOH gastos na titulação:
	Solução
	V1
	V2
	V3
	NaOH (0,0766 mol/L)
	17,9 mL
	17,9 mL
	18 mL
	NaOH (0,094 mol/L)
	33,3 mL
	32,9 mL
	34,5mL
 
Foi feita uma média dos volumes gastos de NaOH nas titulações sendo eles respectivamente de 17,93 mL e 33,566 mL. A partir desses volumes médios foi realizado o cálculo das concentrações de ácido fosfórico e da %(m/m).
Os valores obtidos para o cálculo da concentração de H3PO4 e da %(m/m) utilizando os indicadores alaranjado de metila e timolftaleína estão apresentados na Tabela 2.
Tabela 2. Valores obtidos para a concentração e %(m/v) do ácido fosfórico utilizando os indicadores alaranjado de metila e timolftaleína:
	Indicador
	[H3PO4]
	%(m/m)
	Alaranjado de metila
	13,73 mol/L
	81,547%
	Timolftaleína
	15,79 mol/L
	93,78%
O %(m/m) do ácido fosfórico segundo o rótulo do fabricante é de 85%, sendo o resultado mais próximo obtido, pelo nosso grupo, de 81,547%, quando se utilizou o Alaranjado de metila. As diferenças de valores pode ter se dado pela dificuldade de observar o momento exato do ponto de equivalência. Outro problema que também pode ter ocorrido é a não lavagem correta da bureta após a troca das soluções de hidróxido de sódio, que tinham concentrações diferentes.
Conclusão
Portanto conclui-se que para a para a titulação do ácido fosfórico o indicador Alaranjado de metila mostrou-se mais adequado, sendo que quando o mesmo foi utilizado obteve-se uma concentração de 81,547%(m/m) quando o esperado era de 85%.
Referências
1. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
1. VOGEL, A. I.; Análise Química Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2002. 
 3. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006
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Relatório técnico de aula prática