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Prof. Silvio MaiaProf. Silvio Maia 2016.22016.2 CONTEÚDO PROGRAMÁTICO • Introdução à Análise Instrumental • Introdução aos Métodos Espectroscópicos • Espectrofotometria UV/Visível • Espectrometria de Fluorescência / Espectrofluorimetria • Espectrometria de Absorção Atômica • Espectrometria de Infravermelho • Introdução às Técnicas Cromatográficas • Introdução às Técnicas Cromatográficas • Cromatografia Líquida de Camada Delgada (CCD) • Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) • Cromatografia Gasosa • Introdução aos Métodos Eletroquímicos • Potenciometria A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e métodos poderosos que são úteis em muitos campos das ciências e da medicina. É o ramo da química que trata da identificação ou quantificação de espécies ou elementos químicos. Podem ser classificados como métodos clássicos ou instrumentais. Introdução à Análise Instrumental ser classificados como métodos clássicos ou instrumentais. Proporciona métodos para determinar quais elementos e substâncias estão presentes e/ou em que quantidades ou proporções estão presentes em uma amostra. A espectroscopia envolve a espectroscopia de fótons (espectrofotometria). Ela utiliza luz na faixa do visível, do ultravioleta, do infravermelho e etc. Nessas faixas de energia as moléculas sofrem transições eletrônicas moleculares. Introdução aos Métodos Espectroscópicos Espectrofotometria UV/Visível/IV moleculares. A lei de Beer-Lambert, é uma relação empírica que, na Óptica, relaciona a absorção de luz com as propriedades do material atravessado por esta. É utilizado para determinar de um modo quantitativo a concentração de substâncias em solução que absorvem radiação. Introdução aos Métodos Espectroscópicos Espectrofotometria UV/Visível/IV É a espectroscopia cujos métodos são utilizados para análise de elementos simples, da estrutura química de compostos inorgânicos ou grupos funcionais de uma substância orgânica utilizando radiação electromagnética. O exame pode ser destrutivo ou não destrutivo, os exames mais interessantes são os que não destroem as Espectrometria de Fluorescência exames mais interessantes são os que não destroem as amostras, e dos quais resultem dados precisos. Espectrometria de absorção atômica, é o método de análise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais. O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução, usando como princípio a absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons. Os elétrons ao sofrerem um salto quântico depois de Espectrometria de Absorção Atômica Os elétrons ao sofrerem um salto quântico depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, que pode ser a chama de um gás ou um comburente, como o acetileno a 3.000ºC (espectrometria de absorção atômica de chama), devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem. A espectroscopia no infravermelho (IV) é um tipo de espectroscopia de absorção, em que a energia absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma amostra. A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem Espectrometria de Infravermelho fato de que as ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração específicas. Tais frequências dependem da forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria molecular, das massas dos átomos e eventualmente do Acoplamento vibrônico.. Técnicas CromatográficasCromatográficas Cromatografia é uma técnica de separação de misturas e identificação de seus componentes. Esta separação depende da diferença entre o comportamento dos analitos entre a fase móvel e a fase estacionária. A interação dos componentes da mistura com estas duas fases é influenciada por diferentes forças Introdução às Técnicas Cromatográficas duas fases é influenciada por diferentes forças intermoleculares, incluindo iônica, bipolar, apolar, e específicos efeitos de afinidade e solubilidade. Cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica usada para separar misturas. É realizada sobre uma placa de vidro, plástico ou folha de alumínio, revestida com uma fina camada de material adsorvente, geralmente sílica-gel, óxido de alumínio ou celulose. Esta camada de adsorvente é chamada de fase estacionária. Depois que a amostra é aplicada sobre a placa, um solvente ou mistura de solventes (chamada de fase móvel) é permeado pela placa através de ação capilar. Os diferentes componentes da mistura percorrem a placa de CCD de maneira diferentes, sendo possível a Cromatografia Líquida de Camada Delgada (CCD) percorrem a placa de CCD de maneira diferentes, sendo possível a separação. A CCD pode ser usada para monitorar o progresso de uma reação química, identificar os compostos presentes numa mistura e determinar a pureza de uma substância. Como exemplos específicos podem ser citados: análise de ácidos graxos, a detecção de pesticidas ou inseticidas em alimentos e água ou identificação de princípios ativos em plantas medicinais ou medicamentos. Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, em inglês: High performance liquid chromatography, HPLC) é um método de separação de compostos químicos em solução. Tem sido amplamente utilizada como ferramenta em várias áreas da química e biologia. O princípio básico da cromatografia é a separação de misturas, no qual os componentes a serem separados são distribuídos entre duas fases, uma fase estacionária e uma fase móvel. Os principais componentes da cromatografia líquida são: a bomba, que movimenta a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) componentes da cromatografia líquida são: a bomba, que movimenta a fase móvel e a amostra através da coluna; uma coluna, que contêm a fase estacionária, geralmente formada por partículas de sílica, porosas, esféricas e diâmetro em torno de 35 µm, e um detector que mostra os tempos de retenção das moléculas, sendo que o tempo de retenção varia de acordo com as interações da amostra com as fases estacionária e móvel. Cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia gás-líquido (CGL), é um tipo comum de cromatografia usada em química orgânica para separação de compostos que podem ser vaporizados sem decomposição. Usos típicos da CG incluem teste de pureza de uma substância em particular, ou separação de diversos componentes de uma mistura (as quantidades relativas de um determinado componente também podem ser determinadas). Em algumas situações, a CG pode ajudar a identificar um composto. Em química de microescala, pode ser usada para preparar compostos puros de uma mistura. Cromatografia Gasosa usada para preparar compostos puros de uma mistura. Em CG, a fase móvel é um gás transportador, normalmente um gás inerte tal como o hélio ou um gás não reativo tal como o nitrogênio. A fase estacionária é uma camada microscópica de líquido ou polímero sobre um sólido inerte, dentro de uma peça tubular de vidro ou metal chamada coluna. O instrumento usado para realizar a cromatografia gasosa é chamado cromatógrafo a gás (mais raramente "aerógrafo" ou "separador a gás"). A proteção catódica é um método de combate a corrosão que consiste na transformação da estrutura para proteger o catodo de uma célula eletroquímica ou eletrolítica. É empregado para resguardar estruturas enterradas Introdução aos Métodos Eletroquímicos Proteção catódica É empregado para resguardar estruturas enterradas ou submersas tais como dutos, tanques, pés-de-torre, navios e plataformas. Existem a proteção catódica terrestre e a proteção catódica marítima, que usam sistemas galvânicos e por corrente impressa para promover a proteção da estrutura. Protecção catódica Ânodo de sacrifício – o metal mais redutor vai fornecer elétrons ao ânodo que se quer proteger passando este último a funcionar como cátodo, não sofrendo corrosão. Por se tratar de um equipamento simples e relativamente barato, sendo constituído de um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um dispositivo para leitura do potencial (potencímetro) a estes ligados, e dispensar o uso de indicadores que podem muitas vezes não serem possíveis de ter sua alteração de cor detectável, tornou-se um método difundido e confiável a ser aplicado Potenciometria tornou-se um método difundido e confiável a ser aplicado nas volumetrias, em química analítica quantitativa. Por também permitir a determinação direta de determinadas e específicas substâncias, dispensando as vidrarias e reagentes usados em diversas volumetrias clássicas, se igualmente difundido pelo crescente desenvolvimento e redução de custos da eletrônica. Por enquanto é só isso….Por enquanto é só isso….
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